Bromometri-Makalah Agnia Firdaus [PDF]

Citation preview

MAKALAH ANALISI FARMASI



“BROMOMETRI”



Disusun oleh : Agnia Firdaus 1848201001 Dosen Pengampu Farah saufika M.farm



BAB I Pendahuluan



I.1 LatarBelakang Analisis Kimis Farmasi Kuantitatif merupakan penganalisaan prosedur kimia analisis kuantitatif terhadap bahan-bahan yang digunakan dalam bidang farmasi terutaman dalam menentukan kadar dan mutu obat-obatan dan senyawa kimia. Bromometri merupakan salah satu metode titrimetri. Pada metode ini digunakan bromin, sebagai oksidator. Brom akan direduksi oleh zat-zat organik dan terbentuk senyawa hasil subtitusi yang tidak larut dalam air. Brom juga dapat digunakan untuk menetaplam kadar senyawa-senyawa organik yang mampu bereaksi secara adisi atau subtitusi dengan brom. I.2 Maksud Percobaan Mengetahui dan memahami cara penetapan kadar suatu senyawa dengan menggunakan metode bromo-bromatometri. I.3 Tujuan Percobaan Menetapkan kadar asam salisilat, isoniazid dan sulfasetamida dengan menggunakan metode bromo-bromatometri. I.4 Prinsip Percobaan 1. Menetapkan kadar isoniazid dengan menggunakan metode bromometri dan bromatometri berdasarkan reaksi redoks dengan mereaksikan sampel yang bersifat reduktor dengan Br, sebagai oksidator dan kelebihan I akan direaksikan dengan KIyang menghasilkan I2, dimana I2 dititrasi dengan NA2S2O3 memakai indikatorkanji. TAT ditandai dengan perubahan warna dari biru menjadi takberwarna. 2. Penetapan



kadar



asam



bromatometriberdasarkan



salisilat



dengan



menggunakan



metode



bromo-



reaksi



redoks



dengan



mereaksikan



sampel



(reduktor)denganBr2(oksidator)dankelebihanBrakandireaksikandenganKIdandiha silkan I2 kemudian dititrasi dengan N2S2O3 menggunakan indikator kanji TAT ditandai dengan perubahan warna dari biru menjadi tidak berwarna.



3. Penetapan kadar sulfasetamida dengan menggunakan metode bromometri berdasarkan reaksiredoks



BAB II TINJAUAN PUSTAKA



2.1 Pengertian Titrasi BROMOMETRI Titrasi Bromometri adalah suatu cara penetapan kadar dengan menggunakan larutan brom atau dengan brom yang dihasilkan oleh larutan KBrO3 dengan KBr dalam suasana asam. Reaksi yang mungkin terjadi pada titrasi brometri adalah reaksi substittusi, reaksi adisi, dan reaksi redoks. Reaksi substitusi pada suatu zat, menggantikan atom H. reaksi adisi terjadi apabila ada pemutusan atau penjenuhan ikatan rangkap pada suatu molekul karena terikat oleh brom. Reaksi redoks terjadi karena sifat brom sebagai oksidator yang akan mengalami reduksi. Reduksi subtitusi sering terjadi pada fenol dan turunannya seperti nipagin dan nipasol, serta pada amin aromatis dan turunannya. Reaksi adisi terjadi pada zat yang banyak memiliki ikatan rangkap seperti barbital, minyak lemak, coffein, antipirin, dan lainlain. Reaksi redoks umumnya terjadi pada vitamin C dan INH. Reaksi oksidasi yang terjadi : BrO3-+6H+6e



Br-+ 3H2O ( 1 grol = 6 grek)



Setelah semua zat bereaksi dengan KBro3-, BrO3-yang berlebih pada titik akhir titrasi akan mengoksidasi Br-menjadi Br2 bebas yang membuat larutan berwarna kuning. Dapat pula digunakan indicator untuk. memudahkanpengamatan. Indicator yang dapat digunakan dalam titrasi bromometri terbagi menjadi indicator yang bersifat reversibel dan irreversibel. Indicator bersifat irreversibel karena dapat teroksidasi oleh brom (Br2). Contohnya indikator metal merah, metal jingga, fuchsin, dll. Indokator bersifat reversibel apabila brom mensubstitusi, bukan mengoksidasi. Contoh indicator adalah quinolon kuning. Titrasi tidak langsung adalah titrasi dengan menggunakan brom yang dihasilkan oleh KbrO3 dan KBr dalam suasana asam, kelebihannya dinyatakan secara langsung dengan



indicator metal merah secara langsung dengan indicator metal merah atau secara tidak langsung, dengan cara idometri, yaitu dengan menitrasi jumlah I2 yang dilepaskan karena pengaruh oksidasi dengan Br2. 2BrO3- + 10Br-+ I2H+



6Br2 +6H2O



Kelebihan Br2 yang ditentukan secara ideometri dilakukan dengan menambahkan KI ke dalam larutan. I2 yang terbentuk dengan tiosulfat dengan indicator larutan kanji. Br2 + II2 +2S2O3=



Br-+I2 2I-+S4O6



Keuntungan bromometri langsung adalah sisa brom yang terjadi banyak sehingga dapat menghindari brominasi berlebihan dan oksidasi yang tidak diizinkan. Selain itu juga mengurangi jumlah brom yang hilang karena penguapan. Kekurangannya adalah kemungkinan tidak sempurnanya reaksi brominasi yang terjadi dan tidsk jelasnya pengamatan titik akhir titrasi. Selain itu, titrasi berjalan lambar dan tidak semua zat dapat dititrasi langsung denganKBrO3. Keutungan brometri tidak langsung adalah titik akhir titrasi jelas, reaksi berlangsung cepat, dan hampir semua zat dapat dititrasi dangan cara ini. Kekurangannya adalah banyak brom yang berlebih sehingga penguapan juga besar dan kemungjinan terbentuknya zat lain akibat oksidasi brom berlebih juga besar. Asam salisilat merupakan senyawa yang berkhasiat sebagai fungisidal dan bakteriostatis lemah. Asam salisilat bekerja keratolitis sehingga digunakan dalam sediaan obat luar terhadap infeksi jamur yang ringan. Asam salisilat bersifat sukar larut dalam air. Apabila asam salisilat diformulasikan sebagai sediaan topikal, maka pemilihan dasar salep merupakan hal yang sangat penting, yang akan menentukan efek terapi asam salisilat (Astuti, 2007). Salisilat termasuk dalam golongan obat anti inflamasi non steroid (AINS). Mekanisme kerja adalah menghambat sintesis Prostaglan-din dengan menghambat kerja enzim siklooksigenase pada pusat termoregulator di hipothalamus dan perifer. Salisilat sudah digunakan lebih dari 100 tahun. Salisilat digunakan sebagai analgetik, antipiretik, anti inflamasi, anti fungi. Pemberian secara per oral, salisilat akan di absorpsi di dalam lambung dan usus halus melalui cara difusi pasif. Mencapai plasma dalam waktu 30 menit dan



mencapai konsentrasi puncak setelah 1 -2 jam. Pada dosis kecil , mempunyai waktu paruh kira-kira 4 jam. Pada dosis yang digunakan sebagai antiinflamasi (4-6 g /hari) dengan kadar salisilat serum mencapai 200-300 mg/L, menunjukkan waktu paruh 12-25 jam. Kecepatan absorpsi dan ekskresi bergantung pada jenis preparat, besarnya dosis dan individu (Darsono, 2002).



2.2



Faktor-faktor yang perlu diperhatiakan Dalam melakukan TitrasiBromometri: 1. Keasamaan suasana titrasi. Jika kurang asam pembentukan brom kurang sempurna, tetapi jika terlalu asam akan memperlambat reaksi brominasi karena brom yang terbentuk berbentuk Br- dan suhu titrasi tidak boleh terlalu tinggi untuk mencegah penguapan brom atau iodiumberlebih. 2. Lamanya brominasi. Lamanya harus tepat untuk tiap-tiap zat karena jika terlalu lama akan terbentuk derivate lain yang tidak diinginkan dan jika terlalu sebentar maka reaksinya belumsempurna. 3. Jumlah brom yang diberikan tidak boleh terlalu banyak atau terlalusedikit. 4. Harus dihindari penguapan brom dan pengaruh sinarmatahari. 5. Jika terbentuk derivate brom yang lain, dapat ditambahkan pelarut yangsesuai



BAB III PEMBAHASAN 4. 1 CaraPenentapan Kadar Sediaan Obat Dan Contoh Obat Yang Menggunakan Metode Titrasi Bromometri Beberapa contoh sediaan Obat yang dapat diidenifikasi dengan cara Bromomeri : 1. SULFASETAMIDA Uraian bahan : - pH 7,4 Nama resmi : sulfonyl-acetamide Namalain



:SULFASETAMIDA



RM/BM



:C8H10N2O3S



Kandungan : sodium sulfaseamid 15% Pemerian



: serbuk hablur putih yang tidak berbau dan



memilikirasapahi



\



Penyimpanan : Suhu kamar Kegunaan



: infeksi matabakteri



Cara penetapan kadar dengan Titrasi Brometri : a. Larutkan kurang lebih 0,19 g zat dalam HCL 25% dan 10ml asam asetat 90% dalam labu 100 ml tertutup. b. Tambahkan 1g KBr dan 25,0 ml larutan KBrO3 0,1 N, kocok laludiamkan 2 menit ditempat yang gelap. c. Tambahkan KI 0,5 g, titrasi dengan Na2S2O3 0,1 N menggunakanindicatorkanji. 5KBr + KBrO3+6HCL



3Br2 + 6KCL +3H2O



2. ASAMSALISILAT Uraian Bahan : Nama resmi



:



Acidum Salycilum



Nama lain



:



Asam Salisilat



RM/BM



:



C7H6O3 / 138,12



Kandungan



:



Mengandung tidak kurang dari 99,5 % C7H6O3



Pemerian



:



Hablur ringan atau serbuk berwarna putih



Penyimpana



:



Dalam wadah tertutup rapat



Kegunaan



:



Sebagai sampel



Kelarutan



:



Larut dalam 550 bagian air dan dalam 4 bagian etanol (95%) P. Mudah larut dalam kloroform dan eter. Larut dalam ammonium asetat dinatrium hydrogenfosfat, kaliumn sitrat dan natrium sitrat



Cara penetapan kadar : a. Campur 30-35 mg asam salisilat dengan 25 ml larutan kalium bromat (mengandung 15g kalium bromat per Liter) dan 5 ml asam kloridapdat. b. Diamkan ditempat gelap selama 30menit, c. Tambahkan kalium iodide berlebih, titrasi dengan larutan tiosulfat 0,1N 1 ml 0,1 N bromine – 0,002302g C7H6O3 KBrO3 + 5 KBr =6HCL



3 Br2 + 6 KCL + 3H2O



3. ISONIAZID (INH)C6H7N3O Uraian Bahan : Isoniazid (FI IV : 472) Namaresmi



:Isoniazidum



Sinonim : Isoniazid RM/ BM



: C6H7NO2 /137,14



Kandungan



: Tidak kurang dari 98,0 % dan tidak lebih dari 102,0 %



C6H7NO2 Pemerian



: Hablur putih, tidak berwarna atau serbuk hablur putih, tidak



berbau, perlahan-lahan dipengaruhi oleh udara dancahaya. Kelarutan



: Mudah larut dalam air, agak sukar larut dalam etanol (95%) P,



larut dalam kloroform daneter, Kegunaan



: Sebagaisampel



Cara penetapan kadarnya : (FI II hlm. 303-304) a. Kurang lebih 50 mg yang ditimbang seksama dilarutkan dalam 50 ml air dalam labutakar b. Tambahkan 25 ml KBrO3 0,1 N; 2,5 g kalium bromide P dan 10 ml asam klorida p; Biarkan selama15menit c. Tambahkan hati-hati larutan 1 g KI P dalam 5 mlair. d. Titrasi dengan larutan tiosulfat 0,1 N menggunakan indicator kanjiLp. Tiap ml KBrO3 0,1 N setara dengan 3,429 mg C6H7N3O (FI I hlm. 190-191) a. Larutkan kira-kira 0,05 g yang telah ditimbang seksama dalam 50ml air didalam labu takar dan tambahkan 25 ml KBrO3 0,1 N; 2,5 g KBr Pdan 10ml HCL p, diamkan selama 15menit, b. Tambahkan dengan hati-hati 1 g KI P yang dilarutkan dalam 5 ml air,dan titrasi dengan Na2S2O3 0,1 N dengan indicator kanjiLP. Tiap ml KBrO3 setara dengan 0,003429 g C6H7N3O



3.2 Cara Identifikasi SediaanObat 











Isoniazid -



Disiapkan alat danbahan



-



Ditimbang 10 mgsampel



-



Dilarutkan dengan 10 mlair



-



Ditambahkan 5 ml KBrO, 0,1N



-



Ditambahkan 5 grKBr



-



Ditambahkan 2 ml HClP



-



Dibiarkan selama 5 menit di tempatgelap



-



Ditambahkan KI 10%b/v



-



Dititrasi dengan natrium trosianat hingga kuning dan sampai takberwarna



AsamSalisilat -



Disiapkan alat danbahan



-



Ditimbang 30 mgsampel



-



Dilarutkan dalam 10 mlair



-



Ditambahkan 30 mlKBr



-



Ditambahkan 5 ml HCLP



-



Ditambah di tempat gelap selama 5menit



-



Ditambahkan 10 ml KI 10%, kemudiandikocok



-



Ditambahkan 5 mlkloroform



-



Titrasi dengan Na tiosionat sampai warna kuning dan tidakberwarna



Sulfasetamida a. ReaksiRoux Sulfacetamid (di atas plat tetes) + 1 tetes pereaksi Roux, aduk dengan batang pengaduk sampai warna hijau zamrud b. Reaksi Erlich denganp-DAB-HCl Sulfacetamid (di atas plat tetes) + 1-2 tetes p-DAB-HCl sampai warna hijau tua segera menjadi kuning jingga



c. Reaksi denganKBrO3 Sulfacetamid + 1mL H2SO4 4N + 1 tetes KBrO3 jenuh sampai kuning jingga-coklat tua d. ReaksiIndophenol Panaskan zat 50-100 mg dalam tabung reaksi + 2cc air sampai mendidih lalu segera tambahkan 2 tetes NaOH dan 2 ml Kaporit + 1 tetes fenol liq. Segar seperti hijau tua segera e. Esterifikasi Zat + etanol + H2SO4 pekat seperti etil asetat (bau cutex) f. Reaksi denganCuSO4 Zat dalam tabung reaksi + 2 mL air dipanaskan hingga mendidih + 2 tetes NaOH, setelah dingin + 1 tetes CuSO4 + 1 tetes HCl encer sampai netral atau asam lemah (indicator congo red, tetap merah) jika negatif (tidak terbentuk endapan) g. Pyrolisa Zat warna kuning, bau aniline + NH3 Zat + HCl sulfanilamide (lakukan tes sulfanilamide) h. ReaksiKristal v 10mg zat + 1ml HCL 0,5N + CuO ammoniak à lihat mikroskop v Dengan p-DAB-HCl v Dengan aseton-air v Dengan asam pikrat vSublimasi



BAB IV PENUTUP



4.1 KESIMPULAN Dari percobaan ini diperoleh kesimpulan sebagai berikut : 1. Persen kandungan kadar rata-rata Asam Salisila 99,5 % 2. Persen kadar rata-rata Isoniazid 95% 3. Hasil dari idenifikasi menggunakanbromometri



-



Isoniazid : Dititrasi dengan natrium trosianat hingga kuning dan sampai



takberwarna -



Titrasi dengan Na tiosionat sampai warna kuning dan tidakberwarna



-



Sulfacetamid + 1mL H2SO4 4N + 1 tetes KBrO3 jenuh sampai kuning jingga-coklattua



4.



4.2 SARAN Bagi para mahasiswa agar dapat memahami titrasi dengan cara bromatometri. Kepada para dosen agar dapat membimbing para mahasiswa untuk lebih dapat memahami prosedur dan tata cara analisis dengan cara bromatometri, misalnya dengan mengadakan praktikum



DAFTAR PUSTAKA



1.Rivai, H., (1995), “Asas Pemeriksaan Kimia”, Universitas Indonesia Press,Jakarta, 2. Dirjen POM, (1994), “Farmakope Indonesia”, edisi IV, Depatemen Kesehatan RI., Jakarta,649



Pertanyaan :



1. Pengertian bromometri ? Jawab : Bromometri merupakan salah satu metode titrimetri. Pada metode ini digunakan bromin, sebagai oksidator. 2. Sampel titrasi bromometri apa aja ? Jawab : asetanilid,isoniazid,na-salisilat 3. Kekurangan titrasi bromometri ? Jawab : Kekurangannya adalah kemungkinan tidak sempurnanya reaksi brominasi yang terjadi dan tidsk jelasnya pengamatan titik akhir titras 4. Contoh indikator yang bersifat reversibel apa ? Jawab :quinolon kuning.