Farah Adinda (Laporan 5 Oleokimia) Revisi 2 [PDF]

Citation preview

LAPORAN PRAKTIKUM LABORATURIUM INSTRUKSIONAL TEKNIK KIMIA 1 OLEOKIMIA



Oleh: Kelompok III Annisa Salsabillah Nasution



1807113452



Brastian Natan Purba



1807113314



Fanny Rahma



1807113232



Farah Adinda Trisna Putri



1807112914



Dosen Pengampu: Nirwana, Dra.,MT 19600825 198609 2 002 Asisten Praktikum: Syabrinur Fadilah PROGRAM STUDI SARJANA TEKNIK KIMIA FAKULTAS TEKNIK UNIVERISTAS RIAU PEKANBARU 2020



LEMBAR PENUGASAN LABTEK 1 Semester Ganjil Tahun Ajaran 2020 Modul Praktikum



: Oleokimia “Pembuatan Metil Ester Asam Lemak”



Kelompok / Kelas



: 3 / Teknik Kimia S1-B Tahun 2018



Nama Praktikan



: Farah Adinda Trisna Putri



No. 1.



Penugasan Analisa ALB sampel ( Volume KOH 0.9 ml) Analisa angka penyabunan (V HCL 0.6 ml) Mol sampel CPO (Massa 250 gr) Nisbah Mol a. 1:2 b. 1:4 c. 1:6 Kecepatan pengadukan (150 rpm) Suhu reaksi (60℃) Waktu reaksi (8 Jam) Esterifikasi a. Kadar ALB (Nisbah 1:2, volume KOH 0.6) b. Kadar ALB (Nisbah 1:4, volume KOH 0.5) c. Kadar ALB (Nisbah 1:6, volume KOH 0.4) Angka Penyabunan a. Nisbah 1:2 (Volume HCL 0.4 ml) b. Nisbah 1:4 (Volume HCL 0.3 ml) c. Nisbah 1:6 (Volume HCL 0.2 ml) Konversi ALB a. Nisbah 1:2 b. Nisbah 1:4 c. Nisbah 1:6 Volume Ester a. Nisbah 1:2 b. Nisbah 1:4 c. Nisbah 1:6 Pekanbaru, 7 Desember 2020 Dosen Pembimbing Praktikum



Nirwana, Dra., MT NIP. 19600825 198609 2 002



ii



Lembar Pengesahan Laporan Praktikum Laboraturium Instruksional Teknik Kimia I OLEOKIMIA Dosen pengampu praktikum dengan ini menyatakan bahwa: Kelompok III Annisa Salsabillah Nasution



1807113452



Brastian Natan Purba



1807113314



Fanny Rahma



1807113232



Farah Adinda Trisna Putri



1807112914



1. Telah melakukan perbaikan-perbaikan yang disarankan oleh Dosen Pengampu/ Asisten Praktikum 2. Telah menyelesaikan laporan lengkap praktikum Fraksionasi Biomassa dari praktikum Laboratorium Instruksional Teknik Kimia I yang disetujui oleh Dosen Pengampu/ Asisten Praktikum Catatan Tambahan:



Pekanbaru, 7 Desember 2020



Nirwana, Dra., MT NIP. 19600825 198609 2 002



iii



ABSTRAK Metil ester asam lemak atau biodiesel adalah senyawa alkil ester yang berasal dari turunan minyak atau lemak tanaman yang dapat digunakan sebagai bahan bakar untuk mesin diesel. Biodiesel dihasilkan melalui reaksi tranesterifikasi dengan mereaksikan minyak nabati dengan metanol dan penambahan senyawa natrium hidroksida sebagai katalis yang berguna untuk mempercepat reaksi dengan komposisi, suhu dan waktu reaksi yang ditentukan. Tujuan percobaan adalah mempelajari pengaruh temperatur reaksi terhadap konversi reaksi esterifikasi asam lemak bebas (ALB) yang terkandung dalam minyak. Dalam percobaan ini, bahan yang digunakan adalah 250 gram CPO yang direaksikan dengan metanol dengan dan katalis natrium hidroksida. Kadar ALB sampel CPO sebelum direaksikan dengan metanol adalah 0,152%. Setelah direaksikan dengan suhu reaksi 70oC didapat Angka Esterifikasi pada nisbah 1:2; 1:4; dan 1:6 berturut-turut adalah 30,183%; 43,99%; dan 53,676%. Kata Kunci : esterifikasi, metil ester asam lemak, transesterifikasi.



ABSTRACT Fatty acid methyl ester or biodiesel is an alkyl ester compound derived from oil or plant fat derivatives which can be used as fuel for diesel engines. Biodiesel is produced through a tranesterification reaction by reacting vegetable oil with methanol and the addition of sodium hydroxide as a catalyst which is useful for accelerating the reaction with the specified composition, temperature and reaction time. The aim of the experiment was to study the effect of the reaction temperature on the conversion of the esterification reaction of free fatty acids (ALB) contained in the oil. In this experiment, the material used was 250 grams of CPO which was reacted with methanol and sodium hydroxide catalyst. The ALB content of the CPO sample before being reacted with methanol was 0.152%. After being reacted with a reaction temperature of 70oC, the Esterification Number was obtained at a ratio of 1: 2; 1: 4; and 1: 6 respectively are 30.183%; 43.99%; and 53.676%. Keywords: esterification, fatty acid methyl esters, transesterificati



iv



DAFTAR ISI LEMBAR PENGESAHAN..................................................................................iii ABSTRAK.............................................................................................................iv DAFTAR ISI...........................................................................................................v DAFTAR GAMBAR.............................................................................................vi DAFTAR TABEL................................................................................................vii BAB I



PENDAHULUAN



1.1



Latar Belakang..........................................................................................1



1.2



Tujuan Percobaan......................................................................................1



BAB II TINJAUAN PUSTAKA 2.1



Reaksi Esterifikasi.....................................................................................2



2.2



Bahan Baku Pembuatan Metil Ester Asam Lemak...................................4



2.3



Metil Ester Asam Lemak...........................................................................9



BAB III METODOLOGI PERCOBAAN 3.1



Alat Praktikum........................................................................................11



3.2



Bahan Praktikum.....................................................................................11



3.3



Prosedur Percobaan.................................................................................11



3.4



Rangkaian Alat........................................................................................13



BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN 4. 1



Hasil Praktikum.......................................................................................15



4.2



Pembahasan.............................................................................................15



BAB V PENUTUP 5.1



Kesimpulan..............................................................................................17



5.2



Saran........................................................................................................17



DAFTAR PUSTAKA...........................................................................................19 LAMPIRAN A PERHITUNGAN.......................................................................20



v



DAFTAR GAMBAR Gambar 2.1 Reaksi esterifikasi asam lemak......................................................2 Gambar 2.2 Mekanisme reaksi esterifikasi........................................................3



vi



DAFTAR TABEL



Tabel 2.1 Syarat mutu minyak goreng....................................................................6 Tabel 2.2 Sifat-sifat fisika dan kimia methanol.......................................................7 Tabel 2.3 Sifat-Sifat Fisika dan Kimia Etanol…………………………………….8 Tabel 2.4 Sifat-Sifat Fisika dan Kimia Natrium Hidroksida……………………...9 Tabel 4.1 Data Hasil Praktikum………………………………………………....15



vii



BAB I PENDAHULUAN 1.1



Latar Belakang Esterifikasi merupakan reaksi untuk membentuk senyawa ester. Ester-ester



organik banyak digunakan di industri, yaitu sebagai solven, bahan parfum, bahan aroma buatan, dan prekursor bahan-bahan farmasi. Salah satu senyawa ester yang banyak dipakai dalam industri adalah metil ester. Metil ester merupakan bahan baku dalam pembuatan biodiesel atau emollen dalam produk kosmetika, sedangkan gliserol dapat digunakan sebagai bahan baku dalam berbagai aplikasi industri seperti kosmetika, sabun, dan farmasi. Gliserol yang diperoleh sebagai hasil samping pengolahan minyak nabati ini bukanlah gliserol murni, melainkan gliserol mentah (crude glycerol), biasanya memiliki kemurnian kira-kira 95%. Senyawa metil ester dapat digunakan sebagai zat tambahan pada suatu formulasi kosmetika, salah satu contohnya yaitu caprylic atau caprylic triglyceride yang telah digunakan dalam formulasi kosmetika sebagai emolien. Oleh karena itu, tidak menutup kemungkinan bahwa senyawa metil ester lainnya juga dapat digunakan sebagai zat tambahan, baik sebagai emolien maupun fungsi lainnya. Metil ester merupakan bahan baku dalam pembuatan surfaktan, biodiesel dan emollen dalam produk kosmetika, sedangkan gliserol dapat digunakan sebagai bahan baku dalam berbagai aplikasi industri seperti kosmetika, sabun, dan farmasi. Begitu banyak manfaat yang diperoleh dari senyawa metil ester ini,sehingga diperlukan adanya penelitian lanjutan tentang pengaruh variabel proses agar diperoleh hasil metil ester yang maksimal dan mengandung seminimal mungkin asam lemak bebas. Untuk itu pada percobaan kali ini dilakukan untuk melihat pengaruh variabel waktu proses terhadap konversi asam lemak menjadi metil ester asam lemak. 1.2 1.



Tujuan Percobaan Menjelaskan proses dan pengaruh variabel proses pada pembuatan metil est er asam lemak



2.



Menghitung konversi asam lemak bebas menjadi metil ester asam lemak



1



BAB II TINJAUAN PUSTAKA 2.1



Reaksi Esterifikasi Salah satu cara untuk memproduksi biodiesel adalah dengan esterifikasi



asam lemak yang terkandung dalam minyak nabati. Komponen terbesar pada minyak nabati adalah trigliserida yang merupakan ikatan asam lemak jenuh dan tak jenuh. Tiap jenis minyak nabati mengandung komposisi asam lemak yang berbeda-beda. Sebagai contoh minyak sawit mengandung asam lemak jenuh dan tak jenuh dalam jumlah yang sama. Kandungan asam lemak terdiri dari asam oleat 42%, asam linoleat 9%, asam palmitat 43%, asam stearat 4%, dan asam miristat 2% (Puspita, 2008). Reaksi esterifikasi adalah reaksi endotermis. Proses ini berlangsung dengan katalis asam antara lain H2SO4, H3PO4, dan asam sulfonat. Untuk mengarahkan reaksi ke arah produk alkil ester, salah satu reaktan, biasanya alkohol diberikan dalam jumlah yang berlebihan dan air diambil selama reaksi. Umumnya pengambilan air dilakukan secara kimia, fisika, dan perforasi. Esterifikasi pada dasarnya adalah reaksi yang bersifat reversibel dari asam lemak dengan alkil alkohol membentuk ester dan air yang dapat dilihat pada Gambar 2.2 berikut ini.



Gambar 2.1 Reaksi esterifikasi asam lemak



2



3



Adapun mekanisme reaksi esterifikasi dengan katalis asam dapat dilihat pada Gambar 2.2.



Gambar 2.2 Mekanisme reaksi esterifikasi (Puspita, 2008) Reaksi ini merupakan reaksi kesetimbangan yang lambat, sekalipun sudah dipercepat dengan kehadiran katalis yang baik dan berjumlah cukup. Kataliskatalis yang cocok adalah zat berkarakter asam kuat, seperti asam sulfat, asam sulfonat organik (dalam jumlah 1-3% dari asam lemak yang diolah), atau resin penukar kation asam kuat yang merupakan katalis-katalis yang biasa terpilih dalam praktik industrial. Posisi kesetimbangan reaksi esterifikasi juga tidak sangat berpihak kepada pembentukan metil ester sehingga untuk mendorong agar reaksi bisa berlangsung sampai ke konversi sempurna pada temperatur relatif rendah (misalnya paling tinggi 120 oC), reaktan metanol harus ada dalam jumlah sangat berlebih (biasanya lebih besar dari 10 x nisbah stoikiometrik) dan air produk ikatan reaksi harus dihilangkan dari fase reaksi, yaitu fase minyak. Penghilangan air ini dapat ditempuh dengan berbagai cara alternatif, yaitu: 1.



Menguapkan fase akuatik atau alkohol, mengadsorpsi uap air, serta kemudian mengembunkan uap metanol kering untuk dikembalikan ke dalam bejana reaksi.



2.



Mengabsorpsi air yang terbentuk dengan garam-garam anhidrat yang membentuk padatan berhidrat (misalnya CaCl2 atau CaSO4), mengekstrak air yang terbentuk dengan suatu cairan ‘penyeret’ (entraining agent), seperti gliserol, etilen glikol, atau propilen glikol. Biodiesel mentah (kasar) yang dihasilkan proses transesterifikasi minyak



(atau esterifikasi asam-asam lemak) biasanya masih mengandung sisa-sisa katalis, metanol, dan gliserol atau air. Untuk memurnikannya, biodiesel mentah tersebut



4



bisa dicuci dengan air sehingga pengotor-pengotor tersebut larut ke dalam dan terbawa oleh fase air pencuci yang selanjutnya dipisahkan. Porsi pertama dari air yang dipakai mencuci disarankan mengandung sedikit asam/basa untuk menetralkan sisa-sisa katalis. Biodiesel yang sudah dicuci kemudian dikeringkan pada kondisi vakum untuk menghasilkan produk yang jernih (pertanda bebas air) dan bertitik nyala ≥ 100 oC (pertanda bebas metanol). 2.2 Bahan Baku Pembuatan Metil Ester Asam Lemak 2.2.1 Minyak Goreng Minyak dan lemak tidak berbeda dalam bentuk umum trigliseridanya, tetapi hanya berbeda dalam bentuk (wujud). Perbedaan ini didasarkan pada perbedaan titik lelehnya. Pada suhu kamar lemak berwujud padat, sedangkan minyak berwujud cair. Titik leleh minyak dan lemak tergantung pada strukturnya, biasanya meningkat dengan bertambahnya jumlah karbon. Banyaknya ikatan ganda dua karbon juga berpengaruh. Trigliserida yang kaya akan asam lemak tak jenuh, seperti asam oleat dan linoleat biasanya berwujud minyak, sedangkan trigliserida yang kaya akan lemak jenuh seperti asam stearat dan palmitat, biasanya adalah lemak. Semua jenis lemak tersusun dari asam-asam lemak yang terikat oleh gliserol. Sifat dari lemak tergantung dari jenis asam lemak yang terikat dengan senyawa gliserol. Asam-asam lemak yang berbeda disusun oleh jumlah atom karbon maupun hidrogen yang berbeda pula. Atom karbon yang juga terikat oleh dua atom karbon lainnya, membentuk rantai yang zigzag. Asam lemak dengan rantai molekul yang lebih panjang lebih rentan terhadap gaya tarik menarik intermolekul, (dalam hal ini yaitu gaya Van der Waals) sehingga titik leburnya juga akan naik (Djatmiko, 2007). Trigliserida alami ialah triester dari asam lemak berantai panjang dan gliserol merupakan penyusun utama lemak hewani dan minyak nabati. Trigliserida termasuk lipid sederhana dan juga merupakan bentuk cadangan lemak dalam tubuh manusia. Keragaman jenis trigliserida bersumber dari kedudukan dan jati diri asam lemak. Trigliserida sederhana adalah triester yang terbuat dari gliserol dan tiga molekul asam lemak yang sama. Contohnya, dari gliserol dan tiga molekul asam stearat akan diperoleh trigliserida sederhana yang disebut gliseril tristearat atau tristearin. Trigliserida sederhana jarang ditemukan.



5



Kebanyakan trigliserida alami adalah trigliserida campuran, yaitu triester dengan komponen asam lemak yang berbeda. Lemak hewani dan minyak nabati merupakan campuran beberapa trigliserida (Djatmiko, 2007). Minyak goreng adalah minyak yang telah mengalami proses pemurnian yang meliputi degumming, netralisasi, pemucatan, dan deodorisasi. Secara umum komponen utama minyak sangat menentukan mutu minyak tersebut adalah asam lemaknya, karena asam lemak menentukan sifat kimia maupun stabilitas minyak. Minyak goreng yang dihasilkan dari bahan yang berbeda mempunyai stabilitas yang berbeda pula, karena stabilitas minyak goreng dipengaruhi oleh beberapa faktor, antara lain derajat ketidakjenuhan asam lemak yang dikandungnya, penyebaran ikatan rangkap, dan bahan-bahan pembantu yang dapat mempercepat atau menghambat proses kerusakan, dimana bahan pembantu tersebut terdapat secara alami ataupun sengaja ditambahkan (Djatmiko, 2007). Kandungan minyak goreng dibalik warnanya yang bening kekuningan, minyak goreng merupakan campuran dari berbagai senyawa-senyawa. Komposisi terbanyak dari minyak goreng yang mencapai hampir 100% adalah lemak. Sebagian besar lemak dalam makanan (termasuk minyak goreng) berbentuk trigliserida. Jika terurai, trigliserida akan berubah menjadi satu molekul gliserol dan tiga molekul asam lemak bebas. Semakin banyak trigliserida yang terurai maka semakin banyak pula asam lemak bebas yang dihasilkan. Pada proses oksidasi lebih lanjut, asam lemak bebas ini akan menyebabkan lemak atau minyak menjadi bau tengik. Biasanya untuk menghilangkan atau memperlambat oksidasi yang menyebabkan bau tengik ini, minyak goreng ditambah dengan vitamin A, C, D atau E (Ketaren, 2006). Selama penggorengan, minyak goreng akan mengalami pemanasan pada suhu tinggi 1700 – 1800 oC dalam waktu yang cukup lama. Hal tersebut akan menyebabkan terjadinya proses oksidasi, hidrolisis, dan polimerisasi yang akan menghasilkan senyawa-senyawa hasil degradasi minyak, seperti keton, aldehid, dan polimer yang merugikan kesehatan manusia. Proses-proses ini menyebabkan minyak mengalami kerusakan. Kerusakan utama adalah timbulnya bau dan rasa tengik, sedangkan kerusakan lain meliputi peningkatan kadar asam lemak bebas (ALB), bilangan iodin (IV), timbulnya kekentalan minyak, terbentuknya busa,



6



hanya kotoran dari bumbu yang digunakan dan bahan yang digoreng (Ketaren, 2006). Mutu minyak goreng ditentukan oleh titik asapnya, yaitu suhu pemanasan minyak sampai terbentuk akrolein yang tidak diinginkan dan dapat menimbulkan rasa gatal pada tenggorokan, hidrasi gliserol akan membentuk aldehida tidak jenuh atau akrolein tersebut. Makin tinggi titik asap, makin baik mutu minyak goreng itu. Titik asap suatu minyak goreng tergantung dari kadar gliserol bebas. Lemak yang telah digunakan untuk menggoreng titik asapnya akan turun, karena telah terjadi hidrolisis molekul lemak. Oleh karena itu, untuk menekan terjadinya hidrolisis, pemanasan lemak atau minyak sebaiknya dilakukan pada suhu yang tidak terlalu tinggi dari seharusnya (Winarno, 2005). Adapun syarat mutu minyak goreng dapat dilihat pada Tabel 2.1 berikut ini. Tabel 2.1 Syarat mutu minyak goreng No Kriteria Uji . 1 Bau 2 Rasa 3 Warna 4 Cita rasa 5 Kadar air 6 Asam lemak bebas 7 Titik asap 8 Bilangan iodin Sumber: (Winarno, 2005).



Persyaratan Normal Normal Muda jernih Hambar Max 0,3% Max 0,3% Max 200 45-51



2.2.2 Metanol Senyawa alkohol yang paling sederhana dan umum digunakan adalah metanol. Metanol merupakan cairan polar yang dapat bercampur dengan air, alkohol-alkohol lain, ester, keton, eter, dan sebagian besar pelarut organik. Metanol sedikit larut dalam lemak dan minyak. Metanol yang juga dikenal sebagai metil alkohol, wood alcohol atau spiritus, adalah senyawa kimia yang dapat disusun dari tiga unsur kimia, yaitu unsur oksigen, karbon, dan hidrogen dengan rumus kimia CH3OH. Metanol diproduksi secara alami dari metabolisme anaerobik oleh bakteri. Hasil proses tersebut adalah uap metanol (dalam jumlah kecil) di udara. Setelah beberapa hari, uap metanol tersebut akan teroksidasi oleh



7



oksigen dengan bantuan sinar matahari menjadi karbon dioksida dan air (Hikmah dan Zuliyana, 2010). Pada keadaan atmosfer, metanol berbentuk cairan yang ringan, mudah menguap, tidak berwarna, mudah terbakar, dan beracun dengan bau yang khas (berbau lebih ringan daripada etanol). Ia digunakan sebagai bahan pendingin anti beku, pelarut, bahan bakar, dan sebagai bahan additif bagi etanol industri. Api dari metanol biasanya tidak berwarna. Oleh karena itu, kita harus berhati-hati bila berada dekat metanol yang terbakar untuk mencegah cedera akibat api yang tak terlihat. Karena sifatnya yang beracun, metanol sering digunakan sebagai bahan additif bagi pembuatan alkohol untuk penggunaan industri (Mittelbach dan Remschmidt, 2005). Metanol kadang juga disebut sebagai wood alcohol karena merupakan produk samping dari distilasi kayu. Saat ini metanol dihasilkan melalui proses multi tahap. Secara singkat, gas alam dan uap air dibakar dalam tungku untuk membentuk gas hidrogen dan karbon monoksida. Kemudian, gas hidrogen dan karbon monoksida ini bereaksi dalam tekanan tinggi dengan bantuan katalis untuk menghasilkan metanol. Tahap pembentukannya adalah endotermik dan tahap sintesisnya adalah eksotermik (Mittelbach dan Remschmidt, 2005). Pada Tabel 2.2 berikut ini dapat dilihat sifat-sifat fisika dan kimia dari metanol. Tabel 2.2 Sifat-sifat fisika dan kimia metanol Massa molar 32,04 g/mol Wujud Cairan tidak berwarna Specific gravity 0,7918 Titik leleh -97 oC. -142,9 oF (176 K) Titik didih 64,7 oC. 148,4 oF (337,8 K) Kelarutan dalam air Sangat larut Keasaman (pKa) ~15,5 Sumber: (Mittelbach dan Remschmidt, 2005). Metanol juga digunakan sebagai pelarut, antifreeze, dan fluida pencuci kaca depan mobil. Penggunaan metanol terbanyak adalah sebagai bahan pembuat bahan kimia lainnya. Sekitar 40% metanol diubah menjadi formaldehyde, dan dari sana menjadi berbagai macam produk, seperti plastik, plywood, cat, peledak, dan tekstil. Dalam beberapa pabrik pengolahan air limbah, sejumlah kecil metanol digunakan ke air limbah sebagai bahan makanan karbon untuk denitrifikasi



8



bakteri, yang mengubah nitrat menjadi nitrogen. Bahan bakar direct-methanol unik karena suhunya yang rendah dan beroperasi pada tekanan atmosfer, ditambah lagi dengan penyimpanan dan penanganan yang mudah dan aman membuat metanol dapat digunakan dalam perlengkapan seperti elektronik (Mittelbach dan Remschmidt, 2005). 2.2.3 Etanol Etanol dalam ilmu kimia disebut sebagai etil alkohol dengan rumus kimia C2H5OH. Secara garis besar penggunaan etanol adalah sebagai pelarut untuk zat organik maupun anorganik, bahan dasar industri asam cuka, ester, spritus dan asetaldehid. Selain itu etanol juga digunakan untuk campuran minuman serta digunakan sebagai bahan bakar yang terbarukan (Endah, 2007). Mengingat pemanfaatan etanol beraneka ragam, sehingga grade etanol yang dimanfaatan harus berbeda sesuai dengan penggunaanya. Untuk etanol yang mempunyai grade 90-96,5% digunakan pada industri, sedangkan etanol yang mempunyai grade 96-99,5% dapat digunakan sebagai campuran untuk miras dan bahan dasar industri farmasi. Besarnya grade etanol yang dimanfaatkan sebagai campuran bahan bakar untuk kendaraan sebesar 99,5-100% (Indyah, 2007). Tabel 2.3 Sifat-Sifat Fisika dan Kimia Etanol Karakteristik Berat Molekul Viskositas 20 °C Densitas Titik leleh Titik didih Kelarutan dalam air (Sumber: Perry, 1984) 2.2.4



Nilai 40 g/mol 1,17 cp 0,7893 gr/ml -112 0C 78,4 0C Larut



Natrium Hidroksida Natrium hidroksida (NaOH) juga dikenal sebagai basa kuat atau sodium



hidroksida merupakan jenis basa logam kuat. Natrium hidroksida terbentuk dari oksida basa natrium oksida yang dilarutkan dalam air. Natrium hidroksida membentuk larutan alkalin yang kuat ketika dilarutkan dalam air. Natrium hidroksida murni berbentuk putih padat dan tersedia dalam bentuk pelet, serpihan, dan butiran. NaOH bersifat lembab cair dan secara spontan menyerap karbon



9



dioksida dari udara bebas. NaOH juga sangat larut dalam air dan akan melepaskan kalor ketika dilarutkan dalam air (Williams dan Schmitt, 2002). Natrium hidroksida digunakan di dalam berbagai macam bidang industri. Natrium hidroksida adalah bahan dasar populer yang digunakan di industri. Sekitar 56% Natrium hidroksida yang dihasilkan digunakan oleh industri, 25% di antaranya digunakan oleh industri kertas. Natrium hidroksida juga digunakan dalam pembuatan garam Natrium dan deterjen, regulasi pH, dan sintesis organik. Ini digunakan dalam proses produksi aluminium bayer, secara massal Natrium hidroksida paling sering ditangani sebagai larutan berair. karena lebih murah dan mudah ditangani (Mittelbach dan Remschmidt, 2004). Tabel 2.4 Sifat-Sifat Fisika dan Kimia Natrium Hidroksida Karakteristik Massa molar Wujud Specific gravity Titik leleh Titik didih Kelarutan dalam air Kebasaan (pKb) (Sumber: Perry, 1984) 2.3



Nilai 40 g/mol Zat padat putih 2,13 318,4 oC (591 K) 1390 oC (1663 K) Sangat larut 2,43



Metil Ester Asam Lemak Metil ester adalah senyawa ester alkil dari minyak nabati dengan alkohol



yang dihasilkan melalui proses transesterifikasi/esterifikasi dan mempunyai sifat fisika mendekati minyak solar/diesel. Metil ester terbentuk melalui reaksi antara senyawa ester (CPO) dengan senyawa alkohol (metanol) sehingga terbentuk senyawa ester baru (Metil Ester) (Hikmah, 2010). Pada umumnya metil ester disintesis dari ester asam lemak dengan rantai karbon antara C6 - C22. Minyak sawit merupakan salah satu jenis minyak nabati yang mengandung asam lemak dengan rantai karbon C14 - C20, sehingga memiliki peluang untuk dikembangkan sebagai bahan baku biodiesel (Hikmah, 2010). Metil ester asam lemak memiliki rumus molekul Cn-1H2(n-r)-1CO– OCH3 dengan nilai n yang umum adalah angka genap antara 8 sampai dengan 24 dan nilai r yang umum 0, 1, 2, atau 3 (Hikmah, 2010). Beberapa metil ester



10



asam lemak yang dikenal adalah : 1. Metil stearat, C17H35COOCH3 [n = 18 ; r = 0] 2. Metil palmitat, C15H31COOCH3 [n = 16 ; r = 0] 3. Metil laurat, C11H23COOCH3 [n = 12 ; r = 0] 4. Metil oleat, C17H33COOCH3 [n = 18 ; r = 1] 5. Metil linoleat, C17H31COOCH3 [n = 18 ; r = 2] 6. Metil linolenat, C17H29COOCH3 [n = 18 ; r = 3] Kelebihan metil ester asam lemak dibanding asam- asam lemak lainnya : 1. Ester dapat diproduksi pada suhu reaksi yang lebih rendah. 2. Gliserol yang dihasilkan dari metanolisis adalah bebas air. 3. Pemurnian metil ester lebih mudah dibanding dengan lemak lainnya karena titik didihnya lebih rendah. 4. Metil ester dapat diproses dalam peralatan karbon steel dengan biaya lebih rendah daripada asam lemak yang memerlukan peralatan stainless steel. Metil ester asam lemak tak jenuh memiliki bilangan setana yang lebih kecil dibanding metil ester asam lemak jenuh (r = 0). Meningkatnya jumlah ikatan rangkap suatu metil ester asam lemak akan menyebabkan penurunan bilangan setana. Dengan demikian dapat disimpulkan bahwa untuk komponen biodiesel lebih dikehendaki metil ester asam lemak jenuh seperti yang terdapat dalam fraksi stearin minyak sawit (Hikmah, 2010).



11



BAB III METODOLOGI PERCOBAAN 3.1



Alat Praktikum Adapun alat yang digunakan untuk praktikum oleokimia ini adalah: 1. Ketel Reaksi 2. Termometer 3. Buret 4. Corong Pisah 5. Erlenmeyer 6. Water Batch 7. Pendingin Tegak 8. Pengaduk Magnetik 9. Statif dan Klem 10. Pipet Tetes 11. Pipet Gondok 12. Gelas Ukur 13. Gelas Kimia



3.2



Bahan Praktikum Adapun bahan yang digunakan untuk praktikum oleokimia ini adalah: 1. Crude Palm Oil (CPO) 2. Metanol 3. Asam Sulfat Pekat 4. NaOH 5. Etanol 95% 6. Indikator PP 7. Asam Oksalat



3.3



Prosedur Percobaan



3.3.1 Pembuatan Metil Ester Asam Lemak 1. Minyak goreng dan katalis asam sulfat pekat ditimbang sebanyak 250 gr dan 5 ml. 2. Kemudian metanol ditimbang sesuai dengan nisbah molar metanol-minyak dengan yang ditugaskan yaitu 1:2, 1;4, 1;6



11



12



3. Masukan metanol dan asam sulfat kedalam reactor tangki berpengaduk dan panaskan hingga suhu 60oC. 4. Kemudian masukan minyak goreng kedalam reactor.Reaksi esterifikasi dilakukan selama 8 jam. 5. Sampel diambil sebanyak 10 ml menggubakan pipet gondok dan dilakukan analisa ALB. 6. Dilanjutkan proses transesterifikasi dengan dilakukan uji ALB dan angka penyabunan pada reaksi jam ke 6, 7, dan 8. 7. Setelah itu sampel dimasukan kedalam corong pisah. Hal ini dilakukan untuk pemisahaan. 8. Setelah itu, dilakukan pencucian terhadap lapisan atas (endapan) hingga pH larutan pencucian akhir netral. Yield=



produk x 100 % .........................................................................(3.1) reaktan



3.3.2 Analisa Kadar Asam Lemak Bebas (Reaktan dan Produk) 1. Sampel ± 3 gram ditimbang, lalu dimasukkan kedalam erlenmeyer. 2. Etanol 95% 50 ml ditambahkan kedalam erlenmeyer. 3. Sampel dipanaskan pada suhu 70oC diatas penangas air selama 10 menit. 4. Indikator PP ditambahkan 2 tetes kedalam erlenmeyer. 5. Sampel dititrasi dengan larutan KOH yang sudah distandarisasi sampai warna merah jambudan dapat bertahan ± 30 menit. kadar ALB=



ml KOH x N KOH x Mr Asam lemak .................................(3.2) berat sampel x 1000



3.3.3 Analisa Angka Penyabunan 1. Sampel yang telah diperoleh ditimbang ± 3 gram, kemudian dimasukkan ke dalam erlemeyer dan ditambahkan 50 ml KOH. 2.



Elenmeyer dirangkai dengan pendingin balik dan didihkan selama ± 30 menit .



3.



Larutan didinginkan lalu dititrasi dengan larutan HCl 0.5 N, dengan menggunakan indikator MO.



4.



Kemudian pada blanko dilakukan dengan prosedur yang sama.



13



Angka Penyabunan= 4



volume ( titrasi blanko−titrasi sampel ) x N HCL x BM KOH 3. berat bahan



Rangkaian Alat



3.4.1 Rangkaian Alat Proses



Gambar 3.1 Rangkaian Alat Proses Keterangan: 1.



Pemanas dan Water Batch



2.



Reaktor



3.



Termometer



4.



Pengaduk



5.



Statip dan klem



3.4.2 Rangkaian Alat Titrasi



Klem



Buret Statip



Erlenmeyer



Gambar 3.2 Rangkaian Alat Titrasi



14



3.4.3 Rangkaian Alat Pemisahan



Gambar 3.3



Rangkaian Alat



BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN 4. 1 Hasil Praktikum Dari percobaan yang dilakukan hasil praktikum yang telah didapat disusun dalam tabel sebagai berikut: Tabel 4.1 Data Hasil Praktikum



4.2



Waktu Reaksi (menit)



Kadar ALB (%)



Konversi (%)



60



0,10%



32,64%



120



0,08%



43,86%



180



0,06%



55,09%



Pembahasan Reaksi yang terjadi pada percobaan oleokimia adalah reaksi esterifikasi.



Esterifikasi merupakan reaksi endotermis yang bersifat reversible dari asam lemak dengan alkil alkohol membentuk ester dan air . Esterifikasi adalah tahap konversi dari asam lemak menjadi alkil ester, melalui reaksi dengan alkohol, dan menghasilkan produk samping yaitu air. Di antara alkohol-alkohol monohidrik yang menjadi kandidat sumber atau pemasok gugus alkil, metanol adalah yang paling umum digunakan. Pada percobaan ini memilih metanol sebagai jenis alkohol pereaktannya atau pelarut mengingat metanol adalah senyawa alkohol berantai karbon terpendek dan bersifat polar. Sehingga dapat bereaksi lebih cepat dengan asam lemak, dapat melarutkan semua jenis katalis (baik basa maupun asam) dan lebih ekonomis dibandingkan dengan alkohol jenis lainnya. Esterifikasi adalah reaksi yang berlangsung lambat, maka dari itu katalis sangat dibutuhkan. Katalis yang digunakan adalah asam klorida. Asam klorida (HCl) merupakan katalis yang umum digunakan untuk esterifikasi karena harganya yang murah dan ketersediaan yang mudah. Selain itu, katalis asam homogen tidak terpengaruh oleh kehadiran asam lemak bebas dalam bahan baku sehingga dapat mengkonversi metil ester dari bahan baku dengan kandungan asam lemak bebas tinggi. Tujuan dari percobaan ini adalah untuk menjelaskan proses



15



16



dan pengaruh Variabel proses pada pembuatan metil ester asam lemak dan menghitung konversi asam lemak bebas menjadi metil ester asam lemak. Variabel waktu yang digunakan pada percobaan ini adalah 60 menit, 120 menit dan 180 menit. Hasil percobaan pada setiap variabel waktu kemudian disentrifus agar membentuk 2 lapisan, yaitu lapisan bawah adalah air dan lapisan atas adalah metil ester. Penggunaan alat sentifugal dalam proses pemisahan untuk mempermudah dan mempercepat proses pemisahan. Praktikum dimulai dengan pengujian ataupun analisa kadar Asam Lemak Bebas yang terkandung dalam sampel, yaitu minyak curah. Pengujian ini dilakukan untuk mengetahui perlakuan selanjutnya, apakah akan melakukan reaksi esterifikasi aataupun reaksi transesterifikasi. Reaksi transesterifikasi dilakukan jika kadar ALB kurang dari 0,5 %. Jika kadar ALB lebih dari 0,5 % maka diharuskan melakukan reaksi esterifikasi terlebih dahulu. Reaksi esterifikasi ini digunakan untuk mengurangi kadar ALB dalam sampel. Reaksi esterifikasi ini dapat mengurangi kadar ALB karena sebagian besar ALB dikonversi menjadi metil ester. Minimalisasi ALB ditujukan untuk mengurangi pembentukan sabun yang terjadi pada saat reaksi transesterifikasi dengan katalis basa. Kadar ALB yang didapat menurun sesuai waktu yang semakin lama. Hal ini dapat dilihat dari besar persentase hasil pengujian kadar ALB sesudah transesterifikasi yang didapatkan untuk percobaan 1, 2, dan 3 yaitu 0.10 %, 0.08 %, dan 0.06 %. Menurut teori, semakin lama waktu reaksi semakin banyak atau semakin besar konversi reaksi yang dihasilkan. Hal ini karenakan lama waktu tersebut memberi kesempatan untuk molekul dari reaktan untuk bertumbukan satu sama lain, akan tetapi dalam rentang waktu tertentu karena jika melebihi waktu tersebut, akan ada reaksi balik menjadi trigliserida. Pernyataan itu tepat dengan hasil percobaan yang didapat, dengan bertambahnya waktu reaksi, semakin banyak ALB yang terkonversi menjadi metil ester asam lemak. Hasil konversi dari asam lemak menjadi metil ester asam lemak untuk percobaan 1, 2, dan 3 adalah 32,64%, 43,86%, dan 55,09%. Dapat dilihat dari konversi yang semakin meningkat, menandakan bahwa semakin banyak metil ester asam lemak yang terbentuk. Menurut teori, apabila waktu reaksi dijalankan lama, maka semakin besar konversi yang diperoleh karena terjadi tumbukan antar



17



molekul zat pereaksi yang besar. Selain itu, perbandingan nisbah pada reaksi pembuatan metil ester asam lemak mempengaruhi hasil reaksi. Semakin besar nisbah metanol, maka hasil konversi ALB semakin besar. Dengan perbandingan mol methanol yang lebih besar dibandingkan trigliserida dapat mondorong reaksi bergerak ke kanan agar memperoleh konversi metil ester yang maksimum. Selain itu juga dapat mencegah reaksi berlangsung reversible. Peningkatan alkohol terhadap trigliserida akan meningkatkan konversi, tetapi menyulitkan pada saat pemisahan gliserol. Konversi yang didapatkan meningkat karena variasi perbandingan nisbah antara CPO dan Metanol dan waktu.



BAB V PENUTUP 5.1 1.



Kesimpulan Waktu reaksi memberikan pengaruh terhadap konversi dan kadar ALB produk, dan mencapai optimum pada waktu 60 menit. Reaksi dapat dioptimalkan lagi dengan memperhatikan faktor-faktor penting lainnya. Semakin lama waktu reaksi maka konversi yang dihasilkan semakin besar dan ALB produk menurun.



2.



Konversi yang didapat pada waktu 60 menit adalah 32,64%, 120 menit adalah 43,86%, dan 180 menit adalah 55,09%.



5.2 1. 2.



Saran Lakukan titrasi dengan teliti agar hasilnya akurat. Teliti dalam menimbang bahan.



18



DAFTAR PUSTAKA Djatmiko, B. 2007. Proses Penggorengan dan Pengaruhnya terhadap Sifat Fisiko-Kimia Minyak dan Lemak. Bogor: Agro-industri Press. Endah, R. D. Sperisa, Adrian dan Paryanto. 2007. Pengaruh kondisi Fermentasi terhadap Yield Etanol Pada Pembuatan Bioetanol Dari Pati Garut. Gema Teknik. Hambali, E. 2006. Jarak Pagar Tanaman Penghasil Biodiesel. Jakarta: Penebar Swadaya. Hikmah, M.N. dan Zuliyana. 2010. Pembuatan Metil Ester (Biodiesel) dari Minyak Dedak dan Metanol dengan Proses Esterifikasi dan Transesterifikasi. Skripsi, Universitas Diponegoro. Indyah. 2007. Pelatihan Produksi Bio-Ethanol. Bogor: Gusmailina. Ketaren, S. 2006. Pengantar Teknologi Minyak dan Lemak Pangan. Jakarta: UI Press. Mittelbach, M. dan Remschmidt, C. 2005. Biodiesel - The Comprehensive Handbook. Graz: Karl Franzens University. Prastyo, H.S., dkk. 2011. Transesterifikasi Minyak Kelapa Sawit dengan Menggunakan Katalis Padat dari Cangkang Keong Mas (Pomacea sp.). Prosiding Seminar Nasional Fundamental dan Aplikasi, Institut Teknologi Sepuluh Nopember. Perry, R.H. dan Green, D.W. 1984. Perry’s Chemical Engineering Handbook, 6th ed. New York: Mc Graw Hill Book Company. Inc. Puspita, A. 2008. Kinetika Reaksi dalam Proses Pembuatan Biodiesel dari CPO dengan Proses Esterifikasi. Unpublished Tugas Akhir S1, Universitas Diponegoro. Williams, D.F. dan Schmitt, W.H. 2002. Kimia dan Teknologi Industri Kosmetika dan Produk-produk Perawatan Diri. Bogor: Terjemahan. FATETA. IPB. Winarno, F.G. 2005. Kimia Pangan dan Gizi. Jakarta: PT. Gramedia.



19



LAMPIRAN A PERHITUNGAN



Kadar ALB



          ALB Reaktan



          ALB Produk 1 (1:2) =



             ALB



Produk 2 (1:4) =



          ALB Produk 3 (1:6) =



20



21



Angka Penyabunan



Nisbah 1:2



Nisbah 1:4 =



Nisbah 1:6 =



Konversi ALB



22



Angka Esterifikasi Esterifikasi 1 = Angka Penyabunan 1 – Kadar ALB Produk 1 = 1.87 – 0.0824 = 1.7876  Esterifikasi 2 = Angka Penyabunan 2 – Kadar ALB Produk 2 = 2.805 – 0.06867 = 2.73633 Esterifikasi 3 = Angka Penyabunan 3 – Kadar ALB Produk 3 = 3.74 – 0.05492 = 3.68508



22