TURBIDIMETRI [PDF]

Citation preview

Praktikum Analisis Spektroskopi Tahun Akademik 2012/2013



TURBIDIMETRI I. TUJUAN 1. Mempelajari dan memahami peralatan Visual Turbidimeter 2. Mempelajari sifat kekeruhan atau turbidan dari suspensi padatan dalam cairan 3. Menentukan konsentrasi sulfat pada larutan sampel secara turbidimetris



II. TINJAUAN PUSTAKA Salah satu parameter mutu yang sangat vital adalah kekeruhan yang kadangkadang diabaikan karena dianggap sudah cukup dilihat saja atau alat ujinya yang tidak ada padahal hal tersebut dapat berpengaruh terhadap mutu. Oleh sebab itu untuk mengendalikan mutu dilakukan uji kekeruhan dengan alat turbidimeter. Ada beberapa cara praktis memeriksa kualitas air, yang paling langsung karena beberapa ukuran redaman (yaitu, pengurangan kekuatan) cahaya saat melewati kolom sampel air, kekeruhan diukur dengan cara ini menggunakan alat yang disebut nephelometer dengan setup detektor ke sisi sinar. Satuan kekeruhan dari nephelometer dikalibrasi disebut Nephelometric Kekeruhan Unit (NTU). Kekeruhan di danau, waduk, saluran, dan laut dapat diukur dengan menggunakan Secchi disk. Kekeruhan di udara, yang menyebabkan redaman matahari, digunakan sebagai ukuran polusi. Untuk model redaman dari radiasi balok, beberapa parameter kekeruhan telah diperkenalkan, termasuk faktor kekeruhan Linke (TL). Kekeruhan (atau kabut) juga diterapkan untuk padatan transparan seperti kaca atau plastik. Dalam



Turbidimetri



Praktikum Analisis Spektroskopi Tahun Akademik 2012/2013



kabut produksi plastik didefinisikan sebagai persentase cahaya yang dibelokkan lebih dari 2,5 ° dari arah cahaya masuk. Suspensi partikel-partikel penghambur sinar harus encer. Sebab jika pekat (konsentrasinya besar) maka akan terjadi hamburan sinar yang berulang kali sehingga akan banyak sinar hamburan yang mencapai detektor, disamping sinar datang mula-mula. Demikian pula bila ukuran partikel besar, maka akan lebih banyak terjadi hamburan kearah yang sama dengan sinar semula sehingga dideteksi oleh detektor. Turbidimetri merupakan analisa kuantitatif yang didasarkan pada pengukuran kekeruhan atau turbidan dari suatu cairan atau akibat adanya partikel padat tersuspensi dalam cairan sehingga sebagian sinar akan ditebarkan menyebabkan berkurangnya kemampuan penetrasi sinar oleh adanya partikel tersuspensi serta akan mengurangi sinar yang diteruskan. Pada dasarnya yang diukur adalah perbandingan antara intensitas sinar yang diteruskan dengan intesitas sinar mula-mula. Prinsip kerja turbidimetri adalah menghitung jumlah cahaya yang diteruskan (dan mengkalkulasi jumlah cahaya yang diabsorbsi) oleh partikel dalam suspensi untuk menentukan konsentrasi substansi yang ingin dicari. Karena menggunakan jumlah cahaya yang diabsorbsi untuk pengukuran konsentrasi, maka jumlah cahaya yang diabsorbsi akan bergantung pada : 1. Jumlah partikelyang ada dalam larutan 2. Jenis partikel 3. Ukuran partikel 4. Indeks bias relatif antara partikel dengan medium



Turbidimetri



Praktikum Analisis Spektroskopi Tahun Akademik 2012/2013



5. Panjang gelombang sinar yang digunakan Semakin besar dan banyak jumlah partikel, maka jumlah cahaya yang diabsorbsi akan semakin besar. Turbidimeter yaitu sifat optik akibat dispersi sinar dan dapat dinyatakan sebagai perbandingan cahaya yang dipantulkan terhadap cahaya yang tiba. Intensitas cahaya yang dipantulkan oleh suatu suspensi adalah fungsi konsentrasi jika kondisi-kondisi lainnya konstan. Turbidimeter meliputi pengukuran cahaya yang diteruskan. Turbiditas berbanding lurus terhadap konsentrasi dan ketebalan, tetapi turbiditas tergantung juga pada warna. Untuk partikel yang lebih kecil, rasio Tyndall sebanding dengan pangkat tiga dari ukuran partikel dan berbanding terbalik terhadap pangkat empat panjang gelombangnya.  Prinsip spektroskopi absorbsi dapat digunakan pada turbidimeter dan nefelometer. Untuk turbidimeter, absorbsi akibat partikel yang tersuspensi diukur sedangkan pada nefelometer, hamburan cahaya oleh suspensilah yang diukur. Meskipun presisi metode ini tidak tinggi tetapi mempunyai kegunaan praktis, sedangkan akurasi pengukuran tergantung pada ukuran dan bentuk partikel. Setiap instrumen spektroskopi absorbsi dapat digunakan untuk turbidimeter, sedangkan nefelometer kurang sering digunakan pada analisis anorganik. Pada konsentrasi yang lebih tinggi, absorbsi bervariasi secara Tinier terhadap konsentrasi, sedangkan pada konsentrasi lebih rendah untuk sistem koloid Te dan SnCl2, tembaga ferosianida dan sulfida-sulfida logam berat tidak demikian halnya. Kelarutan zat tersuspensi seharusnya kecil. Suatu gelatin



Turbidimetri



Praktikum Analisis Spektroskopi Tahun Akademik 2012/2013



pelindung koloid biasanya digunakan untuk membentuk suatu dispersi koloid yang seragam dan stabil. Metode pengukuran turbiditas dapat dikelompokkan dalam tiga golongan, yaitu : 1. Pengukuran perbandingan intensitas cahaya yang dihamburkan terhadap intensitas cahaya yang datang. 2. Pengukuran efek ekstingsi, yaitu kedalaman dimana cahaya mulai tidak tampak di dalam lapisan medium yang keruh. 3. Instrumen pengukur perbandingan Tyndall disebut sebagai Tyndall meter. Dalam instrumen ini intensitas diukur secara langsung. Sedang pada nefelometer, intensitas cahaya diukur dengan larutan standar.  gambar 1. Perbedaan turbidimeter dan nefelometer Peralatan turbidimeter dibedakan atas 2 yaitu: 1. Visual



turbidimeter,



yaitu



alat



yang



didasarkan



pada



tercapainya



kesamaan pengamatan kekeruhan dengan detektor mata menggunakan sumber cahaya putih. 2. Foto turbidimeter yaitu menggunakan sistem detektor fotosel. Sinar yang dihamburkan oleh partikel terlarut dalam suatu larutan ada berbagai macam, yaitu : 1. Hamburan Rayleigh Yaitu hamburan sinar oleh molekul yang diameternya jauh lebih kecil dari sinar yang dihamburkan. Intensitas sinar yang terpancar sebanding dengan satu per panjang gelombang berpangkat empat. 2. Hamburan Tyndall



Turbidimetri



Praktikum Analisis Spektroskopi Tahun Akademik 2012/2013



Yaitu hamburan sinar yang diameter molekul-molekulnya lebih besar dari sinar yang dihamburkan. Pada hamaburan Rayleigh dan hamburan Tyndall tidak terjadi perubahan frekuensi sinar datang dengan sinar yang dihamburkan. Proses hamburan cahaya yang mengenai partikel dalam larutan dipengaruhi oleh banyak faktor yaitu : 1. Konsentrasi cuplikan Jika konsentrasi terlalu kecil maka partikel yang terbentuk juga akan kecil. Partikel yang kecil akan sedikit menghamburkan sinar sehingga akan susah terbaca. 2. Konsentrasi emulgator Konsentrasi emulgator yang dimaksud disini adalah perbandingan anatara konsentrasi dengan emulgator. Jika perbandingannya terlalu kecil, koloid yang terbentuk terlalu kecil sehingga susah terbaca oleh alat. Namun jika perbandingan ini terlalu besar, emulgator sisa akan terbuang dengan sia-sia. 3. Lamanya pendiaman Pengaruh ini bergantung pada kecepatan reaksinya. Sebaiknya reaksi berjalan selama waktu optimumnya. 4. Kecepatan dan urutan pencampuran reagen. 5. Suhu Suhu tergantung pada kondisi optimum reaksi. 6. pH atau derajat keasaman pH berhubungan dengan emulgator. 7. Kekuatan ion



Turbidimetri



Praktikum Analisis Spektroskopi Tahun Akademik 2012/2013



8. Intensitas sinar Berkurangnya intensitas sinar ini disebabkan oleh : 1. Hamburan partikel yang tersuspensi 2. Penyerapan dari larutannya, tetapi penyerapan ini dapat diperkecil dengan menggunakan panjang gelombang sinar yang sedikit sekali diserap oleh larutannya. Sinar yang digunakan sinar visible (sinar tampak). Sinarnya yang dapat diserap oleh larutan, sehingga dalam analisa kita dapat melihat hamburan sinar dan sinar yang diteruskan. Komponen-komponen yang terdapat pada turbidimeter adalah : 1. Sumber cahaya - Lampu mercuri - Lampu tungsten 2. Filter - Jika pelarut dan partikel terdispersi tidak berwarna maka digunakan filter light. - Jika pelarut dan partikel terdispersi berwarna coklat maka digunakan filter dark. 3. Kuvet - Kuvet silinder - Kuvet semi octagonal 4. Detektor 5. Pada turbidimeter digunakan detektor phototube.



Turbidimetri



Praktikum Analisis Spektroskopi Tahun Akademik 2012/2013



Ukuran kuantitatif dari sinar yang dihamburkan sejajar dengan sinar semula disebut dengan turbidan (s), maka dapat dibuat suatu hubungan antara S, Pt, Po yaitu :



S = log Po/Pt = k b C



dimana: S = turbidan



Po



= intensitas cahaya datang



K = konsentrasi



C



= konsentrasi



B = tebal kuvet



P



= intensitas cahaya yang



Aplikasi turbidimetri adalah : 1. Penentuan konsentrasi total protein dalam cairan biologis seperti urin dan CSF yang mengandung sedikit protein (mg/L kuantitas) menggunakan Asam Trikoloroasetat. 2. Penentuan aktivitas amilase menggunakan pati sebagai substrat. Penurunan kekeruhan berbanding lurus dengan aktivitas amilase. 3. Penentuan aktivitas enzim lipase menggunakan trigliserida sebagai substrat. Penurunan kekeruhan berbanding lurus dengan aktivitas enzim lipase.



Turbidimetri



Praktikum Analisis Spektroskopi Tahun Akademik 2012/2013



III. PROSEDUR PERCOBAAN 3.1. ALAT DAN BAHAN a. Alat 1. Helige (visual) Turbidimeter Fungsi : sebagai alat ukur turbidan 2. Buret 50 mL Fungsi : mengambil larutan secara terukur dan teliti 3. Labu ukur 100 mL, 50 mL Fungsi : wadah saat pengenceran larutan. 4. Gelas ukur 10 mL Fungsi : memipet sampel dengan teliti. b. Bahan 1. Larutan standart sulfat 1000 ppm Fungsi : sebagai larutan induk 2. BaCl2 – tween 80 Fungsi : emulgator 3. HCL 4 N Fungsi : reagen 4. Aquadest Fungsi : pelarut 3.2. CARA KERJA a. Pembuatan larutan standar 1. Buat larutan standart sulfat 50 ppm dalam labu ukur 100 mL dengan mengencerkan larutan induk 1000 ppm



Turbidimetri



Praktikum Analisis Spektroskopi Tahun Akademik 2012/2013



2. Dengan bantuan buret, buat variasi larutan standart sulfat dengan mengeluarkan 0; 5; 10; 20; 30; dan 40 mL pada enam buah labu ukur 50 mL 3. Tambahkan masing-masing 5 mL HCl 4 N dan 5 mL reagen campuran BaCl2-tween 80, encerkan sampai batas dengan aquadest 4. Mintalah larutan tugas dengan menyerahkan labu ukur 50 mL yang dilengkapi identitas praktikan kepada asisten 5. Perlakukan sama dengan standart, lalu kocok dan pindahkan pada cuvet alat turbidimeter. b.



Cara pemakaian alat Turbidimeter 1.



Hubungkan alat dengan sumber arus, dan di on kan, biarkan stabil selama beberapa menit.



2.



Masukkan larutan blanko ke kuvet dengan isi sepertiganya lalu pasangkan tutup atau plugernya. Tempatkan pada alat Helige turbidimeter (perhatikan jangan sampai ada gelembung gas yang terperangkap).



3.



Aturlah lensa okulernya seperlunya sehingga didapatkan pengamatan yang cukup tajam.



4.



Atur tombol PI (dial alat) sedemikian rupa sehingga dicapai keadaan pengamatan indikator tepat sama baurnya, lingkaran tengah dan lingkaran pinggir (tidak teramati bidang batas), baca nilai skala indikatornya.



5.



Pengamatan masing-masing dilakukan dua kali dari arah datang yang berbeda, lalu rata-ratakan nilai pengamatan.



Turbidimetri



Praktikum Analisis Spektroskopi Tahun Akademik 2012/2013



6.



Ganti blanko dengan larutan standar C1, lakukan pengukuran dengan cara yang sama, demikian juga terhadap standart lainnya serta sampel tugas Cx.



7.



Turbidimetri



Buat kurva kalibrasi standart, lalu tentukan kadar Cx.



Praktikum Analisis Spektroskopi Tahun Akademik 2012/2013



3.3. SKEMA KERJA a. Pembuatan larutan standart Larutan sulfat - dibuat



50ppm



dengan



mengencerkan



larutan



induk



1000ppm - dibuat variasi larutan standar sulfat 0; 5; 10; 20; 30; dan 40 mL - dimasukkan dalam labu ukur 50 mL - ditambahkan masing-masing 5 mL HCl 4 N - ditambah 5 mL campuran BaCl-Tween 80 - diencerkan sampai tanda batas dengan aquadest - dihomogenkan larutan standar b. Pemakaian alat Turbidimeter - Dihubungkan dengan sumber arus, di on kan - Dibiarkan stabil selama beberapa menit Larutan blanko - Dimasukkan ke kuvet dengan isi sepertiganya - Tempatkan di Helige turbidimeter - Jangan sampai ada gelembung gas yang terperangkap Pengukuran - Diatur



lensa



okuler



turbidimeter



pengamatan yang cukup tajam



Turbidimetri



sampai



didapatkan



Praktikum Analisis Spektroskopi Tahun Akademik 2012/2013



- Diatur tombol PI (dial alat) sampai dicapai pengamatan indikator tepat sama baurnya lingkaran tengah dan lingkaran pinggir - Dibaca skala indikator - Dilakukan pengamatan dua kali dari arah dating yang berbeda, dirata-ratakan - Diukur larutan standart dan sampel Cx Kurva kalibrasi



Kadar Cx



Turbidimetri



Praktikum Analisis Spektroskopi Tahun Akademik 2012/2013



3.4. SKEMA ALAT Manual 1



3



2



Keterangan 1.



Corong detektor (mata)



2.



Pemutas penentuan skala kekeruhan



3.



Tempat cuvet (tempat sampel)



Turbidimetri