Teknik Pemurnian [PDF]

Citation preview

HALAMAN PENGESAHAN



Laporan Lengkap Praktikum Kimia Organik I dengan judul “Teknik Pemurnian” disusun oleh : Nama



: Muh. Bisri



NIM



: 1613042006



Kelompok



: II (dua)



Kelas



: Pendidikan Kimia B



telah diperiksa dengan seksama oleh Asisten dan Koordinator Asisten dan dinyatakan diterima. Makassar, Koordinator Asisten



Asisten



Arnan Arkhilaus



Amelia Mengetahui Dosen Penanggung Jawab



Dra. Hj. Ramdani, M.Si NIP. 19630221 198803 2 001



Juni 2017



A. JUDUL PERCOBAAN Teknik Pemurnian



B. TUJUAN PERCOBAAN Pada akhir percobaan, mahasiswa diharapkan memahami dan terampil dalam: 1. Melakukan destilasi untuk pemisahan dan pemurnian 2. Mengkalibrasi dan mengoreksi pembacaan termometer 3. Merangkai peralatan destilasi terfraksi dan destilasi vacuum 4. Memisahkan campuran azeotrop 5. Melakukan rekristalisasi dengan baik 6. Memilih pelarut yang sesuai untuk rekristalisasi 7. Menjernihkan dan menghilangkan warna larutan 8. Menguasai teknik penentuan titik leleh 9. Membaca titik leleh pada termometer 10. Membedakan campuran dari senyawa murni dari titik lelehnya



C. LANDASAN TEORI Didalam suatu cairan terdapat uap walaupun pada suhu dibawah titik didihnya. Kecenderungan molekul-molekul cairan menguap merupaka sifat yang tetap pada suhu tetap yang disebut tekanan uap. Tekanan uap suatu cairan berubah dengan adanya zat lain yang terlarut didalamnya (sifat koligatif) dan yang terpenting perubahan suhu akan merubah tekanan uapnya. Prinsip destilasi adalah proses penguapan dan pengembunan dari suatu zat cair pada tekanan dan suhu tertentu (Tim Dosen Kimia Organik, 2017 : 1). Destilasi adalah suatu metode untuk memurnikan cairan yang berdasarkan pada perbedaan titik didihnya. Destilasi sederhana digunakan untuk memurnikan cairan-cairan yang tidak terurai pada titik didihnya dari pengotor-pengotor non



volatile atau memisahkan cairan yang mempunyai perbedaan titik didih antara 70o-80o C (Anshori, 2007 : 1). Destilasi bertingkat digunakan untuk memisahkan campuran zat cair yang mempunyai perbedaan titik didih yang tidak terlalu jauh. Jadi, dengan menggunakan kolom yang panjang dan mempunyai sekat yang panjang dan sekat akan terjadi proses penguapan-penguapan pengembunan sendiri. Pada bagian bawah akan terdapat campuran uap yang kaya dengan fraksi yang mempunyai titik didih tinggi, sedangkan pada bagian atas akan terdapat uap dengan titik didih rendah. Makin banyak sekat yang dimiliki, makin banyak proses fraksinasi tersebut,



sehingga



pemisahan



akan



sempurna



(Tim Dosen Kimia Organik,2017 : 2). Menurut Sumampow (2015 : 156), destilasi adalah proses yang komponen-komponen cair dari suatu campuran fase cair dipisahkan, khususnya yang memiliki perbedaan titik didih dan tekanan uap yang cukup besar. Perbedaan titik uap tersebut akan menyebabkan fase cairnya mempunyai komposisi yang perbedaannya cukup signifikan. Fase uap mengandung lebih banyak komponen yang memiliki tekanan uap rendah, sedangkan fase cair lebih banyak mengandung komponen yang memiliki tekanan uap tinggi. Jenis-jenis destilasi yang sudah digunakan secara umum adalah : 1. Destilasi sederhana 2. Destilasi bertingkat 3. Destilasi azeotrop 4. Destilasi kering 5. Destilasi vackuum 6. Destilasi uap Destilasi vakuum digunakan untuk memurnikan cairan-cairan organik yang terurai pada atau dibawah titik normalnya atau untuk cairan yang mempunyai titik didih sangat tinggi dimana sulit untuk dilakukan pada tekanan biasa. Selain destilasi vakuum ada yang disebut destilasi uap yang digunakan



untuk memurnikan senyawa organik yang volatil, tidak bercampur dengan air, mempunyai tekanan uap yang tinggi pada 100oC dan mengandung pengotor yang non volatil (Anshori, 2007 : 2-3). Tujuan destilasi adalah pemurnian zat cair pada titik dimana titik didihnya dan memisahkan cairan dari zat padat atau memisahkan zat cair pada titik didihnya dan memisahkan cairan dari zat lainnya yang mempunyai titik didih berbeda. Pada destilasi biasa, tekanan uap diatas cairan adalah atmosfer (titik didih normal) kita dapat menguapkan suatu cairan pada tekanan renda jauh dibawah titik didihnya (Tim Dosen Kimia Organik, 2017 : 1-2). Pemisahan campuran liquid dengan destilasi bergantung pada perbedaan volatilitas antar komponen yang memiliki relative volatility yang lebih besar akan lebih mudah pemisahannya. Uap akan mengalir menuju puncak kolom sedangkan liquid menuju kebawah kolom secara berlawanan arah. Uap dan liquid akan terpisah pada plate atau packing. Sebagian kondensat dari kondensor ditambahkan kepuncak kolom sebagai liquid untuk dipisahkan lagi, dan sebagian liquid dari dasar kolom diuapkan pada reboiler dan dikembalikan sebagai uap (Komariah, 2009 : 19). Rekristalisasi merupakan salah satu proses pemurnian dan pengambilan hasil dalam bentuk padat atau juga suatu proses pembentukan partikel padatan didalam sebuah fase homogen. Pembentukan partikel padatan dapat terjadi dari fasa uap, seperti pada proses pembentukan Kristal salju atau sebagai pemadatan suatu cairan pada titik lelehnya dan sebagai kristalisasi dalam suatu larutan. Secara umum tujuan kristalisasi adalah untuk memperoleh produk dengan kemurnian yang tinggi dan dengan tingkat pemungutan yang tinggi pula (Fachry, 2008 : 9). Secara umum, proses rekristalisasi dilakukan sesuai dengan tahapantahapan berikut :



Pendinginan dan Penyaringan dengan Diisap Zat padat + pelarut panas Penyaringan biasa



pelarut



zat terlarut zat pengotor



kristal



Apabila larutan yang akan dikristalkan ternyata berwarna, dan ternyata zat padatnya tidak berwarna, maka kedalam larutan panas sebelum disaring ditambahkan norit (arang halus) atau arang aktif. Tidak semua zat warna dapat diserap arang dengan baik. Zat warna yang tidak terserap ini akan tetap tinggal tetapi akan hilang pada saat pencucian dan penyaringan. Penggunaan bahan norit jangan



berlebihan



sebab



bisa



menyerap



senyawa-senyawa



lain



(Tim penyusun, 2010 : 10). Menurut Anshori (2007: 4), Rekristalisasi adalah suatu metode untuk pemurnian senyawaan padatan yang dihasilkan dari reaksi-reaksi organic. Metode rekristalisasi melibatkan 5 tahapan: 1. Pemilihan pelarut Pelarut yang terbaik adalah pelarut dimana senyawa yang dimurnikan hanya larut sedikit pada suhu kamar tapi sangat larut pada suhu yang tinggi, misalnya pada titik didih pelarut itu, pelarut itu haris melarutkan secara mudah dari materi yang dimurnikan. Titik didih dari pelarut harus lebih rendah dari titik leleh padatannya untuk mencegah terbentuknya minya. Pelarut tidak boleh bereaksi dengan zat yang akan dimurnikan dan harganya harus murah. 2. Kelarutan senyawa saat dalam pelarut panas Padatan yang akan dimurnikan, dilarutkan dalam senyawa sejumlah minimum pelarut yang panas dalam Erlenmeyer. Pada titik didihnya, sedikit pelarut ditambahkan sampai terlihat bahwa tidak ada tambahan materi yang larut lagi. Hindari penambahan berlebih.



3. Penyaringan larutan Larutan jenuh yang masih panas kemudian disaring yang ditemoatkan dalam suatu corong saring. 4. Kristlisasi Filtrat panas kemudian dibiarkan dingin dalam gelas kimia. Zat padat murni memisahkan sebagai Kristal. Kristalisasi sempurna jika Kristal yang dibentuk banyak, jika Kristal tidak membentuk selama pendinginan filtrate dalam waktu yang cukup lama maka larutan harus dibuat lewat jenuh. 5. Pemisahan dan pengeringan Kristal Kristal dipisahkan dari larutan induk dengan penyaringan, dimana penyaringan pada umumnya dilakukan dibawah tekanan menggunakan corong Buchner. Bila larutan induk seudah keluar, Kristal dicuci dengan pelarut murni untuk menghilangan kotoran yang menempel, Kristal kemudian dengan menekan kertas saring atau di dalam oven, desikator vakum atau piston pengeringan. Titik leleh senyawa murni adalah suhu dimana fasa padat dan suhu fasa cair tersebut berada dalam kesetimbangan 1 atm. Proses pelelehan ini dalam kesetimbangan atau reversible. Untuk melewati proses ini memerlukan waktu dan sedikit perubahan suhu. Makin murni senyawa tersebut suhu lelehnya pun makin kecil. Penentuan titik lelehnya ditentukan dari pengamatan trayek lelehnya, dimulai saat terjadinya pelelehan sampai seluruh Kristal mencair. Hal ini dilakukan terhadap sedikit Kristal yang telah digerus dan diletakkan pada ujung pipa kapiler, lalu dipanaskan secara merata dan perlahan disekitar kapiler ini. Pngukuran suhu ini harus tepat di tempat zat tersebut meleleh (Tim Penyusun, 2010: 11). Titik leleh suatu kristalin didefinisikan sebagai suhu dimana padatan berubah menjadi cairan dibawah tekanan total satu atmosfer. Pada titik leleh tekanan uap dari fasa padat sama dengan tekanan uap dari fasa cair, yang



dinamakan mencair. Sehingga fasa padat dan fasa cair benar-benar dalam kesetimbangan (Anshori,2007: 1). Ketika sautu zat padat dipanasakan , maka zat padat akan meleleh dengan kata lain, pada suhu tertentu zat padat mulai meleleh dengan kenaikan sedikit suhu semua zat padat akan berubah fasa menjadi cair. Suatu zat padat mempunyai molekul dalam bentuk kisi yang teratur dan diikat oleh gaya-gaya gravitasi dan elektrostatik. Bila zat tersebut dipanaskan, energy kinetic dari molekul-molekul tersebut akan naik. Hal ini akan mengakibatkan molekul bergetar, yang akhirnya pada suhu tertentu ikatan-ikatan molekul tersebut adakn terlepas, maja zat akan meleleh. Titik leleh sebenarnya adalah suhu yang teramati ketika



zat



padat



mulai



meleleh



sampai



semua



partikel



(Tim Penyusun, 2010: 10).



D. ALAT DAN BAHAN 1. Alat a. Gelas ukur 25 ml dan 10 ml



1 buah



b. Gelas kimia 80 ml



1 buah



c. Labu Erlenmeyer 250 ml



1 buah



d. Labu isap



1 buah



e. Kaki tiga, kasa asbes dan pembakar spiritus



@1 buah



f. Spatula



1 buah



g. Pipet tetes



1 buah



h. Corong Buchner



1 buah



i. Labu semprot



@1 buah



j. Alat thiele



1 buah



k. Kompresor



1 buah



l. Lap kasar dan lap halus



@1 buah



m. Neraca analitik



1 buah



jadi



cair



2. Bahan a. Urea b. Norit c. Asam sinamat d. Aquades (H2O) e. Pipa kapiler f. Kertas saring biasa g. Kertas saring whattman



E. PROSEDUR KERJA 1. Destilasi biasa a. Peralatan destilasi biasa dipasang b. Campuran etanol dan air dimasukkan kedalam labu destilasi sampai setengah dari volume labu. c. Batu didih ditambahkan pada labu, yang kemudian dipanaskan hingga mendidih. d. Catat suhu dan volume destilat setiap 5 menit. 2. Rekristalisasi a. 1 gram Kristal (asam sinamat) dimasukkan kedalam labu. b. 5 ml air ditambahkan ke dalam Erlenmeyer, dipanaskan dan dikocok, ditambahkan 1 ml H2O. c. 25 ml air ditambahkan ke dalam Erlenmeyer dan ditambahkan norit dari berat asam 1-2%, didihkan dan diaduk. d. Campuran disaring ke corong Buchner yang dilengkapi labu isap. e. Hasil saringan didpindahkan ke dalam Erlenmeyer dan dibiarkan mendingin hingga mengkristal 3. Penentuan titik leleh



a. Dipasang tabung kapiler yang telah berisi zat yang dimasukkan ke dalam lubang khusus dengan cara menempel pada thermometer untuk penentuan dengan alat Thiele. 1) Campuran a) Dibuat campuran urea dengan asam sinamat (1:1, 1:4, 4:1). b) Campuran diaduk hingga homogen. c) Dicatat trayek titik leleh campuran.



F. HASIL PENGAMATAN No.



Perlakuan 1. Kristalisasi



Hasil



a. Menimbang 1 gr Kristal 1 gram kristal putih asam sinamat b. 1 gr Kristal + 25 ml H2O Bening dan terdapat endapan pada labu Erlenmeyer c. Larutan dipanaskan dan Hitam dan terdapat gelembung ditambah



norit



sampai



mendidih d. Larutan



hitam



menggunakan



disaring Larutan bening kertas



saring e. Larutan



bening Terbentuk endapan Kristal



didinginkan f. Larutan



dipanaskan



di Terbentuk Kristal padat



oven g. Kristal ditimbang



Berat akhir – berat awal 0,815 gram – 0,701 gram = 0,114 gram



2. Penetuan titik leleh a. Panaskan



ujung



pipa Ujung pipa kapiler tertutup



kapiler sampai lubangnya tertutup



untuk



3



pipa



kapiler b. Memasukkan serbuk urea dan asam sinamat pada 3 tabung 1) Tabung 1 : urea + Mulai meleleh = 145oC asam sinamat (1:4)



Meleleh keseluruhan = 160oC



2) Tabung 2 : urea + Mulai meleleh = 150oC asam sinamat (1:1)



Meleleh keseluruhan = 165oC



3) Tabung 3 : urea + Mulai meleleh = 135oC asam sinamat (4:1)



Meleleh keseluruhan = 150oC



G. ANALISIS DATA 1. Rekristalisasi Diketahui : massa sebelum rekristalisasi Massa setelah rekristalisasi Ditanyakan ; % rendemen



= 1 gram = 0,1 gram



=....?



Penyelesaian : % rendemen =



massa praktek x 100 % massa teori 0,1 gram



= 1 gram X 100% = 10%



2. Penentuan titik leleh a. Urea + asam sinamat (1:4) 1) Mulai meleleh



= 145oC



2) Meleleh keseluruhan = 160oC 3) Trayek leleh



= 160o – 145o C = 15oC



b. Urea + asam sinamat (1:1) 1) Mulai meleleh



= 150oC



2) Meleleh keseluruhan = 150oC 3) Trayek leleh



= 15oC



c. Urea + asam sinamat (4:1) 1) Mulai meleleh



= 135oC



2) Meleleh keseluruhan = 150oC 3) Trayek leleh



= 15oC



H. PEMBAHASAN 1. Destilasi Destilasi adalah suatu metode untuk memurnikan cairan berdasarkan perbedaan titik didihnya, destilasi sederhana ini digunakan untuk memurnikan cairan



yang



tidak



terurai



pada



titik



didihnya



dan



pengotornya



(Anshori, 2007: 1). Tujuan dari proses destilasi adalah pemurnian zat cair pada titik didihnya dan memisahkan cairan dari zat padat atau memisahkan zat cair dari campuran zat cair lain yang mempunyai titik didih berbeda. Prinsip dari destilasi adalah proses pengembunan dan penguapan dari suatu zat cair pada tekanan dan suhu tertentu (Tim Dosen Kimia Organik, 2017: 1-2). Berikut rangkaian alat destilasi :



Percobaan destilasi ini untuk memisahkan campuran etanol dan air dan juga memisahkan campuran methanol dan air, dimana pada saat sebelum ditambahkan batu didih yang berfungsi mengurangi letupan yang terjadi dan dapat meratakan panas dalam campuran. Selanjutnya campuran didestilasi hingga campuran akan terpisah berdasar tititk didihnya. Berikut kurva perbandingan methanol-air dan etanol-air :



2. Rekristalisasi Rekristalisasi adalah salah satu teknik pemurnian zat cair dari suatu campuran dengan cara mengkirstalkan kembali zat setelah dicampurkan dengan pelarut yang cocok (Takeuchi, 2006: 228). Percobaan ini dilakukan dengan tujuna untuk mengetahui dan terampil dalam melakukan rekristalisasi dan terampil dalam memilih pelarut yang sesuai untuk rekristalisasi. Pelarut yang sesuai dengan teori yang menyatakn bahwa untuk reaksi kimia antara pelarut dan zat terlarut pengunaan pelarut non polar lebih disarankan dalam suatu larutan (Takeuchi, 2006: 228). Percobaan ini dilakukan dengan prisnip dasar pemurnian zat berbentuk padat menggunakan perbedaan kelarutan dalam zat yang dimurnikan dengan zat pengotornya. Sedangkan prinsip kerjanya yaitu pelarutan, penyaringan, pemanasan dan pendinginan. Langkah pertama yaitu memasukkan 1 gram Kristal asam sinamat dan 5 ml H2O ke Erlenmeyer. Air untuk melarutkan asam sinamat karena air merupakan senyawa polar dan asam sinamat merupakan senyawa polar.



Sehingga asam sinamat larut sempurna dalam air. Kemudian ditambahkan 25 ml (H2O) dan norit. Penambahan norti berfungsi untuk mengikat kotoran dan kemudian dituang ke dalam labi isap yang dilengkapi dengan corong Buchner dan kerta saring dan dikeringkan dalam oven. Pada percobaan ini, berat Kristal murni sebanyak 0,815 gram. 3. Penentuan Titik Leleh Titik leleh suatu Kristal didefiniksikan sebagai suhu dimana padatan menjadi cairan di bawah tekanan total satu atmosfer. Pada titik leleh tekanan uap



dan



fase



padat



sama



dengan



tekanan



uap



pada



fase



cair



(Anshori, 2007: 7). Dalam menentukan titik leleh suatu larutan yaitu dengan cara menentukan suhu yang diperoleh pada saat larutan tersebut mulai meleleh dan meleleh seluruhnya. Pada percobaan ini, diuji titik leleh dari campuran homogeny urea dengan asam sinamat dengan perbandingan 1:4, 1:1, dan 4:1. Menotolkan pipa kapielr dalam masing masing sampel uji dimana ujungya ditutup higga tidak keluar dengan memanaskan ujung pipa, kemudian dicek titik lelehnya dengan alat thiele. Dari hasil percobaan diperoleh titik lelehnya adalah 145o C, 150o C, 135o C dengan trayek leleh 15o C setiap perbandingan. Percobaan yang kedua yaitu menentukan titik leleh zat yang tidak diketahui. Metode yang digunakan adalah menentukan suhu yang diperoleh pada saat larutan mulai meleleh dan meleleh seluruhnya. Pada percobaan, suhu meleleh 157o C dan meleleh seluruhnya adalah 160o C. Hal ini tidak sesuai dengan teori yang menyatakn bahwa senyawa murni suhunya hamper tetap selama meleleh, misalnya 127,5o-128o C atau 180o-181o C, sedangkan untuk cuplikan yang sama tapi tidak murni akan meleleh pada 123 o-126o C atau 170o-180o C (Tim Dosen Kimia Organik, 2017: 4). Dari hasil percobaan zat yang tidak diketahui tersebut adalah asam salisilat dengan titik leleh murni (158,5o-159o C). Titik lelehnya berubah yang disebabkan terjadinya pengotoran pada zat. Pengotoran menyebabkan



penurunan titik leleh dikarenakan suatu bahan berbetuk resin yang tidak mudah diidentifikasi atau senyawa lain yang mempunyai titik leleh rendah.



I. KESIMPULAN 1. Destilasi merupakan proses pemurnian dan pemisahan zat cair berdasarkan perbedaan titik didihnya. 2. Rekristalisasi merupakan cara pemisahan campuran dari pengotornya dengan mengkristalkan pelarutnya. 3. Pada proses rekristalisasi, pelarut serta zat terlarut harus dipertahankan oleh karena zat polar hanya akan larut pada zat polar.



J. SARAN Untuk praktikan agar lebih memahami apa yang akan dipercobakan.



DAFTAR PUSTAKA Anshori, Jamaluddin. 2009. Penentun Praktikum Kimia Organik. Bandung: Universitas Padjajaran. Fachry, A. Risyadi. Juliyanto Tumingar dan Tri Putuh Endah Yunul. 2008. Pengaruh Waktu Kristalisasi dengan Proses Pendinginan Terhadap Pertumbuhan Kristal Amonium Sulfat dan Larutannya. Jurnal Teknik Kimia. Vol 15 No 2 Komariah, Leily Nurul, dkk. 2009. Tinjaun Teknis Perancangan Kolom Destilasi untuk Pra-rencana Pabrik Skala Industri. Jurnal Teknik Kimia. Vol 16 No 4 Sumampow, Yansen. Hesky S. Kolibu dan Seni H.J. Tongkukat. 2015. Pembuatan Bioetanol dengan Teknik Destilasi Refluks Satu Kolom. Jurnal Ilmiah Sains. Vol 15 No 2 Take uchi, yashito. 2006. Buku Teks Pengantar Kimia. Tokyo: Iwanami Publishing Company. Tim Dosen Kimia Organik. 2017. Penuntun Praktikum Kimia Organik I. Makassar: Universitas Negeri Makassar. Tim Penyusun. 2010. Penentuan Kimia Organik Farmasi. Bandung: ITB.



JAWABAN PERTANYAAN 1. Azeotrop biner adalah suatu campuran yang terdiri dari dua fasa yaitu fasa uap dan fasa cair 2. Suatu



larutan



dapat



dipisahkan



darii



komponen-komponen



dengan



menguapkan dengan proses destilasi. 3. Sifat-sifat pelarut yang digunakan pada rekristalisasi, yaitu: a. Kepolaran b. Kekuatan melarutnya 4. Lima tahapn kerja yang harus dilakukan dalam rekristalisasi a. Melarutkan Kristal asam b. Memanaskan dan menyaring c. Mendinginkan hingga membentuk Kristal d. Menyaring Kristal yang terbentuk e. Mengeringkan dan menimbang Kristal 5. Prinsip dasar rekristalisasi adalah perbedaan kelarutan untuk zat yang akan dimurnikan dengan zat pencemarnya. 6. Dua alasan penyaringan dengan labu isap dan memisahkan Kristal dari induk: a. Untuk memperoleh pelarut murni karena labu isap bisa mengisap larutan pengotor pada kertas saring b. Hanya sedikit air yang tersisa pada kertas saring dan proses penyaringan lebih cepat. 7. Penentuan titik leleh: Tabung 1 : urea + asam sinamat (1:4) Mulai meleleh = 145oC Meleleh keseluruhan = 160oC Tabung 2 : urea + asam sinamat (1:1) Mulai meleleh = 150oC Meleleh keseluruhan = 165oC



Tabung 3 : urea + asam sinamat (4:1) Mulai meleleh = 135oC Meleleh keseluruhan = 150oC