SNI 01 3555 1998 Cara Uji Minyak Dan Lemak [PDF]

Citation preview

tl;



NI



sNt 0{-35ss-1998



St rder l{:3lonal lndon..la



s Gara uji minyak dan lemak



@



rcs G7r00.10



Badan Standardi3asl Nasional



Daftar lsi Halaman



1 1 1 1



2



7



10 12



14 15



Cara uji minyak dan lemak



1



Ruang lingkuP



uji minyak dan lerrak yang terdiri dari kadar Standar inimeliputi penyiapan contoh serta cara lemak bitangan ioo, oilngan p"nvjoun"n' brlangan asam/asam ]''i'irir"""" Pore4ske' tetuslO#iat isar. uilangan Reichert Me'jsse// dan bila.lgan



ll.Gda,



2



Acuan



SNI



o'l- 2891- 1992, Cara uiimakanan



3



PenyiaPan contoh



dan minuman'



I



Contoh berbentuk cairan, jernih dan tanpa sedimen berulang kali' Untuk beberapa jenis Kocok contoh dengan cara membalik-balikkan wadah penetapan oip"ngr,,ni oleh adanva air dalam contoh sepert: halnva Hil#;.il;"i gram Na'7Soo dua satu sa-']pai hilanoan iod. oisahkan alrnya o"ng"n tu'u nienambahkan pada temperatrrr lliriT"i *"" i5iJ, giani 'invut< atau lemak dan biarkan daTam oven 50oC, kemudian aduk dan sating' 3.2 Contoh berbentuk cairan keruh atau bersedimen pemanas alr atau pada suhu soco dan brarkan sampai Masukkan wadah minyak ke dalam kemudian angkat dan kocok dengan cara suhu contoh sama dengan suhu pemanas air atau setelah pemanasan dan pengocokkan' ;iH#it



lt



+ HrO



*tz



H



2Na,S,O3



-------+



2 Nal +



Na,S.06



6.4 Pereaksi



1. Kloroform pro analisis2. Asam asetat glasial, pro analisjs. 3. Kalium iodida, pra krislal.



4



Etanol 95%



1.



Pembuatan larutan standar natriLlm tiosulfat I N Timbanq 246 gram nalrium tiosuliat NarS?O35HrO, larutkan ke dalarn l2.u ukur satu liter dengan air suling bebas C02 kemudian tera dan himpitkan2. Pembuatan larutan standar natrium tisolfat 1 N Encerkan 100 ml larutan standar natrium tiosulfat ini ke dalam labu ukur saiu llter lalu isi dan tera labu ukur sampaitanda garis dengan alr suling bebas CO?. 3. Larutan nairium tiosulfat 0,02 N Larutkan 20 ml larutan natrium tiosuliat 0,1 N (dengan pipet) dalam labu ukur 100 ml lalu isi dan tera labu ukur sampai tanda garis dengan air suling bebas COz



e. Air suling bebas CO,. Didihkan air suling selama 20 menit, kemudian dinginkan dalam sebuah v/adah yang dilengkapi dengan alat proteksi CO, yang berupa tabung penyerap yang mengandung campuran NaOH dan CaO. f. lndikator larutan kanji 0,5%. Didihkan 0,5 gram serbuk kanji dengan 100 ml air suling. CATATAN i Tambahkan sedikit Hgo kristal unluk pengawelan



6.5 Peralatan



a) Neraca analitik, ketelitian 0,1 mg, terkalibrasi: b) Erlenmeyer, bertutup asah 250 ml - 300 ml, c) Pipet gondok 20 ml, terkalibrasi; d) Labu uku.'100 ml, ierkalibrasii 5 dari 1B



;:



.,



I



sNI



0r-3555-



t



998



e): Bdret



f)



10 ml dan 50 ml, terkalibrasi; Gelas ukur 50 mldan 100 ml.



6.6 Cara keria



5.6.1 Cara pertama a) Timbang ke dalam Erlenmeyer 300 ml, sebanyak 0,3 gram - 5,0 gram contoh. b) Tambahkan 30 ml campuran larutan dari 20 ml asam asetat glasiat, 25 ml metanol 95%



c) d) e)



0



g) h)



dan 55 ml kloroform. Tambahkan satu gram kristal kalium iodida dan simpan tempat gelap selama 30 menit. Tambahkan 50 ml air suling bebas CO2. Tikasi dengan larutan standar natrium tiosulfat 0,02 N dengan larutan kanji sebagai indikator. Lakukan penetapan blanko. Lakukan penetapan duplo. Hitung bilangan peroksida dalam contoh.



di



Tabel 2 Bobot cuplikan berdasarkan perkiraan nilai peroksida contoh



.6



Perkiraan nilai peroksida (miligram ekivalen oksigen/kg)



0-12 12-24 20-30 30-50 50-90



Bobot cuplikan (o) 5,0 - 2,0 2,A



-



1,2



1,2-O,8 0,8



-



0,5



05,03



6.6.2 Cara kedua a) Timbang ke dalam Erlenmeyer 300 ml, sebanyak 0,3 gram - 5,0 gram contoh. b) Tambahkan 10 ml kloroform dan Iarutkan conioh dengan cara menggoyangkan Erlenmeyer dengan kuat.



c) Tambahkan l5 ml asam asetat glasial dan '1 ml larutan kalium iodida jenuh. d) Tutuplah segera Erlenmeyer tersebul dan kocok kira-kira 5 menit d tempat sunu l5-u * z5-L



e)



f)



g) h)



i)



gelap pada



Tarnbahkan 75 ml air suling dan kocok dengan kuat



Titer dengan la.utan slandar natrium tiosulfal 0,02 N dengan larutan kanji sebagai indikator. Lakukan penetapan blanko Lakukan penetapa.r duplo Hitung bilangan peroksida dalam contoh.



Tabel 3 Bobot cuplikan berdasarkan perkiraan nilai peroksida contoh Perkiraan nilai peroksida (miligram ekivalen oksiqen/kq)



0-12 12-20 20-30 30-50 50-90



6 dari 18



Bobot cuplikan (a) 5,0 - 2,0 2,O - 1,2 1.2



-



0,8 0.5



-



-



0,8 0,5 0.3



sNI



0i-35ss-



1998



6.7 Perhitungan Bilangan peroksida dapat dinyatakan dalam: a) Miligram ekivalen dari oksigen aktif per kg. dihitung sampai dua desimal conloh derigan menggunakan rumus I



Bilangan perol,sida (mg I kg)



b)



-



(Vt-Vo)xT



x 1000 atau



dinyalakan dalam mk oksigen aktif per kg.



Bilangan peroksiila (mg / kg) =



(V,-Vo)xT x8 m



x 1000



Keterangan:



yo



y,



adalah nilai numerik volume darilarutan natrium tiosulfat unt!k blanko, dinyatakan dalam ml adalah nilai numerik volume da larutan nalrium tiosulfat uniuk contoh, dinyatakan dalam ml



m



adalah normalitas larutan standar natrium tiosulfat yang digLrnakan adalah berat contoh, dinyatakan dalam gram



7



Bilangan iod



f



7.1



Acuan



Paquout. C. IUPAC, Standatd Methods for the Anatysis af aib, Fatand Derivates,6th edition, Pergamon, 1979.



7.2



Prinsip



Penambahan larutan iodium monokhlorida dalam campuran asam asetat dan karbon tetrakhlorida ke dalam contoh. Setelah melewatiwaklu tertentu dilakukan penetapan halogen yang dibebaskan dengan penambahan kalium iodida (Kl). Banyaknya iod yang dibebaskan ditiirasidengan larutan standar natrium tiosulfat dan indikator kanii



7.3



Reaksi



ct



HH



tl -C =



C,



+



2l Cl



lkaran ra.1gkap da'i lemak



----+



-_-



tl l1



(-C-C-)



+



l2



2 Nal + Na,SlO6



l, + NarS2O3



7-4



ct



Pereaksi



a) Karbon tetrakhlorida pro analisis. b) Larutan kalium iodida (Kl) 20%, larutkan 20 gram kaliurn iodida dalam '100 ml air suling. c) Larutan nakium iiosulfat 0,1 N. Pembuatan 1 N standar natrium tiosulfat. Timbang 248 natrium tiosulfat. LarLtikan dengan air suling bebas C02 dan masukan ke dalam Lirrr ukur 1 liter kemudian tera dan himpitkan. Encerkan 100 ml larutan nairiLlm tiosulfat 1 N ke dalam labu ukur 1 liter dan lera labu ukur sampai tanda garis dengan air suling bebas Coz



7 dari 1B



sNI 0l



-



3555



-



1998



d) lndikator larutan kanji 0,5%. 0,5 gram serbuk kanii dididihkan dengan 100 ml air suling. e) Larutan w./s.



Pembuatan: Timbang 13 gram iod dllarutkan ke dalam 1 liter asam asetat pekat lalu aliri gas khlor (tidak b;leh berlebihan), sehingga sejumlah khlor yang terikat setara dengan iod yaitu diperlukan 3,6 gram khlor. Untuk mengetahui apakah jumlah tersebut sudah cukup, Erlenmeyer berisi larutan asam isetat aitiribang sebelum'dan sesudah dialiri gas khlor atau dengan memperhatikan peruuatran waria dari coklat tua menjadi coklat kekuning-kuningan' Larutan w'is dimasukkan ke dalam botol berwarna dan disimpan ditempat gelap pada suhu kurang oafl JU-\.. CATATAN : Larutan wrs dapat juga diperoleh dalam keadaan siap pakai



7.5 a) b)



c)



d)



'6i



Peralatan



Neraca analitik, ketelitian minimal10"1 mg, terkalibrasii Erlenmeyer 500 ml beriutuP asah; Pipet gondok 25 ml, terkalibrasi; Buret 50 ml, kelelitian 0,1 ml, terkalibrasi



7.6



Cara keria



Timbang dengan teliti sejumlah contoh berdasarkan bilangan iod dari contoh tersebut ke dalam Erlenmeyer 5oo ml, bertutup asah, lihat Tabel 4' b) Tambahkan 15 ml karbon tetraoksida dengan menggunakan gelas ukur uniuk melarutkan lemak. c) Tambahkan dengan tepat 25 ml larutan wrs dengan menggunakan pipet gondok (angan dipipet dengan mulut), kemudian tutuplah Erlenmeyer tersebul' yang mempunyal d) Simpan selama 1 jam - 2 jam dalam tempat/ruang gelap untuk lemak jam lemak yang 1 Untuk nit"i' Uil"ng"n iod di bawah 50, simpan di tempat gelap selama .umprny-"i nil"i bilrngan iod di atas 50, simpan di tempat gelap selama 2 iam' dengan et Tambah(an 1o ml la;utan Kl 20% dan 100 ml air sullng' Tutup Erlenmeyer sebagal kanji larulan N dan 0,'1 nairium tiosul{al a"g"i" k"a"k a"n tiler dengan larutan indikator. 0 Lakukan penetapan duPlo. s) Lakukan penetaPan blanko. h) Hitung bilangan iod dalam contoh.



a)



.'



-'



Tabel



4



Bilangan iod Conloh



Nilai bilangan iod



(granr)



75



0,01



0,5



0,001



0,1



0,0002



9.7 Perhitungan a. Bilangan asam dinyatakan



sebagai mg KOH/gram lemak, dihitung sampai dua desimal dengan menggunakan rumus :



@



Vx f x



56.1



b. Asam lemak bebas dinyatakan sebagai persen asam lemak, dihitung sampai desimaldengan menggunakan rumus



dua



:



- MxVxT '10 m



c.



Derajal asam dinyatakan sebagai miliekivalen/1 desimal dengan menggunakan rumus :



OO



gram lemak, dihitung sampai dua



100xVxI m



Keterangan:



V Lt 7



m M



ml adalah volurne NaOH yang diperlukan dalam penileran, dinyatakan dalam NaOH normalilas adalah adalah bobot contoh, dinyatakan dalam gram adalah bobot molekul asam lemak



1O Bilangan Reichert Meisset 10.1 Acuan Paquoui., C. IUPAC, Standard Methads fot Ihe Analysis ediion, Pergamon, 1979.



ol



Oils, Fat and Derivales,



6th



10.2 Prinsip



air dan Penvabunan lemak dalam larutan gliserol kemudian diikuti pelarutan dengan pemiebasan asam-asam lemak bebas oleh asam su{fal'



12 dati 1B



{.-;.'r'.x+*"



,,a*ry,rF!1.:4rpr!,r"q1B!aqli!_rfl lair.d



'10.3 Reaksi



o Lemak



+



il NaOH



Gliserol



+



Na,SO!



+



R-C-ONa



o tt 2 R-C-ONa



Asaml lemak



H,SO.



bebas



Asam lemak bebas



-> Destilasi Asam yang menguap c1



-



c14



Larut (C1dan C6)



Asam yang menguap + H2O Tidak larut (Cs



o



- C1,



1o-4 Pereaksi



a) b)



c) d) e)



0



Gliserol netralgB% (BJ i.26). Larutan natrium hidroksida, NaOH 50%. Larutan asam sulfat, H2SO. encer. lndikatorfenolftalein. Larutan nalrium hidroksida, NaOH 0,'l N. Natrium sulfat, NarSO4 anhidrat.



'10.5 Peralatan



a) Neraca analitik, dengan ketelitian minimal0,l mg, terkalibrasi; b) Labu berdasar.ata 300 ml; c) Gelas ukur '100 mli d) Bubuk batu apung dengan ukuran '1,4 mm - 2 mm; e)



0



g)



a)



Alat deslilasi; Kertas saring berdiameter g0 mm; Labu berskala 100/110 ml.



10.6 Cara kerja Timbang dengan teliti 5,0 gram contoh dari hasil penyaringan ke dalam labu berdasar rata 300 ml. b) Tambahkan 20 grarn (lebih kurang 16 ml) gliserol dan 2 ml NaOH 50% (gunakan buret), kemudian kocok sampai contoh bersabunkan seluruhnya dan larutan benar-benar jernih. c) Panaskan sampai lebih kurang 90oC. d) Tambahkan 93 ml ak suling yang sudah dididihkan dan kocok. Larutan harus tetap jernih, bila larutan tidak jernih (penyabunan tidak sempurna) atau warnanya lebih gelap dari kuning jernih (pemanasan berlebihan). Ulangi proses penyabunan ini dengan contoh yang baru. e) Tambahkan 0,1 grarn serbuk baiu apung dan 50 ml larutan HzSO. encer. Hubungkan labu dengan alat destilasi g) Panaskan dengan hati-hatisampai asam lemak bebas mencair semua h) Atur nyala api dan tampltng destilasi sebanyak 110 ml dalam labu ukur dalam waktu 19 menit - 21 menit.



a)



0



'13



dari 1B



ry



i)



Tutup labu ukur dan masukan ke dalam penangas air lSoC sedemikian rupa sehingga batas 1 't0 ml terletak ,i cm di bawah garjs penarigas, Oiamt€n ietami j 6 menit. Setetah 10 menit tabu dibolak-batikkan 4 kali_ 5 kaii (tanpi tertocoXt. Sarin!.larutan dengan ke(as saring fittrat aln iamOafrf