Proses Pthalic Anhydride [PDF]

Citation preview

Steam



Superheated Steam



TU-3130 Steam Turbine SL 2



GE-3110 Electric Generator



SL 4



SUBLIMATION UNIT



SM 15



MX-3130 Air Mixer



G T= 180oC



T= 155oC



T= 170oC



BFW SE-3110 Air Filter



BL-3110 Air Blower



HT-3130A-G Electrical Salt Heater o



T= 140 C



PU-3130 Salt Circulator



HT-3141 Economizer



HT-3140 Superheater PU-3850 OX Tank



F SE-3120A/s OX-Filter



RE-3130 Oxidation Reactor HT-3120 OX-Heater



T= 365-375oC



BAB IV



PROSES PRODUKSI



Diagram Alir Proses Pembuatan Phthalic Anhydride



IV.1 Persiapan Bahan Baku IV.1.1 Bahan Baku Utama



26



RE-3130 Reaktor Boiler



1. Ortho-xylene Bahan baku utamanya dalam proses pembuatan Pthalic Anhydride di PT. Petrowidada adalah Ortho–Xylene liquid. Ortho–Xylene diimport dari Singapura dan India yang dikirim melalui pelabuhan PT. Petrokimia Gresik, selain itu juga diambil dari TPPI Tuban yang dikirim dengan truck melalui jalur darat. Nama lain dari Ortho–Xylene adalah 1,2 dimetil benzene, yang memiliki sifat – sifat fisis sebagai berikut : -



Mudah terbakar



-



Beracun



-



Larut dalam alkohol dan eter



-



Jernih dan tak berwarna



Sifat – sifat spesifik dari Ortho–Xylene adalah : Parameter Rumus molekul Berat molekul Titik leleh Titik didih Titik flash Panas Peleburan Spesifik gravity Upper explosive limit Lower explosive limit Turbidity Slime fromer bacteria Total aerobic bacteria



Units 106 kg/kg mol 0 C 0 C 0 C Kcal/kg % vol % vol Ntu Cfu Cfu



Spesifikasi C6H4(CH3)2 106 -25 144 29 31 0,8968 6,4 1 < 20 < 100000 < 100000



Kebutuhan Ortho–Xylene yaitu: - Saat start-up katalis : 8330 kg/h 66640 MTA - Saat akhir katalis : 9800 kg/h 78400 MTA 2. Udara Udara dihisap dari atmosfer oleh air blower (BL-3110) yang digerakkan oleh steam turbine (TU-3110). Udara ini telah melawati filter dan pemanas sebelum masuk ke dalam proses. Campuran udara yang masuk ke dalam reaktor : O2 : 78,62 % N2 : 21,34 % CO2 : 0,04 % Kebutuhan udara : 110085 kg/h IV.1.2 Bahan Baku Pembantu 1. Katalis Katalis digunakan untuk mempercepat reaksi Ortho-Xylene dan udara direaktor. Katalis yang digunakan adalah campuran Vanadium pentaoxida ( V2O5 ) dengan Titanium dioxide ( TiO2 ). Campuran ini disebut dengan active mass. Vanadium pentaoxida (V2O5 ) yang digunakan berkisar antara 2-15 %, sedangkan TiO2 berkisar antara 60-98 %. Active mass dibungkus oleh suatu material support, yang berfungsi sebagai rumah dari active mass tersebut. Material support yang digunakan adalah keramik atau porcelain. Pengikat antara active mass dan material support dapat menggunakan formamide, dimethylformamide atau variasi acrylic, dan stearic acid, dll. Katalis yang digunakan merupakan katalis yang diproduksi oleh Jerman dengan merk dagang SUD CHEMIE. Sifat – sifat katalis tersebut adalah : -



Suhu operasi optimal



-



Umur pada kondisi reaksi normal ± 3 tahun



-



Type yang digunakan PHTALIMAX H-4



-



Kandungan katalis aktif V2O5 : 2-15 wt%



-



Material support : spheres atau rings dari keramik / porcelain



-



Bentuk Hollow Cylindrical Form, diameter luar 7,1 ± 0,3 mm dan diameter dalam 3,6 ± 0,3 mm. Panjang katalis 7,0 ± 1,0 mm.



Katalis diisikan ke dalam tube-tube pada reactor yang jumlahnya 24.500 tube. Satu tube terdiri dari empat layer.



Layer 0, tinggi 350 mm, berat 150 gr



Layer 1, tinggi 1700 mm, berat 710 gr



Layer 2, tinggi 600 mm, berat 250 gr



Layer 3, tinggi 600 mm, berat 250 gr



Fungsi tiap-tiap layer pada katalis: 1. Layer 0 (Heating up, pre-reaction): berfungsi sebagai heating up atau proses pemanasan. 2. Layer I (highly selectivity, lower activity): berfungsi untuk reaktivasi dengan kemampuan melangsungkan reaksi yang tinggi namun mempunyai kemampuan mempercepat reaksi yang rendah. Konversi pada layer I sebesar ~95%. 3. Layer II dan III (lower selectivity,higher activity) : berfungsi untuk reaktivasi dengan kemampuan melangsungkan reaksi yang rendah namun mempunyai kemampuan mempercepat reaksi yang tinggi. Konversi pada layer II dan II sebesar ~99,9%. Keperluan katalis untuk memenuhi selama tiga tahun proses yaitu 15 ton katalis. Campuran Leburan Garam Fungsi dari campuran leburan garam (salt) adalah mengontrol suhu reaksi pada oxidation reactor (RE-3130) dengan cara menyerap panas hasil reaksi di reaktor. Hasil reaksi PA sangat tergantung pada satl bath temperature (SBT). Sehingga SBT harus dikontol suhunya berkisar 350-370⁰C. Salt yang digunakan oleh PT.Petrowidada belum pernah diganti sejak pertama kali dibuat. Namun setiap waktu selalu dilakukan analisa untuk mengukur kadar salt, apakah masih sesuai dengan kadar yang ditentukan. Apabila tidak sesuai, maka akan segera ditambahkan



agar hasil reaksi sesuai dengan yang diinginkan. Hasil reaksi dapat dilihat dari panas yang diserap oleh larutan salt, jika suhu salt keluar dari reaktor tidak sesuai dengan yang diinginkan maka terjadi gangguan dalam reaksi. Salt digunakan sebagai pengontrol suhu pada reactor karena daya tahannya terhadap suhu yang tinggi dan harganya yang relative murah. Beberapa zat yang bisa digunakan sebagai pengontrol suhu adalah oli dan air. Oli tidak digunakan sebagai pengontrol suhu karena sifatnya yang mempunyai lifetime sihingga perlu diganti apabila lifetimenya habis, hal ini bisa memperbesar biaya produksi. Air tidak digunakan sebagai pengontrol suhu karena air tidak tahan pada suhu tinggi, pada suhu tinggi air berubah menjadi vapor dan tekanannya naik sehingga diperlukan equipment yang tebal jika menggunakan air hal ini bisa memperbesar biaya pembuatan alat. Oleh sebab itu digunakan salt sebagai pengontrol panas pada reaktor. Campuran leburan garam yang digunakan terdiri dari : -



Potassium Nitrate



53%



-



Sodium Nitrite



40%



-



Sodium Nitrate



7%



Campuran salt memiliki titik lebur pada 142 oC dengan densitas 1,87 kg/l dan viskositas 12 CP pada suhu 200 oC. Sebelum proses berjalan campuran salt harus sudah siap. Salt dibuat dengan cara mencampurkan semua bahan pada Salt Tank ( DV-3131 ) ditambah dengan demin water untuk mempercepat pencairan salt. Selanjutnya campuran ini diaduk dan dipanaskan menggunakan Salt Tank Heater ( HT-3133 A/B ) dan tracing yang juga berfungsi untuk menjaga temperature salt pada tangki agar tetap panas, sehingga air pada campuran salt menguap tinggal salt campuran salt saja yang ditampung dan siap disirkulasikan menggunakan molten salt pum (PU-3131). Setelah salt siap maka salt siap disirkulasikan ke bagian shell di reactor unit yang terdiri dari electric salt heater (HT-3130A~G), oxidation reactor (RE-3130), salt circulation (PU-3130), dan reactor boiler (HE-3131). Salt disirkulasikan menggunakan salt circulation (PU3130) dan dipanaskan kembali menggunakan electric salt heater (HT-3130A~G). Pemanasan kembali menggunakan electric salt heater (HT-



3130A~G) hanya dilakukan pada saat start up saja, jika plan sudah berjalan suhu salt atur dengan mengontrol aliran salt yang menuju reactor boiler. Pengontrolan SBT dilakukan dengan mengatur bukaan valve yang dipasang pada aliran ke salt circulation (PU-3130) setelah dari reactor boiler (HE-3131). Jika suhu oxidation reactor (RE-3130) terlalu tinggi maka bukaan valve diperbesar sehingga salt yang mengalir ke oxidation reactor (RE-3130) semakin besar dan SBT bisa turun. Jika suhu oxidation reactor (RE-3130) terlalu rendah maka bukaan valve diperkecil sehingga salt yang mengalir ke oxidation reactor (RE-3130) menjadi rendah dan SBT bisa naik. 2. Oiltherm RD Oil RD oil digunakan pada switch condenser. RD oil ini berwarna kuning dengan temperature maksimal 220⁰C. RD oil dibagi menjadi dua bagian yaitu Cold RD oil dan Hot RD oil. Cold RD oil digunakan dalam fase service dan cooling dalam switch condenser, sedangkan Hot RD oil digunakan untuk fase melting dalam switch condenser. Cold RD oil ditampung pada Cold Oiltherm Tank ( DV-3211 ) sedangkan Hot RD oil ditampung dalam Hot Oiltherm Tank ( DV-3212 ). Proses pada Cold RD oil Cold RD oil yang digunakan pada fase service dan cooling ditampung pada Cold Oiltherm Tank ( DV-3211 ) ketika proses service dan precooling Cold RD oil dengan temperature 70,4°C dipompa menggunakan cold oiltherm pump (PU-3211A/B) menuju fan cooler yang untuk didinginkan hingga suhunya mencapai sekitar 55,8°C, selanjutnya Cold RD oil bersuhu 55,8°C diumpankan ke switch condenser sebagai media pendingin, setelah dipakai sebagai pendingin Cold RD oil bersuhu 70,4°C dipompa keluar untuk ditampung kembali ke dalam Cold Oiltherm Tank ( DV-3211 ) . Fan cooler berjumlah 4 buah, pemakaiannya tergantung pada kondisi suhu lingkungan, ketika suhu sedang atau tidak sedang hujan fan cooler yang digunakan berjumlah 3 buah, sedangkan pada saat hujan maka kondisi lingkungan sedang dingin jadi fan cooler yang digunakan sebanyak 2 buah. Proses pada Hot RD oil



Hot RD oil yang digunakan pada fase melting ditampung dalam Hot Oiltherm Tank (DV-3212 ) ketika diperlukan untuk proses melting Hot RD oil bersuhu 171,5°C dipompa menggunakan Hot Oiltherm Pump (PU-3211S/C) menuju switch condenser untuk digunakan sebagai media pemanas, setelah dipakai menjadi media pemanas Hot RD oil keluar dari switch condenser dengan suhu 160°C dan dipompa kembali menuju Hot Oiltherm Tank ( DV-3212 ) untuk ditampung kembali. Sebelum digunakan Hot RD oil dipanaskan dahulu di Hot Oiltherm Heater (HT-3212) untuk dipanaskan kembali hingga suhu 171,5°C, pemanasan menggunakan media steam saturated 15 bar. Oiltherm TH Oil TH oil digunakan sebagai media pemanas pada ageing tank, topping column dan distilasi column. TH oil berwarna hitam pekat dengan temperature maksimal 330⁰C. TH oil ditampung pada Oiltherm TH Storage Tank ( DV-3431 ). Sebelum masuk ke dalam proses, TH oil dipanaskan terlebih dahulu pada Furnace ( FN-3420 ) dengan media pemanas natural gas dan feul oil. TH oil dialirkan didalam tube furnace yang melingkar spiral didinding furnace, dibagian tengan furnace sebagai ruang bakar dengan menggunakan media pemanas natural gas dan feul oil, pemantikan api pada saat awal pembakaran menggunakan propane. Selain sebagai alat pemanas TH oil, furnace juga digunakan sebagai tempat pembakaran untuk limbah organic yang berasal dari Topping kolim dan kolom distilasi. Ketika terjadi pembakaran limbah organic didalam furnace, tingkat konsumsi atau pemakai natural gas dan fuel oil dikurangi karena pembakaran limbah organic juga menghasilkan panas yang juga bisa dimanfaatkan untuk memanaskan TH oil. IV.2 Uraian Proses Produksi Pthalic Anhydride Pada proses NIPPON SHOKBAI-ATOCHEM, Ortho-Xylene dioksidasi oleh oksigen dengan bantuan katalis untuk memproduksi Pthalic Anhydride. Reaksi utama pada pembuatan Pthalic Anhydride yaitu: (1) C8H10 + 3 O2



PA+ 3 H2O



PA= PHTHALIC ANHYDRIDE = C8H4O3



Selain menghasilkan PA, reaksi juga menghasilkan produk samping seperti: 



Maleic Anhydride



: MA







Benzoic Acid



: BA







Citraconic Anhydride



: CA







Phtalide : PT







Carbon Monoxide



: CO







Carbon Dioxide



: CO2



Adapun reaksi yang terjadi adalah sebagai berikut: (2) C8H10 + 15/2 O2



MA + 4 CO2+ 4 H2O



(3) C8H10 + 3 O2



BA + CO2+ 2 H2O



(4) C8H10 + 2 O2



PT + 2 H2O



(5) C8H10 + 6 O2



CA + 3 CO2 + 3 H2O



(6) C8H10 + 13/2 O2



8 CO + 5 H2O



(7) C8H10 + 21/2 O2



8 CO2 + 5 H2O



Dalam proses pembuatan PA di PT. Petrowidada menggunakan proses Van Heyden. Proses ini dipilih karena beberapa alasan berikut: 



Mempunyai energi yang cukup rendah







Bersifat continuous







Konsumsi Utilitas yang rendah







Operasinya aman dengan frekuiensi yang tinggi



Proses ini terbagi menjadi 3 unit proses dan 1 unit bagging, yaitu : 1. Unit Oksidasi 2. Unit Siblimasi 3. Unit Distilasi IV.2.1 Unit Oksidasi 1. Pre-treatment Bahan Baku Pre-treatment Udara Udara dari atmosfer dihisap oleh Air Blower (BL-3110) yang digerakkan oleh Steam Turbine (TU-3110) dan lewatkan di Air Filter (SE-3110) yang terdiri dari 3 stage filter untuk menghilangan impurities. Impurities perlu dihilangkan karena impurities bisa menyebabkan kerusakan katalis bila terikut masuk kedalam reactor. Setelah melewati Air Filter (SE-3110) udara dipanaskan di Air First Preheater (HT-3110) menggunakan saturated steam bertekanan 2 bar, selanjutnya dipanaskan kembali di Air Preheater (HT-3111) menggunakan saturated steam bertekanan 4 bar dan terakhir dipanaskan di Air Heater (HT-3112) menggunakan saturated steam 15 bar, hingga suhu keluarannya menjadi 180°C. Tujuan dari pemanasan ini adalah agar pengkabutan di Air Mixer (MX-3130) bisa berlangsung sempurna dan tidak terjadi droplets alam Air Mixer (MX-3130). Pre-treatment Ortho-Xylene Ortho-xylene yang diterima dari pelabuhan PT. Petrokimia Gresik dan dari TPPI Tuban ditampung dalam tangki penampungan. Tangki penampungan terdiri dari 2 buah tangki masing-masing berkapasitas 3.000 m3 dan 5.000 m3. Dari tangki-tangki tersebut, o-xylene dipompa ke dalam tangki yang berkapasitas 1.000 m3 untuk digunakan dalam proses. Selanjutnya O-xylene dari tangki dipompa menuju Ortho-Xylene Filter (SE-3120 A/S) untuk menghilangkan impuritisnya. Impurities perlu dihilangkan karena bisa merusak katalis bila terikut masuk kedalam reactor. Setelah di filter O-xylene dipanaskan di O-xylene Heater (HT-3120) menggunakan steam 4 bar sehingga diperoleh suhu keluaran O-



xylene sebesar 140°C. Tujuan dari pemanasan ini adalah agar pengkabutan di Air Mixer (MX-3130) bisa berlangsung sempurna dan tidak terjadi droplates dan juga untuk kebutuhan minimal suhu operasi pada reaktor. 2. Proses Pencampuran O-Xylene dan Udara di Air Mixer (MX-3130) Setelah dari proses Pre-treatment, O-xylene bersuhu 140°C dan udara bersuhu 180°C dialirkan menuju Air Mixer (MX-3130) untuk proses pencampuran. O-xylene dari O-xylene Heater (HT-3120) dialirkan ke dalam Air Mixer (MX-3130) melalui spray tube dan udara dari arah yang sama mendorong O-xylene sehingga terjadi pengkabutan, selanjutnya O-xylene dan udara bercampur secara homogen. Suhu keluaran dari hasil pencampuran O-xylene dan udara adalah 155-160°C. Selanjutnya campuran O-xylene dan udara masuk ke Oxidation Reactor (RE-3130) untuk direaksikan dengan menggunakan katalis. 3. Proses Oksidasi di Reactor Unit



Gambar IV.2.1 Proses Oksidasi Gas proses (campuran Ortho-Xylene dan udara) bersuhu 155-160°C dari Air Mixer (MX-3130) dimasukkan ke dalam Oxidation Reaktor (RE-3130) untuk direaksikan bersama katalis. Gas proses pada bagian tube Oxidation Reactor (RE-3130) kemudian terjadi reaksi oksidasi secara parsial dengan bantuan katalis, reaksi terjadi pada suhu 4500C (reaksi eksoterm). Untuk menjaga suhu reaksi digunakan campuran leburan garam (salt) yang dipompa menggunakan Molten Salt Pump (PU-3131) dari Salt Tank (DV-3131) yang selanjutnya dialirkan ke Salt Agitator (PU-3130) dan disirkulasikan dibagian shell Oxidation Reactor (RE-3130), Salt circulation (PU-3130), dan Reactor Boiler (HE-3131), dan Electric Salt Heater (HT-3130A~G) dengan pola aliran dari bawah ke atas.



Leburan garam (salt) ini berfungsi untuk menyerap panas yang timbul akibat reaksi eksothermis yang terjadi pada saat reaksi sedang berlangsung di dalam reaktor. Hasil reaksi PA dapat dilihat dari suhu keluaran salt hasil penyerapan panas reaktor. Sehingga suhu salt (Salt Bed Temperature/SBT) harus dikontol suhunya berkisar 350-370⁰C dengan cara mengatur bukaan valve salt yang mengalir ke Salt circulation (PU-3130) setelah dari Reactor Boiler (HE-3131). Jika SBT terlalu tinggi maka bukaan valve diperbesar karena semakin besar bukaan valve maka semakin banyak salt yang mengalir ke Reactor Boiler (HE-3131) untuk didinginkan sehingga SBT akan turun, jika SBT terlalu rendah maka bukaan valve diperkecil sehingga semakin sedikit salt yang masuk ke Reactor Boiler (HE-3131) untuk didinginkan sehingga SBT bisa naik. Dari Oxidation Reactor ( HE-3131) Salt bersuhu 365-375⁰C dialirkan menuju Reactor Boiler ( HE-3131) untuk didinginkan sehingga panas salt bisa dimanfaatkan untuk menghasilkan saturated steam dengan cara mengumpankan BFW (media pendingin untuk salt) bersuhu 223°C dari Economizer (HT-3141) sehingga dihasilkan saturated steam bertekanan 48 bar bersuhu 260°C sekaligus menurunkan suhu salt sebelum dialirkan kembali ke Oxidation Reactor (HE-3131). Dari Oxidation Reactor PA gas bersuhu 350°C di alirkan menuju Steam Superheater (HT-3140) dan Economizer (HT-3141) untuk didinginkan. 4. Proses Pendinginan di Steam Superheater (HT-3140) dan Economizer (HT-3141) Keluar dari Oxidation Reactor ( HE-3131) PA gas bersuhu 350°C didinginkan di Steam Superheater (HT-3140) dengan media saturated steam bertekanan 48 bar bersuhu 260°C yang dihasilkan oleh Reactor Boiler ( HE-3131) sehingga suhu gas PA turun menjadi 287° dan saturated steam bertekanan 48 bar bersuhu 260°C berubah menjadi superheated steam bertekanan 46 bar bersuhu 330°C yang selanjutnya dimanfaatkan untuk menggerakkan Steam Turbine (TU-3110). Dari Steam Superheater (HT-3140) PA gas didinginkan kembali di Economizer (HT-3141) dengan media BFW bersuhu 155°C sehingga suhu PA gas turun menjadi 170°C dan suhu BFW naik menjadi 223°C. Dari Economizer (HT-3141) selanjutnya gas PA dialirkan ke Liquid Condenser (HT-3200) di unit sublimasi untuk di sublimasi. IV.2.2 Unit Sublimasi



Gambar IV.2.2 Proses Sublimasi 1. Proses Sublimasi Di Liquid Condensere (HE-3200) Dari Economizer (HT-3141) PA gas bersuhu 170°C dialirkan menuju Liquid Condenser (HE-3200) untuk didinginkan kembali menggunakan BFW sehingga 20% dari PA gas yang masuk tersublimasi dan suhu 80% PA yang belum tersublimasi turun menjadi 137°C. 80% PA gas bersuhu 137°C selanjutnya dialirkan ke Switch Condenser (HE-3210A/B/C) untuk disublimasi, sedangkan 20% dari gas PA bersuhu 140°C yang tersublimasi di Liquid Condensere (HE-3200) sudah menjadi Crude PA yang selanjutnya ditampung di Raw PA Tank (DV-3210A/S). 2. Proses Di Switch Condensere (HE-3210A/B/C)



80% PA bersuhu 137°C yang tidak tersublimasi dari Liquid Condenser (HE-3200) dialirkan ke Switch Condenser (HE-3210A/B/C) untuk mengalami proses sublimasi tahap selanjutnya. Dalam Switch Condenser (HE-3210A/B/C) gas PA mengalami proses sublimasi tahap selanjutnya dan juga terjadi pemisahan antara PA dengan MA. Prosesnya terbagi menjadi 3 fase yaitu: 1) Fase Service PA gas yang keluar dari Liquid Condensere (HE-3200) masuk ke Switch Condensere (HE-3210A/B/C) pada bagian shell Switch Condenser (HE-3210A/B/C) yang memiliki tube berbentuk fin. Pada tahap ini, valve cold RD oil bersuhu 55,8°C terbuka dan hot RD oil tertutup. Cold RD Oil masuk pada bagian tube Switch Condensere (HE-3210A/B/C) sehingga suhu PA gas turun dan memadat (menempel) pada fin. Cold RD oil dialirkan dari Cold Oiltherm Tank ( DV-3211 ) dengan suhu awal 70,40C. Sebelum masuk ke Switch Condenser (HE3210A/B/C), RD oil didinginkan terlebih dahulu pada Oiltherm Cooler ( HT-3211 ) yang berupa fan cooler sampai suhunya mencapai 55,80C. Suhu operasi pada switch condenser ±65°C. Vapour MA, BA, dll keluar dari switch condensor sebagai off gas yang selanjutnya Off gas tersebut akan diproses dalam scrubbing unit. Proses ini berlangsung selama 2 jam. 2) Fase Melting Pada fase ini valve Cold RD oil tertutup dan valve hot RD oil terbuka, sehingga hot RD oil mengalir kedalam bagian tube Switch Condensere (HE-3210A/B/C). Deposit PA yang menempel pada bagian fin tube, kemudian dipanaskan sampai meleleh dengan menggunakan hot RD oil yang diambil dari Hot Oiltherm Tank ( DV-3212 ) dengan suhu 171,5 0C. Sebelum masuk ke dalam Switch Condenser (HE3210A/B/C), RD oil dipanaskan terlebih dahulu pada Oiltherm Heater ( HT-3212 ) dengan menggunakan saturated steam 15 bar sampai suhunya mencapai 171,50C. Produk keluar dari Switch Condensere (HE-3210A/B/C) sebagai CPA dan ditampung dalam Raw PA Tank (DV3210). Waktu yang diperlukan dalam proses melting ini adalah ± 40 menit. 3) Fase Pre Cooling Pada fase ini valve hot RD oil tertutup sedangkan valve cold RD oil terbuka sehingga cold RD oil mengalir di bagian tube Switch Condensere (HE-3210A/B/C). Pada fase Setelah proses melting ini, Switch Condensor (HE-3210A/B/C) didinginkan dengan menggunakan



cold RD oil pada temperatur 55,80C. Proses ini dilakukan sebagai persiapan untuk menerima PA gas yang akan masuk (proses service) dalam Switch Condensere (HE-3210A/B/C). Waktu yang diperlukan dalam proses cooling ini adalah ± 20 menit. Tahapan proses di Switch Condenser (HE-3210A/B/C) ini adalah, PA gas masuk ke Switch Condensere (service) selama 2 jam, selanjutnya PA gas mengalami pendinginan sehingga PA gas memadat dan menempel dibagian fin. Setelah 2 jam, selanjutnya adalah fase melting yang berlangsung selama 30 menit, valve Cold RD Oil ditutup dan valve Hot RD Oil dibuka, Hot RD oil mengalir kedalam tube sehingga PA yang memadat dan menempel di fin mengalami pemanasan dan meleleh turun ke Raw PA Tank (DV-3210A/S). Setelah 30 menit, selanjutnya adalah fase precooling yang perlangsung selama 30 menit, Valve Hot RD Oil ditutup dan valve Cold RD Oil dibuka sehingga Cold RD Oil mengalir kedalam tube sebagai persiapan fase service agar PA gas mudah memadat dan menempel didalam fin, begitu seterusnya selama proses berlangsung. Ada 3 unit Switch Condenser (HE-3210A/B/C) yang digunakan yang masing-masing beroperasi secara bergantian. Cara operasi ketiga Switch Condenser (HE-3210A/B/C) dapat dilihat pada tabel berikut: Type of Switch



Status Status Status



Switch Condensere A Service Service Melting or Pre-cooling



Switch Condensere B Service Melting or Precooling Service



Switch Condensere C Melting or Pre-cooling Service Service



Tabel IV.2.2 Sistem Operasional Switch Condenser Ketika Switch Condenser A melakukan fase service maka pada waktu yang bersamaan switch condenser B juga melakukan fase service, sedangkan pada switch condenser C melakukan fase Melting atau precooling. Ketika Switch Condenser A melakukan fase service kembali disaat yang bersamaan switch condenser B melakukan fase Melting atau Pre-cooling, sedangkan pada switch condenser C melakukan fase service. Ketika switch condenser A melakukan fase Melting atau Pre-cooling maka pada saat yang bersamaan switch condenser B melakukan fase service, sedangkan switch condenser C melakukan fase servise, begitu seterusnya secara bergantian dengan siklus yang sama.



Pada proses sublimasi di Switch Condenser (HE-3210A/B/C) ini terjadi limbah berupa off gas yang terdiri dari Pthalide, Maleic Anhydride, Benzoic Acid, Chraconic Anhydride, water, Nitrogen Inert, Carbon Monoxide, Carbon Dioxide, Oxygen, dan Argon. Limbah ini sebagian langsung dikirim ke incinerator untuk langsung dibakar, sebagian lagi dikirim dahulu ke scrubber unit untuk di cuci dengan demin water yang selanjutnya baru dikirim ke incinerator sebagai waste water untuk dibakar, pembagian ini bertujuan untuk mengurangi beban incinerator. Setelah keluar dari switch condenser PA gas sudah berubah menjadi Crude PA bersuhu 150°C yang selanjutnya juga ditampung di Raw PA Tank (DV-3210A/S) bersama dengan 20% PA gas yang sudah menjadi CPA pada waktu proses di Liquid Condensere (HE-3200). Dari Raw PA Tank (DV-3210A/S) crude PA dialirkan menuju Ageing Tank (AG-3310) di unit distilasi untuk dimurnikan. IV.2.3 Unit Distilasi



Gambar IV.2.3 Proses Distilasi Dari Raw PA Tank (DV-3210A/S) CPA dialirkan ke unit distilasi untuk dimurnikan sampai menjadi PA murni melalui beberapa tahapan yaitu: 1. Proses pada Ageing Tank (RE-3310) CPA bersuhu 150°C dari Raw PA Tank (DV-3210A/S) di unit sublimasi dipompa menggunakan Raw PA Tank Pump (PU-3210A/S) ke dalam Ageing Tank (RE-3310) untuk menghilangkan kandungan air dengan cara memanaskannya. Pemanas yang digunakan adalah coil yang diletakkan didalam Ageing Tank (RE-3310) dan half pipe yang diletakkan dibagian luar. Media pemanas yang digunakan adalah TH oil



bersuhu 330°C yang sebelumnya telah dipanaskan di dalam Oiltherm TH Furnace ( FN-3420 ), TH oil mengalir didalam pipa coil dan half pipe. Di dalam Ageing Tank (RE-3310) juga terjadi selektivitas reaksi dimana terjadi perubahan dari Phthalic Acid menjadi Phthalic Anhydride, dengan waktu tinggal ± 8 jam. Dengan suhu operasi 275-2850C. Produk atas dari Ageing Tank (RE-3310) berupa air , nitrogen, dan sedikit Pthalic Anhydride bersuhu 256°C dialirkan ke Topping Column Condenser (HE-3321) untuk diolah kembali. Sedangkan produk bawah berupa PA cair yang mengandung Maleic Acid, Benzoic Acid, Chraconic Anhydride, dan Pthalic Anhydride keluar dari Ageing Tank (RE-3310) dengan suhu 275-2850C selanjutnya dialirkan menuju Topping Column (TW-3320) untuk menghilangkan LBR (light boiling residu) yang terdiri dari MA,BA, dan CA . 2. Topping Coloumn (TW-3320) Dari Ageing Tank (RE-3310) pruduk bawah yang berupa PA cair bersuhu 275-2850C yang sudah berkadar air rendah dialirkan ke Topping Coloumn (TW-3320) untuk menghilangkan LBR (light boiling residu) yang terdiri dari MA,BA, dan CA. Topping Coloumn (TW3320) terdiri dari 34 tray, feed masuk pada tray ke-19. Dalam Topping Coloumn (TW-3320) komponen yang boiling pointnya lebih rendah dari PA akan teruapkan di bagian atas Column dan disebut LBR (Low Boiling Residu). Yang digunakan sebagai pemanas adalah Topping Column Reboiler (HE-3320) dengan cara mengalirkan TH oil bersuhu 330°C didalam tube Topping Column Reboiler (HE-3320), TH oil sebelumnya sudah dipanaskan dalam Oiltherm TH Furnace ( FN-3420 ). Pada bagian atas Topping Column (TW-3320) dipasang Topping Column Condensere (HE-3321) yang berfungsi untuk mengkondensasikan produk atas (LBR) dari Topping Column (TW-3320) dan produk atas dar Ageing Tank (RE-3310), selanjutnya hasil kondensat yang bersuhu 180° ini Waste Storage Tank (DV-3410) yang nantinya akan dibakar didalam Oiltherm TH Furnace ( FN-3420 ), yang digunakan sebagai media pendingin dalam Topping Column Condensere (HE3321) ini adalah air BFW sehinggi dihasilkan steam bertekanan 4 bar. Produk bawah dari Topping Column (TW-3320) ini bersuhu 290-295°C berupa PA cair yang sudah bebas dari LBR dan mengandung Pthalic Anhydride, sedikit Pthalide dan air. Selanjutnya produk bawah ini akan dialirkan ke Distilation Column (TW-3330) untuk menghilangkan HBR hight boiling point residu).



3. Distilasi Coloumn (TW-3330) PA cair dari Topping column (TW-3320) bersuhu 290-295°C yang sudah murni dari LBR dialirkan ke Distilasi Column (TW-3330) untuk menghilangkan HBR (hight boiling point residu). PA cair dialirkan melalui bagian bawah coloumn distilasi yang terdiri dari 24 tray. Di Distilasi Column (TW-3330) ini komponen yang boiling pointnya lebih tinggi dari PA disebut HBR (High Boiling Residu) sebagai produk bawah bersuhu 250° yang ditampung didalam tangki residu (DV-3410) untuk kemudian dibakar didalam furnace. Produk atas berupa pure PA kemudian dikondensasikan terlebih dahulu di distillation Column Condensere (HE-3331), sehingga keluar dari condenser dengan suhu 180 0C kemudian ditampung dalam Pure PA Tank (TK-3510). Media pemanas yang digunakan adalah TH oil bersuhu 330°C. Di distillation Column Condensere (HE-3331) dipasang Vent condenser (HE-3332A/S) yang berfungsi untuk menangkap gas PA yang lolos dari Column Condensere (HE-3331) untuk selanjutnya direcycle kembali ke Raw PA Tank (DV-3210A/S), suhu PA yang direcycle kembali adalah 140°C, selain itu Vent condenser (HE-3332A/S) juga untuk menangkap nitrogen dan air yang selanjutnya dikirim ke scrubber unit. Sistem kerja Vent Condensere (HE-3332A/S) sama seperti Switch Condensere dengan lama proses 10 jam (4jam fase melting,1 jam fase precooling, dan 5 jam untuk receive), pada saat fase melting yang digunakan sebagai pemanas adalah steam, sedangkan pada saat precooling dan receive yang digunakan adalah demin water. Yang digunakan sebagai umpan dalam Distillation Column Condensere (HE-3331) adalah BFW water, sehingga dihasilkan steam 4 bar dari Distillation Colum Condensere (HE-3331). IV.3 Unit Bagging dan Pendukung IV.3.1 Unit Bagging Setelah terbentuk produk pure PA, akan dijual dalam 2 macam bentuk yaitu molten dan flake. Untuk yang molten disimpan di tangki TK-3510 yang bekapasitas 1000 ton. Sedangkan untuk yang produk flake akan diproses di flaker (FA-3520) untuk membentuk flake. Kemudian flake yang terbentuk akan masuk ke bagging machine (PE-3520) untuk bagging menjadi 2 macam kemasan yaitu 25 kg dan 600 kg.



Proses Flaker Molten PA dari Pure PA Tank (TK-3510) dialirkan menuju PA flaker (FA-3520A/B) yang berbentuk drum yang didalamnya sudah dialiri cooling tower bersuhu ambient dan dibawahnya terdapat penampung Pura PA molten yang dilengkapi tracing agar Pure PA molten tetap cair. Pure PA molten bisa memadat dan menempel di drum yang berputar. Selanjutnya PA flake yang menempel di drum du scrub menggunakan pisau yang nemempel di bagian pinggir sehingga PA flake di scrub dan turun dibagian bagging. Pendistribusian produk ke konsumen ada 2 macam : 1. Pipa Pendistribusian Pure PA molten menggunakan pipa yang dilengkapi dengan tracing untuk menjaga suhu Pure PA molten agar tidak turun sehingga Pure PA tetap dalam bentuk molten. Pendistribusian jalur ini ditujukan untuk konsumen yang berada dekat dengan PT. PETROWIDADA yaitu PT. PETRONIKA dan PT. ETERINDO NUSA GRAHA. 2. Truk Pendistribusian ini berlaku untuk produk molten PA dan flake PA. Pendistribusian jalur ini ditujukan untuk konsumen yang berada jauh dari PT. PETROWIDADA. Namun tidak menutup kemungkinan dapat distribukan ke PT. PETRONIKA dan PT. ETERINDO NUSA GRAHA bila ada kerusakan di pipa distribusi. Pure PA molten juga bisa didistribusikan menggunakan truck yang dilengkapi dengan tracing, sebelum PA dimasukkan ke dalam truk, steam tracing diinjeksikan dahulu di pipa-pipa tracing yang ada dalam truck selanjutnya Pure PA molten dimasukkan dalam keadaan suhu tinggi dan sesampainya ditempat tujuan diinjeksikan kembali steam ke dalam pipa-pipa tracing sehingga pure PA molten bisa sampai tempat tujuan masih dalam berupa molten. IV.3.2 Unit Pembantu IV.3.2.1 Steam Sistem Pada saat start up, steam dihasilkan oleh Boiler Start Up. Boiler start up menghasilkan steam 15 bar yang kemudian dialirkan ke steam system untuk direduce menjadi steam 10 bar, 4 bar, dan 2 bar. Steam – steam tersebut akan dialirkan ke system yang membutuhkan. Setelah reaksi oksidasi berlangsung pada reactor, steam dihasilkan oleh Reactor Boiler dan boiler start up berhenti bekerja. Reaksi yang terjadi pada reactor adalah reaksi eksotherm atau reaksi yang menghasilkan panas. Reactor beroperasi pada suhu ± 450⁰C. Panas yang dihasilkan oleh



reaksi diserap oleh salt ( leburan garam ). Salt dari Satl Tank ( DV- 3131 ) dipompa masuk ke dalam Salt Circulator ( PU – 3130 ). Dari Salt circuloator, salt dialirkan masuk ke dalam reactor dengan arah aliran dari bawah ke atas. Salt berfungsi untuk menyerap panas yang dihasilkan oleh reaksi antara o-xylene dan udara. Dari reactor, salt mengalir ke dalam Electric Salt Heater ( HT – 3130 A-G ) dengan arah aliran yang sama. Electric heater digunakan untuk menjaga temperature reactor pada saat terjadinya reaksi dan menaikkan temperature pada saat start up. Electric heater terdiri dari tujuh buah heater, yang masing-masing mempunyai power 250 KW. Dari electric heater, salt menuju reactor lalu ke salt circulator,kemudian ke Reactor Boiler ( HE – 3131 ). Reactor boiler berfungsi untuk menghasilkan steam dari panas yang diserap oleh salt. Umpan boiler menggunakan Boiler Feed Water ( BFW ). Sebelum masuk ke dalam reactor boiler, BFW dipanaskan terlebih dahulu. Pemanasannya menggunakan tiga stage. Pertama, BFW First Preheater ( HT-3142) menggunakan media pemanas steam saturated 2 bar. Kedua, BFW Second Preheater ( HT- 3143) menggunakan media pemanas steam saturated 4 bar. Terakhir, BFW Heater ( HT-3144 ) menggunakan media pemanas steam saturated 10 bar. Steam yang dihasilkan oleh reactor boiler adalah steam saturated 50 bar digunakan untuk mendinginkan PA gas pada superheater. Setelah digunakan untuk mendinginkan PA gas, steam berubah menjadi superheated steam 50 bar yang sebagian dialirkan menuju turbin untuk menggerakkan steam turbin, dan sebagian sisanya direduce mejadi steam 15 bar dan masuk ke steam system. Reactor boiler dilengkapi dengan Emergency Cylone Separator ( CY – 3130 ), yang bekerja apabila terjadi kebocoran di reactor boiler. Kebocoran ini diartikan sebagai bercampurnya salt dengan steam. Steam akan menuju ke atas atau ke atmosfer, sedangkan salt akan kembali ke salt tank. Steam condensate 15 bar dari economizer masuk ke Flash Tank ( DV – 3152 ). Flash tank berfungsi untuk mengubah tekanan steam. Steam condensate 15 bar sebagian berubah menjadi steam 10 bar yang kemudian dialirkan ke steam system, dan sisanya menjadi condensate. Sisa condensate dan steam condensate 10 bar dari system, masuk ke Flash Tank ( DV- 3151 ). Steam condensate berubah menjadi steam 4 bar yang dialirkan ke steam system dan sisanya menjadi condensate. Sisa condensate dan steam condensate 4 bar dari system, masuk ke Flash Tank ( DV- 3150 ). Steam condensate berubah menjadi steam 2 bar yang juga dialirkan ke steam system dan sisanya menjadi condensate



masuk ke dalam Boiler Feed Water Tank ( DV- 3150 ). Steam 15 bar dari superheater masuk ke system dan direduce menjadi steam 10 bar. Steam 10 bar hasil reduce dan steam 10 bar dari flash tank direduce menjadi steam 4 bar. Steam 4 bar hasil reduce dan steam 4 bar dari flash tank direduce menjadi steam 2 bar, yang bercampur dengan steam 2 bar dari flash tank. Steam – steam ini nantinya yang dialirkan ke system untuk memenuhi kebutuhan steam pada system. IV.3.2.2 Boiler Feed Water System Condensate dari Condensing unit masuk ke dalam BFW Tank ( DV-3150). Sebelum masuk ke tangki, condensate masuk ke Deaerator (DA- 3150) untuk menghilangkan kangdungan O2. Condensate dari flash tank ketiga dan air demin juga masuk ke dalam BFW tank. Boiler feed water dialirkan ke system yang membutuhkan, seperti reactor boiler, liquid condenser, topping column condenser, distilasi column condenser, dan boiler start up. Boiler feed water diinjeksi dengan tiga chemical, yaitu :  Hydrazine ( 0,1-0,5 ppm ), control oleh Nalco 1250 Berfungsi sebagai pengontrol oksigen dan korosi.  Anti foaming dan Dispersan ( 1,5-2 ppm ), control oleh Nalco 22305 Berfungsi sebagai pengontrol pembentukan scale/sludge dan anti foaming  pH control ( 5-10 ppm ), control oleh Nalco 1800 berfungsi sebagai pengontrol pH