Laporan PERCOBAAN 2 [PDF]

Citation preview

LAPORAN PRAKTIKUM INSTRUMEN SPEKTROSKOPI PERCOBAAN II PENENTUAN KADAR NIKEL DALAM SAMPEL AIR SUNGAI MENGGUNAKAN METODE SPEKTROFOTOMETRI UV-VIS OLEH NAMA



: ZULKIFLI ABDUL MALIK



STAMBUK



: F1C117064



KELOMPOK



: II (DUA)



ASISTEN



: ADYATNA



LABORATORIUM KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS HALU OLEO KENDARI 2019



I. PENDAHULUAN A. Latar Belakang Indonesia merupakan Negara yang memiliki sumber daya alam yang berlimpah. Kekayaan alam tersebut dimanfaatkan oleh masyarakat untuk memenuhi kebutuhan hidupnya. Hal ini dengan membuat pertambangan, salah satunya adalah tambang nikel yang didalamnya mengandung bahan kimia. Bahan kimia yang ditambahkan dalam industri memberi dampak bagi lingkungan akibat limbah industri yang mengkontaminasi elemen-elemen lingkungan baik air, tanah, maupun udara. Air merupakan kebutuhan pokok manusia sehari-hari, sehingga dapat dikatakan manusia tidak dapat hidup tanpa air, sebab hampir semua kegiatan yang dilakukan manusia membutuhkan air. Air yang digunakan manusia adalah air permukaan tawar dan air tanah murni. Meningkatnya kebutuhan air dengan bertambahnya jumlah penduduk di dunia dan juga sebagai akibat dari peningkatan kebutuhan air untuk rumah tangga, pertanian dan sebagainya. Air yang telah digunakan manusia akan dibuang ke tanah sehingga akan bercampur dengan logam-logam tersebut. Nikel adalah salah satu dari unsur-unsur penting yang dapat bercampur dengan air jika terkontaminasi. Air yang mengandung nikel sangat tidak diinginkan dalam keperluan rumah tangga karena banyak mengandung bahan kimia berbahaya dalam proses penggunaan nikel pada industri. Oleh karena itu, untuk mengetahui seberapa banyak kadar nikel dalam air dapat ditentukan dengan metode spektrofotometer UV-Vis yang didasarkan pada cahaya yang diabsorbsi atau ditransmisikan oleh sampel. Kemampuan sumber cahaya merubah warna



permukaan secara akurat dapat diukur dengan baik oleh indeks perubahan warna. Indeks ini didasarkan pada ketetapan dimana serangkaian uji warna dipancarkan kembali oleh lampu yang menjadi perhatian relatif terhadap lampu uji, persesuaian yang sempurna akan diberi angka 100. Berdasarkan uraian tersebut, maka perlu dilakukan percobaan mengenai penentuan kadar nikel dalam sampel air sumur dengan metode secara spektrofotometer UV-Vis. B. Rumusan Masalah Rumusan masalah pada percoban Penentuan Kadar Nikela (Ni) Dalam Samapel Air Sungai Dengan Metode Spektroskopi UV-Vis adalah bagaimana cara menentukan kadar Nikel (Ni) dalam sampel air sungai dengan metode Spektrofotometri UV-Vis? C. Tujuan Tujuan dari percobaan Penentuan Kadar Nikela (Ni) Dalam Samapel Air Sungai Dengan Metode Spektroskopi UV-Vis adalah untuk mengetahui cara menentukan kadar Nikel (Ni) dalam sampel air sungai dengan metode Spektrofotometri UV-Vis. D. Manfaat Manfaat dari percobaan Penentuan Kadar Nikela (Ni) Dalam Samapel Air Sungai Dengan Metode Spektroskopi UV-Vis adalah agar dapat mengetahui cara menentukan kadar Nikel (Ni) dalam sampel air sumur dengan metode Spektrofotometri UV-Vis.



II. TINJAUAN PUSTAKA Interaksi antara air tanah dan air permukaan sangat kompeks. Akibatya, polusi air tanah, juga disebut sebagai pencemaran air tanah, tidak mudah diklasifikasikan sebagai pencemaran air permukaan. Analisis kontaminasi air tanah dapat berfokus pada karakteristik tanah dan situs geologi, hidrogeologi, hidrologi dan sifat kontaminan. Kontaminan yang spesifik yang menyebabkan polusi dalam air termasuk bahan kimia spektrum yang luas, patogen dan perubahan fisik seperti suhu yang meningkat dan perubahan warna. Sementara banyak bahan kimia dan zat yang diatur mungkin terjadi secara alami (kalsium (Ca), natrium (Na), besi (Fe), mangan (Mn) dan lain-lain (Soni, 2019). Nikel merupakan logam berwarna putih keperakan, memiliki sifat yang apabila digabungkan dengan logam lain dapat membentuk campuran yang disebut paduan. Nikel Institute menyebutkan bahwa Nikel dapat ditemukan pada lebih dari 300.000 produk yang untuk konsumen, industri, militer, transportasi, kedirgantaraan, kelautan, dan aplikasi arsitektur. Industri yang menggunakan Nikel diantaranya adalah industri yang memproduksi ponsel, peralatan makan, perhiasan imitasi, peralatan medis, transportasi, bangunan atau konstruksi, pembangkit listrik. Perpaduan Nikel dengan stainless steel digunakan dalam aplikasi peralatan turbin gas dan pabrik kimia. Perpaduan Nikel dan Besi digunakan dalam elektronik dan rekayasa spesialis. (Miaratiska dan Azizah, 2015). Spektroskopi ultraviolet (UV) adalah teknik fisik spektroskopi optik yang menggunakan cahaya tampak, ultraviolet dan rentang inframerah yang dekat.



Hukum Lambert-Beer menyatakan bahwa daya serap suatu larutan berbanding lurus dengan konsentrasi spesies penyerap dalam larutan dan panjang lintasan. Dengan demikian, untuk panjang lintasan yang tetap, spektroskopi UV-Vis dapat digunakan untuk menentukan konsentrasi penyerap dalam suatu larutan. Itu perlu diketahui seberapa cepat perubahan absorbansii dengan konsentrasi (Shah dkk., 2015). Prinsip



kerja



spektrofotometer



UV-Vis



yaitu



apabila



cahaya



monokromatik melalui suatu media (larutan), maka sebagian cahaya tersebut diserap, sebagian dipantulkan dan sebagian lagi dipancarkan. Aplikasi rumus tersebut dalam pengukuran kuantitatif dilaksanakan dengan cara komparatif menggunakan kurva kalibrasi dari hubungan konsentrasi deret larutan alat untuk analisa suatu unsur yang berkadar rendah baik secara kuantitatif maupun secara kualitatif. Penentuan secara kualitatif berdasarkan puncak-puncak yang dihasilkan spektrum dari suatu unsur tertentu pada panjang gelombang tertentu, sedangkan penentuan secara kuantitatif berdasarkan nilai absorbansii yang dihasilkan dari spektrum dengan adanya senyawa pengompleks sesuai unsur yang dianalisisnya (Yanlinastuti dan Syamsul, 2016). Spektrofotometri UV-Vis banyak digunakan untuk mengidentifikasi dan mengukur sejumlah besar senyawa organik dan anorganik. Penentuan konstanta kesetimbangan dengan metode spektrofotometri adalah metode yang baik untuk mengukur spesies kimia berwarna-warni yang larut dalam pelarut. Alasan untuk menggunakan metode ini secara luas termasuk rentang aplikasi luas, sensitivitas tinggi, sedang untuk selektivitas tinggi, akurasi yang baik, kemudahan



dan keberadaan nyaman. Bahan-bahan yang jika sejumlah kecil dilarutkan dalam cairan, itu akan menyebabkan tegangan permukaan cairan menjadi rendah disebut surfaktan (Tamiji dkk., 2018).



III. METODOLOGI PRAKTIKUM A. Waktu dan Tempat Percobaan Penentuan Kadar Nikel (Ni) pada Sampel Air Sungai Wanggu dengan Metode Spektrofotometri UV-Vis dilaksanakan pada hari Senin, 23 September 2019 pukul 07.30-10.00 WITA dan bertempat di Laboratorium Kimia Analitik, Jurusan Kimia, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Universitas Halu Oleo, Kendari. B. Alat dan Bahan 1.



Alat Alat-alat yang digunakan pada percobaan Penentuan Kadar Nikel (Ni)



pada Sampel Air Sungai Wanggu dengan Metode Spektrofotometri UV-Vis adalah seperangkat spektrofotometer UV-Vis (Jasko V-630), gelas kimia 250 mL, 50 mL dan 100 mL, labu ukur 100 mL, batang pengaduk, spatula, corong kaca, gelas ukur 100 mL, pipet tetes, botol semprot, botol vial, botol gelap dan hot plate. 2.



Bahan Bahan-bahan yang digunakan pada percobaan Penentuan Kadar Nikel (Ni)



pada Sampel Air Sungai Wanggu dengan Metode Spektrofotometri UV-Vis adalah



nikel



(II)



sulfat



(Ni(SO4))



100



ppm,



dimetilglikoksim



(CH3C(NOH)C(NOH)CH3), akuades (H2O), asam sulfat (H2SO4), EDTA, asam nitrat (HNO3), hidrogen peroksida (H2O2) dan sampel air sungai wanggu.



C. Prosedur Kerja 1. Pembuatan Larutan Baku NiSO4 100 ppm Padatan NiSO4 - ditimbang 0,05 gram - dimasukkan dalam gelas kimia 250 mL - dilarutkan dengan larutan HNO3 pekat sebanyak 50 mL - dipekatkan sampai volumenya 25 mL - dimasukkan dalam labu takar 100 mL - ditambahkan akuades sampai tanda tera Larutan NiSO4 100 ppm 2. Pembuatan Larutan Sandar 1 mL NiSO4 100 ppm



2 mL NiSO4 100 ppm



3 mL NiSO4 100 ppm



4 mL NiSO4 100 ppm



5 mL NiSO4 100 ppm



- dimasukkan masing-masing ke dalam labu takar 50 mL - ditambahkan 4 mL larutan dimetilglioksim - ditambahkan larutan HNO3 0,3% sampai tanda ter



NiSO4 1 ppm NiSO4 2 ppm NiSO4 3 ppm NiSO4 4 ppm NiSO4 5 ppm



3. Preparasi Larutan Sampel



25 mL sampel air sungai wanggu - dimasukkan dalam labu takar 25 mL - ditambahkan 5 mL HNO3 - dipekatkan hingga volumenya 10 mL - ditambahkan 2 mL H2O2 - dimasukkan dalam labu takar 100 mL - ditambahkan akuades sampai tanda tera - dihomogenkan Larutan Sampel - dipipet 25 mL - ditambahkan 5 mL dimetilglioksim - ditambahkan 5 mL EDTA - didiamkan selama 10 sampai 15 menit - diukur absorbansiinya dengan panjang gelombang maksimum 445 nm - dicatat absorbansii yang dihasilkan Larutan Sampel 4. Pembuatan Larutan Blanko Larutan HNO3 - dipipet 5 mL - dimasukkan dalam labu takar 100 mL - ditambahkan 2 mL H2O2 - ditambahkan 5 mL dimetilglioksim - ditambahkan 5 mL EDTA - ditambahkan akuades sampai tanda tera - dihomogenkan Larutan blanko



5. Pengukuran Deret Standar dan Sampel 1 ppm



2 ppm



3 ppm



4 ppm



5 ppm



sampel



- dimasukkan masing-masing larutan kedalam kuvet secara bergantian - diukur absorbansinya pada panjang gelombang maksimum 445 nm dengan diselingi oleh pengukuran larutan blanko - dicatat absorbansi yang dihasilkan untuk masing-masing larutan NiSO4 1 ppm = 0,040 Abs NiSO4 2 ppm = 0,041 Abs NiSO4 3 ppm = 0,042 Abs NiSO4 4 ppm = 0,049 Abs NiSO4 5 ppm = 0,047 Abs Sampel = 0,080 Abs



IV. HASIL DAN PEMBAHASAN A. Hasil Pengamatan 1. Tabel Hasil Pengamatan No.



Konsentrasi (ppm)



Absorbansi (A)



1.



1 ppm



0,040 Abs



2.



2 ppm



0,041 Abs



3.



3 ppm



0,042 Abs



4.



4 ppm



0,049 Abs



5.



5 ppm



0,047 Abs



6.



Sampel air wanggu



0,080 Abs



2. Kurva Kalibrasi Larutan Standar



Hubungan Antara Konsentrasi (ppm) dengan Absorbans (A) 0.06



Absorbans



0.05 f(x) = 0 x + 0.04 R² = 0.77



0.04 0.03



Linear ()



0.02 0.01 0 0.5



1



1.5



2



2.5



3



3.5



4



Konsentrasi (ppm) 3. Analisis data  Sampel air wanggu Dari grafik diperoleh persamaan regresi linear: y = 0,002x + 0,037



4.5



5



5.5



y = 0,080 untuk mencari nilai x, maka disubtitusi ke persamaan: y = 0,002x + 0,037 0,080 = 0,002x + 0,037 0,002x = 0,080 - 0,037 x = 0,043 0,043 x= 0,002 x = 21,5 ppm



B. Pembahasan



Nikel adalah komponen yang banyak ditemukan dalam meteorit dan menjadi ciri komponen yang membedakan meteorit dari mineral lainnya. Nikel mempunyai sifat tahan karat. Dalam keadaan murni, nikel bersifat lembek, tetapi jika dipadukan dengan besi, krom dan logam lainnya. Meski jumlahnya sangat sedikit, apabila kadar nikel dalam air melebihi 0,02 ppm maka dapat menyebabkan racun. Oleh karena itu, diperlukan suatu analisis nikel didalam air dengan menggunakan metode spektrofotometri UV-Vis. Spektrofotometri UV-Vis adalah alat yang dapat mengukur serapan cahaya sampel oleh suatu materi dalam bentuk larutannya. Data sampel yang digunakan pada pengukuran absorbansi sebagai fungsi panjang gelombang yang diterima detektor setelah melewati sampel. Sinar yang melewati suatu larutan akan terserap oleh senyawa-senyawa dalam larutan tersebut. Intensitas sinar yang diserap ini tergantung pada jenis senyawa yang ada, volume dan tebal atau panjang larutan tersebut. Makin besar volume suatu senyawa dalam larutan makin banyak sinar yang diserap. Hubungan antara volume, panjang larutan dan jumlah sinar yang diserap diberikan dalam hukum Lambert-Beer yang digunakan dalam pembuatan kurva larutan standar. Persamaan garis pada kurva ini memperlihatkan hubungan antara volume dan absorbansi sampel, sehingga bila volume dari sampel diketahui maka absorbansi (kadar) sampel tersebut dapat ditentukan. Prinsip inilah yang menjadi dasar pada penentuan kadar nikel dalam sampel air sungai Wanggu yang dilakukan pada percobaan ini. Penentuan kadar nikel dalam sampel air sungai Wanggu digunakan konsentrasi larutan standar yang berbeda-beda. Salah satu konsentrasi dari larutan



standar yang dibuat, konsentrasi sampel sama atau mendekati konsentrasi dari larutan standar yang dibuat tersebut. Pembuatan larutan standar digunakan larutan NiSO4 sebagai bahan utama untuk menganalisis kadar nikel dalam sampel air, dimetilglioksim dan akuades yang diasamkan dengan larutan asam nitrat (HNO 3 0,3%). Dimetilglioksim merupakan pengompleks logam nikel, sehingga dimetilglioksim dapat bereaksi dengan logam nikel membentuk larutan berwarna merah yang dapat terukur absorbansinya pada alat spektrofotometer UV-Vis. Sedangkan tujuan penambahan larutan asam nitrat pada akuades adalah untuk mengikat unsur-unsur yang ada dalam sampel agar tidak berkurang kadarnya. Larutan standar merupakan larutan yang dibuat dari pengenceran larutan induk menggunakan air sampai kadar tertentu, dimana larutan ini berfungsi untuk membuat larutan dengan konsentrasi yang lebih rendah. Selain itu, tujuan pembuatan larutan standar adalah untuk membuat kurva kalibrasi yang nantinya akan digunakan untuk menghitung kadar nikel dalam sampel air. Selain pembuatan larutan standar, dilakukan preparasi sampel air agar dapat diukur absorbansinya. Preparasi sampel air dilakukan dengan cara menambahkan larutan HNO3 dan ditambahkan sampai volume tertentu hingga pekat. Kemudian ditambahkan dengan larutan H2O2 yang bertujuan untuk menjaga pH larutan agar tetap stabil. Selanjutnya, larutan tersebut ditambahkan lagi dengan larutan dimetilglioksim dan EDTA. Tujuan penambahan larutan EDTA pada sampel adalah sebagai pengkhelat yang akan mengikat logam nikel sehingga dimetilglioksim dapat bereaksi dengan logam nikel. Dengan cara yang sama, kita membuat larutan blanko tanpa adanya larutan NiSO4. Larutan blanko



ini



digunakan



sebagai



pembanding



yang



dapat



selalu



menolkan



alat



spektrofotometer sehingga pada pengukuran absorbansi sampel nantinya yang terukur hanyalah sampelnya saja. Berdasarkan hasil pengukuran absorbansi larutan NiSO4 dengan konsentrasi yang berbeda-beda didapatkan bahwa absorbansi terbesar adalah pada NiSO4 sebesar 4 ppm yaitu 0,049, lebih besar dari pada konsentrasi 5 ppm yang menghasilkan absorbansi 0,047. Hal ini terjadi diduga karena adanya “human eror” yaitu pada proses pembersihan kuvet untuk uji spektrofotometri untuk konsentrasi 5 ppm, diduga masih terdapat air dalam kuvet tersebut setelah proses pembersihan yang berarti bahwa proses pembersihan kuvet belum maksimal. Karena adanya kesalahan itu memungkinkan zat yang akan diuji konsentrasinya menurun saat memasuki kuvet karena pengaruh air yang masih terdapat dalam kuvet yang dapat menurunkan konsentrasi zat yang akan diuji. Hasil pengukuran absorbansi ini, kita dapat membuat kurva standar yang garisnya seperti gelombang yang tidak teratur. Dengan memasukkan nilai absorbansi dan konsentrasi sampel pada persamaan garis kurvanya maka didapatkan kadar nikel dalam air sungai Wanggu adalah sebesar 21,5 ppm. Kadar nikel dalam air tersebut jika dibandingkan dengan penetapan dari Standar Nasional Indonesia (SNI) yang menyatakan syarat air minum mengandung kadar nikel yaitu 0,02 ppm. Dengan demikian, sampel air yang digunakan dalam percobaan ini banyak mengandung logam nikel karena kadarnya jauh diatas 0,02 ppm. Oleh karena itu, air sungai wanggu tersebut dapat dikatakan bersifat racun



dan disarankan untuk tidak dikonsumsi akibat kualitasnya yang kurang baik khususnya bagi kesehatan tubuh masyarakat.



V. KESIMPULAN Berdasarkan tujuan dan hasil pengamatan,



maka disimpulkan bahwa



kadar nikel dalam sampel air sungaai wanggu ditentukan dengan menggunakan spektrofotometri UV-Vis yang didasarkan pada interaksi antara materi dengan cahaya, dimana larutan standar yang digunakan dibuat dengan konsentrasi yang berbeda-beda yakni 1 ppm, 2 ppm, 3 ppm, 4 ppm dan 5 ppm sehingga dioeroleh absorbansi berturut-turut yakni 0,040 Abs, 0,041 Abs, 0,042 Abs, 0,049 Abs dan 0,047 Abs serta diperoleh pengukuran absorbansi sampel air sungai sebesar 0,080 Abs dan kadar nikel dalam sungai wanggu sebesar 21,5 ppm. Sehingga disimpulkan bahwa kadar logam berat nikel telah tercemar dan melewati ambang batas. Sesuai dengan Keputusan Mentri Negara Kependudukan dan Lingkungan Hidup Tahun 2004 nilai ambang batas nikel (Ni) adalah 0,005 ppm.



.



DAFTAR PUSTAKA Miaratiska, N. dan R. Azizah. 2015. Hubungan Paparan Nikel dengan Gangguan Kesehatan Kulit pada Pekerja Industri Rumah Tangga Pelapisan Logam di Kabupaten Sidoarjo. Jurnal Kesehatan Lingkungan. Vol. 1 (1) Shah R. S., Rajashri B. P., Pranit P. G., 2015, UV-Visible Spectroscopy- A Review, International Journal of Institutional Pharmacy and Life Science, 5(5) Soni H. B., 2019, Categories, Causes and Control Of Water Pollution: A Review, Journal of Environmental Science & Technology, 1(7). Tamiji Z., Atisa Y., Ali N, 2018, Spectrophotometric and Thermodynamic Study on the Dimerization Equilibrium of Neutral Red in the Water and Micelle Environments by Chemometrics Methods, International Journal of Experimental Spectroscopic Techniques, 3(15). Yanlinastuti., Syamsul F., 2016, Pengaruh Konsentrasi Pelarut Untuk Menentukan Kadar Zirkonium Dalam Paduan U-Zr Dengan Menggunakan Metode Spektrofotometer UV-Vis, Jurnal Sains dan Teknologi, 3(17).