Pemisahan Dan Pemurnian Zat: Destilasi Dan Rekristalisasi [PDF]

Citation preview

LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK KI-2051 PEMISAHAN DAN PEMURNIAN ZAT DISTILASI & TITIK DIDIH REKRISTALISASI & TITIK LELEH Nama



: Deonardo Hermawan



NIM



: 13011072



Kelompok



:8



Tanggal Praktikum



: 7 Februari 213



Tanggal Laporan



: 21 Februari 2013



Asisten



: Ecep H.(10510073)



LABORATORIUM KIMIA ORGANIK PROGRAM STUDI KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM



INSTITUT TEKNOLOGI BANDUNG 2013



PEMISAHAN DAN PEMURNIAN ZAT : Distilasi &Titik Didih - Rekristalisasi & Titik Leleh I.



Tujuan Percobaan 1. Memisahkan dan memurnikan zat melalui distilasi biasa, distilasi bertingkat, dan distilasi azeotrop terner 2. Menentukan perbedaan distilasi biasa, distilasi bertingkat, dan distilasi azeotrop terner 3. Menentukan titik didih suatu zat beserta indeks biasnya 4. Menentukan pelarut yang cocok untuk rekristalisasi 5. Menentukan massa zat padat murni dan pengotor dan persen yield-nya 6. Menentukan titik leleh kristal hasil kalibrasi dan sublimasi



II. Prinsip Percobaan Distilasi merupakan metode yang sangat baik untuk memurnikan zat cair. Ketika suatu molekul zat cair mendekati perbatasan fasa uap-cair, maka molekul tersebut dapat berubah dari fasa cair menjadi gas jika memiliki energi yang cukup. Distilasi sederhana adalah proses distilasi yang tidak melibatkan kolom fraksinasi atau proses yang biasanya untuk memisahkan salah satu komponen zat cair dari zat-zat non-volatif lainnya yang perbedaan titik didihnya minimal 75 C. Distilasi sederhana tidak efektif untuk memisahkan komponen-komponen



dalam



campuran



yang



Distilasi sederhana



perbedaan titik didihnya tidak terlalu besar. Distilasi bertingkat adalah proses distilasi yang melibatkan



kolom



fraksinasi



untuk



memisahkan



senyawa yang memiliki titik didih yang berdekatan. Kurva distilasi berguna untuk memberikan informasi efisiensi pemisahan komponen suatu campuran. Azeotrop adalah suatu campuran zat cair dengan komposisi tertentu yang mengalami distilasi pada suhu Distilasi bertingkat 2



konstan tanpa adanya perubahan. Tidak semua campuran zat cair mengikuti hukum Raoult. Contoh: etanol dan air, disebabkan adanya interaksi antarmolekul, membentuk sistem azeotrop. Campuran 95,5% etanol dan 4,5% air mendidih di bawah titik didih etanol murni, sehingga etanol 100% tak dapat dibuat secara distilasi biasa. Prinsip pemisahan atau pemurnian zat padat dengan teknik rekristalisasi didasarkan pada adanya perbedaan kelarutan zat-zat padat dalam pelarut tertentu, baik dalam pelarut murni atau dalam pelarut campuran. Pelarut yang baik adalah pelarut yang tidak bereaksi dengan zat padat yang akan direkristalisasi, zat padatnya harus mempunyai kelarutan terbatas, zat padatnya mempunyai kelarutan yang tinggi dalam suhu didih pelarutnya, titik didih pelarut tidak melebihi titik leleh zat padat yang akan direkristalisasi, zat pengotor yang tidak diinginkan harus sangat larut dalam pelarut pada suhu kamar, dan pelarut harus cukup volatile. Titik leleh senyawa murni adalah suhu dimana fasa padat dan fasa cair senyawa tersebut, berada dalam kesetimbangan pada 1 atm. Cara lain untuk memisahkan zat padat adalah dengan teknik sublimasi, yaitu analog dengan proses distilasi dimana zat padat berubah langsung menjadi gasnya dalam fasa cair, kemudian terkondensasi menjadi padatan III. Alat dan Bahan : Alat : 



Gelas kimia



Bahan :







Termometer







Bongkahan es







Labu erlenmeyer







Aseton







Batang pengaduk magnet







Metanol







Batu didih







Benzena







Pemanas listrik







Toluena







Peralatan distilasi sederhana







Air es







Peralatan distilasi Bertingkat







Asam benzoat







Tabung reaksi besar







Karbon atau norit







Corong penyaring kaca tangkai pendek







Serbuk kamper kotor







Kertas saring lipat







Air aquades







Corong Buchner







Cawan porselen







Pipet tetes







Kaca arloji



3



IV. Data Pengamatan a. Distilasi sederhana Suhu awal: 31 C Suhu pemanas: 250 C



Jumlah Tetesan



Suhu ( C)



Tetesan pertama



51 C



5 mL pertama



58 C



5 mL kedua



60 C



5 mL ketiga



64 C



5 mL keempat



68 C



Indeks bias (aseton) hasil distilasi I : 1,362 Indeks bias aseton menurut literatur: 1,3585 Indeks bias (aseton+air) hasil distilasi II : 1,321 Indeks bias (air) hasil distilasi III : 1,334 Indeks bias air menurut literatur : 1,333



b. Distilasi bertingkat Suhu tetesan pertama: 51 C Jumlah distilat



Suhu



Indeks bias



Tetesan pertama



52 C



1,356515



Indeks bias (aseton) hasil distilasi I : 1,362 Indeks bias aseton menurut literatur: 1,3585 Indeks bias (aseton+air) hasil distilasi II : 1,365



Indeks bias (air) hasil distilasi III : 1,335 Indeks bias air menurut literatur : 1,333 4



c. Distilasi azeotrop terner Suhu tetesan 8 mL pertama : 62 C



indeks bias = 1,4675



Suhu tetesan 8 mL kedua: 63,5 C Suhu tetesan 3 mL ketiga : 47 C



indeks bias =1,352



Indeks bias dari tetesan yang tersisa = 1,3335 Indeks bias methanol murni menurut literatur: 1,328



d. Kristalisasi Asam Benzoat dalam air As. benzoat kotor



As. Benzoat bersih



Titik leleh



127-129 C



121-122 C



massa



1,5 gram



0,918 gram



bentuk



Butiran putih kebiruan



Bubuk halus putih



e. Sublimasi



Kamper kotor



Kamper bersih



Titik leleh



-



-



Massa



1 gram



0,958 gram



Bentuk



Serbuk



Lembaran halus



V. Pengolahan data a. Distilasi biasa Indeks bias (aseton) hasil distilasi I : 1,362 Indeks bias aseton menurut literatur: 1,36



Indeks bias (air) hasil distilasi III : 1,334 Indeks bias air menurut literatur : 1,333



5



b. Distilasi bertingkat Indeks bias (aseton) hasil distilasi I : 1,362 Indeks bias aseton menurut literatur: 1,36



Indeks bias (air) hasil distilasi III : 1,335 Indeks bias air menurut literatur : 1,333



c. Distilasi azeotrop Suhu tetesan 8 mL pertama : 62 C



indeks bias = 1,4675



Suhu tetesan 8 mL kedua: 63,5 C Suhu tetesan 3 mL ketiga : 47 C



indeks bias =1,352



Indeks bias dari tetesan yang tersisa = 1,3335 Indeks bias rata-rata methanol= Indeks bias methanol murni menurut literatur: 1,328 |



|



d. Kristalisasi asam benzoat Massa as. Benzoat kotor: 1,5 gram Massa as. Benzoat bersih: 0,918 gram



e. Sublimasi naftalen Massa kamper kotor : 1 gram Massa kamper bersih : 0,958 gram



6



VI. Pembahasan a. Distilasi sederhana Distilasi sederhana adalah proses distilasi yang tidak melibatkan kolom fraksinasi atau proses yang biasanya untuk memisahkan salah satu komponen zat cair dari zat-zat non-volatil atau zat cair lainnya dengan perbedaan titik didih paling sedikit 75 C. Jika campuran dipanaskan maka komponen yang titik didihnya lebih rendah akan menguap terlebih dahulu. Pada percobaan ini, tetesan pertama jatuh pada suhu 51 oC yang berarti campuran aseton-air mulai mendidih pada suhu ini, sedangkan titik didih aseton adalah 56,2 oC. terdapat perbedaan yang cukup besar antara suhu tetesan pertama dengan titik didih aseton. Hal ini disebabkan karena adanya pengaruh tekanan dan ketinggian tempat serta distilat yang didapat masih belum sepenuhnya murni. Pada percobaan distilasi biasa ini, digunakan campuran aseton-air 1:1. Dari literatur didapatkan bahwa titik didih air adalah 100 oC pada suhu 25 oC dan tekanan 1 atm dan aseton 56,2 oC. titik didih air lebih tinggi daripada aseton karena adanya ikatan hidrogen pada molekul air yang lebih kuat daripada aseton. Hal ini menyebabkan ketika didestilasi aseton akan lebih cepat menguap dibandingkan air yang lebih stabil. Pada 5 mL setelah tetesan pertama, suhu cairan hasil kondensasi adalah 58 oC, dan hampir dipastikan bahwa sudah terdapat aseton yang bercampur ke dalam cairan tersebut. Berikut ini suhu cairan yang keluar dari kondensor selang 5 mL secara berturut-turut yaitu 60 oC, 64 oC, dan 68 oC. Selain mengukur suhu setiap 5 ml distilat, pada percobaan ini dilakukan pembagian distilat menjadi tiga kelompok. Kelompok distilat pertama dianggap sebagai aseton, kelompok distilat kedua dianggap campuran aseton-air, dan kelompok distilat terakhir dianggap air. Indeks bias aseton distilat hasil percobaan ini adalah 1,362 sedangkan menurut literatur adalah 1,36. Terdapat galat sebesar 0,147%. Hal ini menunjukkan bahwa distilat yang dihasilkan belum benar-benar murni karena masih adanya air yang ikut terkondensasi bersama aseton. Selain itu, kesalahan pembacaan indeks bias juga mungkin terjadi. Selanjutnya indeks bias aseton-air pada kelompok kedua distilat adalah 1,321. Sementara indeks bias kelompok ketiga distilat yang berupa air yaitu 1,334, dimana terjadi sedikit sekali 7



perbedaan dengan indeks bias air menurut literatur yaitu 1,333. Hal tersebut bisa terjadi akibat salah pembacaan indeks bias.



b. Distilasi bertingkat Distilasi bertingkat adalah proses pemisahan dua zat yang mempunyai perbedaan titik didih tidak terlalu jauh. Pada distilasi bertingkat terdapat kolom fraksinasi yang merupakan tempat pemanasan secara bertahap dengan suhu yang berbeda-beda. Pada percobaan ini, sama seperti distilasi sederhana digunakan campuran antara aseton dan air. Aseton memiliki titik didih 56,2 oC dan air 100 oC. titik didih air lebih tinggi daripada aseton sehingga aseton yang akan keluar duluan sebagai distilat. Pada langkah pengerjaan, ditambahkan batang pengaduk magnet atau batu didih dengan tujuan untuk meratakan pemanasan dan memperluas permukaan gelembung sehingga tidak terjadi efek dumping. Pada proses pemisahan dengan distilasi bertingkat ini, uap-uap yang berasal dari campuran yang dididihkan mengalami pengembunan akibat adanya kondensor. Ke dalam kondensor ini dialirkan air dari bagian bawah dengan tujuan supaya kondensor terisi penuh oleh air dan supaya air melaju secara perlahan, akibatnya proses kondensasi dapat berjalan dengan sempurna. Uap-uap yang mengembun tersebut kemudian dikumpulkan dalam suatu wadah penampung. Semakin tinggi temperatur, semakin banyak volume distilat yang dihasilkan Tetesan pertama yang jatuh dari kolom kondensor pada percobaan ini memiliki suhu 52 oC, sedangkan menurut literatur titik didih aseton adalah 56,2 oC. dapat dipastikan bahwa tetesan pertama ini adalah zat pengotor karena menguap dan terkondesasi terlebih dahulu di bawah suhu titik didih aseton. Sama seperti percobaan sebelumnya, kali ini juga dilakukan pengelompokan tiga jenis distilat berdasarkan urutan keluarnya, yaitu aseton, aseton-air, dan air. Untuk mengidentifikasi kemurnian kedua komponen dilakukan pengukuran indeks bias terhadap masing-masing distilat tersebut. Dari hasil pengukuran indeks bias aseton, didapatkan hasil 1,362 sedangkan menurut literatur adalah 1,36. Terdapat galat sebesar 0,147%. Hal yang sama juga terjadi pada hasil indeks bias kelompok distilat air yaitu 1,335, dengan 8



galat sebesar 0,15%. Kedua hal tersebut bisa terjadi akibat dari kesalahan praktikan dalam melihat indeks bias pada alat pengukur ataupun adanya zat pengotor. Sementara itu, indeks bias distilat campuran aseton-air yaitu sekitar 1,321.



c. Distilasi azeotrop Azeotrop adalah campuran dari dua atau lebih komponen yang memiliki titik didih yang konstan. Azeotrop dapat menjadi gangguan yang menyebabkan hasil distilasi menjadi tidak maksimal. Komposisi dari azeotrope tetap konstan dalam pemberian atau penambahan tekanan. Akan tetapi ketika tekanan total berubah, kedua titik didih dan komposisi dari azeotrop berubah. Sebagai akibatnya, azeotrop bukanlah komponen tetap, yang komposisinya harus selalu konstan dalam interval suhu dan tekanan, tetapi lebih ke campuran yang dihasilkan dari saling memengaruhi dalam kekuatan intramolekuler dalam larutan Memisahkan campuran azeotrop (campuran dua atau lebih komponen yang sulit dipisahkan) biasanya dalam prosesnya digunakan senyawa lain yang dapat memecah ikatan azeotrop tersebut, atau dengan menggunakan tekanan tinggi Distilasi azeotrop menggunakan alat yang sama dengan distilasi bertingkat. Akan tetapi, pada percobaan ini, campuran air-metanol ditambahkan dengan benzena untuk mengganggu kestabilan antara methanol dan air yang diakibatkan oleh adanya ikatan hidrogen. Benzene mengganggu kestabilan dengan berikatan pada salah satu campuran azeotrop sehingga mengubah komposisi. Distilat yang terlebih dahulu keluar yaitu berupa azeotrop karena zat azeotrop memiliki titik didih yang lebih rendah daripada zat murninya. Berdasarkan hasil percobaan diperoleh tetesan 8 mL pertama bersuhu 62 oC. artinya distilat mulai mendidih pada suhu tersebut. Dari literatur didapatkan bahwa titik didih air adalah 100 oC, metanol 64,7 oC dan benzena 80,1 oC. menurut literatur, yang menjadi distilat adalah metanol. Akan tetapi perbedaan titik didihnya sangat jauh. Hal ini disebabkan karena kondensor tidak kering saat dipakai. Masih terdapat air atau cairan lainnya sehingga mudah menetes jika ada tekanan.



9



Indeks bias rata-rata distilat adalah 1,3843 sedangkan menurut literatur, indeks bias metanol adalah 1,328, sehingga terjadi galat sebesar 4,24% Terdapat perbedaan indeks bias karena kesalahan pembacaan indeks bias ataupun adanya senyawa pengotor seperti benzene yang ikut menetes karena sifatnya yang mudah menguap.



d. Rekristalisasi Rekristalisasi adalah proses pembentukan kembali kristal yang sebelumnya telah dilarutkan dengan tujuan mendapatkan kristal yang lebih murni. Pada percobaan pertama, rekristalisasi asam benzoat dalam air, digunakan pelarut panas untuk melarutkan asam benzoat karena senyawa padat akan lebih mudah larut dalam pelarut panas daripada pelarut dingin. Hal ini disebabkan karena semakin tinggi suhu, energi atau kereaktifan dalam menguraikan molekul-molekul padat supaya larut semakin tinggi. Pelarut panas yang digunakan pada percobaan ini adalah air karena sifatnya yang sama seperti asam benzoat, yaitu bersifat polar. Setelah itu, larutan kembali dipanaskan untuk mempermudah pelarutan asam benzoat. Penambahan norit sebagai absorben pada larutan bertujuan untuk menyerap zat warna dan mengikat zat pengotor. Kemudian disaring dan dikeringkan sehingga diperoleh kristal asam benzoat murni berbentuk serbuk halus dengan berat 0,918 gram atau sekitar 61,2 % dari berat awal. Kristal yang telah terbentuk tadi kemudiandiuji kemurniannya dengan trayek titik leleh. Pada literatur, titik leleh asam benzoat murni adalah 121 C sedangkan dari praktikum diperoleh trayek titik leleh benzoat murni yaitu 121-122 C. Hal ini menandakan hasil trayek titik leleh yang didapatkan dari percobaan telah sesuai dengan trayek titik leleh dari literatur. Sementara itu, dari hasil pengukuran trayek titik leleh benzoat kotor didapatkan sekitar 127129 C. Hasil pengukuran tersebut cukup membingungkan karena seharusnya titik leleh benzoat kotor tersebut seharusnya berada di bawah trayek titik leleh benzoat murni. Kesalahan dan kurangnya kesigapan dari praktikan dalam memperhatikan pembakaran benzoat kotor tersebut dapat menjadi salah satu penyebabnya.



10



e. Sublimasi Sublimasi adalah suatu proses perubahan fasa yang jika dianalogikan dengan proses distilasi dimana zat padat berubah langsung menjadi gasnya tanpa melalui fasa cair, kemudian terkondensasi menjadi kembali padatan. Percobaan yang terakhir adalah sublimasi kamper/naftalen. Pemurnian naftalen menggunakan teknik sublimasi karena sifatnya yang mudah menyublim dan merupakan padatan kristal yang tidak berwarna. Pada proses pemurnian, cawan ditutup dengan kaca arloji untuk melihat perubahan warna pada kamper tapi tetap mengisolasi massa naftalen didalam sistem dan diatasnya diberi bongkahan es yang berfungsi untuk mendinginkan uap kamper sehingga kamper yang menyublim bisa langsung berubah menjadi fasa padat tanpa melalui fasa cair dan dapat langsung dipisahkan dari pengotornya. Berdasarkan hasil percobaan, diperoleh 0,958 gram naftalen murni atau sekitar 95,8 % berat kamper awal. Untuk data rayek titik leleh kamper murni maupun kamper kotor, kelompok kami tidak berhasil memperoleh datanya. Penyebabnya adalah kelalaian dan kesalahan perkiraan mengenai trayek lelehnya yang sekitar 180 C. Namun, saat alat titik leleh menunjukkan suhu sekitar 100 C lebih, ternyata semua kamper sudah meleleh. Menurut literatur, titik leleh naftalen adalah 80,2 C..



VII.Kesimpulan  Distilasi biasa adalah proses distilasi yang tidak melibatkan kolom fraksinasi atau proses yang biasanya untuk memisahkan salah satu komponen zat cair dari zat-zat non-volatil atau zat cair lainnya dengan perbedaan titik didih paling sedikit 75 C. distilasi bertingkat adalah proses distilasi yang melibatkan kolom fraksinasi sehingga bisa memisahkan zat yang memiliki perbedaan titik didih yang rendah. Sedangkan distilasi azeotrop adalah distilasi bertingkat dengan campuran yang bersifat azeotrop  Pada distilasi biasa dan bertingkat, aseton menjadi distilat karena titik didihnya lebih rendah daripada air. Pada distilasi azeotrop, yang menjadi distilat adalah methanol.



11



 Dengan menggunakan teknik distilasi sederhana, didapatkan bahwa titik didih aseton adalah 51 C dan indeks biasnya sebesar 3,62 dengan galat 0,147%. Begitu juga dengan distilasi bertingkat, distilat aseton yang menetes pertama kali yaitu pada suhu 52 C dan indeks biasnya juga sama yaitu 3,62 dengan galat 0,147%. Sedangkan pada distilasi azeotrop terner, diperoleh indeks bias rata-rata methanol yaitu 1,3843 dengan galat 4,24% dan cairan distilat yang menetes pertama kali dengan metode ini memiliki suhu 62 C  Pelarut yang panas dan sifatnya polar seperti dapat digunakan untuk rekristalisasi benzoat.  Dari hasil rekristalisasi, didapatkan benzoat murni sebesar 0,918 gr dengan persen yield-nya yaitu 61,2% dari berat semula sebelum rekristalisasi sebesar 1,5 gr.  Sementara dari hasil sublimasi, kamper murni diperoleh sebesar 0,958 dengan persen yield-nya sebesar 95,8% dari berat semula sebelum sublimasi sebesar 1 gram.  Dari hasil percobaan didapatkan bahwa trayek titik leleh benzoat kotor yaitu 127-129 C dan untuk benzoat murni yaitu 121-122 . Trayek titik leleh benzoat murni yang didapatkan dari percobaan sudah sesuai dengan trayek titik leleh benzoat dari literatur.  Trayek titik leleh kamper/naftalen tidak berhasil didapatkan pada percobaan kali ini karena kelalaian atau kesalahan perkiraan trayek titik lelehnya.



VIII. Daftar Pustaka Fessenden, Fessenden. 1992. Kimia Organik . Jakarta : Erlangga. Hal 69-72 http://scribd.com/doc/73132268/destilasi(diakses pada 17 Februari 2013 pukul 20.07) http://asyharstf08.wordpress.com/2009/10/31/pemisahan-dan-pemurnian-zat-cairserta-zat-padat/ (diakses pada 17 Februari 2013 pukul 20.23) http://id.wikipedia.org/wiki/Distilasi (diakses pada 17 Februari 2013 pukul 20.15) http://en.wikipedia.org/wiki/Naphthalene (17 Februari 2013 pukul 21.10) http://en.wikipedia.org/wiki/Benzoic_acid(17 Februari 2013 pukul 21.20) http://siti-khairun-nisa.blogspot.com/2012/03/pemisahan-dan-pemurnian-zat.html (17 Februari 2013, pukul 22.00) 12