SOP Penetapan Kapsul Asam Mefenamat FARMAKOPE [PDF]

Citation preview

Penetapan Kadar Kapsul Asam Mefenamat secara Kromatografi Cair Kinerja Tinggi Tanggal : / Tanda tangan :



/



Disusun oleh : Analis



I. I.1.



1 Halaman : x dari 5



Dokumen : 01



Departemen : Quality Control



Seksi : Kuantitatif



Tanggal : xx/xx/xxxx Tanda tangan :



Tanggal : xx/xx/xxxx Tanda tangan :



Tanggal revisi : / Tanda tangan :



Revisi : 00



Dicek oleh : Supervisor QC



Disetujui oleh : Manajer QC



Mengganti dokumen :



/



Tujuan Untuk mengetahui kadar asam mefenamat yang terdapat dalam sediaan kapsul asam mefenamat secara kuantitatif dengan Kromatografi cair kinerja tinggi



II.



Tanggung Jawab II.1. Manager QC Manajer QC bertanggung jawab untuk memastikan bahwa seluruh prosedur penetapan kadar kadar asam mefenamat telah dilaksanakan dengan benar. II.2.



Supervisor QC Supervisor QC bertanggung jawab untuk : II.2.a. Mengecek dan menyetujui prosedur tertulis mengenai penetapan kadar kadar asam mefenamat. II.2.b. Menjamin bahwa prosedur tersebut dapat diimplementasikan. II.2.c. Menjamin bahwa prosedur tersebut dipahami oleh analis. II.2.d. Menjamin bahwa prosedur tersebut dilaksanakan oleh analis sesuai



2



ketentuan. II.3.



Analis Analis bertanggung jawab untuk : II.3.a. Menyusun prosedur tertulis mengenai penetapan kadar kadar asam mefenamat II.3.b. Melaksanakan prosedur sesuai ketentuan yang berlaku.



III.



Ruang Lingkup Metode ini menguraikan prosedur kerja untuk menetapkan kadar asam mefenamat yang terdapat pada kapsul asam mefenamat.



IV.



Prinsip Penetapan kadar asam mefenamat dalam sediaan kapsul asam mefenamat secara kromatografi cair kinerja tinggi fase terbalik dengan menggunakan detektor UV yang



1 Laboratorium Kimia Analisis, Departemen Farmasi Universitas Indonesia



Penetapan Kadar Kapsul Asam Mefenamat secara Kromatografi Cair Kinerja Tinggi Tanggal : / Tanda tangan :



/



Disusun oleh : Analis



Halaman : x dari 5



Dokumen : 01



Departemen : Quality Control



Seksi : Kuantitatif



Tanggal : xx/xx/xxxx Tanda tangan :



Tanggal : xx/xx/xxxx Tanda tangan :



Tanggal revisi : / Tanda tangan :



Revisi : 00



Dicek oleh : Supervisor QC



Disetujui oleh : Manajer QC



Mengganti dokumen :



mendeteksi senyawa asam mefenamat yang memberikan serapan pada panjang gelombang 279 nm. V.



Alat dan Bahan 1) Alat : a. Buret mikro 10 mL b. Gelas ukur 10 mL c. Erlenmeyer 50 mL dan 10 mL d. Pipet tetes e. Timbangan analitik f. Plastik wrapping g. Kertas perkamen h. Seperangkat peralatan kromatografi cair kinerja tinggi



3



2) Bahan : a. Asam Mefenamat BPFI



3



b. Air bebas mineral c. tetrahidrofuran P d. asetonitril P e. Sampel Kapsul asam mefenamat IV.



Cara Kerja a. Penyiapan larutan standar asam mefenamat 1. Timbang saksama lebih kurang 50 mg Asam Mefenamat BPFI. 2. Masukkan ke dalam labu tentukur 250 mL, tambahkan 5,0 mL tetrahidrofuran P, kocok hingga larut. 3. Encerkan dengan Fase gerak sampai tanda. 4. Kadar Asam Mefenamat BPFI lebih kurang 0,2 mg per mL. b. Penyiapan baku pembanding



2 Laboratorium Kimia Analisis, Departemen Farmasi Universitas Indonesia



/



Penetapan Kadar Kapsul Asam Mefenamat secara Kromatografi Cair Kinerja Tinggi Tanggal : / Tanda tangan :



/



Disusun oleh : Analis



Halaman : x dari 5



Dokumen : 01



Departemen : Quality Control



Seksi : Kuantitatif



Tanggal : xx/xx/xxxx Tanda tangan :



Tanggal : xx/xx/xxxx Tanda tangan :



Tanggal revisi : / Tanda tangan :



Revisi : 00



Dicek oleh : Supervisor QC



Disetujui oleh : Manajer QC



Mengganti dokumen :



1. Asam Mefenamat BPFI, lakukan pengeringan pada suhu 105°C selama 4 jam sebelum digunakan c. Penyiapan fase gerak 1. Buat campuran tetrahidrofuran P-air-asetonitril P dengan perbandingan 9:8:3. 2. Atur hinga pH 2,2dengan asam fosfat P, saring dan awaudarakan. 3. Jika perlu lakukan penyesuaian sistem. 4 d. Penyiapan larutan uji asam mefenamat 1. Keluarkan isi tidak kurangdari 20 kapsul, timbang dan tentukan bobot rata-rata



isi kapsul. 2. Timbang saksama sejumlah serbuk setara dengan lebih kurang 100 mg asam mefenamat, masukkan kedalam labu tentukur 500 mL. 3. Tambahkan 10,0 mL tetrahidrofuran P dan sonikasi lebih kurang 5 menit dengan sekali-sekali diaduk. 4. Encerkan dengan fase gerak sampai tanda, campur dan saring. e. Penetapan kadar asam mefenamat 1. Suntikkan secara terpisah masing-masing lebih kurang 10μL larutan standar asam mefenamat dan larutan uji asam mefenamat ke dalam kromatografi cair kinerja tinggi dengan kondisi sebagai berikut: Kolom : kolom 4,6 mm x 25 cm berisi bahan pengisi oktadesilsilana (C18) terikat secara kimiawi pada partikel



mikrosilika



berpori



atau



partikel



mikrokeramik, dengan diameter 5μm sampai 10μm Laju alir : 1 mL per menit Volume penyuntikan : 10μL Detektor : UV 2. Penyuntikan dilakukan untuk masing-masing larutan sebanyak 5 kali. 3. Ukur respons puncak utama. Hitung jumlah dalam mg, C15H15NO2 dengan rumus



3 Laboratorium Kimia Analisis, Departemen Farmasi Universitas Indonesia



/



Penetapan Kadar Kapsul Asam Mefenamat secara Kromatografi Cair Kinerja Tinggi Tanggal : / Tanda tangan :



/



Disusun oleh : Analis



Halaman : x dari 5



Dokumen : 01



Departemen : Quality Control



Seksi : Kuantitatif



Tanggal : xx/xx/xxxx Tanda tangan :



Tanggal : xx/xx/xxxx Tanda tangan :



Tanggal revisi : / Tanda tangan :



Revisi : 00



Dicek oleh : Supervisor QC



Disetujui oleh : Manajer QC



Mengganti dokumen :



4. Hitung simpangan baku relatif pada penyuntikan ulang dengan rumus 2



5



Definisi : adalah simpangan baku relatif dalam persen. adalah harga rata-rata dari frekuensi pengukuran merupakan pengukuran individual. Xi adalah perbandingan respons puncak masing-masing pengukuran C adalah kadar Asam Mefenamat BPFI dalam mg per mL larutan standar asam mefenamat adalah respons puncak larutan uji asam mefenamat adalah respons puncak larutan standar asam mefenamat V.



Kriteria keberterimaan Kapsul asam mefenamat mengandung Asam mefenamat, C15H15NO2, tidak kurang dari 90,0% dan tidak lebih dari 110,0% dari jumlah yang tertera pada etiket.



VI.



Daftar Pustaka Departemen Kesehatan Republik Indonesia. (1995). Farmakope Indonesia, Edisi IV. Jakarta: Departemen Kesehatan Republik Indonesia. Hal: 43.



Dibuat oleh : Fanny Oktora Elda Yulia Mamora Fibya Indah Futty Dewi Nuzulla Maria Tyas Hapsari Maria Yovita Tiodinar Theresia



4 Laboratorium Kimia Analisis, Departemen Farmasi Universitas Indonesia



/