Tugas Makalah Kimia Analisis [PDF]

Citation preview

TUGAS MAKALAH ANALISIS “BROMOMETRI”



Dosen : Farah saufika M.farm



Disusun Oleh : Monica Sabathiny Doloksaribu



1848201009



INSTITUT KESEHATAN INDONESIA PRODI FARMASI TAHUN 2021



BAB I



1



PENDAHULUAN



1. Latar Belakang Titrasi bromometri adalah salah satu metode titrasi yang didasarkan pada reaksi oksidasi reduksi. Metode ini lebih banyak digunakan dalam analisa jika dibandingkan dengan metode lain. Alasan dipilihnya metode ini karena perbandingan stoikometri yang sederhana pelaksanannya praktis dan tidak banyak masalah dan mudah. Bromometri merupakan salah satu metode oksidimetri dengan dasar reaksi oksidasi dari ion Bromat (BrO3). Metode Titrasi langsung dan tidak langsung dalam bromometri dan bromatometri terutama digunakan untuk menetapkan senyawa organic aromatis seperti misalnya, fenol-fenol, asam salisilat, resorsinol, perakklorfenol, dan sebagainya dengan membentuk tribrom sustitusi. Metode ini juga digunakan untuk senyawa arsen, dan stibium dalam bentuk trivalen walaupun bercampur dengan stanium valensi empat. Dalam bidang farmasi metode penetapan kadar dengan titrasi bromometri sangat penting karena senyawa-senyawa obat atau sediaan farmasi lain khususnya yang mengandung senyawa organik aromatis perlu diketahui kadarnya agar dapat diperoleh mutu dan kualitas dari sediaan farmasi tersebut.



2. Maksud dan Tujuan a. Maksud Percobaan



2



Mengetahui dan memahami cara penetapan kadar suatu senyawa berdasarkan titrasi bromometri. b. Tujuan Percobaan Menetapkan kadar sulfadiazine, KI, Na salisilat, dan Isoniazida berdasarkan reaksi oksidasi-reduksi dengan menggunakan metode bromometri.



3. Prinsip Percobaan 1. Penetapan kadar sampel sulfadiazine, Na salisilat dan isoniazida berdasarkan metode bromometri dengan penambahan Kalium Bromida, dan asam klorida dalam lingkungan asam kuat dicampurkan dengan KBrO3 0,1 N sampai warna kuning muncul, Tambahkan segera dengan KI lalu ditirasi dengan Na2S2O3. Indikator yang digunakan yaitu larutan kanji dimana titik akhir titrasi ditandai dengan hilangnya warna biru menjadi jernih. 2. Penetapan kadar sampel KI berdasarkan metode bromatometri dengan melakukan titrasi dalam suasana asam menggunakan HCl sebagai asam kuat dan KBrO3 0,1 N sebagai titran, serta larutan pati sebagai indikatornya. Titik akhir titrasi ditandai dengan perubahan warna biru menjadi jernih. 3. Penetapan kadar sampel sulfadiazine berdasarkan metode bromatometri dengan melakukan titrasi dalam suasana asam menggunakan HCl sebagai asam kuat dan KBrO3 0,1 N sebagai titran, serta metal merah sebagai indikatornya. Titik akhir titrasi ditandai dengan perubahan warna merah menjadi jernih.



BAB II



3



TINJAUAN PUSTAKA



1. Teori Umum Bromometri merupakan penentuan kadar senyawa berdasarkan reaksi reduksi-oksidasi dimana proses titrasi (reaksi antara reduktor dan bromine berjalan lambat) sehingga dilakukan titrasi secara tidak langsung dengan menambahkan bromine berlebih. Sedangkan bromatometri dilakukan dengan titrasi secara langsung karena proses titrasi berjalan cepat. Bromometri merupakan salah satu metode oksidimetri dengan dasar reaksi oksidasi dari ion bromat (BrO3-). BrO3- + 6 H+ + 6 e-



Br- + 3 H2O



Dari persamaan reaksi ini ternyata bahwa satu gram ekuivalen sama sengan 1/6 gram molekul. Disini dibutuhkan lingkungan asam karena kepekatan ion H+ berpengharuh terhadap perubahan ion bromat menjadi ion bromida. Oksidasi potensiometri yang relatif tinggi dari sistem menunjukkan bahwa kalium bromat adalah oksidator yang kuat. Hanya saja kecepatan reaksinya tidak cukup tinggi. Untuk menaikkan kecepatan ini titrasi dilakukan dalam keadaan panas dan dalam lingkungan asam kuat. Seperti yang terlihat dari reaksi di atas, ion bromat direduksi menjadi ion bromide selama titrasi. Adanya sedikit kelebihan kalium bromat dalam larutan akan menyebabkan ion bromide bereaksi dengan ion bromat. BrO3- + 6 H+ + 5 Br-



3Br2 + 3 H2O



Bromine yang dilepaskan akan merubah larutan menjadi warna kuning pucat. Warna ini sangat lemah sehingga tidak mudah untuk menetapkan titik akhir. Bromine yang dilepaskan tidak stabil karena mempunyai tekanan uap



4



yang tinggi dan mudah menguap. Karena itu penetapan harus dilakukan pada suhu serendah mungkin, serta labu yang dipakai harus ditutup. Jika reaksi antara senyawa reduktor dan bromine dalam lingkungan asam berjalam cepat, maka titrasi dapat dijalankan langsung, dimana titik akhir titrasi ditunjukkan denghan munculnya warna bromine dalam larutan. Tetapi jika reaksi antara bromine dan zat yang akan ditetapkan berjalan lambat, maka dilakukan titrasi secara tidak langsung, yaitu dengan menambahkan bromine yang berlebih dan bromine yang berlebih ini ditetapkan secara iodometri dengan dititrasi dengan natrium tiosulfat baku. Dengan terbentunya brom, titik akhir titrasi dapat ditentukan dengan terjadinya warna kuning dari brom, akan tetapi supaya warna ini menjadi jelas maka perlu ditambah indicator seperti jingga metal, merah, fiuchsin, dan lain-lain. Indikator



Titrasi Awal



Titrasi Akhir



Metil Orange



Merah



Kuning



Metil Red



Pink



Tak Berwarna (bening)



Bordeaux



Merah Tua



Tak Berwarna (bening)



Fuchsin



Merah Kuning



Tak Berwarna (bening)



Quinolin Yellow



Kuning



Tak Berwarna (bening)



Amylum



Biru



Tak Berwarna (bening)



Naftol



Biru



Hitam



5



Tipe-tipe reaksi yang terjadi dalam brometri dan bromatomeri: 1. Reaksi Subtitusi •



Untuk senyawa fenol dan turunanya



•



Untuk senyawa amin aromatis dan turunannya



2. Reaksi Adisi Terjadi pada senyawa obat yang mengandung gugus tidak jenuh (titrasi langsung). Br │ ─C─C═C─C─



+



Br2 ↔



─C ─C ─C ─C ─ │ Br



3. Reaksi Oksidasi



6



Terjadi pada senyawa obat dengan gugus fungsi yang mudah dioksidasi, misalnya Vitamin C, Isoniazid.



Cara Titrasi: 1. Titrasi langsung dengan KBrO3 (Metoda Wojahn) Sampel dalam air + HCl + KBr panaskan → titrasi dengan KBrO3 Indikator23: metil merah (sebetulnya merupakan indikator asam basa), merupakan indikator redoks destruktif dan irreversibel.



Metil red dirusak/terdestrusi oleh Br2 → tidak berwarna Indikator lain : jingga metil Dapat juga dipakai indikator redoks biasa yang reversibel, contoh:  α – naftolflavon dari hijau daun → coklat seperti karat  p – etoksikrisoidin HCl dari merah → kuning  kuinolin kuning dari kuning → tidak berwarna 2. Titrasi tidak langsung a. Sampel + KBr + KBrO3 + HCl, diamkan 5-15 menit + KI →I2. I2 yang terbebtuk titrasi dengan Na2S2O3 7



b.



sampel + HCl + KBrO3 + HCl + Na-arsenit (Na2AsO3), kocok sampai endapan larut, titrasi dengan KBrO3 dengan indikator metil merah



Contoh senyawa obat yang ditirasi dengan cara ini: 1. Novakain (Prokain HCl)



Hasil reaksi Novakain dengan Br2 memberikan reaksi yang mengendap sehingga tidak dititrasi secara langsung karena yang mengendap akan mengabsorpsi indikator sehingga dipakai cara nomor b (ditambah Na2AsO3) Na2AsO3 + KBrO3 berlebih + HCl → KBr + Na3AsO4 + 3 H2O 2. Benzokain (Anestesin)



8



2. Uraian Bahan 1. Sulfadiazinum (FI III : 581) Nama resmi



: Sulfadiazinum



Sinonim



: N-2-pirimidinisulfanilamida



RM/BM



: C10H10N4O5S/250,27



umus struktur : H2N--



Pemerian



--SO2NH—



: Serbuk putih sampai agak kuning, tidak berbau atau hampir tidak berbau, stabil di udara tapi pemaparan



terhadap cahaya perlahan-lahan



menjadi hitam. Kelarutan



: Praktis tidak larut dalam air, mudah larut dalam asam mineral encer, dalam larutan KOH, dalam larutan NaOH dan dalam NH4OH,agak sukar larut dalam etanol dan dalam aseton.



Khasiat



: Antibakteri



Kegunaan



: Sebagai sampel



9



Penyimpanan



2.



: Dalam wadah tertutup baik



Isoniazid (FI IV : 472) Nama resmi



: Isoniazidum



Sinonim



: Isoniazid



RM



: C6H7N3O



Pemerian



: Hablur putih atau tidak berwarna atau serbuk hablur putih, tidak berbau.



Kandungan



: Tidak kurang dari 98,0% dan tidak lebih dari 102,0% C6H7N3O dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan.



Khasiat



: Antituberkulosa



Kegunaan



: Sebagai sampel



Penyimpanan



: Dalam wadah tidak tembus cahaya, tertutup



cahaya



3.



Kalium iodide (FI III : 330) Nama resmi



: Kalii iodidum



Sinonim



: Kalium iodida



10



RM/BM



: KI/ 166,90



Pemerian



: Hablur putih heksahedral, transparan.



Kelarutan



: Sangat larut dalam air,lebih mudah larut dalam air mendidih, dalam etanol (95 %).



Kegunaan



: Sebagai sampel.



Penyimpanan



: Dalam wadah tertutup rapat



4.



Kalium bromida (FII : 328) Nama resmi



: Kalii bromidum



Sinonim



: Kalium bromida



RM/BM



: KBr / 119,01



Pemerian



: Hablur tidak berwarna, transparan atau buram atau serbuk butir tidak berbau, rasa asin dan agak pahit.



Kelarutan



: Larut dalam lebih kurang 1,6 bagian air dan dalam lebih kurang 200 bagian etanol 90 % P.



Khasiat



: Sedativum



Kegunaan



: Sampel



Penyimpanan



: Dalam wadah tertutup baik



5. Natrium tiosulfat (FI III : 428) Nama resmi



: Natrii thiosulfas



Sinonim



: Natrium tiosulfat



11



RM/BM



: Na2S2O3 / 248,12



Pemerian



: Hablur tidak berwarna, serbuk hablur kasar, dalam udara lembab meleleh basah, dalam hampa udara > 330 meraapuh .



Kelarutan



: Larut dalam 0,5 bagian air, dan praktis tidak larut dalam etanol



Kegunaan 6.



: Sebagai sampel Air Suling (FIII : 96)



Nama resmi



: Aqua destillata



Sinonim



: Air suling, aquades



RM/BM



: H2O /18,02



Pemerian



: Cairan jernih, tidak berwarna, tidak berbau, tidak mempunyai rasa



Khasiat



: Zat tambahan



Kegunaan



: Sebagai pelarut



Penyimpanan



: Dalam wadah tertutup baik



7. 8.



Larutan kanji (FIII : 931) Nama resmi



: Amilum oryzae



Sinonim



: pati beras



Pemerian



: Serbuk hablur putih, halus tidak berbau.



Kelarutan



: Tidak larut dalm air dingin, larut dalam air



12



panas, dapat membentuk senyawa kompleks dengan iodin Kegunaan



: Sebagai indikator



Penyimpanan



: Dalam wadah tertutup baik



9.



Na salisilat (FIV : 638) Nama resmi



: Natrii Salicylas



Sinonim



: Natrium salisilat



RM/BM



: C7H5NaO3/160,10



RB



:



COONa



OH



Pemerian



: Serbuk hablur atau amorf tidak berwarna dan berbau khas.



Kelarutan



: Mudah larut dalm air dingin, sangat mudah larut dalam air mendidih.



Kegunaan



: Sebagai sampel



Penyimpanan



: Dalam wadah tertutup baik



13



9. Indikator Metil Merah (FI III : 703) Nama resmi



:



: Trepoelin / Heliatin



Nama lain



:



: Metil merah



RM/BM



:



: C14H14N3NaO3S / 327,33



Pemerian



:



: Serbuk jingga kekuningan



Kelarutan



:



: Mudah larut dalam air panas, sukar larut dalam air dingin, sangat sukar larut dalam etanol.



Penyimpanan



:



: Dalam wadah tertutup baik



Kegunaan



:



: Sebagai indikator



3. Prosedur Kerja 1. Sulfadiazin (Pharmaceutical Analysis : 154) Ditimbang saksama 0,2-0,3 gram sulfadiazine. Dilarutkan dalam HCl 3 % secukupnya. Tambahkan 3 gram KBr dan HCl P secukupnya sampai larutan mengandung 25% HCl. Tambahkan 0,1 N KBrO 3 perlahan dari



14



buret sampai warna kuning muncul. Tambahkan segera 1 gram KI lalu titrasi dengan Na2S2O3 dengan menggunakan indicator kanji. 2. Isoniazida (Acuan Praktikum 2007 : 37) Lebih kurang 50 mg isoniazida yang ditimbang saksama. Larutkan dalam 50 ml air dalam labu bersumbat kaca. Tambahkan 25 ml kalium bromat 0,1 N, 2,5 g kalium bromida dan 10 ml HCl. Diamkan selama 15 menit. lalu titrasi dengan Na2S2O3 dengan menggunakan indikator kanji. 1ml Kalium bromat setara dengan 3,429 mg C6H7N3O



3.



Kalium Iodida (Volumetri Analysis Vol 3 : 526) Untuk 60-70 ml larutan KI, tambahkan 5-10 ml kalium sianida dan fosfor, atau HCl. Tambahkan zat pati dan 0,1 N KBrO 3 sampai terjadi perubahan warna, kemudian segera titrasi dengan Natrium tiosulfat 0,1 N .



4. Natrium salisilat (Higuchi : 136) Timbang saksama natrium salisilat. Dilarutkan dalam HCl 3 % secukupnya. Tambahkan 3 gram KBr dan HCl P secukupnya. Tambahkan 0,1 N KBrO3 perlahan dari buret sampai warna kuning muncul. Tambahkan segera 1 gram KI lalu titrasi dengan Na 2S2O3 dengan menggunakan indikator kanji.



4.



Metode Kerja A. Alat dan Bahan a. Alat Alat-alat yang digunakan adalah botol semprot, buret 25 m, erlemeyer 250,gelas arloji, gelas piala, gelas ukur, kain putih, neraca analitik, pipet skala, sendok tanduk, statif + klem.



15



b. Bahan Bahan-bahan yang digunakan adalah aluminium foil, aquades, kertas timbang, KI, Na salisilat, Isoniazid, sulfaniazida dan larutan kanji.



B. Cara kerja a. Penentuan kadar Sulfadiazin 



Disiapkan alat dan bahan







Ditimbang saksama 100 mg kemudian dilarutkan dalam 50 ml aquades







Dipipet 10 ml larutan dan dipindahkan ke dalam Erlenmeyer.







Ditambahkan 10 ml Kalium bromat dan 50 mg kalium bromide lalu dikocok.







Ditambahkan 5 g KBr dan 2 ml HCl lalu dibiarkan 5 menit







Ditambahkan 500 mg KI dan 2 ml CHCl3







Dititrasi dengan natrium tiosulfat sampai kuning







Ditambahkan indikator kanji 2 ml lalu dilanjutkan titrasi sampai warna menghilang.



b. Penentuan kadar KI 



Disiapkan alat dan bahan







Dilarutkan 150 mg sampel dalam 10 ml aquades







Ditambahkan 150 mg KBr dengan 2 ml CCl4 dan 1 ml HCl.







Dititrasi dengan kalium bromat sampai perubahan lapisan merah menjadi kuning.



16



c. Penentuan kadar Isoniazida 



Disiapkan alat dan bahan







Ditimbang saksama 50 mg kemudian dilarutkan dalam 50 ml aquades







Ditambahkan 35 ml Kalium bromat dan 2,5 mg kalium bromida lalu dikocok.







Ditambahkan 10 ml HCl lalu dibiarkan 15 menit







Dilarutkan KI sebanyak 1 gram dalam 5 ml air







Dititrasi dengan natrium tiosulfat sampai kuning







Ditambahkan indicator kanji 2 ml lalu dilanjutkan titrasi sampai warna menghilang.



d. Penentuan kadar Na Salisilat 



Disiapkan alat dan bahan







Ditimbang saksama 100 mg kemudian dilarutkan dalam 50 ml aquades







Dipipet 10 ml larutan dan dipindahkan ke dalam erlenmeyer







Ditambahkan 10 ml KBrO3 dan 50 mg KBr lalu dikocok







Ditambahkan 5 g KBr dan 2 ml HCl lalu dibiarkan 5 menit







Ditambahkan 500 mg KI dan 2 ml CHCl3.



17







Dititrasi dengan Na2S2O3 sampai kuning







Ditambahkan indicator kanji 2 ml lalu dilanjutkan titrasi sampai warna menghilang.



18



BAB III HASIL PENGAMATAN 1. Data Pengamatan Klp



Sampel



Berat



V1



sampel



(KBrO3)



V2



%Kadar



(Na2S2O3)



1



-



-



-



-



-



2



Sulfadiazin



122 mg



10 ml



19,6 ml



2,1 %



3



-



-



-



-



-



4



-



-



-



-



-



5



-



-



-



-



-



6



Sulfadiazin



50 mg



10 ml



3,8 ml



51,57 %



7



Sulfadiazin



50 mg



11 ml



1 ml



82,1 %



2. Perhitungan Sulfadiazin 1. Bs = 122 mg



; V1 = 10 ml ; V2 = 19,6 ml



BM



( V 1 N 1−V 2 N 2 ) v %K= x 100 % Bs



( 10 x 0,0893−19,6 x 0,096 ) %K=



250,27 6



122



x 100 %



% K =2,1 %



2. Bs = 50 mg



; V1 = 10 ml ; V2 = 3,8 ml



19



BM



( V 1 N 1−V 2 N 2 ) v %K= x 100 % Bs



( 10 x 0,0983−3,8 x 0,096 ) %K=



250,27 6



50



x 100 %



% K =51,57 %



3. Bs = 122 mg



; V1 = 10 ml ; V2 = 19,6 ml BM



( V 1 N 1−V 2 N 2 ) v %K= x 100 % Bs



( 11x 0,0983−1 x 0,096 ) %K=



250,27 6



50



% K =82,1 %



20



x 100 %



BAB IV PEMBAHASAN



Pada percobaan ini dilakukan percobaan penetapan kadar sampel dengan metode bromo-bromatometri. Bromatimetri merupakan salah satu metode oksidasi dari ion bromat. Oksidasi potensiometri yang relatif tinggi dari sistem ini menunjukkan bahwa kalium bromat adalah oksidator yang kuat. Hanya saja kecepatan reaksinya tidak cukup tinggi, untuk menaikkan kecepatan reaksinya pengerjaan dilakukan dalam keadaan panas dan dalam lingkungan asam kuat. Penetapan kadar pada sampel Sulfadiazin dengan berat sampel 50 mg yang dilarutkan dalam HCl 10%, Larutan ini ditambahkan KBr sebagai katalisator dan ditambahkan pula larutan baku KBrO3 sebanyak 10 ml. Dimana ion bromat direduksi menjadi ion bromida selama titrasi. Adanya sedikit kelebihan kalium bromat dalam larutan akan menyebabkan ion bromide bereaksi dengan ion bromat. BrO3- + 6 H+ + 5 Br-



3Br2 + 3 H2O



Bromine yang dilepaskan akan merubah larutan menjadi warna kuning pucat. Warna ini sangat lemah sehingga tidak mudah untuk menetapkan titik akhir. Bromine yang dilepaskan tidak stabil karena mempunyai tekanan uap yang tinggi dan mudah menguap. Karena itu penetapan harus dilakukan pada suhu serendah mungkin, serta labu yang dipakai harus ditutup. Larutan sampel diletakkan dalam ruangan yang terlindung cahaya selama 15 menit hingga terjadi perubahan warna menjadi sedikit gelap. Namun pada pengerjaan di laboratorium larutan sampel yang dibuat berubah warna menjadi kuning sehingga langsung dilakukan penambahan larutan pati menyebabkan warna berubah menjadi biru. Setelah terjadi penambahan



21



warna, larutan



sampel dititrasi dengan natrium tiosulfat sampai mencapai titik akhir yang ditandai dengan perubahan warna dari biru menjadi bening. Sifat-sifat gas brom : 



Titik lebur



= - 7,2 0C







Titik didih



= 58,8 0C







Suhu kritis



= 144 0C







Tekanan uap = 175 mmHg pada suhu 28 0C







Kerapatan



= 7 ,4



Pada reaksi bromatometri, brom yang dihasilkan mempunyai tekanan uap yang tinggi dan mudah menguap sehingga pengerjaan dengan metode bromatometri harus dilakukan pada suhu serendah mungkin dan labu yang dipakai harus ditutup.



22



BAB V PENUTUP



Kesimpulan 1.



Kadar kemurnian sulfadiazine dengan berat sampel 122 mg adalah 2,1 %, tidak memenuhi persyaratan kadar yang terdapat dalam Farmakope Indonesia edisi III.



2.



Kadar kemurnian sulfadiazine dengan berat sampel 50 mg adalah 51,57% dan 82 %, keduanya tidak memenuhi persyaratan kadar yang terdapat dalam Farmakope Indonesia edisi III.



3.



Titrasi bromometri adalah salah satu metode titrasi yang didasarkan pada reaksi oksidasi reduksi. Metode ini lebih banyak digunakan dalam analisa jika dibandingkan dengan metode lain. Alasan dipilihnya metode ini karena perbandingan stoikometri yang sederhana pelaksanannya praktis dan tidak banyak masalah dan mudah.



4.



Ada 3 reaksi dalam titrasi bromometri-bromatometri : 



Reaksi Subtitusi







Reaksi Adisi







Reaksi Oksidasi



23



DAFTAR PUSTAKA



1. Rivai, H., (1995), “Asas Pemeriksaan Kimia”, Universitas Indonesia Press, Jakarta, 2. Wunas,J,Said, S., (1986), “Analisa Kimia Farmasi Kuantitatif”.Unhas, Makassar. 3. http://www.slideshare.net/ernanurainictw/redoks-bromometri



4. https://www.academia.edu/8765606/Titrasi_Reduksi_-_oksidasi



24



Soal dan jawaban : 1.apa yang dimaksud dengan titrasi bromometri ? Jawaban : Titrasi bromometri adalah salah satu metode titrasi yang didasarkan pada reaksi oksidasi reduksi. 2,Seberapa penting metode penetapan kadar titrasi bromometri dalam bidang farmasi ? Jawaban : sangat penting karena senyawa-senyawa obat atau sediaan farmasi lain khususnya yang mengandung senyawa organik aromatis perlu diketahui kadarnya agar dapat diperoleh mutu dan kualitas dari sediaan farmasi tersebut.



25