Laporan Praktikum Kimia Analitik [PDF]

Citation preview

LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK PERCOBAAN IX TITRASI SECARA SPEKTROFOTOMETRI



DISUSUN OLEH : NAMA



: ADE MUHAMMAD SATELIT MANATA



STAMBUK



: F1C1 14 053



KELOMPOK



: III (TIGA)



NAMA ASISTEN : MUHAMAD IQBAL



LABORATORIUM KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS HALU OLEO KENDARI 2015 I.



PENDAHULUAN



A. Latar Belakang Metode



analisis kimia secara



kuantitatif



yang



biasa



digunakan



dalam laboratorium kimia analitik adalah titrasi. Titrasi ini digunakan untuk menentukan konsentrasi dari reaktan. Titrasi ada berbagai jenis, salah satunya yang biasa digunakan adalah titrasi secara spektrofotometri. Spektrofotometri merupakan suatu metode analisa yang didasarkan pada pengukuran serapan sinar monokromatis oleh suatu jalur larutan berwarna pada panjang gelombang spesifik dengan menggunakan monokromator prisma atau kisi difraksi dengan detector Fototube. Spektrofotometri juga ada beberapa jenis. Diantaranya adalah spektrofotometri Visible, spektrofotometri UV, spektrofotometri UV-Vis dan spektrofotometri IR (Infra Red). Prinsip kerja spektrofotometri berdasarkan hokum Lambert-Beer adalah ketika cahaya monokromatik melalui suatu larutan, maka ada sebagian cahaya tersebut diserap, ada sebagian lagi dipantulkan dan sebagian yang lain dipancarkan. Pada hukum Lambert-Beer untuk cahaya dan materi yang digunakan ada beberapa persyaratan antara lain adalah radiasi yang digunakan harus monokromatik, energi radiasi yang di absorpsi oleh sampel tidak menimbulkan reaksi kimia, sampel (larutan) yang mengabsorpsi harus homogen, tidak terjadi flouresensi atau phosphoresensi, dan indeks refraksi tidak berpengaruh terhadap konsentrasi, jadi larutan harus pekat (tidak encer). Spektrofotometri banyak digunakan untuk mengukur absorbansi dengan cara melewatkan cahaya dengan panjang gelombang tertentu pada suatu obyek kaca atau kuarsa yang disebut kuvet. Sebagian dari cahaya tersebut akan diserap



dan sisanya akan dilewatkan. Nilai absorbansi dari cahaya yang diserap sebanding dengan konsentrasi larutan di dalam kuvet. Untuk menentukan konsentrasi Bi3+ dan Cu2+ dalam suatu cuplikan dan nilai absorbansinya, maka dilakukan praktikum dengan percobaan titrasi secara spektrofotometer dan spetrofotometer yang digunakan pada percobaan ini adalah spektrofotometer UV-Vis. B. Rumusan Masalah Hal yang menjadi pokok pembahasan dalam praktikum Titrasi secara Spektrofotometri adalah bagaimana menentukan konsentrasi Bi3+dan Cu2+ dalam suatu cuplikan dengan cara Spektrofotometri? C. Tujuan Tujuan yang mendasari dilakukannya praktikum percobaan Titrasi secara Spektrofotometri adalah untuk menentukan konsentrasi Bi3+ dan Cu2+ dalam suatu cuplikan dengan cara Spektrofotometri. D. Manfaat Berdasarkan latar belakang diatas maka dapat diperoleh manfaat dari percobaan Titrasi secara Spektrofotometri adalah dapat menentukan konsentrasi Bi3+ dan Cu2+ dalam suatu cuplikan dengan cara Spektrofotometri.



II. TINJAUAN PUSTAKA



Spektrofotometri UV-Vis adalah anggota tehnik analisi spektroskopik yang memakai sumber radiasi REM ultraviolet dekat (190-380 nm) dan sinar tampak (380-780 nm) dengan memakai instrument spektrofotometer. Spektrofotometer UV dan Vis melibatkan energi elektronik yang cukup besar pada molekul yang dianalisis sehingga spektrofotometri UV dan Vis lebih banyak dipakai untuk analisis kuantitatif dari pada kualitatif (Andari, 2013). Spektrofotometri UV-Vis adalah metode analisis berdasarkan interaksi antara radiasi elektromagnetik ultra violet dekat (190-380 nm) dan sinar tampak (380-780 nm) dengan memakai instrumen spektrofotometer dengan suatu materi (senyawa). Metode ini berdasarkan penyerapan sinar ultraviolet maupun sinar tampak yang menyebabkan terjadinya transisi elektron (perpindahan elektron dari tingkat energi yang rendah ketingkat energi yang lebih tinggi). Apabila dua buah atom saling berikatan dan membentuk molekul maka akan terjadi tumpang tindih dua orbital dari kedua atom yang masing-masing mengandung satu elektron dan kemudian terbentuk orbital molekul (Octaviani, 2014). Spektrometer menghasilkan sinar dari spectrum dengan panjang gelombang tertentu dan fotometer adalah alat pengukur intensitas cahaya yang ditransmisikan atau diabsorbsi. Kelebihan spectrometer dibandingkan fotometer adalah panjang gelombang dari sinar putih dapat lebih terseleksi dan ini diperoleh dengan alat pengurai seperti prisma, grating, atau celah optis. Pada fotometer filter dari berbagai warna yang mempunyai spesifikasi melewatkan trayek panjang gelombang tertentu. Pada fotometer filter tidak mungkin diperoleh panjang gelombang yang benar-benar monokromatis, melainkan suatu trayek panjang



gelombang 30-40 nm. Sedangkan pada spektrofotometer, panjang gelombang yang benar-benar terseleksi dapatdiperoleh dengan bantuan alat pengurai cahaya seperti prisma. Suatu spektrofotometer tersusun dari sumber spektrum tampak yang kontiniu, monokromator, sel pengabsorbsi untuk larutan sampel atau blanko dan suatu alat untuk mengukur perbedaan absorbsi antara sampel dan blanko ataupun pembanding (Khopkar, 2002). Hasil pengukuran yang baik dari suatu parameter kuantitas kimia, dapat dilihat berdasarkan tingkat presisi dan akurasi yang dihasilkan.Akurasi menunjukkan kedekatan nilai hasil pengukuran dengan nilai sebenarnya. Untuk menentukan tingkat akurasi perlu diketahui nilai sebenarnya dari parameter yang diukur dan kemudian dapat diketahui seberapa besar tingkat akurasinya. Presisi menunjukkan tingkat reliabilitas dari data yang diperoleh. Hal ini dapat dilihat dari standar deviasi yang diperoleh dari pengukuran, presisi yang baik akan memberikan standar deviasi yang kecil dan bias yang rendah. Jika diinginkan hasil pengukuran yang valid, maka perlu dilakukan pengulangan, misalnya dalam penentuan nilai konsentrasi suatu zat dalam larutan larutan dilakukan pengulangan sebanyak n kali. Ilmu yang mempelajari interaksi radiasi dengan materi sedangkan spektrofotometri adalahpengukuran kuantitatif dari intensitas radiasi elektromagnetik pada satu atau lebih panjanggelombang dengan suatu transduser (detektor). Spektrofotometri adalah analisis kuantitatif yang paling sering digunakan karena mempunyai sensitivitas yang baik yaitu 10-4 sampai 10-6. Analisis jenis ini juga relatif selektif dan spesifik, ketepatannya cukup tinggi, relatif sederhana, dan murah ( Mathias, 2005 ).



Senyawa kompleks merupakan senyawa yang terbentuk dari ion logam yang berikatan dengan ligan secara kovalen koordinasi. Ikatan koordinasi merupakan ikatan kovalen dimana ligan memberikan sepasang elektronnya pada ion logam untuk berikatan. Pemberi pasangan elektron adalah ligan, karena itu ligan adalah zat yang memiliki satu atau lebih pasangan elektron bebas. Senyawa kompleks yang bisa dijadikan sebagai katalis harus memiliki sifat stabil. Salah satu senyawa kompleks yang sangat stabil adalah senyawa kompleks yang berbentuk khelat. Atom pusat yang digunakan dalam penelitian ini adalah tembaga (Cu). Ligan yang digunakan adalah Etilendiamin tetraasetat (EDTA) dan sulfanilamid (C6H8N2O2S). Ligan EDTA mempunyai atom donor elektron yaitu O pada gugus OH dan N sedangkan ligan Sulfanilamid (C6H8N2O2S) mempunyai atom donor elektron yaitu N. Adanya donor elektron dari ligan memungkinkan terjadinya ikatan dengan atom pusat. Sintesis senyawa kompleks Cu(II) dengan ligan EDTA dan sulfanilamid (C6H8N2O2S) menghasilkan senyawa kompleks Cu(II)-EDTA berwarna biru dan Cu(II)- C6H8N2O2S berwarna kuning kecoklatan. Hasil yang diperoleh dilakukan karakterisasi menggunakan beberapa instrumen yaitu spektrofotometri UV-Vis untuk menentukan panjang gelombang maksimum, FTIR untuk mengetahui pergeseran gugus fungsi yang ada pada senyawa kompleks dan dapat memperkirakan gugus atom dari ligan yang terkoordinasi pada atom pusat, dan AAS untuk mengukur konsentrasi logam pada senyawa kompleks yang terbentuk untuk mengetahui banyaknya logam yang terikat dengan ligan. Hasil analisis UV-Vis pada CuSO4.5H2O dalam aquades muncul puncak serapan pada panjang gelombang



811 nm, sedangkan pada senyawa kompleks Cu(II)-EDTA muncul puncak serapan panjang gelombang 741 nm, sedangkan hasil pengukuran pada CuSO4.5H2O dalam metanol muncul puncak serapan pada panjang gelombang 819 nm, sedangkan pada senyawa kompleks Cu(II)-C6H8N2O2S muncul puncak serapan pada panjang gelombang 813,5 nm. Hasil pada gambar terlihat adanya pergeseran panjang gelombang maksimum ke arah panjang gelombang yang lebih kecil, hal ini mengindikasikan terbentuknya senyawa kompleks Cu(II)-EDTA dan Cu(II)C6H8N2O2S. (Nurvika, 2013).



III. METODOLOGI PRAKTIKUM



A. Waktu dan Tempat Praktikum Titrasi secara Spektrofotometri di laksanakan pada hari Selasa, 10 Oktober 2015, pada pukul 07.30-10.00 WITA dan bertempat di Laboratorium Kimia Analitik, Jurusan Kimia, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Universitas Halu Oleo, Kendari. B. Alat dan Bahan



1. Alat Alat- alat yang digunakan pada percobaan titrasi Spektrofotometri adalah rangkaian alat Spektrofotometer UV-Vis, Pipet tetes, batang pengaduk, dan gelas kimia 100 mL. 2. Bahan Bahan yang digunakan pada percobaan titrasi Spektrofotometri adalah larutan Bi3+ 0,01 M, larutan EDTA 0,1 M, larutan Cu2+ 0,01 M, aquades, tisu, dan Larutan Buffer PH 4. C. Prosedur Kerja



1. Penentuan konsentrasi Bi3+ dan Cu2+ dalam sampel 5 mL Bi - Nitrat -



dimasukkankegelaskimia 100 mL ditambah larutan buffer ditambah 2 mL larutan Cu2+ 0.1 M diencerkan dengan aquades hingga 75 mL diaduk dimasukkan dengan hati-hati kedalam kuvet



Larutan dalam kuvet -



ditempatkan di dalam spektrofotometer diatur di panjang gelombang 745 nm diukur absorbansinya dituangkan kembali kegelas semula



Larutan dalam gelas kimia 100 mL - ditambah 0.5 mL EDTA - diaduk - dimasukkan kekuvet; kuvet dibilas; bilasan kembali



dimasukkan



-



diukur absorbansi pada setiap penambahan 0.5 mL diperoleh data yang stabil



hasil pengamatan



IV. HASIL DAN PEMBAHASAN A. Hasil Pengamatan 1. Tabel Pengamatan No 1 2 3 4 5 6



Volume EDTA (mL) 0 0.5 1 1.5 2 2.5



Absorbans 0.479 0.660 0.873 1.009 1.120 1.305



2. Grafik a. Kurfa Titrasi Volume EDTA VS Absorban



Volume EDTA Vs Absorbans (y1) 1 0.8



f(x) = 0.39x + 0.47 R² = 1



0.6 Absorbans 0.4 0.2 0 0



0.2



0.4



0.6



Volume EDTA



0.8



1



1.2



sampai



Volume EDTA Vs Absorbans (y2) 1.4 1.2



f(x) = 0.3x + 0.55 R² = 0.98



1 0.8 Absorbans 0.6 0.4 0.2 0 1.4



1.6



1.8



2



2.2



2.4



2.6



Volume EDTA



Volume EDTA Vs Absorbans 1.4 1.2



f(x) = 0.32x + 0.5 R² = 0.99



1 0.8 Absorbans 0.6



Linear ()



0.4 0.2 0 0



0.5



1



1.5



Volume EDTA



3. Analisis Data a. Penenntuan Titik Ekivalen y1= 0,394x + 0,473 y2 = 0,296x + 0,552 y1= y2 0,394x + 0,473= 0,296x + 0,552 0,098x = 0,079 X = 0,80612 mL



2



2.5



3



b. Penentuan Konsentrasi Bi3+



Dik. V Bi3+



= 5 mL



[EDTA]



= 0.1 M



V EDTA



= 2,5 mL



Dit. [Bi3+] = ….? Penyelesaian : V EDTA . [EDTA]



=V Bi3+. [Bi3+]



2,5 mL . 0.1 M



= 2,5 mL . [Bi3+]



[Bi3+]



= 0.05 M



c. Penentuan Konsentrasi Cu2+ Dik. V Cu2+



= 2 mL,



[EDTA]



= 0.1 M



V EDTA



= 2,5 mL,



Dit. [Cu2+]



= ….?



Penyelesaian : V EDTA . [EDTA]



= V Cu2+. [Cu2+]



2,5 mL . 0,1 M



= 2 mL . [Cu2+]



[Cu2+]



= 0.125 M



B. Pembahasan Spektrometer menghasilkan sinar dari spectrum dengan panjang gelombang tertentu dan digunakan fotometer untuk mengukur intensitas cahaya yang ditransmisikan atau diabsorbsi. Kelebihan spectrometer dibandingkan fotometer adalah panjang gelombang dari sinar putih dapat lebih terseleksi dan ini diperoleh dengan alat pengurai seperti prisma, grating, atau celah optis. Pada spektrofotometri UV-Vis, untuk radiasi elektromagnetik ultra violet dekat digunakan instrumen spektrofotometer dengan panjang gelombang 190-380 nm. Sedangkan untuk sinar tampak digunakan instrumen spektrofotometer dengan panjang gelombang 380-780 nm. Prinsip kerja dari spektrofotometer ini adalah jika suatu cahaya monokromatik melewati suatu materi atau larutan, maka dari cahaya tersebut ada sebagian yang diserap, dipantulkan dan dipancarkan. Pengamatan dilakukan untuk menentukan konsentrasi Cu2+ dan Bi3+ dengan menggunakan larutan penambahan (EDTA). Dilakukan dengan larutan EDTA agar dapat membentuk senyawa kompleks. Karena suatu senyawa kompleks menurut Nurvika (2013) adalah senyawa yang terdiri dari atom pusat (logam) dan ligan (EDTA). Salah satu ciri dari senyawa kompleks adalah larutan berwarna sehingga dapat diamati pada spektrofotometer UV-Vis. agar titik ekivalen dapat terlihat dengan jelas maka digunakan larutan buffer dengan pH-4 agar tetap pada keasaman dengan pH larutan adalah dua. PH larutan harus dua karena jika larutan melebihi dua maka akan terbentuk endapan sedangkan jika lebih kecil dari dua maka akan sulit ditentukan absorbans dan konsentrasinya saat titik equivalen. Selanjutnya larutan blanko digunakan larutan akuades yang merupakan syarat



tidak mengandung larutan yang akan di tentukan sebagai pengamatan dan diharapkan untuk membuat nol kurva absorban. Dari hasil penelitian yang dilakukan oleh Nurvika dkk. (2013), ditunjukan bahwa senyawa kompleks munculpuncak serapan panjang gelombang 741 nm. Sehingga pada praktikum ini digunakan panjang gelombang 745 agar mengindikasi terbentuknya senyawa kompleks Cu(II)-EDTA. Dilakukan penghomogenan larutan pada pencampuran semua bahan-bahan yang di gunakan pada percobaan ini, sebelum larutan diukur absorbannya pada gelombang 745 nm. Pengamatan di lakukan sebanyak 6 kali perlakuan, pengamatan menunjukkan bahwa pencampuran larutan tersebut semakin biru pekat terhadap perlakuan tahap demi tahap. Sehingga hal ini menunjukkan konsentrasi penghomogenan larutan pencampuran semakin tinggi. Ini sesuai dengan hasil yang didapatkan pada penelitian Nurvika dkk (2013). Berdasarkan hasil yang diamati pada percobaan ini dinyatakan bahwa kompleks Bi-EDTA yang terlebih dahulu terbentuk. Dan diikuti dengan pembantukan Cu (II)-EDTA setelah konsentrasi dari kompleks Bi-EDTA telah menurun. Kompleks Bi-EDTA yang terlebih dahulu terbentuk karena Bi 3+ memiliki tetapan kestabilan yang tinggi dibandingkan dengan Cu2+. Hasil konsentrasi yang dinyatakan dengan perhitungan stoikiometri, untuk Cu2+ sebesar 0.05 M dan Bi3+ sebesar 0.125 M. Sementara titik equivalen dari senyawa kompleks tersebut dari kurva hubungan absorbans terhadap volume titran dari percobaan ini dimana menghasilkan nilai yang hampir sempurna yaitu sebesar 0.80612 mL.



V. KESIMPULAN Berdasarkan tujuan dan hasil pengamatan maka dapat disimpulkan bahwa dari pengamatan titrasi spektrofotometri bahwa konsentrasi Cu 2+ sebesar 0.05 M dan konsentrasi Bi3+ sebesar 0.125 M. sementara itu titik equivalen yang didapatkan sebesar 0,80612 mL.



DAFTAR PUSTAKA



Andari, S. 2013. Perbandingan Penetapan Kadar Ketoprofen Tablet Secara Alkalimetri dengan Spektrofotometri- UV. Jurnal Eduhealth. 3 (2). Khopkar, S.M. 2002. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta : UI Press. Mathias, Ahmad. 2005. Spektrofotometri. Solo: Exacta. Nurvika, D., Suhartana, Pardoyo. 2013. Sintesis Dan Karakter Senyawa Kompleks Cu(II)-EDTA Dan Cu(II)- C6H8N2O2S2. Chem Info. 1(1). Octaviani, T., Any G., Hari S. 2014. Penetapan kadar ß-karoten pada beberapa jenis cabe (Genus Capsium) Dengan Metode Spektrofotometri Tampak. Pharmaciana. 4(2).