Titrasi Asam Basa Dengan Combititrator [PDF]

Citation preview

LAPORAN RESMI PRAKTIKUM ANALISIS INSTRUMENTAL TITRASI ASAM BASA DENGAN COMBITITRATOR



KELOMPOK



:6



NAMA



:



KELAS



1. Muhammad Yozardi A(12) 2. Tika Charida



(21)



3. Wulandari S.A.



(23)



: 1D



JURUSAN TEKNIK KIMIA POLITEKNIK NEGERI MALANG 2015



TITRASI ASAM BASA DENGAN COMBITITRATOR Tanggal : 22 April 2015 I.



Tujuan Percobaan -



:



Mengoperasikan alat Combititrator untuk berbagai cara titrasi (asam-basa, titrasi dengan titik akhir yang ditentukan



II.



Dasar Teori :



Peralatan combititrator tersusun atas peralatan pH meter 632. Impulsomat dan Dosigraph 625. Pusat susunan peralatan tersebut adalah impulsomat yang menerima input berupa tegangan (mV) sekaligus mengatur penambahan larutan penetrasi pada dosimat dari pH meter (alat pengukur berupa elektroda kaca kombinasi) yang memberikan output ke Dosigraph. Impulsomat menyesuaikan kecepatan titrasi (penambahan penetrasi dengan kecepatan kertas pada Dosigraph) . Dengan demikian volume larutan penetrasi (ml) dapat dihitung dari panjang kertas grafik. Sistem elektroda dapat menggantikan indikator warna yang menentukan titik akhir titrasi. Perubahan pH yang terjadi dalam larutan sampel selama titrasi berlangsung berdasarkan pada persamaan Hederson Hasselbach yang dibahas pada teori pH. pH = pKa + Log C garam C asam pH titrasi asam/basa ditentukan oleh perbandingan secara logaritma dari konsentrasi garam/asam, karena pKa mempunyai nilai konstan. Selama asam/basa masih banyak berlebih, logaritma perbandingan tersebut tidak banyak berupa dengan perubahan konsentrasi. Bila antara garam dan asam mendekati kesetimbangan, logaritma akan berubah banyak dengan konsentrasi. Impulsomat dapat digunakan untuk titrasi yang berbeda, yaitu : 1. Titrasi pada titik akhir yang ditentukan (end point mode with delay) Titik akhir titrasi (pH atau mV) ditentukan terlebih dahulu. Kecepatan titrasi bisa diatur sedemikian rupa, sehingga titrasi mula-mula berlangsung cepat, lalu diperlambat bila mendekati titik akhir titrasi. Setelah titik akhir tercapai, impulsomat memerintahkan multi dosimat untuk menghentikan penambahan volume penetrasi. Letak titik akhir tergantung pada suasana larutan seperti knsentrasi garam, kekentalan, kadar pelarut organik dan sebagainya. 2. Merekam grafik titrasi (CRV mode) Rekaman akan dimulai pada pH/potensial yang diatur terlebih dahulu, kemudian akan berlangsung sesuai dengan jarak pH/potensial. Dalam hal ini elektrode tidak perlu dikalibrasi. Span dan kompensasi dan pada recorder diatur sedemikian rupa, sehingga grafik titrasi dapat direkam. Hasil rekaman berupa grafik dan untuk menentukan titik akhir titrasi dengan dua cara yaitu dua garis sejajar untuk kurva simetris dan dua lingkaran untuk kurva tidak simetris. 3. Mempertahankan nilai yang diukur (Start mode : EP with t delay = ∞)



Impulsomat dapat juga digunakan sebagai alat pengukur untuk mempertahankan nilai acuan (set point). Bentuk kurva memberi informasi tentang tipe reaksi dan bisa diperoleh parameter yang berguna, misal hidrolisa anhidrida, pemisahan senyawa secara



III.



Alat Dan Bahan  Alat :



Gambar 3.3 Skema alat keseluruhan



-



Impulsomat 614 = 1 buah



-



pH meter 632 = 1 buah



-



Dosigraph 625 = 1 buah Elektoda kaca kombinasi = 1 buah Multidosimat 614 = 1 buah Gelas kimia 50ml = 3 buah Pipet seukuran = 1 buah Botol semprot = 1 buah Labu ukur 100 ml = 1 buah Ball pipet = 1 buah Magnetic stirer = 2 buah



 Bahan : - NaOH 0,1N - HCl 0,1N - CH3COOH 0,1N - Buffer pH 4 - Buffer pH 9 IV.



Cara Kerja A. Kalibrasi pH meter 632



A.1. Nyalakan pH meter dengan tombol “on/off”. pH meter berada dalam keadaan “stand by” A.2. Tekan tombol pH. Jangan menekan tombol U/mV bila pH meter terpasang elektrodagelas kombinasi, karena elektroda tidak dapat dipolarisasi. A.3. Celupkan elektroda gelas kombinasi ke dalam larutan pH 7 A.4. Ukur temperatur larutan dan atur temperatur pad apH meter sesuai dengan temperatur larutan yang digunakan dengan mengatur tombol t/ºC. A.5. “Slope” diatur pada skala 1,0. A.6. Tekan tombol “meas” baca pH pada display. A.7. Atur angka pada display sesuai dengan pH larutan dapar dengan menggunakan tombol “Ucomp”. A.8. tekan tombol “stand by”, bilas elektroda dengan air demineral dan keringkan. A.9. Celupkan elektroda ke dalam larutan dapar pH 4. A.10. Atur skala pada display sesuai dengan pH larutan dapar, dengan menggunakan tombol “slope” A.11. Tekan tombol stand by, bilas elektroda dengan air demineral dan keringkan. pH meter telah selesai di kalibrasi. Jangan mengubah lagi tombol slope dan Ucomp pada pengukuran selanjutnya. B. Titrasi NaOH – HCl dengan titik akhir tertentu B.1. Hidupkan impulsomat, dosigraph dan dosimat B.2. Pipet 10 ml HCl 0,1 N yang akn ditentukan konsentrasinya, masukkan kedalam gelas kimia 100 ml dan tambahkan sedikit air akuades (50 ml) B.3. Celupkan elektroda kaca kombinasi dan jalankan pengaduk magnet B.4. Celupkan ujung buret kedalam HCl B.5. Tekan tombol EP pada impulsomat B.6. Atur tombol dynamic pada angka 9 B.7. Tekan tombol pH yang kearah pH 14 (karena dititrasi dengan basa) B.8. Putar tombol 12 pada impulsomat kearah pH Coarse B.9.Atur tombol EP ( t clock/m) pada posisi 1,5 B.10. Atur tombol t delay/m pada posisi 10 B.11. Masukkan dengan harga pH dengan nilai 07.00 ke pojok kiri bagian atas impulsomat (pH titik akhir secara teoritis).



B.12. Tekan tombol start pada impulsomat. Titrasi berlangsung sampai tercapai pH 7 lalu berhenti secara otomatis tanpa grafik titrasi. B.13. Baca volume NaOH yang dibutuhkan pada multidosimat B.14. Hitung konsentrasi HCl dengan menggunakan rumus : V HCl x N HCl = V NaOH x N NaOH B.15. Ulangi titrasi dengan mengubah harga pada tombol dynamic. B.16. Ulangi titrasi seperti diatas dengan menggunakan 5ml larutan CH3COOH 0,1 N dan NaOH 0,1 N. Dengan ph EP 8,8 . V.



Skema Kerja A. Kalibrasi pH meter 632 pH meter dinyalakan



Tombol pH ditekan



Larutan buffer pH 7



dicelupkan



Elektroda gelas



Suhu pH meter diatur



Slope diatur pada skala 1,0



Meas



Tekan tombol Ucomp untuk mengatur pH



Stand by



Elektroda



Air



Elektroda



Larutan buffer pH 4



Slope



B. TITRASI NaOH – HCl dengan titik akhir tertentu



Elektroda , buret



HCl 0,1 N



Tekan tombol EP pada impulsomat



Tombol dynamic diatur



Tombol pH diputar kearah pH 14



Tombol 12 pada impulsomat diatur kearah pH coarse



Tombol EP diatur pada posisi 1,5



Harga pH dimasukkan (7,00)



Tombol start ditekan



Volume pada dosimat



Konsentrasi HCl



aquadest



VI.



Hasil Percobaan



HCL Dynamic



V



Waktu



pH awal



pH akhir



7



4



91,09



2,28



7,52



7



5



70,60



1,86



7,36



7



6



56,61



2,20



7,94



7



7



45,20



2,29



7,98



Dynamic



V



Waktu



pH awal



pH akhir



7



4



130,67



3,46



8,92



7



5



78,34



3,23



8.94



7



6



81,25



3,20



9,11



7



7



57,30



3,20



8,90



CH3COOH



PERHITUNGAN 1. Kadar HCl 𝑀𝑟𝑥𝑀𝑥𝑉



% =𝑔𝑟𝑎𝑚𝑐𝑢𝑝𝑙𝑖𝑘𝑎𝑛 𝑥100 % 36,5 𝑥 0,1 𝑥 0,01



=



36,5



𝑥100 %



= 0,1 % 2. Kadar CH3COOH 𝑀𝑟𝑥𝑀𝑥𝑉



% = 𝑔𝑟𝑎𝑚𝑐𝑢𝑝𝑙𝑖𝑘𝑎𝑛 𝑥100 % =



60 𝑥 0,1 𝑥 0,01 60



𝑥100 %



= 0,1 %



HCl Dynamic 7 ; V = 4 V NaOH x N NaOH = V HCl x N HCl 9,8 x 0,1



= 10 x N HCl



N HCl



=



9,8𝑥 0,1 10



= 0,098 N



CH3COOH Dynamic 7 ; V = 4 V NaOH x N NaOH = V CH3COOH x N CH3COOH 6,0 x 0,1 N CH3COOH



=



5 =



x N CH3COOH



6,0𝑥 0,1 5



= 0,12 N



VII.



Pembahasan



Titrasi merupakan metode kimia secara kuantitatif yang biasa digunakan dalam laboratorium untuk menentukan konsentrasi dari reaktan. pH meter adalah sebuah alat elektronik yang berfungsi untuk mengukur pH (derajat keasaman atau kebasaan). Suatu cairan (ada elektroda khusus yang berfungsi mengukur pH bahan-bahan semi padat). Sebuah pH meter terdiri dari sebuah elektroda(probe pengukur) yang terhubung kesebuah alat elektronik yang mengukur dan menampilkan nilai pH (Anonim 2013). Combititrator adalah seperangkat alat yang digunakan untuk melakukan titrasi secara otomatis.Peralatan combititrator tersusun atas pH meter, impulsomat, dan desigraph. Prinsip kerjanya adalah pH meter yang memmbaca pH larutan tersebut dan memberikan output ke desigraph, impulsomat yang menerima input berapa tegangan (mV) sekaligus mengatur penambahan larutan penetrasi tetes demi tetes. Cara kerja yang dilakukan pertamakali adalah melakukan kalibrasi pH meter. pH meter digunakan untuk mengatur pH sebuah larutan. Kalibrasi pH meter dilakukan untuk pengukuran pH dengan tepat. Kalibrasi harus dilakukan paling tidak 2 macam cairan standart buffer yang sesuai dengan rentang nilai pH yang akan diukur. Kalibrasi dilakukan untuk mencari defiasi (penyimpangan) larutan buffer yang digunakan adalah buffer pH 7 dan buffer pH 4 karena yang akan digunakan adalah asam kuat HCl dan asam lemahnya CH3COOH. Cara kerjanya adalah mencelupkan elektroda gelas kombinasi pada larutan buffer lalu diatur pH pada display sesuai pH buffer yang digunakan. Mencelupkannya bergantian, tetapi saat ingin mengganti larutan buffer pH satunya, maka jangan lupa untuk membilas elektroda gelasnya dengan akuades. Setelah dilakukan kalibrasi pH meter, dilakukan titrasi HCL terlebih dahulu dengan menggunakan larutan titrannya, yaitu NaOH 0,1N.Titrasi ini dilakukan untuk mencari konsentrasi HCL menggunakan peralatan Combititrator.Titrasi ini menggunakan mode titrasi pada titik



akhir titrasi yang sudah



ditentukan.pH titik akhir titrasi pada titrasi asam kuat dan basa kuat adalah 7 sehingga diatur pada impulsumat dengan tombol Ep, lalu diatur tombol dynamic. Kemudian diatur tombol pH ke arah 14 karena yang digunakan sebagai titran adalah basa. Lalu diatur tombol + clock/m kearah 1,5 dan t delay/m kearah 10. Diatur juga pH titik akhir titrasi yang ingin dicapai pada bagian pojok kiri atas impulsumat yaitu 07.00 untuk HCL lalu ditekan tombol start untuk menjalankan titrasi, spidol pada multidosimat diturunkan maka spidol tersebut akan menulis membentuk garis lurus yang menunjukkan volume NaOH yang dibutuhkan untuk menitrasi sampel.Pada percobaan diperoleh data pada saat dynamic 7, V=4pH awalsebesar2,28danpH akhir sebesar 7,52 dengan waktu titrasi 91,09 detik. Pada saat dynamic 7, V=5pH awalsebesar1,86danpH akhir sebesar 7,36dengan waktu titrasi 70,60 detik.Pada saat dynamic 7, V=6pH awalsebesar2,20danpH akhir sebesar 7,04 dengan waktu titrasi sebesar 56,61 detik. Pada dynamic 7, V=7pH awalsebesar2,29danpH akhir sebesar 7,98 dengan waktu titrasi 45,20 detik.Dari volume didapatkan,dapat dihitung kadar HCL sampel atau CH3COOH sampel dengan perhitungan berikut: VNaOH x NNaOH = VHCL x NHCL Untuk CH3COOH sampel



VNaOH x NNaOH = VCH3COOH x NCH3COOH Dengan membentuk reaksi NaOH + HCL



NaCL + H2O



Dan reaksi yang selanjutnya adalah NaOH + CH3COOH CH3COONa + H2O



Titrasi menggunakan sampel asam lemah CH3COOH menggunakan prosedur yang sama hanya memperhatikan pengaturan pH Ep (end point) . Pada Percobaan ini diperoleh data sebagai berikut : pada dynamic 7, V= 4,pH awalsebesar3,46dan pH akhir sebesar 8,92 dengan waktu titrasi 130,67 detik , pada dynamic 7, V= 5,pH awalsebesar3,23dan pH akhir sebesar 8,94 dengan waktu titrasi 78,34 detik . Pada dynamic 7, V=6 ,pH awalsebesar3,20danpH akhir sebesar 9,11 dengan waktu titrasi 81,25detik. Pada dynamic 7, V=7, pHawalsebesar3,20dan pH akhir sebesar 8,90 dengan waktu titrasi 57,30 detik. Pada percobaan kedua, terjadi perbedaan antara hasil percobaan dan teoritis pada titrasi asam dan basa antara NaOH – CH3COOH . Dalam teoritis menyatakan dalam besar dynamic yang sama , maka kecepatan berbanding lurus dengan waktu . Maka seharusnya semakin besar kecepatan menghasilkan waktu semakin pendek . Namun pada kecepatan 6 larutan CH3COOH memperoleh waktu sebesar 81,25detik . Seharusnya waktu yang diperoleh semakin kecil dari kecepatan 5 . Hal ini dikarenakan kurang ketelitian dalam melakukan percobaan .



VIII.



Kesimpulan 1. Konsentrasi HCl pada dynamic 7, V=4 adalah0,098 N Konsentrasi HCl pada dynamic 7, V=5 adalah 0,098N Konsentrasi HCl pada dynamic 7, V=6 adalah 0,098N Konsentrasi HCl pada dynamic 7, V=7 adalah 0,098N 2. Konsentrasi CH3COOH pada dynamic 7, V=4 adalah0,12 N Konsentrasi CH3COOH pada dynamic 7, V=5 adalah 0,12N Konsentrasi CH3COOH pada dynamic 7, V=6 adalah 0,24N Konsentrasi CH3COOH pada dynamic 7, V=7 adalah 0,116 N 3. Secara teoritis, titik ekivalen titrasi NaOH – HCl adalah pada pH 7 dan titik ekuivalen titrasi NaOH – CH3COOH pada pH 8, namun hal itu berbeda dengan hasil percobaan.



IX.



Keselamatan Kerja A. Asam Klorida (HCL)



-



IDENTITAS PRODUK DAN PERUSAHAAN



NAMA PRODUK :Asam Hydrochloric RUMUS KIMIA :HCl CODE PRODUKSI : SYNONIM :Asam chloride, asammuriat, Hydroge chloride -



KOMPOSISI BAHAN Bahan 36% berat CAS No.7647-01-0 Batas pemaparan : 5ppm ( 7,5 mg/m3 ) ( TLV-C ) -



IDENTIFIKASI BAHAYA



Ringkasanbahaya



yang



penting



:Asam



chloride



sangatkorosifdantoksiksertairitatifbilakontakdengankulit, mataatauterhirup. Akibatnyaterhadapkesehatan : MATA :Menyebabkaniritasibahkandapatmenyebabkankebutaan KULIT :Menyebabkanlukabakardan dermatitis TERTELAN :Menyebabkanlukabakar membrane mukosa di mulut, Esophagusdanmulut TERHIRUP :Menyebabkan bronchitis kronis Karsinogenik :Tidakadaefek Teratogenik :Tidakadaefek Reproduksi :Tidakadaefek -



TINDAKAN PERTOLONGAN PERTAMA PADA KECELAKAAN



Terkenapada : MATA :Bilasdengan air mengalirsekurang-kurangnya 15 menit KULIT :Cucidengan air sebanyak-banyaknya. Segeralepaskanpakaian yang terkontaminasi. TERTELAN :Bilasadar, beriminum 1 – 2 gelasuntukpengenceran. Hindaripemanisbuatan. TERHIRUP



:Segerapindahkankorbanketempat



berikanpernafasanbuatanatauoksigen



B. Natrium Hidroksida (NAOH) -



SIFAT FISIKA dan KIMIA :



Keadaan fisik dan penampilan: Solid. (Deliquescent padat.) Bau: berbau. Molekul Berat: 40 g / mol Warna: Putih. pH (1% soln / air): [. Dasar] 13,5 Titik Didih: 1388 ° C (2530,4 ° F) Melting Point: 323 ° C (613,4 ° F)



yang



cukupudara,



Spesifik Gravity: 2.13 (Air = 1) Properti Dispersi: Lihat kelarutan dalam air. Kelarutan: Mudah larut dalam air dingin. -



PENANGANAN :



Kontak Mata: Periksa dan lepaskan jika ada lensa kontak. Dalam kasus terjadi kontak, segera siram mata dengan banyak air sekurang-kurangnya 15 menit. Air dingin dapat digunakan. Dapatkan perawatan medis dengan segera. Kontak Kulit : Dalam kasus terjadi kontak, segera basuh kulit dengan banyak air sedikitnya selama 15 menit dengan mengeluarkan pakaian yang terkontaminasi dan sepatu. Tutupi kulit yang teriritasi dengan yg sesuatu melunakkan. Air dingin mungkin dapat digunakan pakaian.cuci sebelum digunakan kembali. benarbenar bersih sepatu sebelum digunakan kembali. Dapatkan perawatan medis dengan segera. Kulit Serius : Cuci dengan sabun desinfektan dan menutupi kulit terkontaminasi dengan krim anti-bakteri. Mencari medis segera Inhalasi: Jika terhirup, pindahkan ke udara segar. Jika tidak bernapas, berikan pernapasan buatan. Jika sulit bernapas, berikan oksigen. Dapatkan segera perhatian medis. Serius Terhirup: Evakuasi korban ke daerah yang aman secepatnya. Longgarkan pakaian yang ketat seperti kerah, dasi, ikat pinggang atau ikat pinggang. jika sulit bernapas, beri oksigen. Jika korban tidak bernafas, lakukan pernafasan dari mulut ke mulut. -



PERINGATAN:



Ini mungkin berbahaya bagi orang yang memberikan bantuan lewat mulut ke mulut (resusitasi) bila bahan dihirup adalah racun, infeksi atau korosif. Cari bantuan medis segera. Tertelan: JANGAN mengusahakan muntah kecuali bila diarahkan berbuat demikian oleh personel medis. Jangan pernah memberikan apapun melalui mulut kepada korban yang sadar. Longgarkan pakaian yang ketat seperti kerah, dasi, ikat pinggang atau ikat pinggang. Dapatkan bantuan medis jika gejala muncul.



C. Asam Etanoat (CH3COOH) -



IDENTIFIKASI BAHAN



Darurat Ikhtisar : Jangan menelan. Hindari kulit dan kontak mata. Hindari pajanan terhadapuap dan kabut. Potensi Efek kesehatan : Mata



: Dapat menyebabkan iritasi.



Kulit



: Dapat menyebabkan iritasi



Tertelan



: Dapat menyebabkan ketidak nyamanan pencernaan.



Terhirup



: Dapat menyebabkan iritasi pada saluran pernafasan



-



TINDAKAN PERTAMA



Prosedur Darurat dan Pertolongan Pertama: Mata



: Siram dengan air selama minimal 15 menit, menaikkan dan menurunkan Kelopak mata sesekali. Dapatkan perawatan medis jika terjadi iritasi.



Kulit



: Seksama mencuci area yang terkena selama minimal 15 menit. Hapus yang terkontaminasi pada pakaian. Mencuci pakaian yang terkontaminasi sebelum digunakan kembali. Dapatkan perawatan medis jika terjadi iritasi.



Menelan



: Jangan menginduksi muntah. Jika tertelan, jika sadar, berikan banyak air, segera memanggil seorang dokter atau pusat kendali racun. Jangan pernah memberikan apapun melalui mulut kepadaorang yang tidak sadar.



Menghirup : -



X.



Hapus untuk udara segar. Berikan oksigen jika sulit bernapas Memberikan pernapasan buatan jika napas telah berhenti. Tetap hangat, tenang, dan mendapatkan perhatian medis.



Daftar Pustaka



1. Jobsheet Praktikum Analisa Instrumental Polinema 2015 2. Modul Analisa Instrumental Polinema 2015 3.Anonim.2011.http://titrasiasambasa_combititrator.html . Diakses pada Minggu, 19 April 2015 4.Anonim.2013.http://www.blogspot.com/2013/11/laporan-titrasi-pH-meter-dengan-sampel.html Diakses pada Minggu , 19 April 2015 5.Anonim.2011.http://www.chemistry.org/titrasiAsamBasa .Diakses pada Minggu ,19 April 2015



Malang , 22 April 2015 Mengetahui



Sigit Hadiantoro, Drs., Mpd (195911141990031001)