Metode Refluks [PDF]

Citation preview

Metode refluks  Pengertian metode refluks Refluks adalah ekstraksi dengan pelarut pada temperatur titik didihnya, selama waktu tertentu dan jumlah pelarut jumlah pelarut yang relatif konstan dengan adanya pendingin baru (Depkes RI, 2000). Refluks salah satu metode dalam ilmu kimia untuk mensintesis suatu senyawa baik organik maupun anorganik. Umumnya digunakan untuk mensintesis senyawa-senyawa yang mudah menguap atau volatile. Pada kondisi ini jika lakukan pemanasan biasa maka pelarut akan menguap sebelum reaksi berjalan sampai selesai. Ekstraksi merupakan metode ekstraksi yang dilakukan pada titik didih pelarut tersebut, selama waktu dan sejumlah pelarut tertentu dengan adanya pendingin balik (Kondensor). Pada umumnya dilakukan tiga sampai lima kali pengulangan proses pada rafinat pertama. Kelebihan metode refluks adalah padatan yang memiliki tekstur kasar dan tahan terhadap pemanasan langsung dapat di ekstrak dengan metode ini. Kelemahan metode ini adalah membutuhkan jumlah yang banyak karena penggantian pelarut sebanyan tiga kali dengan durasi tiga sampai empat jam (Irawan, 2010).  Prinsip kerja refluks Prinsip kerja refluks yaitu dengan cara cairan penyaring diisikan pada labu, serbuk simplisia diisikan pada tabung dari kertas saring atau tabung berlubanglubang dari gelas, baja tahan karat atau bahan lainnya yang cocok. Cairan penyaring dipanaskan hingga mendidih. Uap penyaring akan naik keatas melalui serbuk simplisia, uap penyaring mengembun karena didinginkan oleh pendingin balik. Embun turun melalui serbuk simplisia sambil melarutkan zat aktifnya dan kembali ke labu. Cairan akan menguap kembali berulang seperti proses diatas (Depkes RI, 1986). Prinsip dari metode refluks lainnya adalah penarikan komponen kimia yang dilakukan dengan cara sampel dimasukkan dalam labu alas bulat bersama-sama dengan cairan penyaring lalu dipanaskan uap-uap cairan penyaring terkondensasi pada kondensor bola menjadi molekul-molekul penyaring yang akan turun kembali menuju alas bulat akan menyaring kembali sampel yang berada pada labu alas bulat demikian seterusnya berlangsung secara berkeseimbangan sampai penyaringan sepmpurna, penggantian pelarut dilakukan sebanyak tiga kali setiap 3-4 jam. Filtrat yang diperoleh dikumpulkan dipekatkan.



 Keuntungan dalam metode refluks Keuntungan ekstraksi dalam metode penyaringan berkeseimbangan (refluks) antara lain: 1. Dapat dibiarkan juntuk jangka waktu yang panjang tanpa perlu menambahkan lebih pelarut atau takut bejana reaksi mendidih kering karena setiap uap immedaetly kental dalam kondensor. 2. Merupakan cara untuk mengekstraksi sampel yang bertekstur kasar dan tahan terhadap pemanasan langsung. 3. Selain itu sebagai pelarut yang diberikan akan selalu mendidih pada suhu tertentu. 4. Cairan penyaring yang digunakan lebih sedikit dan secara langsung diperoleh hasil yang pekat. 5. Serbuk simplisia disaring oleh cairan penyaring yang murni sehingga dapat menyaring zat aktif yang lebih banyak. 6. Hemat serta ekstrak yang didapat lebih sempurna. 7. Penyaringan dapat diteruskan sesuai dengan keperluan tanpa menambah volume cairan penyaring.  Kekurangan metode refluks 1. Larutan dipanaskan terus menerus sehingga tidak cocok untuk zat aktif yang tidak tahan terhadap pemanasan. 2. Cairan penyaring yang digunakan harus murni, karena cairan peyaring dididihkan secara terus menerus. 3. Uap panas langsung melalui serbuk simplisia. 4. Jumlah pelarut yang banyak karena penggantian pelarut sebanyak tiga kali dengan durasi 3-4 jam. 5. Membutuhkan volume total pelarut dan sejumlah manipulasi dari operator.