Titrasi Spektrofotometri Yamin [PDF]

Citation preview

LAPORAN PRAKTIKUM DASAR-DASAR KIMIA ANALITIK PERCOBAAN IX TITRASI SECARA SPEKTROFOTOMETRI



OLEH: NAMA



: MUH. YAMIN A.



STAMBUK



: F1C1 08 049



KELOMPOK



:I



ASISTEN PEMBIMBING : MUHAMMAD ASMAN



JURUSAN KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS HALUOLEO KENDARI 2009



TITRASI SECARA SPEKTROFOTOMETRI



A. TUJUAN PERCOBAAN Tujuan percobaan ini adalah untuk menentukan titik akhir dari suatu titrasi dengan cara spektrofotometri. B. LANDASAN TEORI Salah satu contoh instrumentasi analisis yang lebih kompleks adalah spektrofotometer UV-Vis. Alat ini banyak bermanfaat untuk penentuan konsentrasi senyawa-senyawa yang dapat menyerap radiasi pada daerah ultraviolet (200 – 400 nm) atau daerah sinar tampak (400 – 800 nm). Analisis ini dapat digunakan yakni dengan penentuan absorbansi dari larutan sampel yang diukur. Prinsip penentuan spektrofotometer UV-Vis adalah aplikasi dari Hukum Lambert-Beer, yaitu: A = - log T = - log It / Io = ε . b . C Dimana : A = Absorbansi dari sampel yang akan diukur T = Transmitansi I0 = Intensitas sinar masuk It = Intensitas sinar yang diteruskan ε = Koefisien ekstingsi b = Tebal kuvet yang digunakan C = Konsentrasi dari sampel (Tahir, 2009). Spektrometri UV-Vis adalah salah satu metoda analisis yang berdasarkan pada penurunan intensitas cahaya yang diserap oleh suatu media. Berdasarkan



penurunan intensitas cahaya yang diserap oleh suatu media tergantung pad a tebal tipisnya media dan konsentrasi warna spesies yang ada pada media tersebut. Spektrometri visible umumnya disebut kalori, olel1 karena itu pembentukan warna pada metoda ini sangat menentukan ketelitian hasil yang diperoleh. Pembentukan warna dilakukan dengan cara penambahan pengompleks yang selektif terhadap unsur yang ditentukan (Fatimah et al., 2005). Spektrofotometri serap merupakan pengukuran interaksi antara radiasi elektromagnetik



panjang



golombang



tertentu



yang



sempit



dan



mendekati



monokromatik, dengan molekul atau atom dari suatu zat kimia. Hal ini didasarkan pada kenyataan bahwa molekul selalu mengabsorbsi cahaya elektromagnetik jika frekuensi cahaya tersebut sama dengan frekuensi getaran dari molekul tersebut. Elektron yang terikat dan elektron yang tidak terikat akan tereksitasi pada suatu daerah frekuensi, yang sesuai dengan cahaya ultraviolet dan cahaya tampak (UV-Vis) (Henry, et al., 2002). Spektrofotometri ini hanya terjadi bila terjadi perpindahan elektron dari tingkat energi yang rendah ke tingkat energi yang lebih tinggi. Perpindahan elektron tidak diikuti oleh perubahan arah spin, hal ini dikenal dengan sebutan tereksitasi singlet (Khopkar, 2003). Spektrofotometri adalah suatu metode analisis yang berdasarkan pada pengukuran serapan sinar monokromatis oleh suatu lajur larutan berwarna pada panjang gelombang yang spesifik dengan menggunakan monokromator prisma atau kisi difraksi dan detector vacuum phototube atau tabung foton hampa. Alat yang digunakan adalah spektrofotometer, yaitu sutu alat yang digunakan untuk



menentukan suatu senyawa baik secara kuantitatif maupun kualitatif dengan mengukur transmitan ataupun absorban dari suatu cuplikan sebagai fungsi dari konsentrasi.



Spektrometer menghasilkan sinar dari spectrum dengan panjang



gelombang tertentu dan fotometer adalah alat pengukur intensitas cahaya yang ditransmisikan atau diabsorbsi (Harjadi, 1986). Spektrofotometri menyiratkan pengukuran jauhnya penyerapan energi cahaya oleh suatu sistem kimia itu sebagai suatu fungsi dari panjang gelombang radiasi, demikian pula pengukuran penyerapan yang menyendiri pada suatu panjang gelombang tertentu (Underwood, 1986).



C. ALAT DAN BAHAN 1. Alat



Alat-alat yang digunakan dalam percobaan ini adalah: - Spectronic 20D - Statif dan klem - Buret - Erlenmeyer 250 ml - Gelas kimia 250 ml - Gelas ukur 10 ml - Pipet tetes - Pipet volum 10 ml - Labu semprot - Labu ukur 50 ml - Labu ukur 200 ml - Corong - Batang pengaduk 2. Bahan Bahan-bahan yang digunakan dalam percobaan ini adalah: - Larutan Fe (III) 0,05 M - Buffer CH3COOH-CH3COONa - Larutan EDTA 0,1 M - Larutan asam salisilat 6% - Aquades



D. PROSEDUR KERJA 1. Pemilihan Panjang gelombang Maksimum



Larutan Fe (III) - Dipipet sebanyak 10 ml - Dimasukkan ke dalam labu ukur 50 ml - Diencerkan hingga tanda tera Larutan Fe (III) dalam labu takar - Dipipet sebanyak 10 ml - Dimasukkan ke dalam labu ukur 200 ml - Ditambahkan 2 ml larutan 6% asam salisilat + buffer asetat - Diencerkan hingga tanda tera - Ditentukan spektrum serapan dengan spectrocic 20D (400-600 nm). Panjang gelombang maksimum = 530 nm



2. Titrasi Fotometri Besi (III) dengan EDTA Larutan Fe(III) - Dipipet sebanyak 10 ml - Dimasukkan ke dalam gelas kimia 250 ml - Ditambahkan 10 ml buffer asetat - Ditambahkan 150 ml aquades - Ditambahkan 4 ml larutann 6% asam salisilat - Ditambahkan 4 ml larutan EDTA dari buret - Diaduk ± 30 menit Campuran larutan dalam gelas kimia - Dituangkan sebagian dalam kuvet alat spectronic 20D - Diukur panjang gelombang (550 nm) - Dimasukkan kembali larutan dalam gelas kimia - Ditambahkan 0,5 ml EDTA dari mikroburet - Diaduk - Diukur absorbansi larutannya - Dituangkan kembali larutan dari kuvet ke dalam gelas kimia - Ditambahkan 0,5 ml larutan EDTA - Diukur absorbansinya - Diulangi perlakuan penambahan setiap EDTA 0,5 ml - Diukur absorbansinya - Dihitung konsentrasi larutan Fe yang dititrasi - Dibuat kurva nilai absorbansi yang diperoleh dengan konsentrasi Fe - Ditentukan kadar [Fe3+] dalam larutan [Fe3+] = 0,000249 M



E. HASIL PENGAMATAN 1. Data Pengamatan No 1.



Perlakuan Hasil Pengamatan A. Pemilihan panjang gelombang maksimum 10 ml larutan Fe (III) + 2 ml larutan 6% asam Berwarna merah mudah



2. 3.



salisilat dalam aseton + buffer asetat Diencerkan dengan aquade Ditentukan spectrum serapan



Berwarna merah muda dengan Panjang gelombang



spektrofotometet 20 D antara (500-600 nm)



maksimum pada 530 nm dengan absorbansi 0,028



4.



B. Titrasi fotometri besi (III) dengan EDTA 10 ml larutan Fe (III) + larutan buffer asetat + Berwarna bening



5. 6.



150 ml air Ditambahkan 1 ml larutan 6 % asam salisilat Ditentukan kadar [Fe3+] dalam larutan



Berwarna ungu [Fe3+] yaitu 0,000249M



a. Pemilihan Panjang Gelombang Maksimum No. 1.



Panjang gelombang ( nm ) 510



Absorbansi (A) 0,026



2.



520



0,027



3.



530



0,028



4.



540



0,026



5.



550



0,023



6.



560



0,018



7.



570



0,017



8.



580



0,017



9.



590



0,016



10.



600



0,012



b. Larutan Fe (III) Salisilat + EDTA No. 1.



Volume EDTA (ml) 0,5



Absorbansi (A) 0,008



2.



1



0,007



3.



1,5



0,005



4.



2



0,003



5.



2,5



0,001



2. Reaksi Fe 3+ + Hy 3−  → [ Fe( Hy )]



Perhitungan



[ EDTA]



=



0,1 M



Vopt EDTA



=



0,5 ml = 5.10-4 L



V Fe3+



=



200 ml = 0,2 L



Dik :



Mol EDTA



= M x Voft = 0,1 mol



L



x 5.10−4 L



= 5.10-5 mol = 5.10-2 mmol Mol Fe



3+



=



1 mmol Fe3 + x 5.10 −2 mmol EDTA 1 mmol EDTA



= 5.10-2 mmol Fe3+



[Fe ] 3+



mmol Fe3 + = V Fe3 + +Voft EDTA



=



5.10 −2 mmol EDTA 200 ml + 0,5 ml



= 2,494 mmol



[Fe ] 3+



ml



= 0,000249 M



Untuk data selanjutnya dapat dilihat pada tabel di bawah ini No.



Volume EDTA (ml)



Absorbansi (A)



Konsentrasi (M)



1.



0,5



0,008



0,000249



2.



1



0,007



0,000498



3.



1,5



0,005



0,000744



4.



2



0,003



0,00099



5.



2,5



0,001



0,001235



3. Grafik



Grafik Hubungan Panjang Gelombang terhadap Absorbansi Larutan



Absorbansi (A)



0,03 0,025 0,02 0,015 0,01 0,005 0 500



520



540



560



580



600



620



Panjang gelombang (nm)



Grafik Hubungan Absorbansi terhadap Volume Optimum EDTA



Absorbansi (A)



0,01 0,008 0,006 0,004 0,002 0 0



0,5



1



1,5 Volume (mL)



F. PEMBAHASAN



2



2,5



3



Spektrofotometri merupakan metode analisis yang didasarkan pada absorpsi radiasi elektromagnet. Cahaya terdiri dari radiasi terhadap mana mata manusia peka, gelombang dengan panjang berlainan akan menimbulkan cahaya yang berlainan sedangkan campuran cahaya dengan panjang-panjang ini akan menyusun cahaya putih. Cahaya putih meliputi seluruh spektrum nampak 400-760 mm. Spektrofotometri ini hanya terjadi bila terjadi perpindahan elektron dari tingkat energi yang rendah ke tingkat energi yang lebih tinggi. Perpindahan elektron tidak diikuti oleh perubahan arah spin, hal ini dikenal dengan sebutan tereksitasi singlet. Keuntungan utama pemilihan metode spektrofotometri bahwa metode ini memberikan metode sangat sederhana untuk menetapkan kuantitas zat yang sangat kecil. Spektrofotometri menyiratkan pengukuran jauhnya penyerapan energi cahaya oleh suatu sistem kimia itu sebagai suatu fungsi dari panjang gelombang radiasi, demikian pula pengukuran penyerapan yang menyendiri pada suatu panjang gelombang tertentu Titrasi klasik, titik akhir dari titrasi dilihat dengan menggunakan bantuan perubahan warna indikator. Peran indikator sebagai alat bantu dapat digantikan dengan spektrofotometri untuk penentuan titik akhirnya. Absorbans dari larutan yang dititrasi, diukur pada setiap penambahan titran sampai pada titik akhirnya. Plot absorban terhadap mL titran akan menghasilkan kurva titrasi. Titik potong dari dua garis yang dibuat disekitar titik akhir akan menunjukkan nilai mL titik akhir dari titrasi tersebut. Reaksi yang terjadi pada percobaan ini adalah Fe 3+ + Hy 3−  → [ Fe( Hy )]



Pada percobaan ini akan dilakukan pemilihan panjang gelombang maksimum terlabih dahulu untuk titrasi fotometri Fe3+ dengan EDTA dilakukan berdasarkan spectrum serapan larutan sesudah titik akhir titrasi. Untuk menentukan spectrum serapan larutan ini dengan spektrofotometer (antara 500-600 nm) digunakan terlebih dahulu larutan blangko. Penggunaan Larutan blangko berfungsi untuk menolkan spektrofotometer sehingga dapat ditentukan spektrum serapan larutan Fe3+ tersebut. Dan berdasarkan hasil pengamatan panjang gelombang optimum yang diperoleh untuk melakukan titrasi fotometri Fe-salisilat3+ dengan EDTA yaitu pada 530 nm dengan absorbansi 0,027 A. Selanjutnya untuk titrasi fotometri besi (III) pada 530 nm sebagai panjang gelombang maksimum, dengan penambahan EDTA antara (0,5-2,5 ml) diperoleh nilai absorbansi tertinggi pada penambahan 0,5 EDTA. Sehingga dari volume optimum EDTA tersebut diperoleh kadar [Fe3+] dalam larutan yaitu 0,000249 M.



G. KESIMPULAN



Berdasarkan percobaan yang telah dilakukan dapat ditarik kesimpulan yakni, kadar [Fe3+] dalam dalam larutan yang diperoleh dengan cara spektrofotometri pada 530 nm adalah 0,000249 M.



DAFTAR PUSTAKA



Fatimah, S., Yanlinastuti dan Yoskasih, 2005. “Kualifikasi Alat Spektrometer Uv-Vis Untuk Penentuan Uranium Dan Besi Dalam -U30s”. Hasil Penelitian EBN. Harjadi. 1990. Ilmu Kimia Analitik Dasar. PT. Gramedia. Jakarta. Khopkar, S. M. 2003. Konsep Dasar Kimia Analitik. Penerbit Universitas Indonesia. Jakarta. Tahir, I., 2009. “Arti Penting Kalibrasi Pada Proses Pengukuran Analitik: Aplikasi Pada Penggunaan Phmeter Dan Spektrofotometer Uv-Vis”. Paper seri Manajemen Laboratorium. Underwood, A. L & R. A. Day, JR. 2001. Analisis Kimia Kuantitatif. Penerbit Erlangga. Jakarta.