TURBIDIMETRI [PDF]

Citation preview

LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK PERCOBAAN P-04 TURBIDIMETRI



disusun oleh Nama : Annisa Hijriani NIM : 10508100 Kelompok : 5 Tanggal Percobaan : Jumat, 12 November 2010 Tanggal Pengumpulan : Jumat, 19 November 2010 Asisten : Denalis Rohaningsih



LABORATORIUM KIMIA ANALITIK PROGRAM STUDI KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM INSTITUT TEKNOLOGI BANDUNG 2010



PERCOBAAN 04 PENENTUAN KEKERUHAN AIR SECARA TURBIDIMETRI I.



Tujuan Menentukan kekeruhan sampel air secara turbidimetri



II.



Teori Dasar Turbidimetri adalah metoda pengukuran konsentrasi partikel dalam suatu suspensi. metoda ini



didasarkan pada hamburan elastic cahaya oleh partikel. turbidimetri mengukur penurunan intensitas cahaya yang diteruskan akibat adanya hamburan. Zat yang berada dalam larutan harus disuspensikan agar dapat ditentukan dengan turbidimetri dengan cara mereaksikannya dengan zat pengendap atau ditambahkan zat aktif permukaan. Mengingat cahaya dihamburkan maka intensitas cahaya pada setiap arah merupakan fungsi konsentrasi, bentuk, ukuran partikel, dan indeks refraktif relatif atau partikel atau medium serta panjang gelombang cahaya datang. metoda ini merupakan metoda standar dalam menentukan kekeruhan air. Selain itu juga dapat mengukur kadar sulfat, perak, arsen, emas, kalsium, dan kalium.



III.



Cara Kerja A.



Metoda I



1.



Lima larutan standar dibuat dalam labu takar dengan konsentrasi 40-120 NTU



2.



Masing – masing larutan didiamkan 10 menit sesudah ditandabataskan



3.



Turbidans diukur pada 500 nm, aqua dm sebagai blanko



4.



Penyocokan kuvet dilakukan dengan cara mengukur %T pada maksimum. Pilih dua buah kuvet dengan ΔT yang tidak terlalu jauh. Selanjutnya satu kuvet digunakan dalam pengukuran sedangkan yang lain berisi blanko



5.



Untuk cuplikan air, sampel dikocok sampai homogen, turbidans diukur pada 500 nm



B.



Metoda II



1.



10 mL cuplikan air dipipet ke dalam gelas kimia 50 mL



2.



1 mL standar ditambahkan dengan menggunakan buret mikro



3.



Pengadukan dilakukan dengan pengaduk magnetik, dimasukkan ke dalam kuvet yang bersih dan kering



4.



Turbidans diukur



5.



Isi kuvet dikembalikan ke gelas kimia



6.



1 mL larutan standar ditambahkan kembali dan diaduk. Kuvet yang digunakan dibilas dengan larutan baru 3 kali dan setiap kali bilasan dikembalikan ke gelas kimia



7.



Larutan dimasukkan ke dalam kuvet dan turbidans diukur



8.



Langkah penambahan standar dan pengukuran diulangi hingga jumlah standar yang ditambahkan sama dengan 4 mL



9.



Kurva kalibrasi antara turbidans dan kekeruhan standar (koreksi konsentrasi terhadap penambahan volum) dibuat



10. Kekeruhan air dihitung



C.



Metoda III



1.



Masing – masing 10 mL cuplikan air dimasukkan ke dalam 5 labu takar 25 mL



2.



Berturut – turut 2,5 mL; 4,0 mL ; 5,0 mL ; dan 7,5 mL larutan standar ditambahkan menggunakan buret mikro



IV.



3.



Campuran diencerkan hingga tanda batas dan dicampur hingga homogen



4.



Turbidans masing – masing diukur



5.



Kurva kalibrasi antara turbidans dan kekeruhan standar dibuat



6.



Kekeruhan air dihitung



Data Pengamatan Clarutan standar = 400 NTU Ccuplikan air = 68 NTU A. Metoda I Konsentrasi (NTU)



%T



40



77.6



60



68.2



80



60.2



100



52.6



120



46.0



Cuplikan air



63.2



B. Metoda II Penambahan standar (mL)



%T



1



40.2



2



34.2



3



29.4



4



27.0



C. Metoda III %T



1



82.2



2



65.6



3



57.6



4



50.8



5



39.8



Pengolahan Data A. Metoda I S = -log Konsentrasi (NTU)



%T



S (nm)



40



77.6



0.110138



60



68.2



0.166216



80



60.2



0.220404



100



52.6



0.279014



120



46.0



0.337242



Cuplikan air



63.2



0.199283



kurva larutan standar



S



V.



Labu Takar



0.4 0.35 0.3 0.25 0.2 0.15 0.1 0.05 0



y = 0.0028x - 0.0042 R² = 0.9998



0



20



40



60



80



konsentrasi (NTU)



100



120



140



y



= 0.002x - 0.004



0.199283



= 0.002x – 0.004



x



= 101.64



Galat



=



–



|



|



= 49.47% B. Metoda II S = -log S’ = S



;



S’ = absorban terkoreksi S = absorban terukur V = volume awal v = volume standar yang ditambahkan



Penambahan standar (mL)



%T



S (nm)



S’ (nm)



1



40.2



0.395774



0.435351



2



34.2



0.465974



0.559169



3



29.4



0.531653



0.691148



4



27.0



0.568636



0.796091



kurva penambahan standar luar 1 0.8 0.6 S'



y = 0.1214x + 0.3169 R² = 0.998



0.4 0.2 0 0



1



2



3



4



penambahan volume standar (mL)



S



= k.C = k. =



y



= a +bx



y



= 0.316 + 0.121x



+



x Vstandar



5



Csampel



= = = = = 104.462



Galat



=



|



|



= 53.63% C. Metoda III Volume standar (mL)



%T



S (nm)



0



82.2



0.085128



2.5



65.6



0.183096



4.0



57.6



0.239578



5.0



50.8



0.294136



7.5



39.8



0.400117



S



kurva penambahan standar dalam 0.45 0.4 0.35 0.3 0.25 0.2 0.15 0.1 0.05 0



y = 0.0422x + 0.0802 R² = 0.9975



0



1



2



3



4



5



volume standar (mL)



y



= 0.042x + 0.080



y



= bx + a



Csampel



= = =



6



7



8



= = 76.19 Galat



=



|



|



= 12.04%



VI.



Pembahasan Percobaan ini bertujuan untuk menentukan kekeruhan cuplikan air secara turbidimetri. Pada



penentuan kekeruhan digunakan tiga metode yang berbeda yaitu metode penambahan standar dalam, standar luar dan kurva kalibrasi. Instrumen yang digunakan dalam percobaan ini adalah spectronic-20. Metode spektrofotometri ini mengukur penurunan intensitas cahaya yang diteruskan akibat adanya hamburan. Penurunan intensitas tersebut disebabkan karena cuplikan air yang merupakan koloid memiliki suatu efek penghamburan cahaya yang disebut efek Tyndall. Penurunan intensitas inilah yang akan diukur oleh alat spektrofotometri.



Metode ini cocok untuk mengukur



sampel yang memiliki konsentrasi besar atau ukuran partikel yang terlarut besar. Turbidimetri menggunakan sinar datang yang searah atau sejajar dengan detektor dan signal processor.



Bagan alat turbidimetri Selain metoda turbidimetri terdapat metoda lain yang dapat digunakan untuk mengukur kekeruhan sampel, metode tersebut adalah nefelometri. Turbidimetri dan nefelometri merupakan teknik pengukuran yang sama –sama berdasarkan pada hamburan yang diakibatkan oleh partikel zat dalam larutan. Perbedaan keduanya yaitu pada turbidimetri, detektor diletakkan sejajar dengan sumber radiasi sedangkan pada nefelometri detektor diletakkan / mengukur pada sudut 90 derajat dari sumber radiasi. Namun pada percobaan ini kita menggunakan turbidimetri saja. Panjang gelombang maksimum dari larutan cuplikan air (sampel) adalah 500 nm. Pada panjang gelombang ini larutan terserap dengan sempurna dan maksimal. Penentuan kekeruhan cuplikan air dibagi menjadi tiga metode, metode yang pertama dilakukan adalah metode kurva kalibrasi. Pada metode kurva kalibrasi dilakukan pengukuran transmitan sejumlah larutan standar pada daerah konsentrasi tertentu. Dari hasil percobaan diperoleh nilai turbidans sampel 101.64 NTU sedangkan nilai turbidans sampel yang sebenarnya adalah 68 NTU. Penggunaan metode ini memberikan galat sebesar 49.47%. Persen kesalahan yang dihasilkan sangat besar, hal ini kemungkinan disebabkan labu takar yang digunakan berukuran kecil.



Semakin kecil ukuran labu takar, pengocokan yang dilakukan tentu harus semakin lama sebab difusi konsentrasi yang terjadi semakin sempit dan terbatas tempatnya (maksudnya ruang udara yang membantu pengocokan juga semakin kecil). Selain itu juga karena sampel telah terkontaminasi oleh pipet volume. Seharusnya larutan sampel tidak boleh dipipet langsung dari botolnya, tetapi harus dipindahkan dulu ke gelas kimia lain. Hal ini tidak dilakukan oleh praktikan. Kemungkinan yang terjadi adalah pipet volume yang digunakan masih kotor dan mengandung zat-zat lain (pengotor) sehingga mengganggu hasil pengukuran. Metoda selanjutnya adalah metoda penambahan standar luar. Pada metode ini, sampel yang diberi larutan standar diaduk dengan pengaduk magnet kemudian dimasukkan dalam kuvet dan diukur transmitannya. Setelah larutan diukur transmitannya, larutan dikembalikan ke dalam gelas kimia untuk ditambahkan larutan standar untuk kemudian dilakukan hal yang sama. Hasil percobaan menunjukkan bahwa nilai turbidans sampel adalah 104.462 NTU dan galat yang dihasilkan dari metoda ini adalah sebesar 53.63%. Persen kesalahan yang dihasilkan lebih besar daripada metode pertama. Kesalahan metoda ini yaitu akibat menggunakan asumsi volume akhir setelah penambahan standar tetap sama dengan volume sebelum penambahan (pada perhitungan). Asumsi ini dapat digunakan jika volume sampel dengan volume standar yang ditambahkan berbeda sangat jauh seperti 500mL sampel dengan 1 mL standar yang ditambahkan. Sayangnya dalam percobaan ini volume yang digunakan rentang selisihnya berdekatan yaitu 10 mL sampel dengan 4 mL standar yang ditambahkan, penambahan volume standar hampir setengah dari volume sampel, hal ini tidak dapat diabaikan begitu saja. Seharusnya metoda II merupakan metoda yang paling baik karena medium (matriks) sampel dan standar adalah sama dan konsentrasi sampel berada pada daerah konsentrasi standar sehingga kesalahan dapat diminimalisir. Metoda yang terakhir adalah metoda penambahan standar dalam. Pada metode ini, sampel air ditambah dengan larutan standar pada berbagai volume yang kemudian diencerkan sampai volume total menjadi 25 mL. Metoda ini memberikan hasil bahwa konsentrasi sampel adalah 76.19 NTU dengan galat sebesar 12.04%. Persen kesalahan yang dihasilkan lebih baik dibandingkan metoda I dan metoda II. Penambahan standar dilakukan agar nilai turbidans dapat dideteksi oleh alat bila konsentrasi partikulat penghambur sangat kecil. Dari hasil pengaluran kurva diperoleh bila x = 0 (tidak ada standar yang ditambahkan) maka y (turbidans) = 0,08. Berdasarkan pengukuran, turbidans sampel saat ditambahkan 0 mL larutan standar adalah 0,085128. Seharusnya galat yang dihasilkan bisa lebih kecil dari 12% atau justru sangat kecil. Hal yang memengaruhi besarnya galat, kemungkinan adalah saat pengaturan λ maksimum, alat spectronic-20 tidak tepat berada pada panjang gelombang 500 nm, seringkali mengarah ke panjang gelombang 499 nm sehingga memengaruhi pengukuran.



VII.



Kesimpulan Kekeruhan sampel air seharusnya 68 NTU. Dari hasil percobaan dengan tiga metode diperoleh:  Kekeruhan sampel air dengan metode I (kurva kalibrasi) = 101.64 NTU sehingga kesalahannya ± 49.47 %  Kekeruhan sampel air dengan metode II (standar luar) = 104.462 NTU, sehingga kesalahannya ± 53.63%  Kekeruhan sampel air dengan metode III



(standar dalam) = 76.19 NTU, sehingga



kesalahannya ± 12.04%



VIII. Daftar Pustaka  Harvey, David. “Modern Analytical Chemistry”. Mc Graw Hill.2000.hal 442 – 443.  J. D. Ingle, Jr dan S. R. Crouch, Spectrochemical Analysis, Prentice Hall International, Inc., 1988, hal. 513 – 515.