LAPORAN Percobaan 2 (Kelompok 2) [PDF]

Citation preview

LAPORAN PRAKTIKUM ANALISIS INSTRUMEN FARMASI “ANALISIS KADAR PARACETAMOL TABLET”



OLEH NAMA



: JENI ANTI BARRANG



(15.01.128)



MONO



(15.01.138)



NATALIA LAMBA PADANG



(15.01.152)



NURUL AWALIYAH S.



(15.01.078)



RIANTI SAMPEKUA



(15.01.139)



RABIYATUL ADAWIA



(15.01.133)



SASMITA



(15.01.082)



SITI FAUZIAH



(15.01.124)



SULFIANI



(15.01.127)



VANNY YUN TANDIARRANG



(15.01.101)



YAPRIS TEFBANA



(15.01.085)



KELOMPOK : II (DUA) KELAS



: STIFA B



ASISTEN



: NURUL FATIMAH YUSUF



LABORATORIUM KIMIA FARMASI SEKOLAH TINGGI ILMU FARMASI MAKASSAR 2017



BAB I PENDAHULUAN



I.1 Latar Belakang Obat adalah salah satu unsur penting dan paling tepat untuk pelaksanaan upaya kesehatan, terutama untuk upaya pencegahan dan



penyembuhan



.



Pemilihan



paracetamol



sebagai



sampel



percobaan disebabkan karena paracetamol merupakan salah satu obat analgetik-antipiretik yang banyak digunakan khususnya di fasilitas pelayanan kesehatan pemerintah, karena selain harganya yang terjangkau juga memiliki aktivitas yang mampu menekan fungsi sistem saraf secara selektif dan relatif aman dengan penggunaan dosis terapi. Pada industri Farmasi, pengawasan mutu merupakan salah satu bagian dari Cara Pembuatan Obat yang Baik (CPOB) untuk memberikan kepastian bahwa produk mempunyai mutu yang sesuai dengan tujuan pemakaiannya , agar hasil produksi yang dipasarkan memenuhi persyaratan CPOB. Pada persyaratan ini perlu dilakukan persyaratan



kadar



paracetamol



dalam



tablet,



yang



menurut



persyaratan Farmakope Indonesia (FI) edisi IV tahun 1995 yaitu tidak kurang dari 90,0% dan tidak lebih dari 110,0%. Penetapan kadar paracetamol dalam suatu sediaan dibutuhkan metode yang diteliti dan akurat. Maka dari itu penggunaan serta komposisi zat yang terkandung di dalam sediaan farmasi perlu diperhatikan dan diwaspadai bagi kesehatan. Karena apabila digunakan dan dikonsumsi secara berlebihan dikhawatirkan dapat membahayakan kesehatan. Dilakukannya analisis kadar paracetamol dalam tablet agar dapat mengetahui kadar paracetamol yang terkandung di dalamnya.



I.2 Maksud dan Tujuan I.2.1 Maksud Percobaan Maksud dari percobaan ini adalah untuk mengetahui dan memahami penetapan kadar senyawa dalam sediaan farmasi menggunakan analisis instrumen. I.2.2 Tujuan Percobaan Tujuan dari percobaan ini adalah untuk menentukan kadar paracetamol dalam sediaan tablet secara spektrofotometri UVVis. I.3 Prinsip Percobaan Prinsip percobaan ini adalah menentukan kadar paracetamol dalam sediaan



tablet secara



spektrofotometri



UV-Vis dengan



melakukan validasi metode parameter batas deteksi (LOD) dan batas kuantifikasi (LOQ).



BAB II TINJAUAN PUSTAKA II.1 Teori Umum Parasetamol merupakan metabolit fenasetin dengan efek analgetik ringan sampai sedang, dan antipiretik yang ditimbulkan oleh gugus aminobenzen. Kombinasi parasetamol dengan ibuprofen digunakan sebagai obat analgesik, sedangkan campuran paracetaml dengan kafein banyak ditemukan pada produk antiinfluenza yang berkhasiat dengan analgetik dan antipiretik. Penetapan kadar parasetamol pada tablet kombinasi zat aktif ini dapat dilakukan dengan menggunakan metode spektrofotometri (Iman Rahayu, 2003). Dilihat dari strukturnya parasetamol memiliki guus kromofor dan ausokrom, yang dapat menyerap radiasi, sehingga dapat dilakukan dengan metode spektrofotometri, tetapi kendala yang sering dijumpai adalah terjadinya tumpang tindih spektra (overlapping) karena keduanya memiliki serapan maksimum pada panjang gelombang yang berdekatan sehingga doperlukan proses pemisahan terlebih dahulu (Iman Rahayu, 2003). Spektrofotometri



adalah



suatu



metode



analisis



yang



berdasarkan pada pengukuran serapan sinar monokromatis oleh suatu lajurv larutan berwarna pada panjang gelombang yang spesifik dengan menggunakan monokromator prisma atau kisi difraksi dan detector vacuum phototube atau tabung foton hampa. Spektrometer menghasilkan



sinar



dari



spectrum



spectrum



dengan



panjang



gelombang tertentu dan fotometer adalah alat pengukur intesitas cahaya yang di transmisikan atau di absorbsi ( Harjadi, 1990.). Spektrometri UV-Vis adalah salah satu metode analisa yang berdasarkan pada penurunan intensitas cahaya yang di serap oleh suatu media. Berdasarkan penurunan intensitas cahaya yang di serap oleh



suatu



media



tergantung



oleh



tebal-tipisnya



media



dan



konsentrasi



warna



spesies



yang



ada



pada



media



tersebut.



Spektrometri Visibel umumnya di sebut kalori, oleh karena itu pembentukan warna pada metode ini sangat menentukan ketelitian hasil yang di peroleh . Pembentukan warna di lakukan dengan cara penambahan pengompleks yang selektif terhadap unsur yang di tentukan (Basset, J.1994). II.2 Instrumen



II.2.1 Prinsip Instrumen Prinsip spektrofotometri UV dan Visible yaitu interaksi yang terjadi antara energi yang berupa sinar monokromator dari sumber sinar dengan materi yang berupa molekul. Besar energi yang di serap tertentu dan menyebabkan elektron tereksitasi yang memiliki energi lebih tinggi. II.2.2 Bagian-Bagian Instrumen Bagian-bangian dari spektrofotometer yaitu (Khopkar, S.M. 2003) 1. Sumber cahaya Sumber cahaya pada spektrofotometer harus memiliki panacaran radiasi yang stabil dan intensitasnya tinggi. Sumber  cahaya pada spektrofotometer UV-Vis ada dua macam : a. Lampu Tungsten (Wolfram), Lampu ini digunakan untuk mengukur sampel pada daerah tampak. Bentuk lampu ini mirip dengna bola lampu pijar biasa. Memiliki panjang



gelombang antara 350-2200 nm. Spektrum radiasianya berupa garis lengkung. Umumnya memiliki waktu 1000jam pemakaian. b. Lampu



DeuteriumLampu



ini



dipakai



pada



panjang



gelombang 190-380 nm. Spektrum energy radiasinya lurus, dan digunakan untuk mengukur sampel yang terletak pada daerah uv. Memiliki waktu 500 jam pemakaian. 2. Wadah Sampel kebanyakan spektrofotometri melibatkan larutan dan karenanyan kebanyakan wadah sampel adalah sel untuk menaruh cairan ke dalam berkas cahaya spektrofotometer. Sel itu haruslah meneruskan energy cahaya dalam daerah spektral yang diminati: jadi sel kaca melayani daerah tampak, sel kuarsa atau kaca silica tinggi istimewa untuk daerah ultraviolet. Dalam instrument, tabung reaksi silindris kadangkadang diginakan sebagai wadah sampel. Penting bahwa tabung-tabung semacam itu diletakkan secara reprodusibel dengan membubuhkan tanda pada salah satu sisi tabunga dan tanda itu selalu tetaparahnya tiap kali ditaruh dalam instrument. Sel-sel lebih baik bila permukaan optisnya datar. Sel-sel harus diisi sedemikian rupa sehingga berkas cahaya menembus larutan, dengan meniscus terletak seluruhnya diatas berkas. Umumnya sel-sel ditahan pada posisinya dengan desain kinematik dari pemegangnya atau dengan jepitan berpegas yang memastikan bahwa posisi tabung dalam ruang sel (dari) instrument itu reprodusibel. 2. Monokromator Monokromator adalah alat yang akan memecah cahaya polikromatis menjadi  cahaya tunggal (monokromatis) dengan komponen



panjang



monokromator, yaitu :



gelombang



tertentu.



Bagian-bagian



   a. Prisma Prisma akan mendispersikan radiasi elektromagnetik sebesar mungkin supaya di dapatkan resolusi yang baik dari radiasi polikromatis.    b. Grating (kisi difraksi) Kisi difraksi memberi keuntungan lebih bagi proses spektroskopi. Dispersi sinar akan disebarkan merata, dengan pendispersi yang sama, hasil dispersi akan lebih baik. Selain itu kisi difraksi dapat digunakan dalam seluruh jangkauan spektrum.    c. Celah optis Celah



ini



digunakan



untuk



mengarahkan



sinar



monokromatis yang diharapkan dari sumber radiasi. Apabila celah berada pada posisi yang tepat, maka radiasi akan dirotasikan melalui prisma, sehingga diperoleh panjang gelombang yang diharapkan.    d. Filter Berfungsi



untuk



menyerap



warna



komplementer



sehingga cahaya yang diteruskan merupakan cahaya berwarna yang sesuai dengan panjang gelombang yang dipilih. 4. Detektor Detektor



–



Detektor



akan



menangkap



sinar yang



diteruskan oleh larutan. Sinar kemudian diubah menjadi sinyal listrik oleh amplifier dan dalam rekorder dan ditampilkan dalam bentuk angka-angka pada reader (komputer). Detector dapat memberikan respons terhadap radiasi pada berbagai panjang gelombang Ada beberapa cara untuk mendeteksi substansi yang telah melewati kolom. Metode umum yang mudah dipakai untuk menjelaskan yaitu penggunaan serapan ultraviolet. Banyak senyawa-senyawa organik menyerap sinar UV



dari beberapa panjang gelombang. Jika anda menyinarkan sinar UV pada larutan yang keluar melalui kolom dan sebuah detektor pada sisi yang berlawanan, anda akan mendapatkan pembacaan langsung berapa besar sinar yang diserap. Jumlah cahaya yang diserap akan bergantung pada jumlah senyawa tertentu yang melewati melalui berkas pada waktu itu. Anda akan heran mengapa pelarut yang digunakan tidak mengabsorbsi



sinar



UV.



Pelarut



menyerapnya!



Tetapi



berbeda, senyawa-senyawa akan menyerap dengan sangat kuat bagian-bagian yang berbeda dari specktrum UV. Misalnya, metanol, menyerap pada panjang gelombang dibawah 205 nm dan air pada gelombang dibawah 190 nm. Jika anda menggunakan campuran metanol-air sebagai pelarut, anda sebaiknya menggunakan panjang gelombang yang lebih besar dari 205 nm untuk mencegah pembacaan yang salah dari pelarut 5. Visual display/recorder Merupakan system baca yang memperagakan besarnya isyarat listrik, menyatakan dalam bentuk % Transmitan maupun Absorbansi.



II.3 Uraian bahan 1. Alkohol (Dirjen POM hal.64) Nama resmi



: Aethanolum



Sinonim



: Alkohol, etanol, ethyl alcohol



Rm/Bm



: C2H6O/46,07



Pemerian



:Cairan tidak berwarna, jernih, mudah menguapdan mudah bergerak; bau khas rasa panas,mudah terbakar dan memberikan nyala biruyang tidak berasap.



Kelarutan



:Sangat



mudah



larut



dalam



air,



dalam



kloroform P dan dalam eter P Kegunaan



:Pelarut parasetamol 



2. FeCl3 (Dirjen POM hal. 695)  Nama Resmi



: FERRI CHLORIDA 



Nama Lain



:Besi (III) Klorida



RM/BM



:FeCl3 / 162,5



Pemerian



:Hablur atau serbuk hablur, hitam kehijauan, bebas warna



jinggadari



garam



hidrat



yang



telah



berpengaruh olehkelembapan Kelarutan



: Larut dalam air, lautan berpotensi berwarna jingga



Penyimpanan :Dalam wadah tertutup rapatKegunaan Kegunaan



:Sebagai pereaksi



Penyimpanan :Dalam wadah tertutup rapat, terhindar daricahaya, ditempat sejuk jauh dari nyala api. Kegunaan



: Sebagai Pereaksi.



3. Parasetamol (Dirjen POM 1979:37) Nama resmi



: ACETAMONOPHENUM



Nama lain



: Asetaminofen, Parasetamol



Pemerian



: Hablur atau serbuk putih; tidak berbau; rasa pahit



Kelarutan



: Larut dalam 17 bagian air, dalam 7 bagian etanol (95%) P, Dalam 13 bagian aseton P, dalam 40



bagian gliserol, dan dalam 9 bagian propilenglikol; larut dalam larutan alkali hidroksida. Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik Kegunaan



: Sebagai bahan penguji.



4. Aquadest (Dirjen POM 1979:96) Nama resmi



: AQUA DESTILLATA



Nama lain



: Air suling



RM/BM



: H2O/ 18,02



Pemerian



:Cairan jernih tidak berwarna, tidak berbau, dan tidak berasa.



Kelarutan



: Larut dalam gliserol, dan etanol



Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat. Kegunaan



: Pelarut



BAB III METODE KERJA III.1 Alat dan Bahan III.1.1 Alat Adapun alat yang digunakan pada praktikum ini adalah alu, batang pengaduk, botol vial, gelas kimia, kertas perkamen, kertas saring, labu ukur, lumpang, pipet tetes, pipet volume, sendok tanduk, dan spektrofotometer visible. III.1.2 Bahan Adapun bahan yang digunakan pada praktikum ini adalah aquadest,



etanol,



FeCl,



paracetamol



murni,



dan



tablet



paracetamol. III.2 Cara Kerja A. Pembuatan Larutan Induk 1.



Disiapkan alat dan bahan



2. Ditimbang 5 mg pct murni kemudian dimasukkan ke dalam gelas kimia 3. Dilarutkan menggunakan etanol sebanyak 50 ml 4. Diencerkan larutan pct ke dalam konsentrasi 4, 6, 8, 10, dan 12 ppm 5. Ditambahkan FeCl 1 % 2 hingga 3 tetes 6. Diukur absrobansi B. Penyiapan sampel 1.



Disiapkan alat dan bahan



2. Ditimbang 50 mg tablet pct kemudian dimasukkan ke dalam gelas kimia 3.



Dilarutkan menggunakan etanol sebanyak 30 ml



4.



Disaring kemudian dicukupkan hingga 50 ml



5.



Ditambahkan FeCl 1% 2 hingga 3 tetes



6.



Diukur absorbansi



C. Uji LOD (Limit of Detection) 1.



Disiapkan alat dan bahan



2. Diencerkan larutan sampel dari 1000 ppm menjadi 100 ppm kemudian 1 ppm di dalam 5 ml 3. Ditambahkan FeCl 2 hingga 3 tetes 4. Diukur absrobansi D. Uji LOQ (Limit of Quantitation) 1.



Disiapkan alat dan bahan



2.



Diencerkan larutan sampel dari 100 ppm menjadi 10 ppm



3.



Ditambahkan FeCl 2 hingga 3 tetes



4.



Diukur absorbansi



BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN IV.1 Tabel Pengamatan N o 1. 2. 3. 4.



Sampel Paracetamol murni Sanmol Sanmol Sanmol



Konsentrasi



Absorbansi



4 ppm 6 ppm 8 ppm 10 ppm 12 ppm 1000 ppm 100 ppm 1 ppm



0,375 0,48 0,445 0,446 0,355 0,403 0,415 0,527



IV.2 Kurva Pengamatan



IV.3 Perhitungan a. Pengenceran 5 mg = 50 ml



Konsentrasi 4 ppm



1 mg 10 ml



=



100 mg 1000 ml







= 100 ppm



Konsentrasi 10 ppm V1 . K 1 = V 2 . K 2 V1. 100 = 5 . 10 V1 =



50 100



V1 = 0,5 ml







V1 . K 1 = V 2 . K 2 V1. 100 = 5 . 4 V1 =



20 100



V1 = 0,2 ml Konsentrasi 6 ppm 



V1 . K 1 = V 2 . K 2



Konsentrasi 12 ppm 



V1 . K 1 = V 2 . K 2



V1. 100 = 5 . 6 V1 =



V1. 100 = 5 . 12



30 100



V1 =



V1 = 0,3 ml



V1 = 0,6 ml Konsentrasi 1 ppm



Konsentrasi 8 ppm 







V1 . K1 = V2 . K2



V1 . K 1 = V 2 . K 2 V1. 100 = 5 . 1



V1. 100 = 5 . 8 V1 =



40



V1 =



100



V1 = 0,4 ml



Sanmol 1 ppm 0,527



= ax ± b = -0,0037 x + 0,4498



-0,0037x



= 0,527 – 0,4498



-0,0037x



= 0,0072



x



= 0,0772 / -0,0037



x



= -20,865



% kadar



5 100



V1 = 0,05 ml



b. Uji LOD y



60 100



=



x . Vs . Fp x100 % Bs



=



−20,865 .50 . 0,05 x 100 % 50



=



−52,1625 x 100 % 50



= - 104,325 % c.



Uji LOQ Sanmol 100 ppm y 0,415



= ax ± b = -0,0037 x + 0,4498



-0,0037x = 0,415 – 0,4498 -0,0037x = 0,0348 x



= 0,0348 / -0,0037



x



= 9,405



% kadar



=



x . Vs . Fp x100 % Bs



=



9,405 .50 . 0,5 x 100 % 50



=



235,125 x 100 % 50



= 470,25 % d. Sampel Sanmol 1000 ppm y 0,403



= ax ± b = -0,0037x + 0,4498



-0,0037x = 0,403 - 0,4498 -0,0037x = -0,0468 x



= -0,0468 / -0,0037



x



= 12,6486



% kadar



=



x . Vs . Fp x100 % Bs =



12,6486. 50 . 50 x 100 % 50



=



31.621,5 x 100 % 50



= 63,243 % IV.4 Pembahasan



Parasetamol merupakan metabolit henasen dengan efek antipiretik yangg ditimbulkan oleh gugus amino benzena dengan efek analgetik parasetamol yaitu menghilangkan atau mengurangi nyeri ringan hingga sedang. Dalam plasma, 25% parasetamol terikat oleh plasma. Obat ini di metabolisme oleh enzim mikrosom di hati. Pada percobaan ini, dilakukan pengukuran nilai absorbansi pada



paracetamol



dan



sanmol.



Paracetamol



murni



diukur



absorbansinya dengan konsentrasi berbeda yaitu 4, 6, 8, 10, 12 ppm diperoleh nilai absorbansi masing-masing antara lain 0,375, 0,48, 0,445, 0,446, 0,355. Sedangkan pada sampel sanmol konsentrasi yang digunakan antara lain 1, 100, 1000 ppm. Nilai absorbansi yang diperoleh dari spektrofotometer masing-masing adalah 0,403, 0,415, 0,527. Alasan penambahan bahan yaitu parasetamol dilarutkan dengan etanol karena parasetamol mudah larut dalam etanol. Kemudian disaring agar partikel-partikel asing tidak ikut larut serta diteteskan dengan FeCl3 agar larutan tersebut berwarna serta dapat diukur absorbansinya. Adapun



sampel



parasetamol



yang



digunakan



untuk



dianalisis kadarnya dibuat terlebih dahulu larutan induknya dan penyiapan sampel. Metode analisis yang digunakan pada analisis ini adalah metode LOD dan LOQ. LOD (Limit of Detection) merupakan konsentrasi terkecil yang dapat diukur absorbansinya, LOQ (Limit of Quantification) merupakan konsentrasi terkecil yang dapat dihitung nilai kadarnya. Hasil dari percobaan dengan menggunakan metode LOD yaitu konsentrasi terkecil yang dapat memberikan nilai absorbansi. Sedangkan metode LOQ yaitu konsentrasi terkecil yang dapat dihitung kadarnya. Hasil nilai absorbansi pada kedua metode tersebut yaitu pada metode LOD hasil persamaannya (x) adalah 12,6486 dan persen kadar parasetamol adalah 1,2648%. Dan pada



metode LOQ hasil persamaannya (x) adalah 9,405 dan persen kadar parasetamol adalah 94,05%. Dari hasil yang diperoleh nilai absorbansinya naik turun karena faktor kesalahan yang dilakukan saat penambahan FeCl3 yang berbeda-beda pada setiap konsentrasi. Jadi dapat disimpulkan konsentrasi terkecil yang dapat diukur absorbansinya yaitu konsentrasi 4 ppm dengan nilai absorbansi 0,375.



BAB V PENUTUP V.1 Kesimpulan Pada



percobaan



ini



didapatkan



hasil



persen



kadar



paracetamol 1000 ppm sebesar 63,243 %, persen kadar paracetamol 100 ppm sebesar 470,25 %, dan persen kadar paracetamol 1 ppm sebesar - 104,325 %.



V.2 Saran V.2.1 Saran untuk Laboratorium Sebaiknya alat dan bahan di laboratorium dilengkapi agar praktikum berjalan lancar. V.2.2 Saran untuk Dosen Sebaiknya dosen ikut mengawasi saat praktikum jika tidak memiliki kesibukan lain. V.2.3 Saran untuk Asisten Sebaiknya asisten tetap menemani praktikan selama percobaan dilakukan agar praktikum berjalan lancar dan untuk meminimalisir kesalahan praktikum.



DAFTAR PUSTAKA Basset, J. 1994. “Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik” EGC; Jakarta Dirjen Pom. 1979, “Farmakope Indonesia Edisi III”. Departemen Kesehatan Rakyat Indonesia; Jakarta Harjadi. 1990. “Ilmu Kimia Analitik Dasar”. Pt.Gramedia ; Jakarta



Khopkar, S.M, 2003 “Konsep Dasar Kimia Analitik” Jakarta Rahayu iman, 2003. “Kimia”, Visindo; Jakarta



Ui Press;