Tugas II Teknik Karakterisasi Material [PDF]

Citation preview

Tugas II Teknik Karakterisasi Material



KARAKTERISASI KRISTAL BAHAN SEMIKONDUKTOR MENGGUNAKAN X-RAY DIFFRACTION (XRD)



MUH SYAHRIAL G H021 171 504



DEPARTEMEN FISIKA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS HASANUDDIN MAKASSAR 2019



KATA PENGANTAR



Puji syukur penulis panjatkan kepada Allah SWT, karena berkat rahmat dan hidayah-Nya penulis dapat menyelesaikan laporan yang berjudul “Karakterisasi Kristal Bahan Semikonduktor Menggunakan X-Ray Diffraction (XRD)” ini tepat pada waktunya. Laporan ini disusun untuk memenuhi tugas kuliah Teknik Karakterisasi Material. Penulis juga mengucapkan banyak terimakasih kepada semua pihak yang telah memberikan bantuan dan saran kepada penulis sehingga laporan ini dapat terselesaikan. Penulis menyadari masih banyak kesalahan dan kekurangan yang terdapat pada laporan ini. Oleh karena itu, kritik dan saran sangat penulis harapkan dari semua pembaca.



Makassar, 04 Oktober 2019



Penulis



DAFTAR ISI



Kata Pengantar



i



Daftar Isi



ii



Daftar Gambar



iii



Daftar Tabel



iv



Glosarium



v



BAB I Pendahuluan



1



I.1 Latar Belakang



1



I.2 Rumusan Masalah



3



I.3 Tujuan Penulisan



3



BAB II Metode Penelitian



4



II.1 Alat dan Bahan



4



II.2 Prosedur



4



BAB III Hasil dan Pembahasan



5



BAB IV Penutup



6



IV.1 Hasil



6



IV.2 Pembahasan



6



Daftar Pustaka



7



DAFTAR GAMBAR Gambar 1 Difraksi sinar-X pada jarak antar atom d dan sinar datang 𝜃



2



Gambar 2 Prinsip kerja XRD



4



Gambar 3 Hasil Karakterisasi XRD sampel ZnO



5



DAFTAR TABEL Tabel 1 Ukuran Kristal ZnO



5



GLOSARIUM



Difraksi



:Pembelokan cahaya/sinar apabila cahaya tersebut memasuki celah sempit.



Direct band gap energi



:Posisi pita energi dengan k=0 dimana energi konduksi berada pada titik maksimum dan energi valensi berada pada titik minimum.



Semikonduktor



:Material zat padat yang konduktivitasnya berada diantara isolator dan konduktor.



BAB I PENDAHULUAN



I.1 Latar Belakang Nanopartikel ZnO merupakan semikonduktor anorganik yang umumnya berbentuk serbuk dan tidak bersifat toksik serta memiliki mobilitas elektron dan stabilitas termal yang tinggi. Material ini memiliki energi celah pita langsung (direct band gap) yang lebar sebesar 3,37 eV serta emisi ultra-violet (UV) yang kuat. Hal tersebut disebabkan tingginya energi ikatan eksiton sebesar 60 MeV pada temperatur ruang, yang jauh lebih tinggi dibandingkan galium nitrida (25 MeV) [1]. ZnO memiliki tiga jenis struktur kristal yaitu wurtzite heksagonal, zincblende kubik, kubik rocksalt. Struktur wurtzite heksagonal merupakan struktur yang paling stabil dibanding struktur yang lain. Zincblende kubik stabil jika tumbuh pada substrat dengan struktur kisi kubik, sedangkan kubik rocksalt merupakan struktur yang jarang diamati. Dalam kondisi ruang, fase ZnO yang stabil secara termodinamika adalah fase wurtzite. Kristal ZnO dengan struktur zink blende dapat menjadi stabil hanya dengan penumbuhan pada substrat-substrat struktur kubik [2].



ZnO memiliki aplikasi yang luas di bidang elektronik, optik, sensor, kosmetik dan



kecantikan serta lingkungan. Selain itu, ZnO juga dapat dikombinasi atau dikompositkan dengan material nano lainnya seperti tabung nano karbon/carbon nanotube (CNT) [3,4]. Kombinasi ZnO dengan material ini mampu membentuk sambungan heterogen metalik/semikonduktor yang dapat meningkatkan performa material [5]. Secara umum ZnO dapat dibuat dengan mereaksikan logam Zn dan oksigen pada suhu tinggi. Proses sintesis untuk menghasilkan struktur ZnO dengan ukuran nanometer, dibutuhkan teknologi yang mendukung, di antaranya adalah dengan proses pelarutan baik menggunakan metode sol-gel, hidrotermal, solvotermal, sonokimia, maupun self assembly [6]. Sintesis hidrotermal adalah sebuah proses pembentukan kristal bahan keramik melalui reaksi fase tunggal atau heterogen di dalam sebuah media cairan, dan pada suhu (T > 25°C) beserta tekanan (P > 100 kPa) [7]. Dalam kajian sebelumnya [8,9], telah berhasil mensintesis struktur batang mikro-nano ZnO menggunakan metode hidro-termal bersuhu rendah. Namun struktur batang ZnO yang dihasilkan masih dalam rentang diameter yang cukup besar dan dari hasil difraksi sinar-X yang didapatkan, diketahui bahwa kemurnian ZnO yang dihasilkan masih rendah. Oleh karena itu, dilakukan proses sonikasi terhadap prekursor ZnO sebelum proses pemanasan berlangsung agar dapat mengoptimalkan struktur nano ZnO yang dihasilkan. Metode sonokimia memanfaatkan gelombang ultrasonik dengan frekuensi tinggi yang diradiasikan ke dalam larutan sehingga akan menyebabkan terjadinya tumbukan antar partikelpartikel. Metode ini selain lebih mudah serta proses reaksinya lebih cepat, juga memiliki



kelebihan dapat memecah agregat kristal berukuran besar menjadi agregat kristal berukuran kecil hingga berskala yang sangat kecil, yaitu skala nano [10]. Difraksi sinar-X (XRD/ X-Ray diffraction) memperlihatkan kualitas kristal bahan pada setiap sudut 2θ yang berbeda. Intensitas yang tinggi menunjukkan bahwa kristal tersebut memiliki keteraturan kristal yang baik atau semakin banyak atom-atom yang tersusun rapi. Pola difraksi yang didapatkan dari XRD pada pelet ZnO murni menunjukkan kandungan bahan berupa ZnO dengan sistem kristal heksagonal [11]. Difraksi sinar-X atau X-Ray diffraction (XRD) merupakan metode yang digunakan untuk mengetahui struktur kristal, perubahan fase dan derajat kristalinitas. Difraksi sinar-X oleh atom-atom yang tersusun di dalam kristal akan menghasilkan pola yang berbeda tergantung pada konfigurasi yang di bentuk oleh atom-atom dalam kristal. Prinsip XRD yaitu didasarkan pada difraksi



sinar-X, hamburan cahaya dengan



panjang gelombang λ saat melewati kisi kristal dengan sudut datang θ dan jarak antar bidang kristal sebesar d (Gambar 1). Data yang diperoleh dari metode karakterisasi XRD adalah sudut hamburan (sudut Bragg) dan intensitas. Berdasarkan teori difraksi, sudut difraksi bergantung kepada lebar celah kisi sehingga mempengaruhi pola difraksi, sedangkan intensitas cahaya difraksi bergantung dari berapa banyak kisi kristal yang memiliki orientasi yang sama.



Gambar 1. Difraksi sinar-X pada jarak antar atom d dan sinar datang 𝜃. XRD dapat memberikan informasi secara umum baik secara kuantitatif maupun kualitatif tentang komposisi fase-fase dalam kristal. Ada tiga informasi yang perlu diperhatikan yang dapat digunakan untuk mengidentifikasi fase-fase dalam suatu bahan yakni posisi sudut difraksi maksimum, intensitas puncak dan distribusi intensitas sebagai fungsi dari sudut difraksi. Setiap bahan memiliki pola difraksi yang khas seperti sidik jari manusia. Puncak-puncak pola difraksi sinar-X berhubungan dengan jarak antar bidang. Syarat terjadinya difraksi harus memenuhi hukum Bragg 2𝑑 sin 𝜃 = 𝑛𝜆



(1)



Jika atom-atom tersusun periodik dalam kristal, gelombang terdifraksi akan terdiri dari interferensi maksimum tajam (peak). Parameter kisi kristal HAp telah diketahui memiliki sistem



kristal heksagonal, yakni dengan menggunakan persamaan 1 𝑑2



=



4ℎ2 +ℎ𝑘+𝑘 2 𝑎2



1 2



+ (𝑐 )



(2)



Estimasi ukuran kristal dapat dihitung menggunakan persamaan Scherrer [12-14] 𝐷 (𝑛𝑚) = β



𝑘𝜆 𝛽 𝑐𝑜𝑠 𝜃



(3)



adalah lebar keseluruhan dari puncak difraksi maksimum (FWHM), λ adalah panjang



gelombang yang digunakan yaitu dalam skala nm dan k adalah konstanta yang nilainya bervariasi, untuk material ZnO nilainya adalah 0,9 [12-14]. Berdasarkan uraian diatas, dalam penelitian ini akan dikarakterisasi material ZnO dengan menggunakan X-Ray Diffraction (XRD) untuk mengetahui sifat dari sampel apakah bersifat amorf atau kristal, hkl ZnO serta ukuran partikel dari ZnO.



I.2 Rumusan masalah Bagaimana sifat struktur kristal ZnO ? I.3 Tujuan Penulisan Analisis sifat struktur kristal ZnO.



BAB II METODE PENELITIAN



II.1 Alat dan Bahan a. ZnO Berfungsi sebagai bahan yang akan dikarakterisasi. b. XRD Berfungsi sebagai alat yang digunakan untuk mengkarakterisasi ZnO. Karakterisasi XRD (X-ray Diffraction) Shimadzu 7000 dengan CuKα (λ = 1.5405 Å) dengan kisaran sudut 25°≤ 2θ ≤ 75°, beroperasi pada 30 kV dan 10 mA.



II.2 Prosedur Penelitian Salah satu teknik yang digunakan untuk menentukan struktur suatu



padatan kristalin



adalah dengan menggunakan metode difraksi sinar-x (X-ray diffraction). Prinsip kerja XRD secara umum adalah XRD terdiri dari tiga bagian utama, yaitu tabung sinar-X, tempat objek yang diteliti dan detektor sinar-X. Sinar-X dihasilkan di tabung sinar-X yang berisi katoda memanaskan filamen, sehingga menghasilkan elektron. Perbedaan tegangan menyebabkan percepatan elektron akan menembaki objek. Ketika elektron mempunyai tingkat energi yang tinggi dan menabrak elektron dalam objek sehingga dihasilkan pancaran sinar-X. Objek dan detektor berputar untuk menangkap dan merekam intensitas refleksi sinar-X. Detektor merekam dan memproses sinyal sinar-X dan mengolahnya dalam bentuk grafik [14].



Gambar 2. Prinsip kerja XRD



BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN



Berdasarkan hasil karakterisasi material ZnO menggunakan XRD, diperoleh grafik seperti berikut:



Gambar 3. Hasil Karakterisasi XRD sampel ZnO Berdasarkan gambar tersebut, dapat diketahui bahwa sampel ZnO yang dibuat bersifat kristal (memiliki struktur yang teratur) karena dari hasil XRD, terbentuk beberapa peak. Hal tersebut mengidentifikasikan bahwa sampel bersifat kristal. Pola-pola difraksi melalui karakterisasi XRD untuk sampel ZnO diperlihatkan pada gambar 3. Puncak-puncak karakterisasi ZnO dengan intensitas tertinggi pada sudut 2𝜃=30,9125° yang sangat dominan atau tinggi dibandingkan dengan puncak-puncak yang lainnya. Puncak ini bersesuaian dengan bidang kristal (100). Pola-pola difraksi yang juga terbentuk yaitu pada 27,9427°; 47,490°; 51,2012°; serta 62,88°. Masing-masing bersesuaian dengan bidang kristal (002), (102), (110), serta (103). Berdasarkan pola-pola difraksi ini, dapat diketahui bahwa ZnO mengalami proses kristalisasi dengan baik. Penentuan ukuran kristal (D) ZnO dilakukan denga menggunakan persamaan DebyeSchrerrer (persamaan 3) yang mengacu pada spektrum difraksi sinar-X. Tabel 1. Ukuran Kristal ZnO



Material



2𝜃 (°)



hkl



ZnO



30,9125 51,2012 27,9427



100 110 002



Metode Scherrer Rata-rata Ukuran Kristal Ukuran Kristal (nm) (nm) 21,0144 16,4969 19,8183 21,9435



BAB IV PENUTUP



IV.1 Kesimpulan Berdasarkan hasil pengujian, sampel ZnO yang dibuat bersifat kristal dan memiliki puncak sudut difraksi maksimum 2𝜃=30,9125° serta memiliki rata-rata ukuran kristal sebesar 19,8183 nm.



IV.2 Saran Sebaiknya diberikan data pembanding untuk material yang sama tetapi memiliki variabel lain seperti suhu yang berbeda agar pembahasannya dapat lebih divariasikan.



DAFTAR PUSTAKA



1. A.H. Yuwono, Fabrikasi Nanorod Seng Oksida (ZnO) Menggunakan Metode Sol-Gel dengan Variasi Konsentrasi Polyethylene Glycol dan Waktu Tunda Evaporasi Amonia, Metalurgi, vol. 26, no. 2, 2011, pp. 101-108 2. K. Widiyana, Penumbuhan Nanopartikel Seng Oksida (ZnO) yang Disintesis dengan Metode Sonokimia dan Pemanfaatannya sebagai Tinta Pengaman, skripsi Universitas Negeri Semarang, Semarang, 2011. 3. A.B. Suriani, R.N. Safitri, A. Mohamed, et al., Enhanced field electron emission of flowerlike zinc oxide on zinc oxide nanorods grown on carbon nanotubes, Materials Letters, vol. 149, 2015, pp. 66-69 4. R.N Safitri, A.B. Suriani, S. Alfarisa, et al., Zinc Oxide/Carbon Nanotubes Nanocomposite: Synthesis Methods and Potential Applications, Advanced Materials Research, vol. 1109, 2015, pp. 45-49 5. A.B. Suriani, R.N. Safitri, A. Mohamed, et al., Synthesis and field electron emission properties of waste cooking palm oil-based carbon nanotubes coated on different zinc oxide nanostructures, Journal of Alloys and Compounds, vol. 656, 2016, pp. 368-377. 6. T. Saragi, Y.R. Purba, S. Auffa, et al., Karakteristik Nanopartikel ZnO: Studi Efek Pelarut pada Proses Hidrothermal, Jurnal Material dan Energi Indonesia, vol. 6, no. 1, 2016. 7. T. Saragi, Y.R. Purba, S. Auffa, et al., Karakterisrik Kristal Dan Optik Nanopartikel Zinc Oxide: Kajian Efek Molaritas Dalam Proses Hidrothermal, SPEKTRA: Jurnal Fisika dan Aplikasinya, vol. 1, no. 2, 2016, pp. 137-142 8. S. Alfarisa, P. Lumban Toruan, W.S.B. Dwandaru, R.N. Safitri, Morphological and Structural Studies of ZnO Micro-Nanorod Structures Synthesized Using a Low-Cost Hydrothermal Method. Makara Journal of Science, vol. 22, no. 2, 2018, pp. 59-66. 9. S. Alfarisa, S. dan P.L. Toruan, Sintesis Struktur Mikro - Nano ZnO Menggunakan Metode Hidrotermal Sederhana Bersuhu Rendah,



Prosiding



Seminar Nasional Fisika dan



Pendidikan Fisika Pekan Ilmiah Fisika XX, Yogyakarta, 2017, pp. 23-26. 10. N. Ardiansyah, Pengaruh Penambahan Sulfur Alam Pada Sintesis Nanopartikel ZnO Berbasis Capping agent Ekstrak Air Daging Buah Sapindus rarak Dc Dengan Metode Sonokimia, GRADIEN, vol. 10, no. 2, 2014, pp. 1025-1028. 11. E. Basthoh, Karakterisasi ZnO Didoping TiO2 untuk Detektor LPG, Jurnal Ilmu Fisika, vol. 5, no. 1, 2013, pp. 11-15. 12. P. Bindu, and S. Thomas, Estimation of lattice strain in ZnO nanoparticles: X-ray peak profile analysis, Journal of Theoretical and Applied Physics, vol. 8, no. 4, 2014, pp.



123-134. 13. P. Lahure, P. Salunke, R. Soliwal, et al., X-Ray Diffraction Study of ZnO Nanoparticles, International Journal of Scientific Research in Physics and Applied Sciences, vol. 3, no. 1, 2015, pp. 32-33. 14. S. Yadav, M.K. Singh, MeenaKumari, K. Devendra, et al., X- Ray Diffraction Study of the Effects of Dopant on the Lattice Strain of Zinc Oxide Nanoparticles,



Advanced



Nanomaterials and Technologies for Energy Sector - NanoEnergy, vol. 1, no. 1, 2017, pp. 73-89.