Laporan II - Achmad Saiful Whatoni [PDF]

Citation preview

LAPORAN PRAKTIKUM DAN PROYEK KIMIA IDENTIFIKASI KALKON MENGGUNAKAN KROMATOGRAFI LAPIS TIPIS NAMA



: ACHMAD SAIFUL WHATONI



NIM



: 20728251041



HARI/TGL PRAKTIKUM : Kamis, 15 Oktober 2020 A. TUJUAN PERCOBAAN : 1. Menentukan Rf senyawa hasil sintesis 2. Menentukan kemurnian senyawa hasil sintesis B. ALAT DAN BAHAN 1.Alat a. Chamber b. plat KLT c. propipet d. pipet ukur 1mL e. pipet ukur 5 mL f. lampu UV g. tabung reaksi h. erlenmayer 50 mL i. gelas beker 50 mL j. pipa kapiler k. lampu spiritus l. kruss porselin, 2. Bahan a. Sampel hasil sintesis kalkon



h. asetofenon



b. Metanol,



i. 2-hidroksibenzaldehid



c. Diklorometana d. Heksana e. Klorofom f. Etilasetat g. Aseton teknis



C. CARA KERJA Bahan dasar dilarutkan dengan metanol



Asetofenon



Sampel hasil sintesis kalkon dilarutkan dalam metanol



2-hidroksibenzaldehid



Ditotolkon pada Plat KLT sebanyak 3 kali



Chamber yang sudah jenuh dan berisi eluen



Fase gerak mencapai batas atas



dikeringkan



Plat KLT (kering) diamati pada Lampu UV



D. IDENTIFIKASI SIFAT FISIK DAN KIMIA BAHAN Bahan Kimia



Heksana



Fasa



Cair



Titik



Titik



didih



Leleh



(ᵒC)



(ᵒC)



69



-94,3



Simbol



Arti simbol 1.cairan dan uap mudah menyala 2. sangat fatal jika tertelan. meyebabkan kerusakan pada organ system saraf pusat 3. menyebabkan iritasi pada kulit 4. toksik pada kehidupan perairan dengan efek jangka panjang



diklorometana



Cair



40



-95



Klorofom



Cair



61



63



Etilasetat



Cair



77



-83



Metanol



Cair



64,5



1. diduga menyebabkan kanker 2. menyebabkan irtasi pada mata dan kulit 1. berbahaya jika tertelan dan terhirup 2.dapat menyebabkan kanker dan merusak organ (hati dan ginjal ) . 1.cairan dan uap mudah menyala 2. menyebabkan irtasi pada mata dan kulit 1.cairan dan uap mudah menyala 2. toksik bila tertelan, terkena kulit, atau bila terhirup 3. menyebabkan kerusakan pada organ mata.



-98



E. DATA No.



Pengamatan



eluen



Batas atas



1.



Sampel (noda 1)



2.



Sampel (noda 2)



3.



Asetofenon



4.



2-hidroksibenzaldehid



Etilasetat : Heksana (1:4)



7,2 cm



Jarak tempuh noda 1,5 cm



Rf



0,2



6,8 cm



0,94



6,2 cm



0,86



6,4 cm



0.88



F. PEMBAHASAN Praktikum identifikasi kalkon menggunakan kromatografi lapis tipis bertujuan menentukan Rf senyawa hasil sintesis dan menentukan kemurnian senyawa hasil sintesis. Adapun prinsip dari KLT adalah adsorbsi dan partisi dimana adsorbsi adalah penyrapan pada permukaan, sedangkan partisi adalah penyebaran atau kemampuan suatu zat yang ada dalam larutan untuk berpisah kedalam pelarut yang digunakan (soebagio,2002). Tujuan menggunakan kromatografi lapis tipis yaitu untuk memisahkan sampel berdasarkan tingkat polar antara sampel dengan pelarut yang digunakan, yang dimana pada praktikum ini yaitu memisahkan senyawa kalkon dari sampel, maka KLT menggunakan dua komponen utama yang menjadi inti dari prosesnya, yaitu fase gerak dan fase diam. Pada praktikum ini menggunakan fase diam yaitu sebuah lempeng tipis silika gel dan fase gerak dipilih berdasarkan polaritas senyawa pelarut yang merupakan campuran dari beberapa pelarut yang berbeda polaritasnya, dan ditentukan dangan cara trial dan error ( Gritter et al, 1991). Sehingga pada praktikum ini diperoleh eluen etilasetat : heksana dengan perbandingan (1:4), etilasetat memiliki kepolaran lebih rendah dari heksana. Kepolaran eluen sangat berpangaruh terhadap Rf (faktor retensi) yang akan diperoleh (Gandjar, 2007). Berdasarkan identifikasi menggunakan KLT terdapat dua noda dari sampel hasil sintesis dengan puncak yang berjauhan, hal ini menunjukkan terbentuk 2 produk dari hasil sintesis kalkon. Produk I memiliki jarak tempuh nodda 1,5 cm dari batas bawah sehingga dihasilkan Rf 0,2 dan produk II memiliki jarak tempuh 6,8 cm dari batas bawah sehingga diperoleh Rf 0,9. Produk II memiliki Rf lebih besar dibandingkan dengan produk I, menunjukkan Produk II bersifat kurang polar dibandingkan dengan produk I. Penentuan produk I ini merujuk dari hasil identifikasi KLT scanner yaitu senyawa hasil sintesis kalkon memiliki harga Rf 0,34 dengan kemurnian 64 % pada penelitian budimarwanti dan Handayani (2010) . Produk I diduga merupakan senyawa target yaitu



2-



hidroksikalkon dan Produk II diduga merupakan bahan dasar karena memiliki Rf yang hampir mirip dengan Rf bahan dasar asetofenon dan 2-hidroksibenzaldehid.



G. KESIMPULAN Berdasarkan hasil praktikum maka dapat disimpulkan bahwa Noda yang tebentuk sebanyak dua noda, yang menandakan terbentuk dua produk dari hasil sintesis kalkon. Produk I memliki Rf 0,2 dan Produk II didapatkan Rf 0,9. Produk I diduga merupakan senyawa target yakni 2-hidroksikalkon.



H. DAFTAR PUSTAKA Budimarwanti C. & Handayani S.(2010). Efektivitas Katalis Asam Basa Pada Sintesis 2-hidroksikalkon, Senyawa yang Berpotensi Sebagai Zat Warna. Jurdik Kimia FMIPA UNY. Gandjar, Ibnu Gholib dan Abdul Rohman., (2007), Kimia Farmasi Analisis, pustaka pelajar, Yogyakarta. Gritter, R, J., (1991), Pengantar Kromatografi Edisi II, Institut Teknologi Bandung, Bandung. Soebagio., (2002), Kimia Analitik, Universitas Negeri Makassar Fakultas MIPA, Makassar.



LAMPIRAN 1. ANALISIS DATA



𝑅𝑒𝑡𝑒𝑛𝑠𝑖 𝐹𝑎𝑘𝑡𝑜𝑟 =



𝐽𝑎𝑟𝑎𝑘 𝑦𝑎𝑛𝑔 𝑑𝑖𝑡𝑒𝑚𝑝𝑢ℎ 𝑛𝑜𝑑𝑎 𝑗𝑎𝑟𝑎𝑘 𝑦𝑎𝑛𝑔 𝑑𝑖𝑡𝑒𝑚𝑝𝑢ℎ 𝑒𝑙𝑢𝑒𝑛



1,5



•



𝑅𝐹 𝑁𝑜𝑑𝑎 𝐼 = 7,2 = 0,2



•



𝑅𝐹 𝑁𝑜𝑑𝑎 𝐼𝐼 = 7,2 = 0,94



•



𝑅𝐹 𝑎𝑠𝑡𝑜𝑓𝑒𝑛𝑜𝑛 = 7,2 = 0,86



•



𝑅𝐹 2ℎ𝑖𝑑𝑟𝑜𝑘𝑠𝑖𝑏𝑒𝑛𝑧𝑎𝑙𝑑𝑒ℎ𝑖𝑑 = 7,2 = 0,88



6,8



6,2



6,4