Laporan Praktikum Kimia Analitik Rudeeettttt-1 [PDF]

Citation preview

LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK ANALISIS KATION Oleh : Nama : Aisyah NIM : D1A161393 Partner 1. Nama/NIM : 2. Nama/NIM : 3. Nama/NIM :



LABORATORIUM KIMIA ANALITIK JURUSAN FARMASI FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS AL GHIFARI BANDUNG 2018



BAB I PRINSIP DAN TUJUAN



1.1 Prinsip Percobaan Berdasarkan reaksi dengan zat pengidentifikasi yang dapat menimbulkan terjadinya perubahan warna, endapan maupun nyala api yang spesifik. 1.2 Tujan Percobaan Untuk mengidentifikasi adanya kation pada suatu sampel dan membuat persamaan reaksi kimia yag berdasarkan percobaan. BAB II TEORI PENUNJANG Kimia analitik adalah salah satu cabang ilmu kimia yang fokus pada analisis material untuk empelajari komposisi, struktur, dan fungsi kimiawinya. Secara konsep, kimia analitik dibagi menjadi dua jenis, kualitatif dan kuantitatif. Analisis kualitatif bertujuan untuk mengetahui keberadaan suatu unsur atau senyawa kimia, baik organik maupun inorganik, sedangkan analisis kuantitatif bertujuan untuk mengetahui jumlah suatu unsur atau senyawa dalam suatu cuplikan. Dasar-dasar kimia analitik dibagi menjadi 2 yaitu: 1. Kimia analitik kualitatif Analisis yang bertujuan untuk mengidentifiksi komponen dalam zat kimia. Analisis ini menghasilkan data kualitatif seperti terbentuknya endapan, perubahan warna, gas, maupun data non numeric lainnya. 2. Kimia analitik kuantitatif Analisis yang bertujuan untuk mengetahui kuantitatif dari setiap komponen yang menyusun sampel. Analisis kualitatif membahas identifikasi zat-zat. Urusannya adalah unsur atau senyawaan apa yang terdapat dalam suatu sample atau contoh. Pada pokoknya tujuan analisis kualitatif adalah memisahkan dan mengidentifikasi sejumlah unsur. Analisis kuantitatif berurusan dengan penetapan banyak suatu zat tertentu yang ada dalam sample. Prosedur yang biasa digunakan untuk menguji suatu zat yang tidak diketahui, pertama kali adalah pembuatan sample (contoh) yang dianalisis dalam bentuk cairan (larutan).



Selanjutnya terhadap larutan yang dihasilkan dilakukan uji ion-ion yang mungkin ada. Kesulitan yang lebih besar dijumpai pada saat mengidentifikasi berbagai konsentrasi dalam suatu campuran untuk ion, biasanya dilakukan oemisahan ion terlebih dahulu melalui proses pengendapan, selanjutnya dilakukan pelarutan kembali endapan tersebut. Kemudian diadakan uji-uji spesifik untik ion-ion yang akan diidentifikasi. Uji spesifik dilakukan dengan menambahkan reagen (pereaksi) yang akan memberikan larutan atau endapan berwarna yang merupakan karakteristik (khas) untuk ion-ion tertentu (Underwood, 1992) Analisis ca,puran katn-kation memerlukan pemisahan kation secara sistematik dalam golongan dan selanjutnya diikuti pemisahan masing-masing golongan kedalam sub golongan dan komponen-komponennya. Pemisahan dalam golongan didasarkan perbedaan sifat kimiannya dengan cara menambahkan reaksi yang akan mengendapkan ion tertentu dan memisahkan dari ion-ion lainnya. Sebagai suatu gambaran, penambahan HC dalam larutan yang mengandung semua ion hanya akan mengendapkan klorida dari ionion timbal (Pb2+), perak (Ag+) dan raksa (Hg2+). Setelaion-ion golongan ini diendapkan da dipisahkan, ion-ion lain yang ada dalam larutaterseut dapat diendapkan dan penambahan H2S dalam suasana asam. Setelah endapan dipisahkan perlakuan selanjutya denga pereaksi tertentu memungkinkan terpisahnya gologan lain. Jadi dalam analisis kualitatif sistematik kationkation diklasifikasikan dalam 5 golongan, berdaarkansifat-sifat kation terhadap beberapa pereaksi antara lain adalah asam klorida,hydrogen sulfide, ammonium sulfide dan ammonium karbonat. Umumnya klasifikasi kation didasarkan atas perbeaan kelarutan dari klorida, sulfide dan karbonat dari kation-kation tersebut Skema dibawah ini memperhatkan pemisahan kation-kation dalam golongan I sampai dengan V berdasarkan sifat kimiannya. Setelah pemisahan dilakukan ujispesifik untuk masing-masing kation (Vogel,1985) Suatu pereaksi menyebabkan sebagian kation mengendap dan sebagian larut, maka setelah dilakukan penyaringan terhadap endapat terbentuk 2 kelompok campuran yang massa masing-masingnya kurang dari campuran sebelumnya. Reaksi yang terjadi saat pengidentifikasian menyebabkan terbentuknya zat-zat baru yang berbeda dari zat semula dan berbeda sifat fisiknya. Dalam analisa kualitatif cara memisahkan ion logam tertentu harus mengikuti prosedur kerja yang khas. Zat yang diselidika harus disiapkan atau diubah dalam bentuk suatu larutan. Untuk zat padat kita harus memilih zat pelarut yang cocok. Ion-ion logam pada golongan-golongan diendapkan satu persatu, Endapan dipisahkan dari larutannya dengan cara disaring atau diputar dengan setrifuge, Endapan yang dicuci untuk membebaskan dari lautan pokok atau dari filtrate dan tiap-tiap logam yang mungkin ada



harus dipisahkan.Kation-kation diklasifikasikan alam 5 golongan perdasarkan sifat-sifa katn itu terhadap beberapa reagensia. (Harjadi, 1990) Kation-kation golonganI adalah kation-kation yang akan mengendap bila ditambahkan dengan asam klorida (HCL). Yaitu Ag+, Pb2+, dan Hg2+ yang akan mengendap sebagai campuran AgCl, HgCl, dan PbCl. Pengendapan ion-ion golongan I harus pada emperatur kamar atau lebih rendah karena PbCl terlalu mudah larut dalam air panas. Juga harus dijaga agar asam kloida tidak terlalu banyak ditambahkan. Dalam larutan HCL pekat, AgCl dan PbCl melarut, karena Ag+ dab Pb2+ membentuk kompleksi dapat larut. (Keenan, 1984:20) Kation golongan II tidak bereaksi dengan asam korida, tapi membentuk endapan dengan hidroge sulfide dalam suasana asam mineral encer. Ion-ion golongan ini adala merkuriom (II) tembaga, bismuth, kadnium, arsenic (II), arsenic (V), stibium (III), stibium (V), timah (II), timah (III), dan timah (IV) keempat ion yanpertama merupakan sub ion golongan IIA dan keenam yang terakhir sub golongan IIB. Sementara sulfida dari kation dalam golongan IIA tak dapat larut dala ammonium polisulfida. Sulfida dari kation dalam golongan IIB justru dapat larut. Kation golongan III tidak bereaksi dengan aam klorida encer ataupun dengan hydrogen sulfide dalam suasana asam mineral encer,. Namun, kation ini membentuk endapan dengan ammonium sulfide dalam suasana netral atau amoniak. Kation-kationgolngan ini adalah cobal (II), nikel (II), besi (II), besi (III), alumunium, zink, dan mangan (II). Kation golongan IV tidak bereaksi dengan reagensia golonga I, II dan III. Kation-kation ini membentuk endapan dengan ammonium karbonat dengan adanya ammonium klorida, dalam suasana netal ata sedikit asam. Kation-kation gologan ini adalah kalsium, strontium, dan barium. Kation-kation olongan V merupakan kation-kation yang umum tiak bereaksi dengan reagensia golongan sebelumnya. Yang merupakan anggota golonan ini adalah ion-ion magnesium, natrium, kalium, ammonium, litium, dan hydrogen (Vogel, 1985:203-204)



BAB III PROSEDUR PERCOBAAN 3.1 Cara Kerja A. Analisis Kation Golongan I 1. Ag+ dari sampel AgNO3



a. Ke dalam tabung reaksi masukkan 0,5 ml sampel kemudian tambahkan 0,5 ml HCl 0,1 N hingga terbentuk endapan putih. Selanjutnya tambahkan beberapa tetes NH4OH hingga endapan larut lalu tambahkan beberapa tetes HNO3 0,1 N hingga terbentuk endapan putih lagi. b. Ke dalam tabung reaksi masukkan 0,5 ml sampel kemudian tambahkan 0,5 ml NaOH 0,1 M dan amati perubahan yang terjadi. c. Ke dalam tabung reaksi masukkan 0,5 ml sampel kemudian tambahkan 0,5 ml amoniak dan beberapa tetes formalin hingga terbentuk endapan cermin perak. 2. Pb2+ dari sampel Pb(NO3)2 a. Ke dalam tabung reaksi masukkan 0,5 ml sampel kemudian tambahkan 0,5 ml HCl encer dan 1 ml air panas selanjutnya tempatkan tabung reaksi dalam wadah berisi es. Amati perubahan-perubahan yang terjadi pada setiap perlakuan. b. Ke dalam tabung reaksi masukkan 0,5 ml sampel kemudian tambahkan o,5 ml KI 0,1 M dan amati perubahan yang terjadi. 3. Hg+ dari sampel Hg2(NO3)2 a. Ke dalam tabung reaksi masukkan 0,5 ml sampel kemudian tambahkan 0,5 ml KI 0,1 M dan amati perubahan yang terjadi selanjutnya tambahkan lagi 0,5 ml KI dan amati lagi perubahan yang terjadi. b. Ke dalam tabung reaksi masukkan 0,5 ml sampel kemudian tambahkan 0,5 ml NaOH 0,1 M dan amati perubahan yang terjadi. B. Analisis Kation Golongan II 1. Cu2+ dari sampel CuSO4 a. Ke dalam tabung reaksi masukkan 0,5 ml sampel kemudian tambahkan 0,5 ml HCl 0,1 N dan 0,5 ml Na2S 0,1 M dan amati perubahan yang terjadi. b. Ke dalam tabung reaksi masukkan 0,5 ml sampel kemudian tambahkan 0,5 ml K4[Fe(CN)6] 0,1 M dan amati perubahan yang terjadi. 2. Hg2+ dari sampel HgCl2 a. Ke dalam tabung reaksi masukkan 0,5 ml sampel kemudian tambahkan 0,5 ml KI 0,1 M dan amati perubahan yang terjadi selanjutnya tambahkan lagi 0,5 ml KI dan amati lagi perubahan yang terjadi. b. Ke dalam tabung reaksi masukkan 0,5 ml sampel kemudian tambahkan 0,5 ml NaOH 0,1 M dan amati perubahan yang terjadi.



3. Bi3+ dari sampel Bi(NO3)3 a. Ke dalam tabung reaksi masukkan 0,5 ml sampel kemudian tambahkan 0,5 ml KI 0,1 M dan amati perubahan yang terjadi selanjutnya tambahkan lagi 0,5 ml KI dan amati lagi perubahan yang terjadi. b. Ke dalam tabung reaksi masukkan 0,5 ml sampel kemudian tambahkan 0,5 ml formalin dan amati perubahan yang terjadi. C. Analisis Kation Golongan III 1. Fe2+ dari sampel FeSO4 a. Ke dalam tabung reaksi masukkan 0,5 ml sampel kemudian tambahkan 0,5 ml K4[Fe(CN)6] 0,1 M dan amati perubahan yang terjadi. b. Ke dalam tabung reaksi masukkan 0,5 ml sampel kemudian tambahkan 0,5 ml NaOH 0,1 M dan amati perubahan yang terjadi. 2. Fe3+ dari sampel FeCl3 a. Ke dalam tabung reaksi masukkan 0,5 ml sampel kemudian tambahkan 0,5 ml NH4SCN 0,1 M dan amati perubahan yang terjadi. b. Ke dalam tabung reaksi masukkan 0,5 ml sampel kemudian tambahkan 0,5 ml NaOH 0,1 M dan amati perubahan yang terjadi. 3. Zn2+ dari sampel ZnSO4 a. Ke dalam tabung reaksi masukkan 0,5 ml sampel kemudian tambahkan 0,5 ml NaOH 0,1 M dan amati perubahan yang terjadi. b. Ke dalam tabung reaksi masukkan 0,5 ml sampel kemudian tambahkan 0,5 ml K4[Fe(CN)6] 0,1 M dan amati perubahan yang terjadi selanjutnya tambahkan 0,1 ml NaOH 0,1 M dan amati lagi perubahan yang terjadi. D. Analisis Kation Golongan IV 1. Ba2+ dari sampel BaCl2 a. Celupkan kawat nikrom kedalam larutan HCl pekat lalu masukkan kawat nikrom ke dalam padatan sampel pada kaca arloji hingga menempel pada ujung kawat kemudian masukkan kawat nikrom ke dalam nyala api dan amati warna nyala yang dipancarkan, jika perlu digunakan kaca kobalt. 2. Ca2+ dari sampel CaCl2 a. Celupkan kawat nikrom kedalam HCl pekat lalu masukkan kawat nikrom ke dalam padatan sampel pada kaca arloji hingga menempel pada ujung kawat kemudian masukkan kawat nikrom ke dalam nyala api dan amati warna nyala yang dipancarkan, jika perlu gunakan kaca kobalt.



E. Analisis Kation Golongan V 1. Na+ dari sampel NaCl a. Celupkan kawat nikrom kedalam larutan HCl pekat lalu masukkan kawat nikrom ke dalam padatan sampel pada kaca arloji hingga menempel pada ujung kawat kemudian masukkan kawat nikrom ke dalam nyala api dan amati warna nyala yang dipancarkan, jika perlu gunakan kaca kobalt. 2. K+ dari sampel KCl a. Celupkan kawat nikrom kedalam larutan HCl pekat lalu masukkan kawat nikrom ke dalam padatan sampel pada kaca arloji hingga menempel pada ujung kawat kemudian masukkan kawat nikrom ke dalam nyala api dan amati warna nyala yang di pancarkan, jika perlu gunakan kaca kobalt. 3. Mg2+ dari sampel MgCl2 a. Ke dalam tabung reaksi masukkan 0,5 ml sampel kemudian tambahkan 0,5 ml titan yellow dan 0,5 ml NaOH 0,1 M dan amati perubahan yang terjadi. 3.2 Alat-alat 1. 2. 3. 4.



1 set tabung reaksi dan rak tabung Kaca Arloji Kawat Nikrom Kaca Kobalt



3.3 Bahan



1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8.



AgNO3 0,1 M HCl 0,1 N NH4OH NaOH 0,1 M Pb(NO3)2 0,1 M KI 0,1 M Hg2(NO3)2 0,1 M CuSO4 0,1 M



9. Na2S 0,1 M 10. HgCl2 0,1 M 11. K4[Fe(CN)6] 0,1 M 12. FeSO4 0,1 M 13. Formalin 14. FeCl3 0,1 M 15. NH4SCN 0,1 M



16. ZnSO4 0,1 M 17. BaCl2 0,1 M 18. HCl Pekat 19. CaCl2 0,1 M 20. NaCl 0,1 M 21. KCl 0,1 M 22. MgCl2 0,1 M 23. Titan Yellow



BAB IV HASIL PERCOBAAN DAN PEMBAHASAN



4.1 Hasil Percobaan



Cara Kerja Hasil Pengamatan + Analisis Kation Golongan I Ag dari sampel AgNO3 a. Kedalam tabung reaksi masukan 0,5ml sampel kemudian tambahkan 0,5ml HCL 0,1 N hingga terbentuk endapan putih, selanjutnya NH4OH



tambahkan



hingga



endapan



beberapatetes larut



lalu



tambahkan beberapa tetes HNO3 0,1 N hinga terentuk endapan putih lagi. b. Kedalam tabung reaksi masukan 0,5ml



sampel



kemudian



tambahkan



0,5ml



NaOH 0,1 M dan amati peruban yang terjadi. c. Kedalam tabung reaksi masukan 0,5 ml



sampel kemudian tambahkan 0,5 ml ammonia dan beberapa tetes formalin hingga terbentuk endapan cermin perak. Analisis Kation Golongan I a. Kedalam tabung reaksi masukan 0,5 ml sampel kemudian tambahkan 0,5 ml HCL encer dan 1 ml air panas selanjutnya tempatkan tabung reaksi kedalam wadh berisi es. Amati perubahan-perubahan yang terjadi pada setiap perlakuan. b. Kedalam tabung reaksi masukan 0,5 ml sampel kemudian tambahkan 0,5 ml KI 0,1 M dan amati perubahan yang terjadi.



Pb+ dari sampel Pb(NO3)2



Analisis Kation Golongan I



Hg+ dari sampel Hg2(NO3)2



a. Kedalam tabung reaksi masukan 0,5 ml sampel kemudian tambahkan 0,5 ml KI 0,1 M dan amati perubahan yang terjadi selanjutnya tambahkan lagi 0,5 ml KI dan amati lagi perubahan yang terjadi. b. Kedalam tabung reaksi masukan 0,5 ml sampel kemudian tambahkan 0,5 ml NaOH 0,1 M dan amati perubahan yang terjadi. Analisis Kation Golongan II



Cu2+ dari sampel CuSO4



a. Kedalam tabung reaksi masukan 0,5 ml sampel kemudian tambahkan 0,5 ml HCL 0,1 N dan 0,5 ml Na2S 0,1 M dan amati perubahan yang terjadi. b. Kedalam tabung reaksi masukan 0,5 ml sampel kemudian tambahkan 0,5 ml K4[Fe(CN)6] 0,1 M dan amati perubahan yang terjadi. Analisis Kation Golongan II a. Kedalam tabung reaksi masukan 0,5 ml



Hg2+ dari sampel HgCl2



sampel kemudian tambahkan 0,5 ml KI 0,1 M dan amati



perubahan yang terjadi



selanjutnya tambahkan lagi 0,5 ml KI dan amati lagi perubahan yang terjadi. b. Kedalam tabung reaksi masukan 0,5 ml sampel kemudian tambahkan 0,5 ml NaOH 0,1 M dan amati perubahan yang terjadi.



Analisis Kation Golongan II



Bi3+ dari sampel Bi(NO3)3



a. Kedalam tabung reaksi masukan 0,5 ml



sampel kemudian tambahkan 0,5 ml KI 0,1 M dan amati



perubahan yang terjadi



selanjutnya tambahkan 0,5 ml KI dan amati lagi perubahan yang terjadi. b. Kedalam tabung reaksi masukan 0,5 ml



sampel kemudian tambahkan 0,5 ml formalin dan amati perubahan yang terjadi. Analisis Kation Golongan III



Fe2+ dari sampel FeSO4



a. Kedalam tabung reaksi masukan 0,5 ml sampel kemudian tambahkan 0,5 ml K4[Fe(CN)6] 0,1 M dan amati perubahan yang terjadi. b. Kedalam tabung reaksi masukan 0,5 ml sampel kemudian tambahkan 0,5 ml NaOH 0,1 M dan amati perubahan yang terjadi. Analisis Kation Golongan III a.



Fe3+ dari sampel FeCl3



Kedalam tabung reaksi masukan 0,5 ml sampel kemudian tambahkan 0,5 ml NH4SCN 0,1 M dan amati perubahan yang terjadi.



b. Kedalam tabung reaksi masukan 0,5 ml



sampel kemudian tambahkan 0,5 ml NaOH 0,1 M dan amati perubahan yang terjadi. Analisis Kation Golongan III



Zn2+ dari sampel ZnSO4



Kedalam tabung reaksi masukan 0,5 ml



a.



sampel kemudian tambahkan 0,5 ml NaOH 0,1 M dan amati perubahan yang terjadi. b. Kedalam tabung reaksi masukan 0,5 ml sampel kemudian tambahkan 0,5 ml K4[Fe(CN)6] 0,1 M dan amati perubahan yang terjadi selanjutnya tambahkan 0,1 ml NaOH 0,1 M dan amati lagi perubahan yang terjadi. Analisis Kation Golongan IV Celupkan kawat nikrom kedalam larutan HCl



Ba2+ dari sampel BaCl2



pekat lalu masukan kawat nikrom kedalam padatan sampel pada kaca arloji hingga menempel pada ujung kawat kemudian masukan kawat nikrom kedalam nyala api dan amati earna nyala yang dipancarkan, jika perlu gunakan kaca kobalt Analisis Kation Golongan IV



Ca2+ dari sampel CaCl2



Celupkan kawat nikrom kedalam larutan HCl pekat lalu masukan kawat nikrom kedalam padatan



sampel



pada



kaca



arloji



hingga



menempel pada ujung kawat kemudian masukan kawat nikrom kedalam nyala api dan amati earna nyala yang dipancarkan, jika perlu gunakan kaca kobalt. Analisis Kation Golongan V Celupkan kawat nikrom kedalam larutan HCl pekat lalu masukan kawat nikrom kedalam padatan



sampel



pada



kaca



arloji



hingga



menempel pada ujung kawat kemudian masukan kawat nikrom kedalam nyala api dan amati earna



Na+ dari sampel NaCl



nyala yang dipancarkan, jika perlu gunakan kaca kobalt. Analisis Kation Golongan V Celupkan kawat nikrom kedalam larutan HCl



K+ dari sampel KCl



pekat lalu masukan kawat nikrom kedalam padatan



sampel



pada



kaca



arloji



hingga



menempel pada ujung kawat kemudian masukan kawat nikrom kedalam nyala api dan amati earna nyala yang dipancarkan, jika perlu gunakan kaca kobalt. Analisis Kation Golongan V Kedalam tabung reaksi masukan 0,5 ml sampel



Mg2+ dari sampel MgCl2



kemudian tambahkan 0,5 ml Titan Yellow dan 0,5 ml NaOH 0,1 M dan amati perubahan yang terjadi.



4.2 Pembahasan Analisis kualitatif dilakukan untuk mendeteksi keberadaan suatuu n s u r k i m i a d a l a m s u a t u c u p l i k a n y a n g t i d a k d i k e t a h u i . d a l a m u j i analisis ada dikatakan menguji suatu sampel dengan menggunakanmetode sepesifik dan metode selektif metode spesifik yaitu metode pengujian suatu unsur dengan menggunakan beberapa pereaksi! danuji selekti" yaitu metode pengujian suatu unsur dengan menggunakan satu unsure saja. Sebelum pengujian secara spesifik kita dapat melihat sampel yang diberikan dengan menggunakan uji organoleptik yaitu uji dengan melihat warna, baud an bentuk. Selanjutnta kita menguji golongan dari sampel tersebut. Pengujian golongan ini menambahkan dengan beberapa pereaksi seperti HCl dalam suasana asam dan NH 4OH dalam suasana basa. Setelah diketahui sampel termasuk kedalam golongan sekian, kita lanjutkan dengan uji penegasan dengan menggunakan beberapa pereaksi. BAB V KESIMPULAN



Dalam praktikum ini dapat disimpulkan bahwa analisis kation dalam analisis kimia kualitatif. Kation terdiri dari beberapa golongan namun penggolongan kation tidak berdasarkan golongan unsur dalamsistem periodic melainkan berdasarkan persamaan sifat ketika bereaksi degan beberapa pereaksi dimana penggolongan ini dikenal dengan metode H2S. Pada percobaan ini analisis hanya dilakukan terhadap beberapa kation yang bisa mewakili tiap golongannya. Sampel yang digunakan dalam analisis kation ini adalah sampel yang mengandung kation yang akan diidentifikasi yang amemberi hasil positif dengan terbentuknya endapan atau nyala api sebagai indikatornya. Untuk hasil yang berupa endapan maka endapan tersebut adalah senyawa yang mengandung kation yang dianalisis.



LAMPIRAN



Gol. I Ag+ dari sampel AgNO3



Gol. I Hg+ dari sampel Hg2(NO3)2



Gol. I Pb2+ dari sampel Pb(NO3)2



Gol. II Cu2+ dari sample CuSO4



Gol. II



Hg2+ dari sample HgCl2



Gol. III Fe2+ dari sampel FeSO4



Gol. III



Zn2+ dari sampel ZnSO4



Gol. II Bi3+ dari sampel Bi(NO3)3



Gol. III Fe3+ dari sampel FeCl3



LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK ANALISIS ANION



Oleh : Nama : Aisyah NIM : D1A171394 Partner 4. Nama/NIM : 5. Nama/NIM : 6. Nama/NIM :



LABORATORIUM KIMIA ANALITIK JURUSAN FARMASI FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS AL GHIFARI BANDUNG 2018 BAB I PRINSIP DAN TUJUAN



1.3 Prinsip Percobaan Berdasarkan reaksi dengan zat pengidentifikasi yang dapat menimbulkan terjadinya perubahan warna, endapan maupun nyala api yang spesifik. 1.4 Tujan Percobaan Untuk mengidentifikasi adanya anion pada suatu sampel dan membuat persamaan reaksi kimia yang berdasarkan percobaan. BAB II TEORI PENUNJANG



Analisis anion termasuk dalam analisis kimia kualitatif . Secara umum anion dapat digolongkan ke dalam 2 golongan . Sampel yang digunakan dalam analisis anion ini adalah sampel yang mengandung anion yang akan diidentifikasi yang memberi hasil positif dengan terbentuknya endapan, nyala api atau bau yang khas sebagai indikatornya. Untuk hasil yang berupa endapan maka endapan tersebut adalah senyawa yang mengandung anion yang dianalisis.



BAB III PROSEDUR PERCOBAAN 3.1 Cara Kerja A. Analisis Anion Golongan I 1. CO32- dari sampel Na2CO3 Ke dalam tabung reaksi masukkan 0,5 ml sampel kemudian tambahkan 0,5 ml HaCl2 0,1 M dan amati perubahan yang terjadi. 2. CN- dari sampel KCN Ke dalam tabung reaksi masukkan 0,5 ml sampel kemudian masukkan lakmus merah dan tambahkan beberapa ml KOH 0,1 M hingga larutan bersifat basa lalu tambahkan 1 butir FeSO4 dan beberapa tetes HCl pekat hingga terbentuk endapan. 3. SCN- dari sampel NH4SCN Ke dalam tabung reaksi masukkan 0,5 ml sampel kemudian tambahkan 0,5 ml AgNO3 0,1 M lalu 0,5 ml NH4OH 0,1 N. Amati setiap perubahan yang terjadi setelah penambahan reagen. 4. NO2- dari sampel NaNO2 Ke dalam tabung reaksi masukkan 0,5 ml sampel kemudian tambahkan 0,5 ml FeSO4 0,5 M hingga terbentuk cincin cokelat pada badang batas. 5. BO33- dari sampel H3BO3 Ke dalam cawan porselen atau kaca arloji masukkan seujung spatel padatan H3BO3 kemudian tambahkan beberapa tetes H2SO4 pekat hingga basah lalu tuangkan 2 ml methanol selanjutnya bakar campuran tersebut dan amati warna nyala api yang dihasilkan.



6. SO42- dari sampel Na2SO4 Ke dalam tabung reaksi masukkan 0,5 ml sampel kemudian tambahkan 0,5 ml BaCl2 0,1 M dan HCl 0,1 N. Amati setiap perubahan yang terjadi. 7. SO32- dari sampel Na2SO3 Ke dalam tabung reaksi masukkan 0,5 ml sampel kemudian tambahkan 0,5 ml BaCl2 0,1 M lalu segera tambahkan HCl 0,1 N dan amati perubahan yang terjadi. B. Analisis Anion Golongan II 1. Cl- dari sampel NaCl Ke dalam tabung reaksi masukkan 0,5 ml sampel kemudian tambahkan 0,5 ml AgNO3 0,1 M kemudian 0,5 ml NH4OH dan 0,5 ml HNO3 0,1 N. Amati setiap perubahan yang terjadi setelah penambahan reagen. 2. Br- dari sampel KBI Ke dalam tabung reaksi masukkan 0,5 ml sampel kemudian tambahkan 0,5 ml AgNO3 0,1 M dan amati perubahan yang terjadi. 3. I- darin sampel KI Ke dalam tabung reaksi masukkan 0,5 ml sampel kemudian tambahkan 0,5 ml HgCl2 0,1 M dan 0,5 ml KI 0,1 M lalu amati setiap perubahan yang terjadi setelah penambahan reagen. 4. CH3COO- dari sampel CH3COONa Ke dalam tabung reaksi masukkan 0,5 ml sampel kemudian tambahkan 5 tetes H2SO4 pekat dan 0,5 ml methanol lalu hirup bau yang dihasilkan. 5. NO3- dari sampel NaNO3 Ke dalam tabung reaksi masukkan 0,5 ml sampel kemudian tambahkan 0,5 ml FeSO4 0,5 M lalu teteskan beberapa tetes H 2SO4 pekat hingga terbentuk cincin cokelat pada badang batas. 3.2 Alat-alat 1. 1 set tabung reaksi dan rak tabung 2. Kaca Arloji 3. Cawan Porselen



3.3 Bahan



24. NaCl 25. AgNO3 0,1 M 26. NH4OH 27. HNO3 0,1 N 28. KBr 29. HgCl2 0,1 M 30. KI 31. Na2CO3 32. KCN 33. KOH



34. FeSO4 35. H2SO4 Pekat 36. NaNO2 37. H3BO3 38. Methanol 39. Na2SO4 40. NH4SCN 41. NaNO3 42. FeSO4 0,5 M



BAB IV HASIL PERCOBAAN DAN PEMBAHASAN



4.1 Hasil Percobaan A. Analisis Golongan I 1. CO32- dari sampel Na2CO3 Na2CO3 => Bening Ditambah HgCl3 => Menjadi Coklat Dihasilkan menjadi cairan cokelat. 2. CN- dari sampel KCN KCN ditambah KOH => Bening Ditambah FeSO4 => Orange atau Kekuningan Ditambah HCl => Orange Ada perubahan pada kertas lakmus merah menjadi biru. 3. SCN- dari sampel NH4SCN NH4SCN => Bening Ditambah AgNO3 => Adanya Endapan Ditambah Amonia dan HNO3 => Bening Adanya endapan tidak terlalu banyak. 4. NO2- dari sampel NaNO2 NaNO => Bening



Ditambah FeSO4 => Adanya terbentuk cincin dengan perubahan warna menjadi kekuningan. 5. BO33- dari sampel H3BO3 H3BO3 => Bening Ditambah H2SO4 => Kemudian di bakar Adanya perubahan pada warna api yang menyala menjadi Hijau Muda. 6. SO42- dari sampel Na2SO4 Na2SO4 => Bening Ditambah BaCl2 => Adanya endapan berwarna putih Ditambah HCl => Warna putih tetapi larutan jernih. 7. SO32- dari sampel Na2SO3 Na2SO4 => Bening Ditambah BaCl2 => Menghasilkan cairan putih dan keruh tidak ada endapan. B. Analisis Golongan II 1. Cl- dari sampel NaCl NaCl => Bening Ditambah AgNO3 => Cairan menjadi keruh Ditambah NH4OH => Adanya sedikit endapan Ditambah HNO3 => Cairan berubah menjadi jernih tetapi adanya endapan. 2. Br- dari sampel KBI KBI => Bening Ditambah AgNO3 => Perubahan warna menjadi putih susu. 3. I- darin sampel KI KI => Bening Ditambah HgCl2 => Menjadi keruh Ditambah KI => Hasil tetap keruh 4. CH3COO- dari sampel CH3COONa CH3COONa => Bening Ditambah H2SO4 Pekat ditambah Methanol => Terjadi perubahan di bau menjadi Tengik. 5. NO3- dari sampel NaNO3 NaNO3 => Bening Ditambah FeSO4 dan kemudian ditetesi H2SO4 Pekat => Adanya terbentuk cincin cokelat.



4.2 Pembahasan



Pada praktikum ini, analisis anion dibagi menjadi dua yaitu analisis anion golongan satu dan analisis anion golongan kedua. Pada analisis anion golongan satu , bahan yang ditambah rata-rata lebih dari satu dan ada pula yang menggunakan serbuk yang dari bahan digunakan untuk mengetahui perubahan yang terjadi pada percobaan tersebut. Pada analisis golongan kedua, rata-rata zat yang ditambahkan hanya satu. Ciri-ciri Anion yang positif : 1. Terbentuknya endapan 2. Adanya nyala api yang berwarna 3. Bau yang khas Dalam praktikum yang anion positif ditunjukan : A. Golongan I Dalam golongan I hasil lebih cenderung pada percobaan : 1. SCN- dari sampel NH4SCN, yang menghasilkan endapan 2. BO33- dari sampel H3BO3, yang menghasilkan api berwarna hijau muda 3. SO42- dari sampel Na2SO4,yang menghasilkan endapan B. Golongan II Dalam golongan II hasil lebih cenderung pada percobaan : 1. Cl- dari sampel NaCl,yang menghasilkan endapan 2. CH3COO- dari sampel CH3COONa,yang menghasilkan bau yang khas ( Tengik )



BAB V KESIMPULAN



Analisa Anion adalah analisa yang bertujuan untuk menganalisa adanya ion dalam sampel. Penggolongan anion dilakukan untuk memudahkan menganalisa kualitatif anorganik.



LAMPIRAN



Gambar 1 :



Gambar 2 :



Gambar 3 :



Gambar 4 :



No. 1 Gol 1



No. 2 Gol 2



No. 3 Gol 1



No. 4 Gol 4 ‘



Gambar 5 :



Gambar 6 :



Gambar 7 :



No. 1 Gol 2



No. 2 Gol 2



No. 4 Gol 2



DAFTAR PUSTAKA http://coret-coretanjih.blogspor.com/2013/10/percobaan-iianalisis-anion.html http://:praktikumkimiaanalitik.blogspot.com/2013/01/28/analisa-anion/



LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK



Oleh : Nama : Aisyah NIM : D1A171394 Partner 1. Nama/NIM : 2. Nama/NIM : 3. Nama/NIM :



LABORATORIUM KIMIA ANALITIK JURUSAN FARMASI FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS AL GHIFARI BANDUNG



2018



BAB I PRINSIP DAN TUJUAN



1.1 Prinsip Percobaan 1.2 Tujan Percobaan



BAB II TEORI PENUNJANG



BAB III PROSEDUR PERCOBAAN 3.1 Cara Kerja



3.2 Alat-alat 3.3 Bahan



BAB IV HASIL PERCOBAAN DAN PEMBAHASAN



4.1 Hasil Percobaan C. Analisis Golongan I D. Analisis Golongan II



4.2 Pembahasan



BAB V KESIMPULAN



LAMPIRAN DAFTAR PUSTAKA



LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK



KROMATOGRAFI KERTAS



Oleh : Nama : Aisyah NIM : D1A171394 Partner 1. Nama/NIM : 2. Nama/NIM : 3. Nama/NIM :



LABORATORIUM KIMIA ANALITIK JURUSAN FARMASI FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS AL GHIFARI BANDUNG 2018 BAB I PRINSIP DAN TUJUAN



1.1Prinsip Percobaan Berdasarkan partisi atau distribusi komponen 1.2 Tujan Percobaan Untuk memisahkan campuran BAB II TEORI PENUNJANG



Kromatografi adalah suatu metode analisis kimia yang digunakan untuk memisahkan suatu campuran berdasarkan pada partisi atau distribusi komponen cuplikan zat di antara fase bergerak ( gas dan cair ) dan fase diam ( cair atau padat ). Kromatografi kertas merupakan jenis kromatografi partisi biasanya digunakan untuk analisis campuran beberapa zat organic, anorganik dan campuran biokimia dengan fase diam berbentuk lembaran kertas yang permukaannya dilapisi cairan. Kertas ditempatkan dalam wadah tertutup rapat yang berisi cairan eluen. Karena kekuatan kapiler elusi dapat terjadi dari bawah ke atas. Kromatogram yang berbentuk noda dapat diamati karena perbedaan warna. Identifikasi noda tersebut dapat di lakukan dengan menghitung factor retardasi ( Rf ). Rf = Jarak tempuh komponen dari tempat penetesan Jarak tempuh pelarut dari tempat penetesan



BAB III PROSEDUR PERCOBAAN



3.1 Cara Kerja 1. Siapkan 3 macam pelarut yaitu 10 ml Minyak , 10 ml ethanol 96% , 10 ml amoniak 2 M , tuangkan ke dalam beaker glass 300 ml dan tutup dengan kaca arloji. Biarkan selama 5 menit agar atmosfir dalam beaker glass menjadi jenuh oleh uap pelarut untuk meningkatkan daya pelarut. 2. Siapkan kertas saring yang telah di potong berbentuk persegi panjang dengan ukuran 3 cm x 10 cm kemudian buatlah garis dengan pensil dari ujung atas dan ujung bawah masing-masing 2 cm. 3. Totolkan sampel pada bagian tengah garis ujung bawah yang telah dibuat dengan menggunakan pipa kapiler, biarkan noda mengering kemudian totolkan sampel sekali lagi. 4. Masukkan kertas saring tersebut ke dalam beaker glass dan pastikan meniskus pelarut berada di bawah garis noda. Beaker glass ditutup dan biarkan pelarut bergerak ke atas sepanjang kertas saring dan jangan biarkan pelarut mencapai ujung kertas. 5. Jika pelarut hendak mendekati ujung atas kertas saring maka segera keluarkan kertas dari beaker glass dan beri tanda posisi pelarut dengan pensil kemudian biarkan kertas saring mengering. 6. Hitung Rf dari masing-masing komponen. 3.2 Alat-alat 1. 2. 3. 4. 5. 6.



Buret Labu ukur 10 ml 3 buah Erlenmeyer 1 buah Gelas ukur Kertas saring Pipet tetes



3.3 Bahan 1. 2. 3. 4.



Minyak Ethanol 95% Amoniak Curcumin



BAB IV HASIL PERCOBAAN DAN PEMBAHASAN



4.1 Hasil Percobaan GAMBAR



KETERANGAN Alat yang digunakan : 1. Gelas ukur 10 ml : 3 buah Bahan yang di gunakan : 1. Minyak Goreng : 10 ml 2. Amoniak : 10 ml 3. Ethanol 96 % : 10 ml



Kertas Saring di Potong berbentuk persegi panjang dengan ukuran 3 cm x 10 cm , kemudian garis dengan pensil dari ujung atas dan ujung bawah masingmasing 2 cm



Ambil Curcumin seujung spatel dan larutkan sedikit dengan aquabidest . Kemudian totolkan curcumin ke kertas saring jangan terlalu tebal.



Masukkan kertas saring kedalam Beaker Glass yang sudah ada 3 cairan yang disatukan ( Minyak , Etanol 96% , Amonia ) dan pastikan meniskus pelarut berada di bawah garis noda . Kemudian Beaker Glass ditutup dan Biarkan pelarut bergerak ke atas



sepanjang kertas saring dan jangan biarkan pelarut mencapai ujung kertas.



GAMBAR HASIL PERHITUNGAN RF DIK : Jarak tempuh pelarut : 6 cm Jarak tempuh Komponen : 5,5 cm JAWAB : Rf :



5,5 cm



= 0,917



6 cm 4.2 Pembahasan Curcumin adalah senyawa yang terdapat pada kunyit merupakan salah satu senyawa yang di isolasi dari tanaman curcuma sp dan pemberi warna kuning pada tanaman kunyit. Larutan hasil ektraksi kunyit ditotolkan 1 cm dari bawah dan minimum 2 cm dari sisi pelat, sedemikian rupa sehingga terjadi noda teratur, sehingga larutan zat uji yang digunakan dan menunjukan hasil yang di inginkan dengan ada nya warna kuning di dalam kertas saring yang semakin atas semakin pudar. Kemudian didapat hasil jarak tempuh pelarut 6 cm dan jarak tempuh komponen 5,5 cm sehingga Rf nya adalah 0,917.



BAB V KESIMPULAN



LAMPIRAN



DAFTAR PUSTAKA Afifah,E.(2003),khasiat dan manfaat temulawak, jakarta : agro media pustaka



Khopkar,S.M.,(2008),Konsep Dasar kimia analitik, jakarta : UI – press