Makalah Metode Pengolahan Data Bet (Brunaeur-Emmet-Teller) [PDF]

Citation preview

MAKALAH METODE PENGOLAHAN DATA BET (BRUNAEUR-EMMET-TELLER)



Disusun Oleh : Khoirul Anam (24040116130105) Camus Deganiputra (24040116140078) Safira Arta Paramita (24040116130069) Hani Ma’rufah (24040116120016)



DEPARTEMEN FISIKA FAKULTAS SAINS DAN MATEMATIKA UNIVERSITAS DIPONEGORO SEMARANG 2019



KATA PENGANTAR Puji syukur penulis ucapkan kepada Tuhan Yang Maha Esa, sehingga penulis dapat menyelesaikan makalah ini. Tidak lupa saya ucapkan terima kasih kepada dosen mata kuliah “Metode Pengolahan Data” Bapak Agus Subagyo yang telah banyak membimbing penulis sehingga bisa menyelesaikan makalah yang berjudul “BET (Brunaeur-Emmet-Teller)”.



Penulis menyadari masih banyak kekurangan dan kesalahan dalam penulisan makalah ini, oleh sebab itu penulis sangat mengharapkan kritik, dan saran yang membangun agar penulis bisa memperbaiki kekurangan dan kesalahan dalam pembuatan dan penulisan makalah. Semoga makalah ini bisa berguna dan bermanfaat bagi para pembaca pada umumnya dan khususnya bagi penulis sendiri.



Semarang, 4 April 2019



Penulis



ii



DAFTAR ISI KATA PENGANTAR ............................................................................................ ii DAFTAR ISI .......................................................................................................... iii BAB I PENDAHULUAN ....................................................................................... 1 1.1



Latar Belakang ......................................................................................... 1



1.2



Tujuan ....................................................................................................... 1



1.3



Manfaat ..................................................................................................... 1



BAB II ISI ............................................................................................................... 2 2.1



Metode BET (Brunaeur-Emmet-Teller) ................................................... 2



2.2



Karakterisasi dan Analisis BET ............................................................... 3



BAB III KESIMPULAN DAN SARAN ................................................................ 9 3.1



Kesimpulan ............................................................................................... 9



DAFTAR PUSTAKA ........................................................................................... 10



iii



BAB I PENDAHULUAN 1.1 Latar Belakang Sistem penyerapan atau sistem adsorpsi banyak sekali digunakan baik dalam kehidupan sehari-hari maupun dalam dunia industri. Sistem adsorpsi biasa digunakan pada sistem penjernihan air, penyerapan air pada septic tank,sistem penyerapan limbah, sebagai katalis reaksi, penyimpan gas (gas storage), sistem pendingin, pemurnian gas (gas purification), dan lain-lain. Beberapa sistem pengujian telah dikembangkan untuk menentukan luas permukaan. Salah satunya adalah pengujian luas permukaan dengan adsorpsi gas dari model isotermis Langmuir (1918) atau BET (1938). Beberapa sistem komersial juga telah tersedia untuk menentukan luas permukaan absolut dari suatu adsorben. Penentuan luas permukaan yang selama ini biasa digunakan adalah menggunakan perhitungan dengan model adsorpsi isotermis seperti Langmuir dan BET. Dengan metode ini, sejumlah adsorbat yang teradsorp oleh suatu adsorben sebagai fungsi tekanan ditentukan secara gravimetric ataupun volumetric dan luas permukaan material tersebut kemudian dihitung dengan kedua model adsorpsi isotermis tersebut. Penentuan luas permukaan dari adsorben dengan metode tersebut biasanya menggunakan gas nitrogen (N2). 1.2 Tujuan 1. Mengetahui metode BET (Brunaeur-Emmet-Teller) 2. Mengetahui karakterisasi dan analisis BET (Brunaeur-Emmet-Teller) 1.3 Manfaat 1. Dapat megetahui dan memahami konsep dari metode analisis BET (Brunaeur-Emmet-Teller) 2. Dapat mengetahui dan memahami bagaimana proses karakterisasi dan analisis BET (Brunaeur-Emmet-Teller)



1



2



BAB II ISI 2.1 Metode BET (Brunaeur-Emmet-Teller) BET merupakan singkatan dari nama-nama ilmuwan yang menemukan teori luas permukaan pada suatu material. Mereka adalah Brunaeur, Emmet dan Teller. BET digunakan untuk karakterisasi permukaan suatu material yang meliputi surface area (SA, m2/g), diameter pori (D) dan volume pori (Vpr, cc/g). Dengan BET (Brunauer, Emmett, dan Teller) luas permukaan spesifik dari sebuah sampel dihitung – termasuk distribusi ukuran pori. Informasi ini digunakan untuk memprediksi laju disolusi, dengan laju ini berbanding lurus dengan luas permukaan spesifik. Sehingga, luas permukaan dapat digunakan untuk memprediksi bioavailibilitas (fraksi dari dosis obat diberikan yang dapat mencapai sirkulasi sistemik). Berguna juga dalam evaluasi performa produk dan konsistensi manufaktur. Luas permukaan spesifik ditentukan oleh BET berkorelasi dengan luas permukaan total oleh karena seluruh struktur berpori menyerap molekul gas kecil. Luas permukaan yang ditentukan oleh BET lebih besar daripada luas permukaan yang ditentukan oleh permeabilitas udara.



2



3



Gambar 2. 1 Alat Analisis BET



Prosedur khusus untuk instrumen analisis BET akan bervariasi, dan disarankan agar pengguna mengikuti instruksi yang diberikan oleh pabrikan. Prosedur yang diuraikan di bawah ini dimaksudkan untuk dapat diterapkan secara umum. Di mana instruksi spesifik instrumen diberikan, perhatikan bahwa instrumen yang digunakan untuk analisis ini adalah alat analisis luas permukaan Quantachrome Instruments Nova 3200e. Secara umum, analisis BET membutuhkan: • Pengukuran massa sampel dengan cermat • Meratakan sampel menggunakan panas, vakum • Mengukur adsorpsi • Menganalisa pengukuran untuk analisis 2.2 Karakterisasi dan Analisis BET Luas permukaan spesifik dari sebuah serbuk ditentukan oleh penyerapan (Adsorpsi merupakan proses dari atom, ion, atau molekul menempel pada permukaan dari adsorben) fisik dari gas pada permukaan dari solid dan menghitung jumlah gas adsorbat terhadap lapisan monomolekular pada permukaan. Penyerapan fisik terjadi oleh gaya lemah (Gaya Van Der Waals) terhadap molekul gas adsorbat dan luas permukaan adsorben dari serbuk tes. Penentuan biasanya dilakukan pada temperatur 3



4



dari nitrogen cair. Hasil penyerapan gas dapat dihitung secara volumetrik atau prosedur aliran kontinu. Teori BET menjelaskan bahwa adsorbsi terjadi di atas lapisan adsorbat monolayer. Sehingga, isotherm adsorbs BET dapat diaplikasikan untuk adsorbs multilayer. Metode ini menganggap bahwa molekul padatan yang paling atas berada pada kesetimbangan dinamis. Ini berarti jika permukaan hanya dilapisi oleh satu molekul saja, maka molekul molekul gas ini berada dalam kesetimbangan dalam fase uap padatan. Jika terdapat dua atau lebih lapisan, maka lapisan teratas berada pada kesetimbangan dalam fase uap padatan. Bentuk isoterm tergantung pada macam gas adsorbat, sifat adsorben dan sturktur pori. Gejala yang diamati pada adsorpsi isoterm berupa adsorpsi lapisan molekul tunggal, adsorpsi lapisan molekul ganda dan kondensasi dalam kapiler. Persamaan BET dapat ditulis sebagai berikut : 1 𝑃 𝑊[( 0 )−1] 𝑃



=



1 𝑊𝑚 𝐶



+[



𝐶−1



]



𝑃



𝑊𝑚 𝐶 𝑃0



(2.1)



Dengan, W = Berat gas yang diserap (adsorbed) pada tekanan relative P/P0 Wm = Berat gas nitrogen (adsobate) yang membentuk lapisan monolayer pada permukaan zat padat. P = tekanan kesetimbangan adsorpsi P0 = tekanan penjenuhan adsorpsi cuplikan pada suhu redaman pendingin P/P0 = tekanan relative adsorpsi C = konstanta energy Persamaan diatas merupakan garis lurus apabila dibuat grafik. Selain menggunakan W dan Wm persamaan tersebut dapat diubah dengan



5



mengganti W dengan Va yang merupakan volume gas adsorben dan W m menjadi Vm yang merupakan volume gas teradsorpsi. Apabila nilai Va yang terukur tidak kurang dari 3 nilai P/ P0 maka persamaan BET merupakan: 1 𝑃 𝑉𝑎[( 0 )−1] 𝑃



(2.2)



1/W[(P0/P)-1] versus P/P0. Prosedur standar multipoint BET minimal diperlukan tiga titik kisaran tekanan relative yang tepat. Berat gas nitrogen yang membentuk lapisan tipis (monolayer) Wm dapat ditentukan dari slope (s) dan intersep (i) pada grafik BET dan dari persamaan diatas didapatkan: Slope,



𝑠=



𝐶−1 𝑊𝑚 𝐶



(2.3)



Intersep,



𝑖=



1 𝑊𝑚 𝐶



(2.4)



Berat gas nitrogen yang membentuk lapisan tipis (Wm) didapatkan dari menggabungkan persamaan (2) dan (3), sehingga diperoleh persamaan sebagai berikut:



𝑊𝑚 =



1 𝑠+𝑖



(2.5)



Selanjutnya pada aplikasi metode BET adalah menghitung luas muka. Untuk itu perlu diketahui luas muka cross section dari molekul gas nitrogen (adsorben), luas muka total (St) dari cuplikan adalah:



𝑆𝑡 = Dengan,



𝑊𝑚 ×𝑁×𝑎𝑐𝑠 𝑀



N= Bilangan Avogadro (6,023 × 1023 molekul/mol)



(2.6)



6



M= Berat Molekul dari gas nitrogen Wm= Berat gas nitrogen (gram) Acs= Cross sectional area for nitrogen (10,2 Å) Luas muka spesifik (S) dapat dihitung dari luas muka total (St) dibagi dengan berat cuplikan (bc) sehingga didapat persamaannya sebagai berikut:



𝑆= Dengan,



𝑆𝑡 𝑏𝑐



(2.7)



St= luas muka total (m2/g) S= luas muka spesifik (m2/g) bc= berat cuplikan (gram)



Biasanya perhitungan Va dihitung 3 kali untuk setiap perhitungan P/P0 dibutuhkan untuk determinasi dari luas permukaan spesifik dari teknik aliran dinamis gas (Metode 1) atau adsorpsi gas volumetrik (Metode 2). Namun, dalam beberapa kasus tertentu dapat digunakan 1 Va pada 1 nilai P/P0 (0.3 mol nitrogen atau 0.001038 fraksi mol kripton), dengan menggunakan persamaan:



𝑆𝑡 =



𝑉𝑚 ×𝑁𝑎 𝑀 ×22400



(2.8)



Pada metode aliran dinamis gas, permukaan luas harus dikeluarkan seluruh gas dan uap yang teradsorb pada bahan saat diberi perlakuan. Proses ini disebut outgassing dan proses ini merupakan proses penting untuk mendapatkan tingkat spesifik dan akurasi yang tinggi pada bagian farmasi oleh karena sensitivitas dari permukaan material. Apabila diberi panas, temperatur serendah mungkin diperlukan untuk mendapatkan pengukuran luas spesifik pada waktu yang dapat diterima. Pada sampel sensitif, metode outgassing lain dapat digunakan seperti metode siklus desorpsi-adsorpsi.



7



Contoh hasil mentah dari alat BET merupakan sebuah tabel yang mengindikasikan volume gas yang diberi per massa sampel, serta tekanan relatif (P/P0) selama analisis dengan contoh tabel seperti tabel 2.1 dibawah Tabel 2. 1 Tabel data tekanan dan volume dari analisis BET Aluminium Oxide dan Nano Graphene



Nano Aluminium Oxide Tekanan Relatif



Nano Graphene Tekanan Relatif



Volume (cc/g)



(P/P0 x 10-2)



(P/P0 x 10-2)



Volume (cc/g)



6.86



49.69



4.69



11.24



9.91



53.15



9.94



17.81



15.18



58.44



15.0



23.66



20.07



62.85



20.0



29.37



25.05



67.24



25.0



35.49



30.04



71.67



30.0



42.64



Dari tersebut dapat dibentuk grafik pada gambar 2.1 dan gambar 2.2 dibawah



Nano Aluminium Oxide 80 70



Volume (cc/g)



60 50 40 30 20 10 0 0



5



10



15



20



25



30



35



Tekanan Relatif (P/P0 x 10-2) Gambar 2. 2 Gambar Grafik Tekanan relatif terhadap volume material Nano Aluminium Oxide



8



Nano Graphene 45 40



Volume (cc/g)



35 30 25 20 15 10 5 0 0



5



10



15



20



Tekanan Relatif (P/P0 x



25



30



35



10-2)



Gambar 2. 3 Gambar Grafik Tekanan relatif terhadap volume material Nano Graphene



Berdasarkan data yang didapatkan pada percobaan penggunaan alat analisis BET, alat analisis BET mengeluarkan hasil perhitungan menggunakan persamaan (2.1) dan (2.8) dan menghasilkan luas permukaan 223.13 m2/g untuk nano aluminium oxide dan 167.94 m2/g untuk nano graphene



BAB III KESIMPULAN 3.1 Kesimpulan BET (Brunauer, Emmett, dan Teller) digunakan untuk karakterisasi permukaan suatu material yang meliputi surface area (SA, m2/g), diameter pori (D) dan volume pori (Vpr, cc/g). ) dan volume pori (Vpr, cc/g). Teori BET menjelaskan bahwa adsorbsi terjadi di atas lapisan adsorbat monolayer. Sehingga, isotherm adsorbs BET dapat diaplikasikan untuk adsorbs multilayer.



9



DAFTAR PUSTAKA Gregg, S.J. and Sing, K.S.W., 1982. Adsorpsi, Surface and Porosity, 2 ed, Academic Press, London Martin. A. Swarbrik, J., dab Cammarata, A, 1993. Farmasi Fisik Dasar-Dasar Farmasi Fisik dalam Ilmu Farmasi, Penerbit Universitas Indonesia, Jakarta. https://particle.dk/methods-analytical-laboratory/surface-area-bet-2/, April 2019 Pukul 22.37



10



diakses



4