Kimia Analitik - Sikola [PDF]

Citation preview

KIMIA ANALITIK KELAS A



PENDAHULUAN Dr Ulva Ria Irfan Program Studi Teknik Geologi Semester Akhir 2019/2020 Gowa, 19 Maret 2020



Definisi • Kimia analitik dalam ilmu geologi merupakan bagian dari geokimia yang berfokus pada analisis sampel geologi, mis: batuan, mineral, tanah, air, gas, bijih, dll., untuk mengetahui komposisi, struktur, dan fungsi kimiawinya. • Kimia analitik dibagi menjadi dua jenis : - kualitatif : bertujuan untuk mengetahui keberadaan suatu unsur atau senyawa kimia, baik organik maupun inorganik - kuantitatif : bertujuan untuk mengetahui jumlah suatu unsur atau senyawa dalam suatu cuplikan.



Analisis Kualitatif • Berkaitan dengan identifikasi zat-zat kimia (unsur atau senyawa) yang terkandung dalam sampel. • Berkaitan dengan penetapan berapa banyak suatu zat tertentu terkandung dalam sampel. • Zat yang ditentukan disebut sebagai analit atau konstituen. • Jika analit menyusun lebih dari 1% dari sampel dapat dianggap sebagai konstituen/unsur utama (major element) • Bila jumlah analit sekitar 0,01% - 1% dikategorikan sebagai analit minor (minor element), dan bila kurang dari 0,01% disebut sebagai konstituen perunut (trace element).



Klasifikasi berdasarkan ukuran sampel Tipe analisis berdasarkan ukuran sampel: • Analisis makro: jika sampel > 0,1 g. • Analisis semimikro : sampel antara 10 100 mg • Analisis mikro: sampel ukuran antara 1 10 mg • Analisis ultra mikro: sampel dalam orde mikrogram ( 1 μ = 10 ⁻⁶ g)



Tahapan Analisis Tahapan utama dalam kimia analitik umumnya terdiri dari lima yaitu : 1. Pencuplikan sampel, pemilihan bagian sampel yang representatif



2. Pelarutan sampel 3. Konversi analit menjadi suatu bentuk yang dapat diukur 4. Pengukuran 5. Perhitungan dan penafsiran dari hasil pengukuran tersebut. Tahapan lain yang mungkin dibutuhkan, misal pengeringan sampel, pengukuran berat atau penimbangan yang akurat atau pengukuran volume (bila sampel berupa gas). Hal ini mutlak diperlukan karena hasil kuantitatif biasanya dilaporkan dalam satuan relatif, misalnya jumlah gram analit per 100 g sampel (persen berat).



Sampling Material Padat Tujuan untuk komponen.



memperoleh



sampel



yang



mewakili



semua



Contoh analisis material padat seperti batubara : • Dari endapan batubara, diperoleh sampel kasar (gross). • Menentukan ukuran sampel yang diperlukan (bergantung pada beberapa faktor seperti ukuran dan homogenitas partikel) • Sampel kasar pada batubara harus sekitar 1000 lb, jika partikel tidak lebih dari sekitar 1 inci panjang, lebar ataupun tingginya, pengambilan sampel dapat dilakukan dengan mengambil secara berulang dari conveyor belt yang berputar, atau, jika batubara itu disekop dari truk, tiap sekopan ke 50 dapat disisihkan sebagai sampel.



Jenis Sampling • Bulk Sampling, merupakan metode sampling dengan cara mengambil material dalam volume yang besar. • Grab Sampling, mengambil bagian dari suatu material yang mengandung mineralisasi secara acak (tanpa seleksi yang khusus) • Channel Sampling, mengambil sample dengan membuat alur (channel) teratur pada permukaan yang memperlihatkan jejak mineralisasi. • Chip Sampling, mengumpulkan pecahan batuan (rock chip) yang dipecahkan melalui suatu jalur yang memotong zona mineralisasi dengan menggunakan palu geologi. Gross Samples



Representative Samples



Analysis Samples



Laboratory Samples



Sampling Material Padat • Sampel kasar kemudian ditumbuk secara sistematis dan ukurannya dikurangi. • Pengurangan sampel dilakukan dengan menimbun sampel sampai membentuk kerucut, kemudian dipadatkan dan dibagi menjadi 4 bagian yang sama besar dan 2 bagian dibuang. • Pengurangan sampel bisa juga dilakukan dengan menggunakan instrument mekanis yang disebut pengocok (riffle). Alat ini terdiri dari barisan talang kecil yang diatur sedemikian rupa sehingga setiap talang secara selang-seling membuang sampel dalam arah berlawanan. Dengan cara ini sampel akan terbagi dua.



Sampling Material Cairan Untuk sampel yang mengalir dalam sistem pipa, diambil dari titiktitik yang berlainan dalam suatu sistem. • Pada danau atau sungai, sampel diambil pada lokasi yang berlainan dan pada kedalaman yang berbeda-beda. • Untuk uji pemurnian alamiah dari suatu sungai yang tercemar, sampel diambil di sejumlah tempat ke arah hilir dari tempat pembuangan limbah. • Pengambilan sampel pada variasi kedalaman digunakan grab



sampler



Sampling Material Gas • Dalam mengumpulkan suatu sampel udara untuk analisis, maka volume yang diambil, laju serta lamanya pencuplikan merupakan faktor-faktor penting. • Biasanya udara dialirkan lewat sederetan penyaring halus untuk memisahkan materi butiran, dan dilewatkan ke dalam kolom larutan sehingga terjadi suatu reaksi kimia yang dapat memerangkap komponen yang diinginkan.



Kimia analitik modern Dilakukan melalui dua pendekatan yaitu target dan metode. • Berdasarkan targetnya, kimia analitik dapat dibagi menjadi litogeokimia, kimia bioanalitik, analisis material, analisis kimia, analisis lingkungan, dan forensik. • Berdasarkan metodenya, kimia analitik dapat dibagi menjadi spektroskopi, spektrometri massa, kromatografi dan elektroforesis, kristalografi, mikroskopi dan elektrokimia. • Meskipun kimia analitik modern didominasi oleh instrumeninstrumen canggih, akar dari kimia analitik dan beberapa prinsip yang digunakan dalam kimia analitik modern berasal dari teknik analisis klasik yang masih dipakai hingga sekarang, misalnya titrasi dan gravimetri.



Kimia Analitik konvensional • Penetapan dengan cara gravimetri dan volumetric/titrasi masih



tetap penting • peralatan untuk prosedur konvensional murah dan mudah didapat dalam semua laboratorium, sedangkan instrumen umumnya mempunyai harga yang mahal • Instrumen umumnya memerlukan kalibrasi menggunakan zat pembanding yang biasanya ditentukan dengan metoda konvensional



Titrasi • merupakan metode analisis kimia secara kuantitatif yang digunakan untuk menentukan konsentrasi dari reaktan.



• Karena pengukuran volum memainkan peranan penting dalam titrasi, maka teknik ini disebut juga analisais volumetrik. • zat yang akan ditetapkan dibiarkan bereaksi dengan suatu pereaksi yang ditambahkan sebagai larutan standar, volume larutan standar yang diperlukan agar reaksi sempurna untuk diuji. Berdasarkan cara titrasi: • Titrasi langsung • Titrasi kembali (titrasi balik/residual titration)



Tipe Reaksi dalam Analisis Volumetri • Reaksi penetralan • Reaksi pembentukan kompleks • Reaksi pengendapan • Reaksi oksidasi reduksi



Gravimetri • Dalam analisis gravimetri, zat yang akan ditetapkan diubah terlebih dahulu menjadi suatu endapan yang tidak larut kemudian dikumpulkan dan ditimbang



• Misalnya konsentrasi perak dalam sampel logam dapat ditetapkan secara gravimetri, dengan cara melarutkan sampel tersebut dalam asam nitrat kemudian ke dalam larutan tersebut ditambahkan ion klorida secara berlebihan sehingga semua ion perak yang ada dalam larutan mengendap sebagai perak klorida. • Setelah dilakukan pencucian, endapan dikeringkan dan ditimbang



Spektroskopi • Spektroskopi adalah ilmu yang mempelajari materi berdasarkan cahaya, suara atau partikel yang dipancarkan, diserap atau dipantulkan oleh materi tersebut. • Spektroskopi juga dapat didefinisikan sebagai ilmu yang mempelajari interaksi antara cahaya dan materi.



• Spektroskopi mengacu kepada cabang ilmu dimana "cahaya tampak" digunakan dalam teori-teori struktur materi serta analisa kualitatif dan kuantitatif. • Dalam masa modern, definisi spektroskopi berkembang seiring teknik-teknik baru yang dikembangkan untuk memanfaatkan tidak hanya cahaya tampak, tetapi juga bentuk lain dari radiasi elektromagnetik dan non-elektromagnetik seperti gelombang mikro, gelombang radio, elektron, fonon, gelombang suara, sinar x dan lain sebagainya.



Spektroskopi • Spektroskopi umumnya digunakan dalam kimia fisik dan kimia analisis untuk mengidentifikasi suatu substansi melalui



spektrum yang dipancarkan atau yang diserap. • Alat untuk merekam spektrum disebut spektrometer.



• Salah satu jenis spektroskopi adalah spektroskopi infra merah (IR), spektroskopi ini didasarkan pada vibrasi suatu molekul.



Kuantitas fisik yang diukur Jenis spektroskopi tergantung dari kuantitas fisik yang diukur, sbb: • Intensitas radiasi elektromagnetik yang dipancarkan dan jumlah yang diserap dipelajari dengan spektroskopi elektromagnetik. • Amplitudo getaran-getaran makroskopik dipelajari pada spektroskopi akustik dan spektroskopi mekanika dinamik. • Energi kinetik dari partikel dipelajari dgn spektroskopi energi elektron dan spektroskopi elektron Auger. • Rasio massa molekul dan atom dipelajari dalam spektrometri massa, kadang-kadang disebut juga dengan spektroskopi massa.



Spektometri massa • Spektrometri massa adalah alat yang digunakan untuk menentukan massa atom atau molekul yang ditemukan oleh Franci William Aston pada tahun 1919. • Prinsip kerja alat ini adalah pembelokan partikel bermuatan dalam medan magnet. Cara kerja



• Sampel dalam bentuk gas mula-mula ditembakkan elektron berenergi tinggi, sehingga atom atau molekul dalam sampel berionisasi (melepas elektron sehingga menjadi ion positif). • Ion-ion positif ini kemudian dipercepat oleh suatu beda potensial dan diarahkan ke dalam suatu medan magnet melalui suatu celah sempit.



Cara kerja Di dalam medan magnet, ion-ion tersebut akan mengalami pembelokan yang bergantung kepada: • Kuat medan listrik yang mempercepat aliran ion. Makin besar potensial listrik yang digunakan, makin besar kecepatan ion dan makin kecil pembelokan. • Kuat medan magnet. Makin kuat magnet, makin besar pembelokan. • Massa partikel (ion). Makin besar massa partikel, makin kecil pembelokan. • Muatan partikel. Makin besar muatan, makin besar pembelokan.



Spektrokopi massa



Fourier-transform infrared spectroscopy (FTIR) Spectrometer



Kromatografi • Kromatografi adalah suatu teknik pemisahan molekul berdasarkan perbedaan pola pergerakan antara fase gerak dan fase diam untuk memisahkan komponen (berupa molekul) yang berada pada larutan. • Molekul yang terlarut dalam fase gerak, akan melewati kolom yang merupakan fase diam. Molekul yang memiliki ikatan yang kuat dengan kolom akan cenderung bergerak lebih lambat dibanding molekul yang berikatan lemah. Dengan ini, berbagai macam tipe molekul dapat dipisahkan berdasarkan pergerakan pada kolom.



Kromatografi Setelah komponen terelusi dari kolom, komponen tersebut dapat dianalisa dengan menggunakan detektor atau dapat dikumpulkan untuk analisa lebih lanjut. Beberapa alat-alat analitik dapat digabungkan dengan metode pemisahan untuk analisis secara on-line (on-line analysis) seperti: penggabungan kromatografi gas (gas chromatography) dan kromatografi cair (liquid chromatography) dengan mass spectrometry (GC-MS dan LC-MS), Fourier-transform infrared spectroscopy (GC-FTIR), dan diode-array UV-VIS (HPLC-UV-VIS).



Catatan Kuliah • Setiap peserta MK Kimia Analitik membuat resume dari materi definisi kimia analitik, jenis analasis, kimia analitik konvensional, kimia analitik modern dan prinsip kerja instrument kimia analitik. • Tambahkan dari literatur yang terkait kemudian tuliskan pada Daftar Pustaka. • Catatan kuliah ini dikumpulkan ke Ketua Kelas paling lambat hari Sabtu jam 16.00 WITA. • Ketua kelas akan mengirim catatan kuliah klas A, via email: [email protected] • Demikian, tetap beraktifitas di rumah dan jaga Kesehatan.



Terima Kasih