INSTRUKSI KERJA AAS Dan Rombongannya [PDF]

Citation preview

KEMENTERIAN KESEHATAN RI POLITEKNIK KESEHATAN PALEMBANG



INSTRUKSI KERJA SPEKTROFOTOMETER MINI UV-VIS I. Pelaksana II. Fungsi



III. Prinsip



IV. Spesifikasi Alat



No. IK No. Revisi Tanggal Halaman



: : : : 1 dari 2



: Dosen, instruktur dan Mahasiswa laboratorium amami : Untuk mengukur absorbansi dengan cara melewatkan cahaya dengan panjang gelombang tertentu pada suatu objek kaca tertentu yang disebut kuvet. Sebagian dari cahaya tersebut akan diserap dan sisanya akan dilewatkan. Nilai absorbansi dari cahaya yang dilewatkan akan sebanding dengan konsentrasi larutan didalam kuvet. : Bila suatu cahaya melewati larutan yang berwarna (dapat menyerap sinar), maka sinar tertentu akan diabsorbsi sedangkan yang lainnya akan diteruskan. :



Layar Tombol input



tTombol ON/OFF



Tempat cuvet



V. Prosedur Pengguanan Alat



: 1. Siapkan alat, bersihkan terlebih dahulu sebelum pemakaian. Hidupkan Spektrofotometer, tekan ON. 2. Tunggu sampai alat spektrofotometer siap digunakan selama kurang lebih 5 – 10 menit (proses inisialisasi) 3. Pilih menu 1 (photometri), tekan go to λ, ketik panjang gelombang yang dibutuhkan. 4. Masukkan blangko berisi aquadest/reagen (bagian cuvet yang jernih menghadap sinar) 5. Tekan autozero, akan keluar angka 0,000 di layar 6. Masukkan sampel, maka akan keluar angka absorbannya di layar 7. Untuk kembali ke menu, tekan return. 8. Setelah selesai, matikan alat tekan OFF. Bersihkan alat dari sisa reagen/bahan kimia



1



KEMENTERIAN KESEHATAN RI POLITEKNIK KESEHATAN PALEMBANG



INSTRUKSI KERJA



No. IK No. Revisi Tanggal Halaman



: : : : 2 dari 2



Dibuat Oleh: Ka. Sub Unit Laboratorium,



Disahkan Oleh : Ketua Jurusan Analis Kesehatan,



Ardiya Garini, SKM, M.Kes NIP.19801117 200112 2003



Diah Navianti, SPd, M.Kes NIP.19691125 199203 2001



INSTRUKSI KERJA



No. IK



2



:



KEMENTERIAN KESEHATAN RI POLITEKNIK KESEHATAN PALEMBANG



Atomic Absorption Spectrofotometer AA-7000 I. Pelaksana II. Prinsip



III. Fungsi



IV. Spesifikasi Alat



No. Revisi Tanggal Halaman



: : : 1 dari 4



: Dosen, Instruktur Laboratorium,dan Mahasiswa : Metode analisis unsur secara kuantitatif yang pengukurannya berdasarkan penyerapan cahaya dengan panjang gelombang tertentu oleh atom logam dalam keadaan bebas (Skoog et. al.,2000) : Peralatan atomic absorption spectrophotometer (AAS) dipergunakan untuk pengujian konsentrasi suatu komponen (parameter) bahan dengan menentukan panjang gelombangnya : Chimney



Tombol On/Off Flame Burner Head Nebulator Selang penghisap Saklar On/Off AA-7000F



a) Kisaran Panjang gelombang : 185.0 to 900.0 nm b) Monokromator : Aberration-corrected Czerny-Turner mounting, Jumlah alur kisi-kisi: 1800 garis / mm, Panjang fokus: 300 mm c) Bandwidth: 0,2, 0,7, 1,3, 2,0L nm (4 langkah otomatis switching) d) Detektor : Photomultiplier tube e) Optik : Optical double-beam f) BGC-D2 (metode lampu D2) (185,0 sampai 430,0 nm) g) Jumlah lampu HC 6 lampu turret, 2 lampu menyala secara bersamaan (1 untuk pengukuran, 1 pemanasan untuk pengukuran selanjutnya) h) Mode lampu EMISI, NON-BGC, BGC-D2, BGC-SR V. Prosedur Pengguanan Alat



: A. PERSIAPAN 1. Siapkan kebutuhan analisis (larutan baku, sample, lampu, dll). 2. Hubungkan kabel power ke sumber listrik.



3



KEMENTERIAN KESEHATAN RI POLITEKNIK KESEHATAN PALEMBANG



3. 4. 5. 6.



Hidupkan blower. Hidupkan compressor udara Buka aliran gas C2H2 Pasang lampu katoda unsur yang akan dianalisis pada soket (tersedia 6 soket di AA-7000). 7. Hidupkan UPS dan AA-7000 8. Hidupkan CPU, monitor dan printer. B. INSTRUMENTASI 1. Pada menu utama Windows, klik lambang AA-Wizard, kemudian klik Measurement, akan tampil menu login ID, klik Ok 2. Pilih menu Select Elements, kemudian pilih elemen yang akan di analisa, pilih Flame Countinuous untuk memilih flame, klik Ok, kemudian pilih next, 3. Pilih Connect/Send Parameters tunggu hingga inisialisasi selesai (semua parameter kecuali ASC Check berwarna hijau), kemudian klik “Ok” 4. Periksa kelengkapan instrument seperti daftar di atas, cek list kotak parameter yang telah dicek,klik ok 5. Selanjutnya akan muncul tampilan berikut 6. Check list Lamp ON untuk menghidupkan lampu. Tunggu beberapa saat, klik Line Search. Setelah Line Search dan Beam Balance OK, klik Close, Klik Next, kemudian klik Finish 7. Pada kolom berikutnya yang berisi STD isi kolom True Value dengan konsentrasi standard sesuai dengan yang dibuat, jika kolom row standard kurang, ganti kolom Action pada row berikutnya dengan STD 8. Jika ingin melalukan pengulangan pembacaan klik parameter  edit parameter 9. pilih repeat measurement condition, isi pengulangan yang ingin dilakukan, klik OK 10. pilih measurement parameter, ganti SM-SM dengan SM-M-M, klik OK 11. Untuk memulai analisa nyalakan api lebih dulu dengan cara menekan tombol PURGE dan tombol IGNITE (warna hjau dan biru) pada alat secara bersama-sama, tunggu hingga muncul nyala api baru lepaskan 12. Klik [AUTOZERO] 13. Celupkan sampling tube pada larutan blanko, klik blanko, tunggu hingga pengukuran selesai (indicator warna biru hilang) 14. Celupkan sampling tube ke larutan standar (dari yang terkecil, sesuai deret dan pengaturan yang telah dibuat), klik Start , tunggu hingga pengukuran selesai (indicator



4



KEMENTERIAN KESEHATAN RI POLITEKNIK KESEHATAN PALEMBANG



warna biru hilang) 15. Lanjutkan pengukuran larutan standard dan sample berikutnya, kurva kalibrasi akan langsung tampil di layar 16. Untuk menyimpan data pengukuran, klik File, Save As, tulis nama filenya, klik Save 17. Untuk mengatur parameter laporan yang akan dicetak, klik File, Print style, atur parameternya 18. Untuk mencetak table data, klik File, Print Table Data C. MEMATIKAN ALAT 1. Tekan tombol extinguish pada alat untuk mematikan api 2. Klik instrument  Connect (tanda check list hilang)  exit 3. Matikan PC dan printer 4. Matikan Compressor dan buang udara di dalamnya dengan membuka tutup di bagian bawah compressor, tutup kembali tutup setelah udara habis terbuang 5. Tutup gas C2H2 6. Matikan AA7000 7. Matikan blower KALIBRASI AAS Kalibrasi dapat dilakukan 1 bulan sekali, 3 bulan sekali, atau juga 6 bulan sekali, sesuai keinginan. Proses kalibrasi mandiri ini bisa dilakukan dengan cara sebagai berikut : 1. Wavelenght Accuration Untuk memastikan apakah filter AAS masih tepat dalam membaca dan mencari panjang gelombang. Ini menggunakan lampu Hg karena memiliki 7 panjang gelombang. Adapun 7 panjang gelombang tersebut adalah sbb : a. 253,65 b. 365,01 c. 435,84 d. 546,08 e. 585,25 f. 640,22 g. 724,52



5



KEMENTERIAN KESEHATAN RI POLITEKNIK KESEHATAN PALEMBANG



Caranya : running program AAS seperti biasa, namun pada saat memilih Lamp Mode ubah ke EMISSION. Nyalakan lampu, kemudian lakukan line search untuk mengecek satu persatu panjang gelombang tsb. Range panjang gelombangnya ± 0,3 nm. Jika tidak masuk dalam range maka filter AAS kemungkinan jamuran, kotor, atau lampu Hg nya yang bermasalah. 2. Membaca Absorban Cu dan Reproducibility Buatlah larutan standar Cu 2 ppm. Running AAS seperti biasanya. Yang berbeda adalah : a. Pada pembacaan standar dibuat 5 standar serta 5x pembacaan (untuk reproducibility) > SMMMMM. b. Lamp Mode diganti dari BGC-D2 menjadi NONBGC. Absorban yang didapatkan dari hasil pembacaan harus minimal 0,23. Jika kurang dari 0,23 maka cek Nebulizer AAS, bisa jadi tersumbat selang maupun jarumnya. Bersihkan dengan kawat. 3. Limit Deteksi Buat kurva standar Cu tersebut diatas, kemudian hitung slopenya (harus bernilai positif). Lakukan pembacaan dengan aquadest sebanyak 10 kali (tidak boleh minus). Nanti didapat nilai SD. LOD ¿



3. SD slope



Dibuat Oleh: Ka. Sub Unit Laboratorium,



Disahkan Oleh : Ketua Jurusan Analis Kesehatan,



Ardiya Garini, SKM, M.Kes NIP.19801117 200112 2003 INSTRUKSI KERJA



Diah Navianti, SPd, M.Kes NIP.19691125 199203 2001 No. IK : No. Revisi : Atomic Absorption Spectrofotometer Tanggal : Halaman : 1 dari 2 AA-7000 (Mercury Vaporizer Unit)



6



KEMENTERIAN KESEHATAN RI POLITEKNIK KESEHATAN PALEMBANG



I. Pelaksana II. Prinsip III. Fungsi IV. Spesifikasi Alat



: Dosen, Instruktur dan Mahasiswa : memisahkan mercury pada contoh dengan metode penguapan (atomizer) yang akan selanjutnya dibaca pada panjang gelombang tertentu : Unit vaporizer merkuri ini memungkinkan analisis mercuri dengan menggunakan metode penguapan - metode serapan atom. : Wadah silica gel/ mg perklorat



Switch Circular/close



Switch ON/OFF



Wadah reaksi Magnetic Stirrer



Selang penghubung ke AAS



a) Arus sel: panjang jalur optik 100 mm (dengan jendela kuarsa) b) Volume sampel: 250 mL maks. c) Pencegahan kontaminasi pencahar: perangkap adsorpsi dalam botol perangkap merkuri d) Dimensi: 310 W × 357 D × 288 H mm e) Berat: Kira-kira. 10 kg V. Prosedur Pengguanan Alat



: 1. 2. 3.



4.



5. 6. 7.



Sebelumnya preparasi reagen terlebih dahulu. Nyalakan AAS , running program seperti biasa. Letakkan absorption cell pada burner head AAS, cukup dipasang dan dikencangkan bautnya, pastikan sinar masuk dalam absorption cellnya. Pastikan selang pada tutup wadah reaksi terpasang sesuai dengan bagan di MVU (yang panjang sebelah kiri dan pendek disebelah kanan), Untuk selang yang dipasang di absortion cell bebas saja karna hanya utk sirkulasi gas. Pastikan selang untuk pembuangan (Drain) telah terpasang di botol larutan KmnO4. Isi pipa U dengan Magnesium Perklorat atau Mg(ClO4)2 sampai setengah pipa, lalu sumbat dengan kapas dibagian ujung-ujungnya.



7



KEMENTERIAN KESEHATAN RI POLITEKNIK KESEHATAN PALEMBANG



8. Setting MVU pada mode Circular – Close 9. Posisi switch power OFF , lalu exhaust Measure 10. Hubungkan MVU dengan voltase karna masih menggunakan 110 volt, menggunakan colokan 3. 11. Siapkan larutan blanko, masukkan kedalam wadah reaksi + batang magnet ( stirrer), tutup. 12. Atur switch power ON, atur speed magnetic stirrer. 13. Masukkan 5 ml larutan SnCl2 (berlebih) 14. Tunggu sampai absorban stabil, klik Autozero, lalu klik Blank pada layar wizard AAS. 15. Atur exhaust Clear, tunggu sampai absorban mendekati nol. (ini bisa diulang 2-3 kali jika membaca standar atau sampel) 16. Atur posisi switch power OFF 17. Ganti wadah reaksi dengan larutan standar. Ulangi langkah 11 – 15. Note : blanko > klik blank Standar > klik start Sampel > klik start



Dibuat Oleh: Ka. Sub Unit Laboratorium,



Disahkan Oleh : Ketua Jurusan Analis Kesehatan,



Ardiya Garini, SKM, M.Kes NIP.19801117 200112 2003



Diah Navianti, SPd, M.Kes NIP.19691125 199203 2001



INSTRUKSI KERJA Atomic Absorption Spectrofotometer AA-7000 (Hydride Vapor Generator)



8



No. IK No. Revisi Tanggal Halaman



: : : : 1 dari 4



KEMENTERIAN KESEHATAN RI POLITEKNIK KESEHATAN PALEMBANG



VI. Pelaksana VII. Prinsip



VIII.



Fungsi



IX. Spesifikasi Alat



: Dosen, Instruktur dan Mahasiswa : Hidrida dibentuk dengan cara mereaksikan cuplikan dengan natrium borohidrida (NaBH4) atau dilakukan dengan memberikan reduktor dari KI dan SnCl2, ditambah Zn dan asam kuat, hidrida logam yang terbentuk dialirkan ke sel gas panas menggunakan aliran argon/nitrogen dan dialirkan ke dalam sel gas di atas nyala Ar-H2 atau udaraasitilena. Selanjutnya akan teratomisasi menjadi atom-atom bebas dibaca pada panjang gelombang tertentu : Untuk mengetahui kadar logam spesifik (As, Sb, Se, Sn, Te, Bi) dengan metode hidrida (atomizer) : Selang penghisap Proses hidrida



reagen dan contoh



Wadah reagen



X. Prosedur Penggunaan Alat



Switch ON/OFF



Metode pengukuran: aliran terus menerus Konsumsi sampel: 0 sampai 7 mL / menit, Konsumsi reagen: 0 sampai 2,5 mL / menit, Atomizer: Sel penyerapan yang dipanaskan (dipanaskan dengan api Air-C2H2 dalam sistem standar) Gas pembawa: Ar tekanan: 0,32 MPa, konsumsi: 70 mL / menit Persyaratan daya: 100, 120, 220, 230, 240 VAC, 35 VA, 50/60 Hz Dimensi: 340 W × 220 D x 200 H mm Berat: Kira-kira. 9 kg : 1. Buka gas Argon 0,32 Mpa ( 0,35 – 0,38, boleh jg 0,40 Mpa) 2. Letakkan absorption cell pada burner head AAS. Selangnya hubungkan dengan HVG. 3. Letakkan reagen pada posisi masing-masing di HVG unit.



9



KEMENTERIAN KESEHATAN RI POLITEKNIK KESEHATAN PALEMBANG



4. Siapkan selang pada posisinya masing-masing. (Urutan dari dalam keluar selang kuning NaBH4, biru HCl, sampel) 5. Nyalakan flame AAS, running program seperti biasa (kecuali analisa Hg) 6. Letakkan aquadest dalam beaker glass, masukkan ketiga selang dalam aquadest. 7. Tekan power ON pada HVG. 8. Biarkan aquadest teraspirasi dengan baik. Pastikan sekrup penahan selang diputar kencang agar tidak terdapat gelembung udara dan tekanan balik. 9. Tekan power OFF pada HVG. 10. Atur posisi selang NaBH4 dan HCl pada posisi botolnya masing-masing. 11. Tekan power ON pada HVG. 12. Letakkan selang sampel kedalam larutan blanko, biarkan teraspirasi (jaga jangan sampai terdapat gelembung udara saat pembacaan) 13. Jika absorban mengalami angka yang fluktuatif maka lakukan “line search” lagi. 14. Setelah pembacaan absorban stabil (± 30 detik – 1 menit), klik autozero (bisa pake aquadest), lalu tekan blank pada layar wizard AAS. 15. Ganti untuk larutan standar, ulangi langkah 13 -14. Jangan lupa selang dibilas dulu dengan aquadest sebelum dimasukkan kedalam larutan berikutnya. 16. Setelah pengukuran selesai lakukan langkah nomor 6 untuk pembilasan akhir. 17. Matikan flame AAS. 18. Tekan power OFF pada HVG. 19. Kendurkan kembali sekrup, lepas selang dari penahannya. 20. Tutup gas argon. Note : Blanko > klik blank Standar > klik start Sampel > klik start



10



KEMENTERIAN KESEHATAN RI POLITEKNIK KESEHATAN PALEMBANG



Dibuat Oleh: Ka. Sub Unit Laboratorium,



Disahkan Oleh : Ketua Jurusan Analis Kesehatan,



Ardiya Garini, SKM, M.Kes NIP.19801117 200112 2003



Diah Navianti, SPd, M.Kes NIP.19691125 199203 2001



INSTRUKSI KERJA



No. IK No. Revisi Tanggal Halaman



11



: : : : 1 dari 2



KEMENTERIAN KESEHATAN RI POLITEKNIK KESEHATAN PALEMBANG



I. Pelaksana II. Prinsip III. Fungsi IV. Spesifikasi Alat



: Dosen, Instruktur dan Mahasiswa : Memindahkan gas atau udara menggunakan energi tekanan yang mengurangi volume udara atau gas, sehingga tekanan gas meningkat : Mensuplai kebutuhan udara yang akan digunakan oleh AAS, pada waktu pembakaran atom. :



Type Power Flow Air Delivery Max Pressure Working Pressure Kap. Tangki Berat Daya Listrik Base Silinder Jumlah Silinder Kecepatan Mesin Noise Dimensi V. Prosedur Penggunaan Alat



: SWAN DR-175 22 : 1 HP / Kw 1 Ph 220 V : 110 L/ Min; 3,8CFM : 10 Bar : 8 Bar : 22 Liter : ± 28 kg : 750 Watt : 70mm : 35mm :1 : 1450 rpm : 65 dB : 610x300x600 mm



: Cara menyalakan kompressor : 1. Hubungkan alat dengan arus listrik. 2. Pindahkan switch alat dari posisi OFF ke posisi ON. 3. Pastikan skrub dibagian bawah kompressor tertutup dengan rapat. 4. Jika scrub sudah tertutup rapat maka badan



12



KEMENTERIAN KESEHATAN RI POLITEKNIK KESEHATAN PALEMBANG



kompressor akan diisi penuh dengan udara. Ini ditandai dengan naiknya jarum penunjuk tekanan udara dibagian samping kompressor. 5. Udara dalam kompressor akan terisi otomatis selama pemakaian alat AAS berjalan. Cara mematikan kompressor : 1. Pindahkan switch alat dari posisi ON ke posisi OFF. 2. Buka skrub dibagian bawah alat untuk membuang sisa udara didalam kompressor. Maka jarum penunjuk tekanan udara turun ke angka nol. 3. Setelah itu putuskan hubungan arus listrik dari alat kompressor.



Dibuat Oleh: Ka. Sub Unit Laboratorium,



Disahkan Oleh : Ketua Jurusan Analis Kesehatan,



Ardiya Garini, SKM, M.Kes NIP.19801117 200112 2003



Diah Navianti, SPd, M.Kes NIP.19691125 199203 2001



13