14 0 308 KB
LAPORAN PRAKTIKUM ANALISIS INSTRUMEN FARMASI “ANALISIS KADAR PARACETAMOL TABLET”
OLEH NAMA
: JENI ANTI BARRANG
(15.01.128)
MONO
(15.01.138)
NATALIA LAMBA PADANG
(15.01.152)
NURUL AWALIYAH S.
(15.01.078)
RIANTI SAMPEKUA
(15.01.139)
RABIYATUL ADAWIA
(15.01.133)
SASMITA
(15.01.082)
SITI FAUZIAH
(15.01.124)
SULFIANI
(15.01.127)
VANNY YUN TANDIARRANG
(15.01.101)
YAPRIS TEFBANA
(15.01.085)
KELOMPOK : II (DUA) KELAS
: STIFA B
ASISTEN
: NURUL FATIMAH YUSUF
LABORATORIUM KIMIA FARMASI SEKOLAH TINGGI ILMU FARMASI MAKASSAR 2017
BAB I PENDAHULUAN
I.1 Latar Belakang Obat adalah salah satu unsur penting dan paling tepat untuk pelaksanaan upaya kesehatan, terutama untuk upaya pencegahan dan
penyembuhan
.
Pemilihan
paracetamol
sebagai
sampel
percobaan disebabkan karena paracetamol merupakan salah satu obat analgetik-antipiretik yang banyak digunakan khususnya di fasilitas pelayanan kesehatan pemerintah, karena selain harganya yang terjangkau juga memiliki aktivitas yang mampu menekan fungsi sistem saraf secara selektif dan relatif aman dengan penggunaan dosis terapi. Pada industri Farmasi, pengawasan mutu merupakan salah satu bagian dari Cara Pembuatan Obat yang Baik (CPOB) untuk memberikan kepastian bahwa produk mempunyai mutu yang sesuai dengan tujuan pemakaiannya , agar hasil produksi yang dipasarkan memenuhi persyaratan CPOB. Pada persyaratan ini perlu dilakukan persyaratan
kadar
paracetamol
dalam
tablet,
yang
menurut
persyaratan Farmakope Indonesia (FI) edisi IV tahun 1995 yaitu tidak kurang dari 90,0% dan tidak lebih dari 110,0%. Penetapan kadar paracetamol dalam suatu sediaan dibutuhkan metode yang diteliti dan akurat. Maka dari itu penggunaan serta komposisi zat yang terkandung di dalam sediaan farmasi perlu diperhatikan dan diwaspadai bagi kesehatan. Karena apabila digunakan dan dikonsumsi secara berlebihan dikhawatirkan dapat membahayakan kesehatan. Dilakukannya analisis kadar paracetamol dalam tablet agar dapat mengetahui kadar paracetamol yang terkandung di dalamnya.
I.2 Maksud dan Tujuan I.2.1 Maksud Percobaan Maksud dari percobaan ini adalah untuk mengetahui dan memahami penetapan kadar senyawa dalam sediaan farmasi menggunakan analisis instrumen. I.2.2 Tujuan Percobaan Tujuan dari percobaan ini adalah untuk menentukan kadar paracetamol dalam sediaan tablet secara spektrofotometri UVVis. I.3 Prinsip Percobaan Prinsip percobaan ini adalah menentukan kadar paracetamol dalam sediaan
tablet secara
spektrofotometri
UV-Vis dengan
melakukan validasi metode parameter batas deteksi (LOD) dan batas kuantifikasi (LOQ).
BAB II TINJAUAN PUSTAKA II.1 Teori Umum Parasetamol merupakan metabolit fenasetin dengan efek analgetik ringan sampai sedang, dan antipiretik yang ditimbulkan oleh gugus aminobenzen. Kombinasi parasetamol dengan ibuprofen digunakan sebagai obat analgesik, sedangkan campuran paracetaml dengan kafein banyak ditemukan pada produk antiinfluenza yang berkhasiat dengan analgetik dan antipiretik. Penetapan kadar parasetamol pada tablet kombinasi zat aktif ini dapat dilakukan dengan menggunakan metode spektrofotometri (Iman Rahayu, 2003). Dilihat dari strukturnya parasetamol memiliki guus kromofor dan ausokrom, yang dapat menyerap radiasi, sehingga dapat dilakukan dengan metode spektrofotometri, tetapi kendala yang sering dijumpai adalah terjadinya tumpang tindih spektra (overlapping) karena keduanya memiliki serapan maksimum pada panjang gelombang yang berdekatan sehingga doperlukan proses pemisahan terlebih dahulu (Iman Rahayu, 2003). Spektrofotometri
adalah
suatu
metode
analisis
yang
berdasarkan pada pengukuran serapan sinar monokromatis oleh suatu lajurv larutan berwarna pada panjang gelombang yang spesifik dengan menggunakan monokromator prisma atau kisi difraksi dan detector vacuum phototube atau tabung foton hampa. Spektrometer menghasilkan
sinar
dari
spectrum
spectrum
dengan
panjang
gelombang tertentu dan fotometer adalah alat pengukur intesitas cahaya yang di transmisikan atau di absorbsi ( Harjadi, 1990.). Spektrometri UV-Vis adalah salah satu metode analisa yang berdasarkan pada penurunan intensitas cahaya yang di serap oleh suatu media. Berdasarkan penurunan intensitas cahaya yang di serap oleh
suatu
media
tergantung
oleh
tebal-tipisnya
media
dan
konsentrasi
warna
spesies
yang
ada
pada
media
tersebut.
Spektrometri Visibel umumnya di sebut kalori, oleh karena itu pembentukan warna pada metode ini sangat menentukan ketelitian hasil yang di peroleh . Pembentukan warna di lakukan dengan cara penambahan pengompleks yang selektif terhadap unsur yang di tentukan (Basset, J.1994). II.2 Instrumen
II.2.1 Prinsip Instrumen Prinsip spektrofotometri UV dan Visible yaitu interaksi yang terjadi antara energi yang berupa sinar monokromator dari sumber sinar dengan materi yang berupa molekul. Besar energi yang di serap tertentu dan menyebabkan elektron tereksitasi yang memiliki energi lebih tinggi. II.2.2 Bagian-Bagian Instrumen Bagian-bangian dari spektrofotometer yaitu (Khopkar, S.M. 2003) 1. Sumber cahaya Sumber cahaya pada spektrofotometer harus memiliki panacaran radiasi yang stabil dan intensitasnya tinggi. Sumber cahaya pada spektrofotometer UV-Vis ada dua macam : a. Lampu Tungsten (Wolfram), Lampu ini digunakan untuk mengukur sampel pada daerah tampak. Bentuk lampu ini mirip dengna bola lampu pijar biasa. Memiliki panjang
gelombang antara 350-2200 nm. Spektrum radiasianya berupa garis lengkung. Umumnya memiliki waktu 1000jam pemakaian. b. Lampu
DeuteriumLampu
ini
dipakai
pada
panjang
gelombang 190-380 nm. Spektrum energy radiasinya lurus, dan digunakan untuk mengukur sampel yang terletak pada daerah uv. Memiliki waktu 500 jam pemakaian. 2. Wadah Sampel kebanyakan spektrofotometri melibatkan larutan dan karenanyan kebanyakan wadah sampel adalah sel untuk menaruh cairan ke dalam berkas cahaya spektrofotometer. Sel itu haruslah meneruskan energy cahaya dalam daerah spektral yang diminati: jadi sel kaca melayani daerah tampak, sel kuarsa atau kaca silica tinggi istimewa untuk daerah ultraviolet. Dalam instrument, tabung reaksi silindris kadangkadang diginakan sebagai wadah sampel. Penting bahwa tabung-tabung semacam itu diletakkan secara reprodusibel dengan membubuhkan tanda pada salah satu sisi tabunga dan tanda itu selalu tetaparahnya tiap kali ditaruh dalam instrument. Sel-sel lebih baik bila permukaan optisnya datar. Sel-sel harus diisi sedemikian rupa sehingga berkas cahaya menembus larutan, dengan meniscus terletak seluruhnya diatas berkas. Umumnya sel-sel ditahan pada posisinya dengan desain kinematik dari pemegangnya atau dengan jepitan berpegas yang memastikan bahwa posisi tabung dalam ruang sel (dari) instrument itu reprodusibel. 2. Monokromator Monokromator adalah alat yang akan memecah cahaya polikromatis menjadi cahaya tunggal (monokromatis) dengan komponen
panjang
monokromator, yaitu :
gelombang
tertentu.
Bagian-bagian
a. Prisma Prisma akan mendispersikan radiasi elektromagnetik sebesar mungkin supaya di dapatkan resolusi yang baik dari radiasi polikromatis. b. Grating (kisi difraksi) Kisi difraksi memberi keuntungan lebih bagi proses spektroskopi. Dispersi sinar akan disebarkan merata, dengan pendispersi yang sama, hasil dispersi akan lebih baik. Selain itu kisi difraksi dapat digunakan dalam seluruh jangkauan spektrum. c. Celah optis Celah
ini
digunakan
untuk
mengarahkan
sinar
monokromatis yang diharapkan dari sumber radiasi. Apabila celah berada pada posisi yang tepat, maka radiasi akan dirotasikan melalui prisma, sehingga diperoleh panjang gelombang yang diharapkan. d. Filter Berfungsi
untuk
menyerap
warna
komplementer
sehingga cahaya yang diteruskan merupakan cahaya berwarna yang sesuai dengan panjang gelombang yang dipilih. 4. Detektor Detektor
–
Detektor
akan
menangkap
sinar yang
diteruskan oleh larutan. Sinar kemudian diubah menjadi sinyal listrik oleh amplifier dan dalam rekorder dan ditampilkan dalam bentuk angka-angka pada reader (komputer). Detector dapat memberikan respons terhadap radiasi pada berbagai panjang gelombang Ada beberapa cara untuk mendeteksi substansi yang telah melewati kolom. Metode umum yang mudah dipakai untuk menjelaskan yaitu penggunaan serapan ultraviolet. Banyak senyawa-senyawa organik menyerap sinar UV
dari beberapa panjang gelombang. Jika anda menyinarkan sinar UV pada larutan yang keluar melalui kolom dan sebuah detektor pada sisi yang berlawanan, anda akan mendapatkan pembacaan langsung berapa besar sinar yang diserap. Jumlah cahaya yang diserap akan bergantung pada jumlah senyawa tertentu yang melewati melalui berkas pada waktu itu. Anda akan heran mengapa pelarut yang digunakan tidak mengabsorbsi
sinar
UV.
Pelarut
menyerapnya!
Tetapi
berbeda, senyawa-senyawa akan menyerap dengan sangat kuat bagian-bagian yang berbeda dari specktrum UV. Misalnya, metanol, menyerap pada panjang gelombang dibawah 205 nm dan air pada gelombang dibawah 190 nm. Jika anda menggunakan campuran metanol-air sebagai pelarut, anda sebaiknya menggunakan panjang gelombang yang lebih besar dari 205 nm untuk mencegah pembacaan yang salah dari pelarut 5. Visual display/recorder Merupakan system baca yang memperagakan besarnya isyarat listrik, menyatakan dalam bentuk % Transmitan maupun Absorbansi.
II.3 Uraian bahan 1. Alkohol (Dirjen POM hal.64) Nama resmi
: Aethanolum
Sinonim
: Alkohol, etanol, ethyl alcohol
Rm/Bm
: C2H6O/46,07
Pemerian
:Cairan tidak berwarna, jernih, mudah menguapdan mudah bergerak; bau khas rasa panas,mudah terbakar dan memberikan nyala biruyang tidak berasap.
Kelarutan
:Sangat
mudah
larut
dalam
air,
dalam
kloroform P dan dalam eter P Kegunaan
:Pelarut parasetamol
2. FeCl3 (Dirjen POM hal. 695) Nama Resmi
: FERRI CHLORIDA
Nama Lain
:Besi (III) Klorida
RM/BM
:FeCl3 / 162,5
Pemerian
:Hablur atau serbuk hablur, hitam kehijauan, bebas warna
jinggadari
garam
hidrat
yang
telah
berpengaruh olehkelembapan Kelarutan
: Larut dalam air, lautan berpotensi berwarna jingga
Penyimpanan :Dalam wadah tertutup rapatKegunaan Kegunaan
:Sebagai pereaksi
Penyimpanan :Dalam wadah tertutup rapat, terhindar daricahaya, ditempat sejuk jauh dari nyala api. Kegunaan
: Sebagai Pereaksi.
3. Parasetamol (Dirjen POM 1979:37) Nama resmi
: ACETAMONOPHENUM
Nama lain
: Asetaminofen, Parasetamol
Pemerian
: Hablur atau serbuk putih; tidak berbau; rasa pahit
Kelarutan
: Larut dalam 17 bagian air, dalam 7 bagian etanol (95%) P, Dalam 13 bagian aseton P, dalam 40
bagian gliserol, dan dalam 9 bagian propilenglikol; larut dalam larutan alkali hidroksida. Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik Kegunaan
: Sebagai bahan penguji.
4. Aquadest (Dirjen POM 1979:96) Nama resmi
: AQUA DESTILLATA
Nama lain
: Air suling
RM/BM
: H2O/ 18,02
Pemerian
:Cairan jernih tidak berwarna, tidak berbau, dan tidak berasa.
Kelarutan
: Larut dalam gliserol, dan etanol
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat. Kegunaan
: Pelarut
BAB III METODE KERJA III.1 Alat dan Bahan III.1.1 Alat Adapun alat yang digunakan pada praktikum ini adalah alu, batang pengaduk, botol vial, gelas kimia, kertas perkamen, kertas saring, labu ukur, lumpang, pipet tetes, pipet volume, sendok tanduk, dan spektrofotometer visible. III.1.2 Bahan Adapun bahan yang digunakan pada praktikum ini adalah aquadest,
etanol,
FeCl,
paracetamol
murni,
dan
tablet
paracetamol. III.2 Cara Kerja A. Pembuatan Larutan Induk 1.
Disiapkan alat dan bahan
2. Ditimbang 5 mg pct murni kemudian dimasukkan ke dalam gelas kimia 3. Dilarutkan menggunakan etanol sebanyak 50 ml 4. Diencerkan larutan pct ke dalam konsentrasi 4, 6, 8, 10, dan 12 ppm 5. Ditambahkan FeCl 1 % 2 hingga 3 tetes 6. Diukur absrobansi B. Penyiapan sampel 1.
Disiapkan alat dan bahan
2. Ditimbang 50 mg tablet pct kemudian dimasukkan ke dalam gelas kimia 3.
Dilarutkan menggunakan etanol sebanyak 30 ml
4.
Disaring kemudian dicukupkan hingga 50 ml
5.
Ditambahkan FeCl 1% 2 hingga 3 tetes
6.
Diukur absorbansi
C. Uji LOD (Limit of Detection) 1.
Disiapkan alat dan bahan
2. Diencerkan larutan sampel dari 1000 ppm menjadi 100 ppm kemudian 1 ppm di dalam 5 ml 3. Ditambahkan FeCl 2 hingga 3 tetes 4. Diukur absrobansi D. Uji LOQ (Limit of Quantitation) 1.
Disiapkan alat dan bahan
2.
Diencerkan larutan sampel dari 100 ppm menjadi 10 ppm
3.
Ditambahkan FeCl 2 hingga 3 tetes
4.
Diukur absorbansi
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN IV.1 Tabel Pengamatan N o 1. 2. 3. 4.
Sampel Paracetamol murni Sanmol Sanmol Sanmol
Konsentrasi
Absorbansi
4 ppm 6 ppm 8 ppm 10 ppm 12 ppm 1000 ppm 100 ppm 1 ppm
0,375 0,48 0,445 0,446 0,355 0,403 0,415 0,527
IV.2 Kurva Pengamatan
IV.3 Perhitungan a. Pengenceran 5 mg = 50 ml
Konsentrasi 4 ppm
1 mg 10 ml
=
100 mg 1000 ml
= 100 ppm
Konsentrasi 10 ppm V1 . K 1 = V 2 . K 2 V1. 100 = 5 . 10 V1 =
50 100
V1 = 0,5 ml
V1 . K 1 = V 2 . K 2 V1. 100 = 5 . 4 V1 =
20 100
V1 = 0,2 ml Konsentrasi 6 ppm
V1 . K 1 = V 2 . K 2
Konsentrasi 12 ppm
V1 . K 1 = V 2 . K 2
V1. 100 = 5 . 6 V1 =
V1. 100 = 5 . 12
30 100
V1 =
V1 = 0,3 ml
V1 = 0,6 ml Konsentrasi 1 ppm
Konsentrasi 8 ppm
V1 . K1 = V2 . K2
V1 . K 1 = V 2 . K 2 V1. 100 = 5 . 1
V1. 100 = 5 . 8 V1 =
40
V1 =
100
V1 = 0,4 ml
Sanmol 1 ppm 0,527
= ax ± b = -0,0037 x + 0,4498
-0,0037x
= 0,527 – 0,4498
-0,0037x
= 0,0072
x
= 0,0772 / -0,0037
x
= -20,865
% kadar
5 100
V1 = 0,05 ml
b. Uji LOD y
60 100
=
x . Vs . Fp x100 % Bs
=
−20,865 .50 . 0,05 x 100 % 50
=
−52,1625 x 100 % 50
= - 104,325 % c.
Uji LOQ Sanmol 100 ppm y 0,415
= ax ± b = -0,0037 x + 0,4498
-0,0037x = 0,415 – 0,4498 -0,0037x = 0,0348 x
= 0,0348 / -0,0037
x
= 9,405
% kadar
=
x . Vs . Fp x100 % Bs
=
9,405 .50 . 0,5 x 100 % 50
=
235,125 x 100 % 50
= 470,25 % d. Sampel Sanmol 1000 ppm y 0,403
= ax ± b = -0,0037x + 0,4498
-0,0037x = 0,403 - 0,4498 -0,0037x = -0,0468 x
= -0,0468 / -0,0037
x
= 12,6486
% kadar
=
x . Vs . Fp x100 % Bs =
12,6486. 50 . 50 x 100 % 50
=
31.621,5 x 100 % 50
= 63,243 % IV.4 Pembahasan
Parasetamol merupakan metabolit henasen dengan efek antipiretik yangg ditimbulkan oleh gugus amino benzena dengan efek analgetik parasetamol yaitu menghilangkan atau mengurangi nyeri ringan hingga sedang. Dalam plasma, 25% parasetamol terikat oleh plasma. Obat ini di metabolisme oleh enzim mikrosom di hati. Pada percobaan ini, dilakukan pengukuran nilai absorbansi pada
paracetamol
dan
sanmol.
Paracetamol
murni
diukur
absorbansinya dengan konsentrasi berbeda yaitu 4, 6, 8, 10, 12 ppm diperoleh nilai absorbansi masing-masing antara lain 0,375, 0,48, 0,445, 0,446, 0,355. Sedangkan pada sampel sanmol konsentrasi yang digunakan antara lain 1, 100, 1000 ppm. Nilai absorbansi yang diperoleh dari spektrofotometer masing-masing adalah 0,403, 0,415, 0,527. Alasan penambahan bahan yaitu parasetamol dilarutkan dengan etanol karena parasetamol mudah larut dalam etanol. Kemudian disaring agar partikel-partikel asing tidak ikut larut serta diteteskan dengan FeCl3 agar larutan tersebut berwarna serta dapat diukur absorbansinya. Adapun
sampel
parasetamol
yang
digunakan
untuk
dianalisis kadarnya dibuat terlebih dahulu larutan induknya dan penyiapan sampel. Metode analisis yang digunakan pada analisis ini adalah metode LOD dan LOQ. LOD (Limit of Detection) merupakan konsentrasi terkecil yang dapat diukur absorbansinya, LOQ (Limit of Quantification) merupakan konsentrasi terkecil yang dapat dihitung nilai kadarnya. Hasil dari percobaan dengan menggunakan metode LOD yaitu konsentrasi terkecil yang dapat memberikan nilai absorbansi. Sedangkan metode LOQ yaitu konsentrasi terkecil yang dapat dihitung kadarnya. Hasil nilai absorbansi pada kedua metode tersebut yaitu pada metode LOD hasil persamaannya (x) adalah 12,6486 dan persen kadar parasetamol adalah 1,2648%. Dan pada
metode LOQ hasil persamaannya (x) adalah 9,405 dan persen kadar parasetamol adalah 94,05%. Dari hasil yang diperoleh nilai absorbansinya naik turun karena faktor kesalahan yang dilakukan saat penambahan FeCl3 yang berbeda-beda pada setiap konsentrasi. Jadi dapat disimpulkan konsentrasi terkecil yang dapat diukur absorbansinya yaitu konsentrasi 4 ppm dengan nilai absorbansi 0,375.
BAB V PENUTUP V.1 Kesimpulan Pada
percobaan
ini
didapatkan
hasil
persen
kadar
paracetamol 1000 ppm sebesar 63,243 %, persen kadar paracetamol 100 ppm sebesar 470,25 %, dan persen kadar paracetamol 1 ppm sebesar - 104,325 %.
V.2 Saran V.2.1 Saran untuk Laboratorium Sebaiknya alat dan bahan di laboratorium dilengkapi agar praktikum berjalan lancar. V.2.2 Saran untuk Dosen Sebaiknya dosen ikut mengawasi saat praktikum jika tidak memiliki kesibukan lain. V.2.3 Saran untuk Asisten Sebaiknya asisten tetap menemani praktikan selama percobaan dilakukan agar praktikum berjalan lancar dan untuk meminimalisir kesalahan praktikum.
DAFTAR PUSTAKA Basset, J. 1994. “Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik” EGC; Jakarta Dirjen Pom. 1979, “Farmakope Indonesia Edisi III”. Departemen Kesehatan Rakyat Indonesia; Jakarta Harjadi. 1990. “Ilmu Kimia Analitik Dasar”. Pt.Gramedia ; Jakarta
Khopkar, S.M, 2003 “Konsep Dasar Kimia Analitik” Jakarta Rahayu iman, 2003. “Kimia”, Visindo; Jakarta
Ui Press;