Laporan Validasi Penentuan Ca Kompleksometri Ririn YP 1820072 [PDF]

Citation preview

LAPORAN VALIDASI METODE ANALISIS ANALISA KADAR KALSIUM PADA SUSU SEGAR SECARA TITRASI KOMPLEKSOMETRI



Nama



: ...................................



No. Protokol



:



.....................................



No. Produk



: ...................................



Tanggal Berlaku



:



.....................................



Disusun oleh



:



Ririn Yulia Putri (1820072)



Tanggal



: 25 April 2020



Diperiksa



:



Hafni Mardiyanti, M.Si.



Tanggal



:



Tanggal



:



oleh



Disetujui oleh



I.



Referensi :



Annisa Wahyuniati A.md



:



Hafni Mardiyanti, M.Si.



Validasi dilaksanakan sesuai dengan: 1.1 Metode Analisis kadar kalsium pada susu segar no............... 1.2 Protokol Validasi No.............. tanggal........... 1.3 Protap Validasi Metode Analisis no..............



II.



Baku Pembanding Kerja yang dipakai Lot no. ............ Tanggal daluwarsa :



III.



Analis yang melaksanakan validasi : Ririn Yulia Putri



IV.



Peralatan 1. Buret 50 ml 2. Erlenmeyer 250ml 3. Labu ukur 50 ml, 1000ml 4. Pipit tetes 5. Corong 6. Klem & standar 7. Bulp 8. Botol semprot 9. Kaca arloji 10. Gelas ukur 100ml 11. Neraca analitik 12. Batang pengaduk 13. Gelas piala 250ml 14. Spatula



V.



Penyimpangan dari Protokol : Tidak ada penyimpangan terhadap Protokol, semua prosedur dilaksanakan sesuai Protokol.



VI.



Hasil 6.1 Parameter validasi : 6.1.1 linearitas Deret Standar Linearitas No 1 2 3 4 5 6



X(ppm) 0 0,5 1 1,5 2 2,5



Y(ml) 0 0,35 0,6 0,85 1,1 1,4



Chart Title 1.5 f(x) = 0.54 x + 0.04 R² = 1



1 Axis Title



Linear ()



0.5 0 0



0.5



1



1.5



Axis Title



Koefisien Korelasi (R) = 0,998434 Dengan Persamaan : Y = a + bx, yaitu : Y = 0,0380952 + 0,5428571x VI.1.2 LOD (limit of detection) LOD = 0,175794595 VI.1.3 LOQ (limit of quantitation)



2



2.5



3



LOQ = 0,585981983



6.1.4 Presisi 6.1.5 Akurasi 6.2 Data dan perhitungan parameter validasi 6.3 Pembahasan 1.



Linearitas Pada praktikum ini dibuat larutan induk Ca 100 ppm ,dengan larutan



deret satndar dari larutan induk yaitu 0 ppm, 0,5 ppm, 1 ppm, 1,5 ppm, 2 ppm, 2,5 ppm. Yang dilarutkan dalam labu 50 ml. Sehingga didapat koefisien korelasi dari larutan deret standar yaitu 0,998434, dengan persamaan linear Y = 0,542x + 0,038. yaitu kecil dari 0.998 (AOAC 2012). 2.



LOD dan LOQ Batas deteksi merupakan batas terkecil dari analit yang dapat dideteksi



tetapi belum dapat dikuantifikasi secara benar. Batas kuantifikasi merupakan kosentrasi terendah dari analit yang dapat ditentukan dengan akurasi dan presisi yang baik. Pada praktikum ini, batas deteksi dan kuantifikasi ditentukan menggunakan larutan standar CaCl2 pada kosentrasi rendah yaitu LOD = 0,175794595 dan LOQ = 0,585981983 3.



Presisi -



4.



Akurasi -



6.4 Kesimpulan



Dari praktikum yang telah dilakukan dapat disimpulkan bahwa : 1.Pada linearitas Metoda yang digunakan belum valid, karena nilai R yang didapatkan kurva kalibrasi sudah sesuai yaitu 0,998434 dengan data teoritis yaitu 0,998. Secara teoritis apabila nilai R yang didapat 0,998 maka data dapat dinyatakan telah valid. 2.Dari data, didapatkan persamaan regresi yaitu Y = 0,542x + 0,038.