Titrasi Kompleksometri [PDF]

Citation preview

I. II.



III. IV.



Judul Praktikum Titrasi Kompleksometri Hari, tanggal Praktikum ini dilaksanakan pada : hari : Senin tanggal : 22 Desember 2014 tempat : Laboratorium Kimia Analitik Jurusan Analis Kesehatan Tujuan 1. Memahami dan melakukan titrasi kompleksometri dengan baik dan benar. 2. Mengetahui konsentrasi EDTA yang dititrasi oleh ZnSO4. Dasar Teori Titrasi kompleksometri merupakan titrasi yang berdasarkan atas pembentukan persenyawaan kompleks (ion kompleks atau garam yang sukar mengion). Salah satu cara penetapan kadar suatu ion logam berdasarkan terbentuknya suatu senyawa kompleks antar ion logam dengan senyawa pembentuk kompleks ialah dengan kompleksometri. Senyawa pembentuk kompleks sebagai donor elektron sedangkan ion logam yang bertindak sebagai akseptor elektron. Dalam larutan alkali, pembentukan kompleks lebih efisien dan lebih stabil. Namun, jika terlalu alkali, perlu diwaspadai akan terbentuknya endapan logam teroksidasi. Kompleksometri dapat melibatkan reaksi pembentukan kompleks, atau reaksi ligan (dimana ligan pada ion pusat atau logam digantikan oleh ligan lain). Ada beberapa faktor yang mempengaruhi reaksi kompleks diantaranya kestabilan ion kompleks dan kereaktifan ligan. Kestabilan ion logam dicirikan oleh harga ketetapan ketakstabilan kompleks. Salah satu reagen yang sangat serbaguna sebagai zat pengompleks adalah EDTA atau bentuk garamnya serta tersedianya berbagai jenis indikator ion logam yang efektif pada pH tertentu. Reagen yang digunakan adalah EDTA dan EBT. a. EDTA EDTA adalah reagensia yang sangat reaktif karena ia berkompleks dengan banyak sekali kation di -,tri -,tetra valen.EDTA sebagai asam memiliki valensi 4 dengan harga pKa yaitu 2;2,7;6,2;10,3.Dari harga pKa ini maka pembentukan kompleks dapat berjalan pada suasana asam,netral,atau alkalis.Jika sebagai garam natrium,EDTA dengan rumus Na2H2C10H12O8N2.2H2O (BME 372,25) b. INDIKATOR EBT Indikator yang dibutuhkan dalam titrasi kompleksometri adalah indicator ion logam.Pada prinsipnya indicator ion logambereaksi membuat senyawa kompleks dengan ion logam membentuk kompleks yang berwarna lain dengan warna indicator dalam bentuk bebas.Indikator yang dipakai contohnya adalah EBT



Eriocrom Black T = Hitam Solokrom.EBT merupakan indicator yang sesuai untuk titrasi Zn dengan EDTA dalam buffer amoniak pH 9.EBT tidak stabil dalam larutan dan larutannya harus dibuat baru agar memperoleh perubahan warna yang benar. Reaksi antara ion Mg2+ dengan EDTA tanpa adanya penambahan indikator adalah: Mg2+ + H2Y2-



MgY2- + 2H+



Jika sebelum titrasi ditambahkan indikator maka indicator akan membentuk kompleks dengan Mg2+ (berwarna merah) kemudian Mg2+ dalam komplek akan bereaksi dengan EDTA yang ditambahkan.Jika semua Mg2+ sudah bereaksi dengan EDTA maka warna merah akan hilang selanjutnya kelebihan sedikit EDTA akan menyebabkan terjadinya titik akhir titrasi yaitu terbentuknya warna biru. Mg Ind- + H2Y2V.



VI.



MgY2- + H Ind2- + H+



(merah) (tak berwarna) (biru) Alat dan Bahan A. Alat 1. Nereca analitik 2. Botol timbang 3. Sendok 4. Batang pengaduk 5. Pipet volum 6. Pipet tetes 7. Gelas kimia 8. Labu ukur 9. Labu erlenmeyer 10. Gelas ukur 11. Corong 12. Pengaduk 13. Statif 14. Buret 15. Kertas saring 16. Tisue B. Bahan 1. EDTA 2. Buffer NH3 dan NH4Cl 3. EBT 1 % 4. NaCl 5. ZnSO4. 7H2O 6. Aquades Cara Kerja A. Membuat larutan EDTA 1. Menyiapkan semua alat dan bahan yang diperlukan.



2. Menimbang EDTA pada neraca teknis sesuai kebutuhan dengan beaker glass. 3. Melarutkan EDTA dalam beaker glass sampai larut dan memasukkannya ke dalam Erlenmeyer. 4. Membilas sisa EDTA dalam beaker glass dan memasukkannya ke dalam erlenmeyer kemudian mencampurnya. 5. Menambahkan volume larutan EDTA dalam erlenmeyer dengan aquadest secara kontinyu sesuai dengan volume yang dibutuhkan sambil dihomogenkan. 6. Mencampur larutan agar tercampur homogen. B. Membuat EBT 1% 1. Menyiapkan alat dan bahan yang diperlukan. 2. Menimbang 0,1 gram indikator EBT pada neraca teknis dengan beaker glass. 3. Menimbang 9,9 gram NaCl pada neraca teknis dengan beaker glass. 4. Menggerus indikator EBT dan NaCl sampai halus pada mortar. 5. Mencampurnya agar homogeny sambil digerus sampai halus. C. Membuat buffer pH 10 1. Menyiapkan alat dan bahan yang akan digunakan. 2. Membilas alat dengan akuades sebanyak 3x 3. Menimbang sebanyak 17,5 gram NH4Cl dengan kaca arloji menggunakan 4. 5. 6. 7. 8.



neraca teknis. Menuang NH3 ke dalam gelas ukur sebanyak 142 ml. Menuang akuades ke dalam gelas ukur sebanyak 108 ml. Memasukkan hasil penimbangan ke dalam labu erlenmeyer. Membilas kaca arjoli dengan sedikit akuades dalam gelas ukur. Menuangkan NH3 secara kontinyu dalam erlenmeyer untuk melarutkan



NH4Cl, menggoyang-goyangkan labu erlenmeyer agar cepat larut. 9. Menambahkan sisa akuades ke dalam labu erlenmeyer. D. Menimbang ZnSO4 0,7175 gram menggunakan nereca analitik 1. Menghitung massa ZnSO4 yang akan ditimbang. 2. Menyiapkan alat dan bahan. 3. Menghubungkan neraca dengan daya listrik untuk proses warming-up 4. 5. 6. 7.



selama 5-10 menit. Menghidupkan neraca dengan menekan tombol ON. Memastikan neraca dalam keadaan datar. Memastikan neraca dalam keadaan 0,0000 g. Membuka neraca, meletakkan botol timbang di dalam nereca, membuka tutup botol timbang dan meletakkan tutup botol timbang juga di dalam



neraca, neraca ditutup. 8. Mencatat berat kosong setelah skala menunjukkan stabil. 9. Melakukan perhitungan secara tepat. 10. Menambahkan ZnSO4 secara kontinyu dengan menggunakan sendok. 11. Menghentikan penambahan pada kurang lebih 10 % berat yang ditimbang. 12. Menutup botol timbang.



13. Menutup neraca. 14. Mencatat berat total setelah nereca menunjukkan stabil. E. Melarutkan ZnSO4 0,01 M 250 mL pada labu ukur 1. Menyiapkan alat dan bahan. 2. Membilas semua alat gelas dengan aquades sebanyak tiga kali. 3. Meletakkan corong pada labu ukur dengan sedikit memberi celah antara keduanya menggunakan tissue. 4. Menambahkan aquades pada botol timbang yang telah terisi ZnSO4 kirakira ¼ sampai 1/3 dari volume botol timbang. 5. Mengaduk ZnSO4 menggunakan pengaduk sampai larut. 6. Memasukkan larutan ke dalam labu ukur dan menempatkan pada batang 7.



pengaduk supaya tidak tercecer. Mengulang langkah 4,5 dan 6 sampai seluruh ZnSO4 larut dan tidak



8. 9. 10. 11. 12. 13. 14.



tertinggal dalam botol timbang. Membilas botol timbang dan pengaduk diatas labu ukur. Membilas corong di atas labu ukur, diambil. Menambahkan aquades sampai ½ volume labu ukur, digoyangkan. Menambahkan aquades sampai ¾ volume labu ukur, digoyangkan. Menambahkan aquades sampai di bawah tanda tera. Mengeringkan dinding labu ukur menggunakan kertas saring. Menambahkan aquades sedikit demi sedikit menggunakan pipet tetes



sampai batas tanda tera. 15. Menutup labu ukur kemudian menghomogenkan. F. Titrasi 1. Menyiapkan alat dan bahan. 2. Membilas buret sebanyak tiga kali menggunakan aquades kemudian 3. 4. 5. 6.



membilas menggunakan EDTA. Menuangkan EDTA pada buret menggunakan corong. Membersihkan dinding bagian dalam buret. Mencatat volume EDTA pada buret. Mengisi labu erlenmeyer 25,0 mL ZnSO4 dengan cara memipet



menggunakan pipet volum. 7. Menambahkan buffer 2 mL. 8. Menambahkan EBT 1 % sepucuk sendok. 9. Meletakkan labu erlenmeyer yang telah berisi ZnSO4 25 mL + bufffer 2 mL + EBT 1 % sepucuk sendok di bawah statif. 10. Melakukan titrasi dengan kran pada statif dibuka sampai mengeluarkan tetesan-tetesan EDTA sambil menggoyangkan labu erlenmeyer. 11. Melakukan kegiatan tersebut sampai larutan ZnSO4 pada erlenmeyer



VII.



menunjukan perubahan warna. 12. Menutup kran ketika larutan ZnSO4 telah menunjukkan perubahan warna. 13. Mencatat volume EDTA pada buret. 14. Melakukan titrasi sebanyak tiga kali. Hasil Praktikum A. Hasil penimbang ZnSO4



Benda yang ditimbang Botol timbang ZnSO4 Berat hasil penimbangan Berat ZnSO4 yang dihasilkan



Berat Gram Gram Gram Gram



B. Hasil titrasi Titrasi I II III VIII.



Volume awal (ml)



Volume akhir (ml)



Volume titrasi (ml)



Pembahasan A. Menimbang EBT 1%  10 gram M = 0,01 Mr = 372 V = 1,2 L



B. Menimbang ZnSO4 Massa ZnSO4 yang diperlukan untuk membuat larutan ZnSO 4 0,01 M sebanyak 250 mL diperoleh dari perhitungan : M= 0,01 = massa = 0,7175 gram Menimbang ZnSO4 0,7175 gram Berat botol timbang = Berat zat = Botol timbang + zat = Hasil Penimbangan = Perhitungan Toleransi 10 % berat ZnSO4 10 % x 0,7175 = 0,0717 Taksiran berat total – 0,0717 = + 0,0717 =



gram gram gram gram



Penimbangan dihentikan pada kisaran antara menghasilkan berat total



sampai



dan



gram. Sedangkan massa ZnSO 4 yang



dihasilkan adalah gram. C. Menghitung konsentrasi ZnSO4 M= M = M =



M



D. Menentukan konsentrsi EDTA 1. Titrasi I M primer x ml primer = M sekunder x ml sekunder M ZnSO4 x ml ZnSO4 = M EDTA x ml EDTA x 25 ml = M EDTA x M EDTA = 2. Titrasi II M primer x ml primer = M sekunder x ml sekunder M ZnSO4 x ml ZnSO4 = M EDTA x ml EDTA x 25 ml = M EDTA x M EDTA = 3. Titrasi III M primer x ml primer = Mekunder x ml sekunder M ZnSO4 x ml ZnSO4 = M EDTA x ml EDTA x 25 ml = M EDTA x M EDTA = E. Menentukan konsentrasi rata-rata EDTA = = = F. Menentukan selisih rata-rata SI = | MI – Mr | = SII = | MII – Mr | = SIII = | MIII – Mr | =



– – –



= = =



Selisih rata-rata = =



= G. Menentukan BTR BTR =



=



=



PPT



IX.



Kesimpulan Berdasarkan hasil praktikum, konsentrasi EDTA adalah



M



dengan BTR sebesar X.



Daftar Pustaka Vogel. 1994. Buku Ajar Vogel : Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik. EGC : Jakarta . R. A,Day,Underwood.1992.Analisa Kuantitatif.Jakarta:Erlangga.



Yogyakarta, 22 Desember 2014 Mengetahui, Pembimbing



Sujono, SKM. M,Sc



LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK TITRASI KOMPLEKSOMETRI



Praktikan



Fadhila Annashuha



Disusun oleh : Fadhila Annashuha D-IV Analis Kesehatan SEMESTER I POLTEKKES KEMENKES YOGYAKARTA JURUSAN ANALIS KESEHATAN 2014