Laporan Kimia Praktikum. Fitri Melinia [PDF]

Citation preview

LAPORAN HASIL PRAKTIKUM KIMIA FARMASI II



DISUSUN OLEH : Fitri Melinia (PO.71.39.1.18.053) REGULER 2B



DOSEN PEMBIMBING : 1. Dewi Marlina, SF, Apt, M,kes 2. Dra. Hj. Kusriati 3. Yuniarti Eka Putri, AMF 4. Ferawati Suzalin, S,farm, Apt, M,kes 5. Metha Vionari, S,farm, Apt



POLITEKNIK KESEHATAN KEMENKES PALEMBANG JURUSAN FARMASI TAHUN AKADEMIK 2020 / 2021



KATA PENGANTAR Puji syukur kepada Allah SWT tuhan semesta alam karena berkat rahmat dan hidayahNya laporan praktikum kimia farmasi dapat diselesaikan tepat waktu. Shalawat serta salam kita junjungkan kepada Rasulullah SAW yang telah membawa kita dari zaman kegelapan menuju zaman terang benderang dan penuh akan ilmu pengetahuan. Saya mengucapkan terima kasih kepada dosen pembimbing mata kuliah kimia farmasi II yang telah memberikan ilmu dan pelajaran yang bermanfaat, serta kepada para asisten laboratorium yang turut memberikan kontribusi besar dalam penyelesaian laporan praktikum ini. Dalam laporan praktikum ini memuat metode serta hasil penelitian berdasarkan analisa terhadap data yang dilakukan di laboratorium, serta tentunya dibawah pengawasan asisten laboratorium yang dilakukan secara metodik dan efisien. Saya menyadari bahwa masih banyak kekurangan yang terdapat dalam laporan praktikum ini. Oleh karena itu, kritik dan saran yang sifatnya membangun sangat diharapkan demi kesempurnaan dikemudian hari



Palembang, April 2020



Praktikan



i



DAFTAR ISI Halaman Judul................................................................................................................ Kata Pengantar................................................................................................................ Daftar Isi.........................................................................................................................



i ii



BAB 1 (PENDAHULUAN)........................................................................................... BAB II Penetapan kadar dalam Laktosa......................................................................... BAB III Penetapan kadar Natrium Benzoat dalam Laktosa (sacharum lactis)............... BAB IV Penetapan kadar Papaverin dalam Laktosa...................................................... BAB V Penetapan Kadar Metamfiron dalam Laktosa.................................................... BAB VI Penetapan Kadar Vitamin C dalam Laktosa ....................................................



1 3 11 17 22 31



Daftar Pustaka.................................................................................................................



38



ii



BAB I PENDAHULUAN



A Latar Belakang Titrasi adalah proses penentuan banyaknya suatu larutan dengan konsentrasi yang diketahui dan diperlukan untuk bereaksi secara lengkap dengan sejumlah contoh tertentu yang akan di analisis. Prosedur analitis yang melibatkan titrasi dengan larutan-larutan yang konsentrasinya diketahui disebut analisis volumetri. Dalam analisis larutan asam dan basa, titrasi melibatkan pengukuran yang seksama, volume-volume suatu asam dan suatu basa yang tepat saling menetralkan (Keenan, 2008). Titrasi asam basa merupakan suatu prosedur yang dilakukan saat kita ingin menentukan kemolaran atau kadar suatu asam atau basa berdasarkan reaksi netralisasi. Selain itu, dalam titrasi asam basa terdapat beberapa istilah yang harus kamu ketahui, beberapa istilah di antaranya:    



Pentiter, merupakan zat yang mentitrasi suatu asam-basa yang ingin ditentukan kemolarannya. Titik akhir titrasi, merupakan titik saat indikator asam-basa mengalami perubahan warna Titik ekuivalen, merupakan titik saat asam-basa tepat habis bereaksi Daerah perubahan pH drastis, merupakan daerah di mana saat terjadinya sedikit penambahan tetes pentiter, akan mengubah warna indikator asam-basa.



indikator asam-basa yang baik untuk titrasi itu ada dua macam, yaitu:  



Yang mempunyai trayek perubahan pH yang berada di sekitar titik ekuivalen atau pada titik ekuivalen tersebut Ketika perubahan warna terlihat jelas dan juga tajam.



 Kemudian, untuk menggunakan indikator asam-basa, kamu harus menggunakan beberapa prosedur titrasi, di antaranya adalah: 1. Asam yang akan dititrasi, mula-mula ditetesi indikator asam-basa secukupnya. 2. Kemudian masukkan pentiter yang berupa basa, setetes demi setetes sambil menghitung. 3. Ketika warna indikator berubah, hentikan titrasi (titik akhir titrasi). Kemudian, titrasi asam lemah menggunakan basa lemah dan sebaliknya tidak dilakukan karena: 1. Perubahan pH drastis terjadi sangat singkat. 2. Tidak ada indikator yang cukup teliti untuk mengamati perubahan. 3. Reaksi berlangsung lambat dan tidak tuntas



1



Titik ekivalen pada titrasi asam basa adalah pada saat dimana sejumlah asam tepat di netralkan oleh sejumlah basa. Selama titrasi berlangsung terjadi perubahan pH. pH pada titik equivalen ditentukan oleh sejumlah garam yang dihasilkan dari netralisaasi asam basa. Indikator yang digunakan pada titrasi asam basa adalah yang memiliki rentang pH dimana titik equivalen berada. Pada umumnya titik equivalen tersebut sulit untuk diamati, yang mudah dimatai adalah titik akhir yaang dapat terjadi sebelum atau sesudah titik equivalen tercapai. Titrasi harus dihentikan pada saat titik akhir titrasi tercapai, yang ditandai dengan perubahan warna indikator. Titik akhir titrasi tidak selalu berimpit dengan titik equivalen. Dengan pemilihan indikator yang tepat, kita dapat memperkecil kesalahan titrasi (Anonimous,  2013). Sumber ion H- adalah Larutan NaOH encer dan ion H+ adalah larutan asam,mula-mula disiapkan NaOH 0,1 M kemudian distandarisasikan dengan larutan asam yang lain yang telah diketahui konsentrasinya, larutan NaOH tidak tersedia dalam keadaan murni dan larutannya dapat berubah konsentrasinya. NaOH Haruslah distandarisasikan sebelum digunakan untuk mentitrasi sampel.Pada sumber ion H adalah larutan NaOH kebanyakan pada titrasi asam basa.Perubahan larutan pada titik equivalen tidak jelas. Oleh karena itu untuk menentukan titik akhir titrasi digunakan indikator karena zat ini memperlihatkan perubahan warna pada pH tertentu secara ideal.titik titrasi seharusnya seharusnya sama dengan titik titrasi seharusnya sama dengan titik akhir titrasi (titik equivalen). Asam dan basa terurai sempurna dalam larutan berat oleh karena itu,pH pada sebagian titik selama titrasi air dapat dihitung langsung dari jumlah stoikiometri asam dan basa yang dibiarkan bereaksi (Sudarto, 2008: 101) B . Tujuan 1. agar mahasiwa memahami dan mengetahui penetapan kadar asetosal dalam laktosa 2. Untuk mengetahui persen kadar Natrium Benzoat dalam Saccharum Lactis 3. Untuk menentukan kadar papaverin HCl dengan metode titrasi bebas air 4. Untuk mengetahui kadar metampiron dalam Laktosa dimana penetapan kadarnya dilakukan secara iodometri. 5. Untuk mengetahui persen kadar Vitamin C dalam Saccharum Lactis



2



PENETAPAN KADAR ASETOSAL DALAM LAKTOSA PERCOBAAN II BAB I PEMBAHASAN



A.



Teori Asetosal (C₉H₈O₄)



Acetosal atau aspirin adalah obat pengencer darah atau obat yang digunakan untuk mencegah penggumpalan darah. Sebagai pengencer darah, aspirin digunakan pada penderita penyakit jantung koroner, serangan jantung, penyakit arteri perifer, atau stroke. Selain mencegah penggumpalan darah, aspirin merupakan obat untuk mengurangi rasa sakit dan menurunkan demam. Perlu diingat, sebaiknya konsumsi aspirin setelah makan, karena obat ini dapat menimbulkan sakit maag. Asetosal bersifat asam sehingga untuk mengetahui konsentrasi/kadar aspirin dapat dilakukan dengan cara titrasi asam basa atau asidi alkalimetri (dengan NaOH atau KOH). Gugus asetil dalam reaksi netralisasi ini lebih sukar lepas daripada gugus karbonil, sehingga akan terjadi reaksi berikut:



Menurut kajian John Vane, aspirin menghambat pembentukan hormon dalam tubuh yang dikenal sebagai prostaglandin. Siklooksigenase adalah enzim yang terlibat dalam pembentukan prostaglandin dan tromboksan. Aspirin mengasetil enzim tersebut secara irreversible. 



3



Prostaglandin adalah hormon yang dihasilkan di dalam tubuh dan mempunyai efek berbagai di dalam tubuh termasuk proses penghantaran rangsangan sakit ke otak dan modulasi termostat hipotalamus. Monografi Asetosal (Farmakope Indonesia Edisi III Hal 43) Pemerian : hablur tidak berwarna atau serbuk hablur puti, tidak berbau atau hampir tidak berbau, rasa asam Kelarutan : agak sukar larut dalam air, mudah larut dalam etanol (95%) P, larut dalam kloroform P dan dalam eter P. Penyimpanan



: dalam wadah tertutup baik



Khasiat



: analgetikum, antipiretikum



Dosis Maksimum



: sekali 1g, sehari 8g



Penetapan kadar : timbng seksama 500mg, larutkan dalam 10 ml etanol (95%) P, titrasi dengan natrium hidroksida 0,1 N menggunakan indikator larutan fenolftalein P.



B. Alat dan Bahan Alat



Bahan



1. buret 50ml



1. kalium biftalat



2. pipet volume



2. NAOH



3. erlenmeyer 250ml



3. asetosal



4. pipet tetes



4. etanol



5. botol semprot



5. indikator pp



6. beaker glass 250 ml 7. sendok besi 8. timbangan analitik 9. gelas ukur 25 ml 10. perkamen



4



C. Tabel Pengamatan No . 1. 2. 3. 4.



5.



Kegiatan



Keterangan



Metode Penetapan Kadar Sampel Prinsip Penetapan Kadar Reaksi yang terjadi 4.1 Baku Primer & Baku Sekunder



Alkalimetri Asetosal Netralisasi



4.2 Reaksi Penetapan Kadar



Reaksi penetapan kadar asetosal dengan NAOH



Pembuatan Larutan 5.1 Pembuatan Larutan Baku



500 ml kalium biftalat 0,1 N



reaksi pembakuan NAOH dengan kalium biftalat



Gram = N X BE X MR X volume (ml) 1000 Gram kalium biftalat = 0,1 x 1 x 204,22 x 500 ml 1000 = 10,211



5.1.1 Baku Primer



Pembuatan 1. Timbang seksama natrium biftalat yang telah dihitung 2. Masukkan ke dalam labu takar 50 ml 3. Tambahkan sejumlah aquadest, kocok hingga larut 4. Tambahkan aquadest hingga 50 ml, kocok



5.1.2 Baku Sekunder



hingga homogen. 2000 ml NAOH 0,1 N diperlukan Penimbangan NAOH = NX BE X MR X Vol 100 g NAOH = 0,1 x 40 x 2000 1000 = 8 gram Pembuatan : 1. siapkan labu takar 500 ml yang berisi aquadest 5



2. timbang seksama sejumlah NAOH yang telah dihitung 3. masukkan ke dalam labu takar, tambahkan aquadest secukupnya, kocok ad larut 4. dinginkan kemudian tambahkan aquadest sampai tanda



5.1.3 pembuatan indikator



A. Phenophitalein B. jingga metil Pembakuan NAOH dengan kalium biftalat



6.



prosedur kerja pembakuan



1. isi biuret dengan NAOH 2. ambil 5ml kalium biftalat menggunakan pipet volume 3. masukkan ke dalam labu erlenmeyer 4. tambahkan 1-2 tetes indikator 5. titrasi dengan NAOH sampai warna metil jingga 6. titrasi dilakukan 3 kali



7.



penetapan kadar asetosal



Farmakope indonesia halaman 43 1ml = 18,02 mg asetosal



8.



persiapan sampel



9.



prosedur kerja



Penetapan kadar asetosal dalam sakarum laktis a. timbang seksama sejumlah sampel setara dengan 300 mg asetosal b. masukkan ke dalam labu erlenmeyer larutkan dalam 5 ml etanol c. titrasi dengan NAOH 0,1 N menggunakan indikator pp sampai merah jambu. d. tiap 1ml NAOH 0,1N = 18,02 ml Asetosal dalam sampel e. titrasi dilakukan 3kali



6



10.



data-data perhitungan/ penimbangan 10. 1 data penimbangan V1 = 10ml m1= 0,3026 V2 = 10 ml m2 = 0,3028 V3= 10ml m3 = 0,3017



volume kalium biftalat v1v2v3 = vrata-rata penimbangan asetosal m1m2m3 = mrata-rata



10.2 data-data titrasi 10.2.1 titrasi pembakuan sekunder v1 = 0-7,7 = 7,7 v2 = 8-15,5 = 7,5 10.2.2 titrasi penetapan kadar



10.3 data-data perhitungan 10.3.1 normalitas baku primer (kalium biftalat)



v3 = 16-23,8 = 7,8 rata-rata 7,6 NBp = g x 100 MR x vol 1 ml NBp = 10,211 x 1000



= 10,211 = 0,1 N



1 X 204,28 X 500



102,110



NBs x VBs = VBp x NBp 10.3.2 Normalitas Baku Sekunder (Naoh)



NBs = VBp x NBp VBs NBs = 10,0 x 0,1 = 0,094 N 10,55 Massa 1 = V1 x NBs x BE x MR = 7,7 x 0,094 x 1 x 180,16 = 130,399 %kadar = 130, 399 x 100% = 43,09% 302,6 Massa 2 = V2 x NBs x BE x MR = 7,5 x 0,094 x 1 x 180,16 = 127,012 %kadar = 127,012 x 100% = 41,946% 302,8 7



Massa 3 = V3 x NBs x BE x MR = 7,8 x 0,094 x 1 x 180,16 = 132,693 %kadar = 132,693 x 100% = 43,79% 301,6 42,942% 44,996% 11.



Kesimpulan 11.1 kadar sampel (asetosal)



Kadar sebenarnya – kadar sampel Kadar sebenarnya



11.2 kadar sebenarnya



44,996% - 42,942%



11.3 penyimpangan



= 4,56%



44,996%



D. Kesimpulan Acetosal atau aspirin adalah obat pengencer darah atau obat yang digunakan untuk mencegah penggumpalan darah. Sebagai pengencer darah, aspirin digunakan pada penderita penyakit jantung koroner, serangan jantung, penyakit arteri perifer, atau stroke. Selain mencegah penggumpalan darah, aspirin merupakan obat untuk mengurangi rasa sakit dan menurunkan demam. Perlu diingat, sebaiknya konsumsi aspirin setelah makan, karena obat ini dapat menimbulkan sakit maag. Dari percobaan yang dilakukan, diperoleh hasil sebagai berikut : Kadar penyimpangan (4, 56%), kadar sebenarnya (44,996%) dan kadar sampel (42,942%)



8



LAMPIRAN



9



Hasil titrasi warna pink



PENETAPAN KADAR NATRIUM BENZOAT DALAM SACHARUM LACTIS PERCOBAAN III A. Teori Natrium benzoat rumusnya NaC7H5O2. Digunakan sebagai pengawet makanan dengan nomor E E211. Merupakan garam natrium dari asam benzoat yang muncul ketika dilarutkan dalam air. Dapat diproduksi dengan mereaksikan natrium hidroksida dengan asam benzoat. Asam benzoat ada secara alami dalam jumlah kecil di kranberi, prune, kayu manis, cengkih, dan apel. Natrium benzoat dapat menahan bakteri dan jamur dalam kondisi asam. Digunakan dalam makanan yang bersifat asam seperti minuman berkarbonasi, jus, selai buah, dll. Juga digunakan sebagai tambahan pada obat dan kosmetik. Natrium benzoat digunakan sebagai perawatan untuk gangguan



10



siklus urea. juga digunakan dalam kembang api sebagai bahan bakar pada bubuk yang dapat bersiul jika dimampatkan kedalam sebuah tabung dan dinyalakan.



Natrium Benzoat (NaC7H5O2) Monografi Natrium Benzoat (Farmakope Indonesia Edisi III Hal 395) Pemerian Kelarutan Penyimpanan Khasiat



: butiran atau serbuk hablur, putih, tidak berbau atau hampir tidak berbau. : larut dalam 2 bagian air dan dalam 90 bagian etanol (95%) P. : dalam wadah tertutup baik : pengawet.



B. Alat dan Bahan Alat



Bahan



1. Mortir 2. Lumpang 3. Pot 4. Erlenmeyer 250 ml 5. Buret 6. Timbangan analitik 7. Pipet tetes 8. Pipet gondok 5ml 9. Pipet Volume 10. Gelas ukur 100 ml



1. Aquadest 2. jingga metil 3. Phenolptalein 4. HCL 5. Biru brom fenol



C. Hasil Pengamatan No Prosedur 1. Metode Penetapan Kadar 2. Sampel 3. Prinsip 4. Reaksi yang terjadi 4.1 Baku Primer dan Baku Sekunder



Keterangan Asidimetri Natrium Benzoat Netralisasi Reaksi Pembakuan HCL dan Na2CO3 Na2CO3 + HCL NACL + CO2 + H2O Reaksi Penetapan kadar Na Benzoat HCL



4.2 Reaksi Penetapan Kadar 5.



5.1 Pembuatan larutan baku 5.1.1 Baku Primer



ML NA2CO3 0,1 Gram = N x BE x MR x Vol 11



1000 = 0,5 x 1 x 105,99 x 500 1000 = 26,4975 Pembuatan : 1. timbang NA2CO3 yang dihitung 2. masukkan ke dalam labu takar 3. tambahkan aquadest 5.1.2 Baku Sekunder



Faktor = MR x 100 Valensi Vol HCL = N x Vol HCL x Faktor % b/b x BJ = 0,5 x 2,5 x 3650 32 x 1,16 = 122,912 ml Pembuatan : 1. siapkan labu takar ml yang berisi aquadest 2. ambil HCL dengan pipet 3. masukkan ke dalam labu takar perlahan melalui dinding 4. dinginkan lalu tambahkan aquadest sampai tanda



5.1.3 indikator



Brom fenol 1. timbang sebanyak 100 mg 2. masukkan ke erlenmeyer + NAOH 0,1 N 2ml dan etanol 99% sebanyak 5 ml jingga metil 1. timbang metil jingga 2. tambahkan etanol 96% Pembuatan : 1. isi biuret dengan HCL 2. Ambil 10 ml NA2CO3 dengan pipet volume 3. masukkan dalam erlenmeyer 4. tambahkan 1-2 tetes jingga metil 5. titrasi dengan HCL sampai warna jingga 6. titrasi sebanyak 3x



6.



Penetapan kadar natrium benzoat



(Farmakope Indonesia Edisi III Hal 576) 1. timbang seksama Natrium Benzoat 12



2. larutkan dalam 500 ml air, netralisis dengan menambahh HCL 0,1 N 3. Tambahkan 50 ml eter pekat dan beberapa tetes biru brom Fenol 4. titrasi dengan HCL 0,5 N 5. Pisahkan lapisan bawah, cuci lapisan eter dengan 10 ml aquadest pada lapisan air ditambah cucian dan 20 ml eter 6. titrasi lagi dengan HCL 7.



Persiapan sampel



1. pindahkan ke mortir gerus homogen 2. masukkan dalam pot 3. timbang sejumlah dengan mg sebanyak 3x



8.



Prosedur Kerja



Penetapan kadar Natrium Benzoat 1. timbang sampel 2. masukkan dalam erlenmeyer ditambah aquadest 3. titrasi dengan HCL, gunakan 1-2 tetes biru brom fenol 4. titrasi hingga warna biru 5. 1ml HCL setara dengan Natrium Benzoat hitung kadar 6. titrasi dengan HCL sampai berubah warna.



9.



Data-data 9.1.1 data penimbangan



Volume NA2CO3 V1 = 10 ml V2 = 10 ml V3 = 10 ml Penimbangan Natrium Benzoat M1 = 0,3002 M2 = 0,3008 M3 = 0,3015



9.2 Data Titrasi 9.2.1 titrasi pembakuan sekunder



Volume HCL untuk titrasi NA2CO3 V1 = 0 – 9,1 = 9,1 V2 = 9,5 – 18,7 = 9,2 V3 = 19,0 – 27,9 = 8,9 V = 9,1 + 9,2 + 8,9 3 = 9,06



9. 2.2 titrasi penetapan kadar



Volume terhadap untuk natrium benzoat V1 = 0-1,7 = 1,7 13



V2 = 2-3,6 = 1,6 V3 = 4-5,8 = 1,8 10.



Data perhitungan 10.1.1 normalitas baku primer



NBp = gr x 100 MR x V x BE = 26,5 X 1000 105,99 X 500 X 1 = 0,5



10.1.2 Normalitas baku sekunder



NBs = NBp x VBp VBd = 0,5 x 10 9,06 = 0,5518



10.1.3 kadar sampel



M1



= V1 x N x BE x MR = 1,7 x 0,5518 x 1 x 144 = 135,099



%kadar = 135,099 x 100% = 45,00% 300,2 mg M2



= V2 x N x BE x MR = 1,6 x 0,5518 x 1 x 144 = 127,1347



%kadar = 127,1347 x 100% = 42,285% 300,8 mg M3



= V3 x N x BE x MR = 1,8 x 0,5518 x 1 x 144 = 143,02



%kadar = 143,02 x 100% = 47,43% 301,5 mg Kadar rata-rata = 45,00% + 42,265% + 47,43% 3 = 44,896% 11.



Kesimpulan Kadar sampel Kadar sebenarnya Penyimpangan



44,896% 44,23% Kadar sebenarnya – kadar sampel Kadar sebenarnya 44,23% - 44,89% 44,23%



14



= 0,014%



D. Kesimpulan Natrium benzoat rumusnya NaC7H5O2. Digunakan sebagai pengawet makanan dengan nomor E E211. Merupakan garam natrium dari asam benzoat yang muncul ketika dilarutkan dalam air. Dapat diproduksi dengan mereaksikan natrium hidroksida dengan asam benzoat. Hasil titrasi di dapat : Kadar sampel (44,896%), kadar sebenarnya 44,23%, dan penyimpangannya 0,014%



LAMPIRAN



15



Natrium benzoat dengan HCL



PENETAPAN KADAR PAPAVERINE HCl DALAM LACTOSA PERCOBAAN 1V A. Teori Papaverin HCl (C20H21NO4)



16



Titrasi adalah proses penentuan banyaknya suatu larutan dengan konsentrasi yang diketahui dan diperlukan untuk bereaksi secara lengkap dengan sejumlah contoh tertentu yang akan di analisis. Prosedur analitis yang melibatkan titrasi dengan larutan-larutan yang konsentrasinya diketahui disebut analisis volumetri. Dalam analisis larutan asam dan basa, titrasi melibatkan pengukuran yang seksama, volume-volume suatu asam dan suatu basa yang tepat saling menetralkan (Keenan, 2008). Papaverin adalah suatu alkaloid benzyl isoquinoline. struktur yang didirikan oleh Goldschmiedt dan Co-Pekerja di 1883-1888 (1,2) dan telah dikonfirmasi oleh jumlahl sintesis papaverine yang dicapai oleh beberapa penulis. Papaverin hampir tidak larut dalam air, sedikit larut dalam etranol dingin, larut dalam kloroform, etanol panas, aseton dan benzene panas. Papaveri dapat dibuat melalui isolasi opium (yang mengandung sekitar 1 % papaverin) atau dengan sintesis alakaloid (Klaus, 2005) Papaverin HCl dapat dibuat dalam sediaan injeksi vial subkutan maupun slow intravena karena papaverin HCl merupakan zat aktif yang berkhasiat untuk mengobati cerebral dan peripheral iskemia yang berhubungan dengan kejang arteri, dan iskemia miokardia karena aritmia (Ditjen,1995). Struktur papaverin Hidroklorida (C20H21NO4.HCl) yaitu (Ditjen,1995)  Papaverine adalah obat antispasmodik opium alkaloid, digunakan terutama dalam pengobatan kejang visceral dan vasospasme, dan kadang-kadang dalam pengobatan disfungsi ereksi. Ini digunakan dalam pengobatan iskemia mesenterika akut. Monografi Papaverin (Farmakope Indonesia Edisi III Hal 472) Pemerian : hablur atau serbuk hablur putih, tidak berbau, rasa pahitm kemudian pedas. Kelarutan : larut dalam lebih kurang 40 bagian air dan dalam lebih kurang 120 bagian (95%) P. Larut dalam kloroform P. Praktis tidak larut dalam eter P. Penyimpanan : dalam wadah tertutup baik, terlindung dari cahaya Khasiat : spasmolitikum DM : Sekali 200 mg. Sehari 600mg. B. Alat dan Bahan No. 1 2. 3.



Alat Erlenmayer 250 ml Beaker Glass Pipet gondok 5 ml



Bahan 1. Baku primer : Kalium biftalat 2. Baku Sekunder : Asam Perkolat 3. Kertas timbang 17



4. 5. 6. 7. 8. 9. 10. 11.



Pipet volueme Sendok spatula Pipet tetes Buret Tiang penyangga buret Timbangan analitik Labu takar, botol semprot Gelas ukur 100 ml



C. Hasil Pengamatan No Prosedur 1. Metode Penetapan Kadar 2. Sampel 3. Prinsip Penetapan Kadar 4. Reaksi yang terjadi : 4.1 dan 4.2 Baku Primer & Baku Sekunder



4.3 Reaksi Penetapan Kadar 5. Lapembuatan larutan Pembuatan 5.1 Pembuatan Larutan Baku 5.1.1 Baku Primer



4. Indikator phenol kristal violet 5. papaverin HCL 6. larutan asam asetat glasial 7. raksa II asetat LP



Keterangan Titrasi bebas air acidimetri Papaverin HCL Netralisasi Rx pembakuan HClO4 dengan kalium biftalat



Rx penetapan kadar Papaverin HCl dengan HClO4 Pembuatan baku primer 1. Timbang seksama kalium biftalat 100 mg 2. Masukkan ke dalam erlenmeyerl Tambahkan 10 ml asam asetat glasial, kocok hingga larut



5.1.2 Baku Sekunder



5.2. larutan Indikator



Tiap 1 larutan 0,1 N mengandung 10,05 gr Campurkan 8,5 ml asam perklorat (70%) P dengan 500 ml asam asetat glasial P dan 21 ml anhidrida asetat P, dinginkan dan tambahkan asam asetat glasial P secukupnya hingga 1000 ml. Pembuatan asam perklorat (60%) di dalam labu takar campur 11 ml asam perklorat (60%) dengan 500 ml asam asetat glasial P dan 30 ml anhidrat asetat P, dinginkan tambahkan asam asetat glasial P secukupnya sampai 1 L. Larutan kristal violet P 0,2 % b/v dalam asam asetat glasal P, timabang kristal violet 7,2 gr, tambahkan asam asetat glasial hingga larut, tambahkan asam asetat glasial ad 120 ml. 18



6.



5.3. pembuatan larutan Hg. Acetat



Larutan raksa II aseat P 60% dalam asetat glasial P (120 ml) timbang Hg (II) acetat 7,2 gr, tambahkan asam asetat glasal hingga larut, tambahkan asam asetat glasal sampai 120 ml



Prosedur Kerja Pembakuan



Pembakuan HCL04 0,1 N dengan kalium biftalatTimbang seksama lebih kurang 250 mg kalium biftalat P ke dalam elenmeyer dan larutkan dalam 20 ml asam asetat glasial P kocok kuat-kuat sampai larut. Tambahkan 1-2 tetes kristal violet LP lalu titrasi dengan HCIO4 0,1 N sampai warna biru hijau. Titrasi dilakukan sebanyak 3 kali. 1 ml asam perklorat 0,1 N setara dengan 20,42 mg kalium biftalat



Penetapan 7. Kapenetapan kadar Papaverin HCI



persiapan sa



Timbang seksama 600 mg sampel papaverin HCI, larutkan dalam 20 ml asam asetat glasial P pada erlenmeyer. Jika zat uji mengandung halogen tambahkan 10 ml larutan raksa(II) asetat p. titrasi dengan baku sekunder asam perklorat 0,1 N menggunakan indikator kristal violet sampai warna larutan berubah menjadi biru hijau.



persiapan 8. sap Persiapan sampel



1. Pindahkan sampel ke dalam mortir gerus homogen 2. Masukan kembali ke dalam potTimbang seksama sejumlah sampel setara 500 mg



prosedur9.kerj Prosedur Kerja



10.



Data Penimbangan 10.1 data penimbangan



Pertama-tama, disiapkan alat dan bahan dan dibebaskan dari air alat yang akan digunakan, ditimbang Papaverin HCl sebanyak 300 mg secara seksama lalu dimasukkan kedalam erlenmeyer, ditambahkan 10 ml asam asetat glasial lalu ditambahkan 5 ml raksa asetat LP dan beberapa tetes indikator kristal violet, dititrasi dengan HClO4 hingga ungu menjadi hijau zamrud lalu lakukan sebanyak 2 kali.



Massa kal. Biftalat 19



10.2 data titrasi 10.2.1 Titrasi Pembakuan Baku sekunder 10.2.2. Titrasi Penetapan Kadar Papaverin HCI



10.3. Data Perhitungan 10.3.1 Normalitas Baku Primer 10.3.2 Normalitas Baku Sekunder



M1 = 0, 1003 gr M2 = 0,1031 gr Massa Papaverin HCI M1 = 0,2017 gr M2 = 0, 2008 gr Vol HCIO4 untuk titrasi kalium biftalat V1 = 0 – 6 ml = 6 ml V2 = 7 – 13,1 m = 6,1 ml Vol HCIO4 untuk titrasi Papaverin HCI V1 = 30 – 32,3 ml = 2,3 ml V2 = 33 – 35,4 ml = 6,1 ml Gram x BE = 100 mg Mr Bp



MbpxBE 100 x1 NBS1 = MrBpxVBs 1 = 204,22x 6 = 0,08517 N



MbpxBE 100 x1 MrBpxVBs 2 = 204 x6,1 Nrata-rata=



NBs 1+NBs2 0 , 0451+0 , 0828 = =0 , 0823 2 2



10.3.3 kadar sampel



M1=



V 1. NBs. kesetaraan =¿ 0,1



2,4 x0, 0823 x37, 59 =74, 247 N 0,1



Massa1 x 100 % penimbangan sampel



74 ,247 x100%=36,802% = 201,7



M2=



V 1. NBs. kesetaraan =¿ 0,1



2,3 x 0, 0823x 37,59 =71, 154 0,1 Massa2 x 100 % penimbangan sampel



20



71,15 x100 %=35 ,435 % = 200 ,8



11.



Kadar sebenarnya



12.



Penyimpangan



Kadar rata-rata 36,802 + 35,435 2 =36,117 40,16% kadar sebenarnya−kadar sampel x 100 % kadar sebenarnya



35027−36 ,117 x100 %=3 ,11% 35, 027



Jadi penyimpangannya adalah 3,11%



D. Kesimpulan Papaverin adalah suatu alkaloid benzyl isoquinoline. struktur yang didirikan oleh Goldschmiedt dan Co-Pekerja di 1883-1888 (1,2) dan telah dikonfirmasi oleh jumlahl sintesis papaverine yang dicapai oleh beberapa penulis. Papaverin hampir tidak larut dalam air, sedikit larut dalam etranol dingin, larut dalam kloroform, etanol panas, aseton dan benzene panas. Papaveri dapat dibuat melalui isolasi opium (yang mengandung sekitar 1 % papaverin) atau dengan sintesis alakaloid (Klaus, 2005) Dari hasil percobaan yang dilakukan, diperoleh hasil sebagai berikut kadar penyimpangan 3,11 %. dengan kadar sebenarnya 35,027



LAMPIRAN 21



Proses Titrasi



hasil titrasi



PENETAPAN KADAR METAMPIRON DALAM ACETOSAL 22



PERCOBAAN V A. Teori Analisis kuantitatif merupakan penentuan kadar suatu senyawa kimia yang terkandung dalam suatu larutan yang telah diketahui konsentrasinya. Untuk menentukan kadar tersebut dapat digunakan metode titrasi. Prosedur analitis yang melibatkan titrasi dengan larutanlarutan yang konsentrasinya diketahui disebut analisis volumetri. metode iodometri adalah titrasi yang melibatkan iodimetri secara tidak langsung. Prinsip dasar dari metode titrasi iodometri ini adalah penambahan berlebih ion iodida ke dalam larutan yang merupakan oksidator, kemudian ion oksidator inilah yang mengoksidasi ion iodida menjadi iod, iod yang bebas kemudian dititrasi dengan natrium tiosulfat. Iod mengoksidasi tiosulfat menjadi ion tetrationat (Sugiarti, 2008). Titrasi redoks yang melibatkan iodium dapat dilakukan dengan dua cara, yaitu titrasi langsung (iodimetri) dan titrasi tidak langsung (iodometri). Iodimetri merupakan titrasi redoks yang mengacu kepada dengan suatu larutan iod standar. Dalam kebanyakan titrasi langsung dengan iod, digunakan suatu larutan iod dalam bentuk kalium iodida, dan karena itu spesi reaktifnya adalah iod triodida. Untuk tepatnya, semua persamaan yang melibatkan reaksi-reaksi iod seharusnya ditulis dengan I3- dan bukan dengan I2-(Bassett, 1994). Metampiron (antalgin) merupakan bahan-bahan kimia dalam obat yang dapat menimbulkan efek negatif di dalam tubuh pemakainya jika digunakan dalam jumlah banyak. Bahan kimia seperti antalgin dapat mengakibatkan kerusakan pada organ pencernaan, berupa penipisan dinding usus hingga menyebabkan pendarahan (Sari, 2006). Larutan iodium dapat diguanakan sebagai zat penitrasi, sebab iodium merupakan oksidator lemah, sehingga dapat menitrasi zat-zat yang merupakan reduktor kuat. Iodium juga memiliki fungsi yang sangat beragam antara lain digunakan masyarakat sebagai obat antiseptik. Iodium juga digunakan sebagai campuran pada garam beryodium untuk meningkatkan kualitas garam tersebut yang selanjutnya akan dikomsumsi oleh manusia. Penambahan iodium ke dalam garam ini dapat mencegah penyakit gondok, badan kerdil, gangguan motorik, bisu, tuli dan keterbelakangan mental. Iodium juga sangat dibutuhkan oleh industri farmasi sebagai bahan tingtur iodium (Filayati, 2012).



Monografi Metamfiron (antalgin) (Farmakope Indonesia Edisi III Hal 369) Pemerian Berat molekul Rumus molekul Pemerian Penyimpanan Kegunaan Khasiat



: serbuk hablur atau putih kekuningan : 351,37 : C13H16N3NaO4S : Serbuk hablur, putih atau putih kekuningan. : Dalam wadah tertutup baik. : Sampel : analgetik dan antipiretik



Metampiron adalah derivate Pirazolon yang mempunyai efek analgetika-antipiretika yang kuat. Antalgin adalah derivat metansulfonat dan amidopirina yang bekerja terhadap susunan saraf pusat yaitu mengurangi sensitivitas reseptor rasa nyeri dan mempengaruhi pusat pengatur suhu tubuh. Bekerja secara sentral pada otak untuk menghilangkan nyeri, menurunkan demam dan menyembuhkan rheumatic. 2. Larutan Iodium (Dirjen POM, 1979) 23



Nama resmi : Iodium Berat molekul : 126,91 Rumus molekul :I Kelarutan : Larut dalam lebih kurang 3500 bagian air, dalam 13 bagian etanol, dalam lebih kurang 80 bagian gliserol dan dalam lebih kurang 4 bagian karbondisulfida. Pemerian : Keping atau butir, berat, mengkilat, seperti logam; hitam kelabu,bau khas. Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat. 3. Larutan Kanji (Dirjen POM, 1979) Nama resmi : Starch Sinonim : Pati/amilum. Kelarutan : Larut dalam air panas, membentuk atau menghasilkan larutan agak keruh. Pemerian : Serbuk putih, hablur. Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik. Kegunaan : Indikator. Dalam percobaan ini, penetapan kadar metampiron (antalgin) dilakukan secara iodimetri. Iodimetri merupakan titrasi reduksi oksidasi yang menggunakan larutan standar iodium sebagai titran dalam suasana netral atau sedikit asam. Titrasi ini disebut juga dengan titrasi langsung karena bahan pereduksi langsung dioksidasi dengan larutan baku iodium. Proses oksidasi reduksi atau redoks menyangkut perubahan elektron pada zat-zat yang bereaksi. Oksidasi adalah peristiwa pelepasan elektron dan reduksi adalah peristiwa pengikatan elektron. Iodium adalah oksidator lemah, sehingga hanya zat-zat yang merupakan reduktor yang cukup kuat yang dapat dititrasi. Dalam metoda analisis ini analit dioksidasikan oleh I2, sehingga I2 tereduksi menjadi ion iodida, dengan kata lain I2 bertindak sebagai oksidator. B. Alat dan Bahan No.



Alat



1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8. 9. 10. 11.



Erlenmayer 250 ml Beaker glass 100 ml Pipet gondok 5ml Pipet volume Sendok spatula Pipet tetes Buret Tiang penyangga buret Timbangan analitik Labu takar, botol semprot Gelas ukur 100 ml



Bahan 1. Baku primer : Kalium biftalat 2. Baku sekunder : HCL 0,1N 3. Aqudest 4. indikator larutan kanji 5. metamfiron 6. larutan KIO3 7. larutan I2



C. Tabel Hasil Pengamatan No Prosedur 1. Metode penetapan kadar



Keterangan Iodometri 24



2. 3.



Sampel Prinsip penetapan kadar



Metamfiron Oksidimetri



4.



Reaksi yang terjadi 4.1 Baku primer dan baku sekunder



Reaksi pembakuan Na2S2O3 dengan KIO3 Na + S2O3+ I-3 → 3I- + Na2S2O3 Reaksi pembakuan I dengan Na2S2O3 KIO3 + KI + HCl → I2 I2 + Na2S2O3 → Na2S4O6 + I3



5.



4.2 Reaksi penetapan kadar



Reaksi penetapan kadar I dengan metampiron



Pembakuan larutan 5.1 Baku Primer



100 ml KIO3 0,1 N gram = N x BE x Mr x ml 1000 = 0,1 x 1/6 x 214 x 100 = 0, 356 garm 1000



Pembuatan :



 Timbang KIO3 sejumlah yang diperlukan  Masukkan KIO3 ke dalam labu takar (KIO3 0,1N), tambah aqua dest qs, kocok ad larut  Tambahkan air ad 100 ml, kocok ad homogen Na2S2O3 100 ml (FI ed III hal. 479) Pembuatan :  Timbang 100 mg Na2S2O3, masukkan



5.2 Baku sekunder



kedalam labu takar  Timbang 100 mg Na2CO3  Tambahkan aquadest ad 100 ml, kocok ad larut 5.3 Larutan HCl 10%



HCl 10% 100 ml 37% x V1= 10% x 100 V1 = 27 ml 25



 Ambil ambil 37 ml HCl 37%  tambahkan air ad 100 ml, kocok ad homogen. 5.4 Pembuatan indicator



a. Larutan iodium 0,1 N Pembuatan :  Larutkan 12,6 g iodium P dalam larutan 18g kalium iodida P dan 100 ml air,  encerkan dengan air secukupnya ad 100 ml b.Larutan kanji P (FI ed III hal 654) Pembuatan :  Gerus 500 mg amylum, larutkan dengan 5 ml air  Tambahkan air perlahan ad 100 ml, sampai homogen  Didihkan sampai larut beberapa menit, dinginkan dan saring



6.



Prosedur kerja pembakuan



Pembakuan Na. Tiosilfat dengan KIO3  Isi buret dengan Na2S2O3  Ambil 10 ml larutan KIO3 dengan pipet volume  Tambah serbuk KI + 1,5 gram, kocok homogen  Tambahkan larutan HCl 10% sebanyak 5 ml, kocok ad homogen (tutup dengan plastik)  Titrasi dengan Na2S2O3 hingga warna coklat hilang (bening)  Lakukan titrasi 2x Pembakuan I2 dengan Na2S2O3 26



Isi buret dengan I2  Ambil 10 ml larutan Na2S2O3 dengan pipet volume  Tambahkan HCL 10% sebanyak 5 ml, kocok ad homogen  Tambahkan larutan kanji 1 pipet kecil  Titrasi hingga terjadi biru tetap, lakukan titrasi 2x 7.



Penetapan kadar metampiron / Antalgin



FI ed III 6. 316  Penetapan kadar dilakukan dengan :  Sejumlah serbukmetampiron ditimbang seksama 400 mg  Tambahkan 4 ml air, kocok ad homogen  Saring melalui penyaring kasa dan masukkan kedalam labu takar 30 ml  Cuci labu dan penyaring Titrasi kumpulan titrat dan cuci dengan iodium 0,1 N 1 ml iodium ≈ 12,57 mg



8.



Penetapan sampel  Pindahkan



sampel



dari



dalam



pot



kedalam mortir  Gerus tablet hingga homogen  Masukkan kedalam pot, timbang teliti 9.



Prosedur kerja  Penetapan kadar metampiron dengan I2  Timbang seksama 20 mg metampiron, masukkan kedalam erlemayer  Larutkan dengan 5 ml aquadest  Tambahkan 5 ml HCl 0,01 N dengan segera titrasi dengan larutan iodium 0,1 N dengan indikator larutan kanji Kocok dan titrasi dengan iodium 0,1 N 27



sampai warna biru stabil, lakukan 3x 10.



Data-data perhitungan dan penimbangan 10.1 Data penimbangan



Volume Na2S2O3 V1 = 10 ml V2 = 10 ml



Vol. KIO3 V1 = 10 ml V2 = 10 ml



Massa Metampiron M1 = 0,2000 gr M2 = 0,2001 gr M3 = 0,2001 gr 10.2 Data titrasi 10.2.1 Baku sekunder



Na2S2O3 dengan KIO3 V1 = 0 – 10 = 10 ml V2 = 10 – 20,5 = 10,5 ml V rata-rata = 10 + 10,5 = 10,25 ml 2 I2 dengan Na2S2O3 V1 = 0 - 13,6 = 13,6 ml V2 = 14 – 28 = 14 ml V rata-rata = 13,8 ml



10.2.2 Penetapan kadar



Volume I2 unutk titrasi metampiron V1 = 0 – 5,9 = 5,9 V2 = 6 – 11,8 = 5,8 V3 = 12 – 18 = 6



10. 3 Data perhitungan 10.3.1 Normalitas baku primer



NBP = g x 1500 = 0,3567 x 1000 = 0,1 N BE x Mr x vol 1/6 x 214x 100 NBP(Na2S2O3) = V1 x N1 = 10 x 0,1= 0,1061 N V rata-rata 10 NBS = V1 x N1 = 10 x 0,0975 = 0, 0706 N V rata-rata 13,8



10.3.2 Normalitas baku sekunder 10.3.3 Kadar sampel metampiron



M1 = V1 x NBS x BE = 5,9 x 0,0706 x 16,67 = 69,4372 0,1 0,1 % =M1 x 100% = 69,4372 x 100% = 34,71 % Penimbangan 0,200 M2 = V1 x NBS x BE = 5,8 x 0,0706 x 16,67 = 68,2602 28



0,1 0,1 % =M1 x 100% = 68,2602 x 100% = 34,11 % Penimbangan 0,2010 M3 = V1 x NBS x BE = 6 x 0,0706 x 16,17 = 70,614 0,1 0,1 % =M1 x 100% = 70,614 x 100% = 35,28 % Penimbangan 0,2001 Kadar rata-rata = 34,71+34,11+35,28 = 34,7 % 34,85 8.3.4 Kadar sebenarnya 8.3.5 Penyimpangan



Kadar sebenarnya – kadar rata-ratax 100% = Kadar sebenarnya 34,7% - 34,85% = 0,4 % 3,85%



D. Kesimpulan Metampiron adalah derivate Pirazolon yang mempunyai efek analgetika-antipiretika yang kuat. Antalgin adalah derivat metansulfonat dan amidopirina yang bekerja terhadap susunan saraf pusat yaitu mengurangi sensitivitas reseptor rasa nyeri dan mempengaruhi pusat pengatur suhu tubuh. Bekerja secara sentral pada otak untuk menghilangkan nyeri, menurunkan demam dan menyembuhkan rheumatic. Metampiron adalah derivate Pirazolon yang mempunyai efek analgetika-antipiretika yang kuat. Penyimpangan dari praktikum ini adalah 0,8 %



LAMPIRAN



29



Pembuatan Larutan Kanji



natrium tiosulfat ditutup rapat lalu akan dikocok



 Titasi penetapan kadar metampirom yang dilakukan 3x



PENETAPAN KADAR VITAMIN C DALAM LAKTOSA PERCOBAAN V1



30



A. Teori Vitamin C adalah salah satu jenis vitamin yang larut dalam air dan memiliki peranan penting dalam menangkal berbagai penyakit. Vitamin ini juga dikenal dengan nama kimia dari bentuk utamanya yaitu asam askorbat.[1] Vitamin C termasuk golongan vitamin antioksidan yang mampu menangkal berbagai  radikal bebas ekstraselular. Beberapa karakteristiknya antara lain sangat mudah [3] teroksidasi oleh panas, cahaya, dan logam.  Meskipun jeruk dikenal sebagai buah penghasil vitamin C terbanyak, sebenarnya salah besar, karena lemon memiliki kandungan vitamin C lebih banyak 47% daripada jeruk. Vitamin C berhasil diisolasi untuk pertama kalinya pada tahun 1928 dan pada tahun 1932 ditemukan bahwa vitamin ini merupakan agen yang dapat mencegah sariawan. [butuh rujukan]  Albert Szent-Györgyi menerima penghargaan Nobel dalam Fisiologi atau Kedokteran pada tahun 1937 untuk penemuan ini.[4] Selama ini vitamin C atau asam askorbat dikenal peranannya dalam menjaga dan memperkuat imunitas terhadap infeksi.[3] Pada beberapa penelitian lanjutan ternyata vitamin C juga telah terbukti berperan penting dalam meningkatkan kerja otak.[1] Dua peneliti di Texas Woman's University menemukan bahwa murid SMTP yang tingkat vitamin C-nya dalam darah lebih tinggi ternyata menghasilkan tes IQ lebih baik daripada yang jumlah vitamin C-nya lebih rendah. Vitamin C diperlukan untuk menjaga struktur kolagen, yaitu sejenis protein yang menghubungkan semua jaringan serabut, kulit, urat, tulang rawan, dan jaringan lain di tubuh manusia. Struktur kolagen yang baik dapat menyembuhkan patah tulang, memar, pendarahan kecil, dan luka ringan. Vitamin c juga berperan penting dalam membantu penyerapan zat besi dan mempertajam kesadaran.[1] Sebagai antioksidan, vitamin c mampu menetralkan radikal bebas di seluruh tubuh.[3] Melalui pengaruh pencahar, vitamin ini juga dapat meningkatkan pembuangan feses atau kotoran.[1] Vitamin C juga mampu menangkal nitrit penyebab kanker. Penelitian di Institut Teknologi Massachusetts menemukan, pembentukan nitrosamin (hasil akhir pencernaan bahan makanan yang mengandung nitrit) dalam tubuh sejumlah mahasiswa yang diberi vitamin C berkurang sampai 81%. Hipoaskorbemia (defisiensi asam askorbat) bisa berakibat keadaan pecah-pecah di lidah scorbut, baik di mulut maupun perut, kulit kasar, gusi tidak sehat sehingga gigi mudah goyah dan lepas, perdarahan di bawah kulit (sekitar mata dan gusi), cepat lelah, otot lemah dan depresi. Di samping itu, asam askorbat juga berkorelasi dengan masalah kesehatan lain, seperti kolestrol tinggi, sakit jantung, artritis (radang sendi), batuk dan pilek. Monografi Vitamin C (Farmakope Indonesia Edisi III Hal 47) Pemerian : serbuk atau hablur, putih atau agak kuning, tidak berbau, rasa asam. Oleh pengaruh cahaya lambat laun menjadi gelap. Dalam keadaan kering, mantap di udara, dalam larutan cepat teroksidasi. Kelarutan : mudah larut dalam air, agak sukar larut dalam etanol (95%) P, praktis tidak larut dalam kloroform P, dalam eter P dan dalam benzen P. Penyimpanan : dalam wadah tertutup rapat, terlindung dari cahaya. Khasiat



: antiskorbut



B. Alat dan Bahan Alat



Bahan



31



1. buret



1. larutan iodium



2. timbangan analitik



2. larutan kanji



3. pipet volume



3. sampel vitamin C



4. erlenmeyer 250 ml



4. natrium carbonat



5. plastik



5. aquadest



6. sendok spatula



6. HCL



7. perkamen



C. Hasil Pengamatan No



Prosedur



Keterangan



1.



Metode penetapan kadar



Iodometri



2.



Sampel



Vitamin C (Asam Askorbat)



3.



Prinsip penetapan kadar



Oksidimetri



4.



Reaksi yang terjadi 4.1 Baku sekunder



primer



dan



baku Reaksi pembakuan NAS2O3 dengan I3 KIO3 + KI + HCL I2 + NA2S2O3



I2 NA2S4O6 + I3



Reaksi pembakuan I2 dengan NA2S2O3 NA2S2O3 + I2



I2 + NA2S4O6



4.2 Reaksi penetapan kadar



Penetapan kadar Vitamin C dengan I2 (FI ED III Hal 47)



Pembuatan larutan



Pembuatan larutan KIO3 100 ml (FI ED III)



5. 5.1 pembuatan larutan baku gr = N x BE x MR x ml = 1000 32



0,1 x 1/b x 214 x 100 1000 = 0,3567 gr Pembuatan : 1. timbang KIO3 0,356 gr 0,1 N 2. masukkan KIO3 ke dalam labu takar 3. tambahkan air ad 100 ml 5.1.2 baku sekunder



Pembuatan NA2S2O3 (FI ED III) Timbang 26 gr NA2S2O3 + 200 mg Na. Carbonat dilarutkan dengan aqua bebas CO2 ad 100 ml. Dibuat : timbang 13 gr NA2S2O3 + 100 mg Na. Carbonat larutkan dengan aqua ad 500 ml



5.1.3 larutan HCL Ml HCL 0,1 N = 0,02 x 500 ml 0,1



HCL 0,03 N 500 ml Gr HCL = N x BE x MR x ml 1000



= 100 ml = 0,4 gr 5.1.4 larutan HCL 10% (100 ml)



Ml = %dibuat x 100 ml %HCL = Pembuatan : 1. ambil HCL 37% masukkan ke dalam erlenmeyer 2. tambahkan aquadest ad



5.1.5 pembuatan indikator



Larutkan I2 0,1 N Larutkan 12,69 gr larutkan larutkan P dalam 100 ml air, encerkan dengan air secukupnya ad 1000 ml 1. timbang KI, larutkan dengan air sama banyak 2. timbang I2, gerus dalam mortir ad homogen 3. masukkan larutan ki ke dalam mortir sedikit sambil digerus 33



4. setelah larut, masukkan ke dalam botol + air ad 100 ml Larutan kanji 100 ml 1. timbang seksama 500 mg amylum, aduk dengan 5 ml air 2. tambahkan air terus diaduk ad 100 ml 3. panaskan larutan ad larut, dinginkan. Pembakuan larutan NA2S2O3 dengan KIO3 1. masukkan larutan NA2S2O3 ke dalam biuret 6.



Prosedur kerja pembakuan



2. ambil 10 ml larutan KIO3 0,1 N dengan pipet volume 10 ml, masukkan dalam erlenmeyer 3. tambahkan 1,5 gram KI (kristal), timbang KI di neraca kasar, kocok homogen 4. tambahkan 5ml HCL 10% kocok homogen, larutan akan berwarna coklat, tutup dengan plastik, biarkan selama 2 menit. Pembuatan larutan I2 0,1 N dengan NA2S2O3 1. masukkan larutan iodium ke dalam biuret 2. ambil 10 ml larutan NA2S2O3 dengan pipet volume, masukkan ke dalam erlenmeyer 3. tambahkan HCL P 5ml dan 5 tetes larutan kanji ¾ pipet 4. titrasi sampai larutan berwarna biru, hitung iodium 5. lakukan titrasi 2x



1. pindahkan sampel dari pot ke mortir gerus homogen 2. masukkan ke dalam pot kembali



7.



Penetapan kadar 7.1 pembuatan sampel



1. Timbang 200 mg sampel, masukkan ke dalam erlenmeyer 2. tambahkan aqudest bebas CO2 5ml + 5ml HCL 34



3. tambahkan 5 tetes larutan kanji ¾ pipet 4. titrasi dengan iodium ad warna biru mantap 3x 7.2 prosedur kerja penetapan kadar vitamin C Volume N2S2O3 V1 = V2 = Volume Iodium V1 = 8.



Data – data penimbangan



V2 =



8.1 Data Penimbangan Penimbangan Vitamin C M1 = M2 = M3 =



Pembakuan N2S2O3 dengan KIO3 V1 = V2 = Vrata rata = 8.2 data titrasi



Pembakuan I2 dengan N2S2O3



8.2.1 Titrasi Pembakuan Baku V1 = sekunder V2 = Vrata rata = Volume Vitamin C dengan I2 V1 = V2 = V3 =



NBP(KIO3)= 35



8.2.2 Titrasi Penetapan Kadar



gr x 1000 0 , 3567 x 1000 = =0,0999 N BE x Mr x Vol 1/6 x 214 x 100



NBP(Na2S2O3) = NBS(I2)= 8.3 data perhitungan 8.3.1 Normalitas Baku primer



V 1. NBs. kesetaraan 8,4 x 8,806 x 0,800 = 0,1 0,1



M1=



Kadar M1 = 8.3.2 Normalitas Baku Sekunder = 8.3.3 Kadar Sampel



Massa1 x 100 % penimbangan sampel 59,17 x 100 % 0,2003



M2 = V 1. NBs. kesetaraan 8,6 x 8,806 x 0,0800 = 0,1 0,1



Kadar M2 =



Massa2 x 100 % penimbangan sampel



= M3=



V 1. NBs. kesetaraan 8,5 x 8,806 x 0,0800 = 0,1 0,1



Kadar M3 = 9.



Kadar sebenarnya



10.



Penyimpangan



Massa3 x 100 % penimbangan sampel



= Kadar rata rata = kadar 1+ kadar 2+ kadar 3 3



kadar sebenarnya−kadar sampel x 100 % kadar sebenarnya =



36



Jadi penyimpangannya adalah V 1. N 1 10 x 0,0999 N = =0,1068 V 9,35 D. Kesimpulan Adapun kesimpulan dalam percobaan ini yaitu didapatkan kadarvitamin C dalam saccharum lactis adalah %.



37



DAFTAR PUSTAKA Farmakope Indonesia Edisi III Gandjar ibnu G dan Abdul Rohman 2007: kimia farmasi analisi Wikipedia: asetosal Wikipedia: natrium benzoat



38