Laporan Praktikum Farmasi Fisik [PDF]

Citation preview

LAPORAN PRAKTIKUM FARMASI FISIK MIKROMERITIK



Nama Kelompok : 1. Asfarina Hapsari



(115070513111001)



2. Ervina Wijayanti



(115070501111005)



3. Angi Nurkhairina



(115070506111001)



4. Maydia Prihannensia



(115070505111003)



5. Eka Riza Maula



(115070500111027)



6. Elkani Vilasari



(115070500111002)



7. Fradita Nurita Ulfa



(115070500111018)



8. Lathifa Khoirunnisa



(115070500111011)



9. Ratna Kusmawati



(115070500111014)



10. Putri Komala Sari



(115070500111012)



JURUSAN FARMASI FAKULTAS KEDOKTERAN UNIVERSITAS BRAWIJAYA 2012



1



I.



TUJUAN MIKROMERITIK Tujuan dilaksanakannya praktikum tentang Mikromeritik ini yaitu mengetahui dan memahami cara menentukan ukuran partikel dengan menggunakan



metode



ayakan dan dapat menghitung ukuran partikel dengan menggunakan metode ayakan.



II.



DASAR TEORI Ilmu pengetahuan dan teknologi tentang partikel-partikel kecil oleh Dalla Valle dinamakan ”Mikromeritik”. Dispersi koloid mempunyai sifat karakteristik yaitu partikel-partikelnya tidak dapat dilihat di bawah mikroskop biasa, sedangkan partikelpartikelnya dari emulsi dan suspensi farmasi serta serbuk halus ukurannya berada dalam jarak penglihatan mikroskop. Partikel-partikel yang ukurannya sebesar serbuk kasar, granulat tablet atau granulat garam, ukurannya berada dalam jarak pengayakan (Moechtar, 1990). Mikromeritik biasanya diartikan sebagai ilmu dan teknologi tentang partikel yang kecil. Ukuran partikel dapat dinyatakan dengan berbagai cara. Ukuran diameter rata-rata, ukuran luas permukaan rata-rata, volume rata-rata dan sebagainya. Pengertian ukuran partikel adalah ukuran diameter rata-rata (Sudjaswati, 2002). Ukuran dari suatu bulatan dengan segera dinyatakan dengan garis tengahnya. Tetapi, begitu derajat ketidaksimestrisan dari partikel naik, bertambah sulit pula menyatakan ukuran dalam garis tengah yang berarti. Dalam keadaan seperti ini, tidak ada garis tengah yang unik. Makanya harus dicari jalan untuk menggunakan suatu garis tengah bulatan yang ekuivalen, yang menghubungkan ukuran partikel dan garis tengah bulatan yang mempunyai luas permukaan, volume, dan garis tengah yang sama. Jadi, garis tengah permukaan adalah garis tengah suatu bulatan yang mempunyai luas permukaan yang sama seperti partikel yang diperiksa (Parrot, 1970). Pengetahuan dan pengendalian ukuran, serta kisaran ukuran partikel sangat penting dalam farmasi. Jadi ukuran, dan karenanya juga luas permukaan, dari suatu partikel dapat dihubungkan secara berarti pada sifat fisika, kimia dan farmakologi dari suatu obat. Secara klinik ukuran partikel suatu obat dapat mempengaruhi penglepasannya dari bentuk-bentuk sediaan yang diberikan secara oral, parenteral, rektal dan topikal. Formulasi yang berhasil dari suspensi, emulsi dan tablet, dari segi kestabilan fisik dan respon farmakologis, juga bergantung pada ukuran partikel yang dicapai dalam produk tersebut. Dalam bidang pembuatan tablet dan kapsul, pengendalian ukuran partikel penting sekali dalam



mencapai sifat aliran yang 2



diperlukan dan pencampuran yang benar dari granul dan serbuk. Hal ini membuat seorang farmasis kini harus mengetahuhi pengetahuan mengenai mikromimetik yang baik (Martin, 1990). Untuk memulai setiap analisis ukuran partikel harus diambil dari umumnya jumlah bahan besar (ditandai dengan jumlah dasar) suatu contoh yang representatif. Karenanya suatu pemisahan bahan awal dihindari oleh karena dari suatu pemisahan, contoh yang diambil berupa bahan halus atau bahan kasar. Untuk pembagian contoh pada jumlah awal dari 10-1000 g digunakan apa yang disebutp, contoh piring berputar. Pada jumlah dasar yang amat besar harus ditarik beberapa contoh dimana tempat pengambilan contoh sebaiknya dipilih menurut program acak (Voigt, 1994). Setiap kumpulan partikel biasanya disebut polidispersi. Karenanya perlu untuk mengetahui tidak hanya ukuran dari suatu partikel tertentu, tapi juga berapa banyak partikel-partikel dengan ukuran yang sama ada dalam sampel. Jadi kita perlu sutau perkiraan kisaran ukuran tertentu yang ada dan banyaknya atau berat fraksi dari tiaptiap ukuran partikel, dari sini kita bisa menghitung ukuran partikel rata-rata untuk sampel tersebut (Martin, 1990). Ukuran partikel bahan obat padat mempunyai peranan penting dalam farmasi, sebab ukuran partikel mempunyai peranan besar dalam pembuatan sediaan obat dan juga terhadap efek fisiologisnya (Moechtar, 1990). Pentingnya mempelajari mikromiretik, yaitu (Parrot, 1970) : 1.



Menghitung luas permukaan



2.



Sifat kimia dan fisika dalam formulasi obat



3.



Secara teknis mempelajari pelepasan obat yang diberikan secara per oral, suntikan dan topikal



4.



Pembuatan obat bentuk emulsi, suspensi dan duspensi



5.



Stabilitas obat (tergantung dari ukuran partikel).



Metode-metode yang digunakan untuk menentukan ukuran partikel : 1.



Mikroskopik Optik Menurut metode mikroskopis, suatu emulsi atau suspensi, diencerkan atau tidak diencerkan, dinaikkan pada suatu slide dan ditempatkan pada pentas mekanik. Di bawah mikroskop tersebut, pada tempat di mana partikel terlihat, diletakkan mikrometer untuk memperlihatkan ukuran partikel tersebut. Pemandangan dalam mikroskop dapat diproyeksikan ke sebuah layar di mana partikel-partikel tersebut lebih mudah diukur, atau pemotretan bisa dilakukan 3



dari slide yang sudah disiapkan dan diproyeksikan ke layar untuk diukur . Kerugian dari metode ini adalah bahwa garis tengah yang diperoleh hanya dari dua dimensi dari partikel tersebut, yaitu dimensi panjang dan lebar. Tidak ada perkiraan yang bisa diperoleh untuk mengetahui ketebalan dari partikel dengan memakai metode ini. Tambahan lagi, jumlah partikel yang harus dihitung (sekitar 300-500) agar mendapatkan suatu perkiraan yang baik dari distribusi , menjadikan metode tersebut memakan waktu dan jelimet. Namun demikian pengujian mikroskopis dari suatu sampel harus selalu dilaksanakan, bahkan jika digunakan metode analisis ukuran partikel lainnya, karena adanya gumpalan dan partikel-partikel lebih dari satu komponen seringkali bisa dideteksi dengan metode ini (Martin, 1990). 2.



Dengan cara sedimentasi Metode yang digunakan dalam penentuan partikel cara sedimentasi ini adalah metode pipet, metode hidrometer dan metode malance. Partikel dari serbuk obat mungkin berbentuk sangat kasar dengan ukuran kurang lebih 10.000 mikron atau 10 milimikron atau mungkin juga sangat halus mencapai ukuran koloidal, 1 mikron atau lebih kecil. Agar ukuran partikel serbuk ini mempunyai standar, maka USP menggunakan suatu batasan dengan istilah “very coarse, coarse, moderately coarse, fine and very fine”, yang dihubungkan dengan bagian serbuk yang mempunyai melalui lubang-lubang ayakan yang telah distandarisasi yang berbeda-beda ukurannya, pada suatu periode waktu tertentu ketika diadakan pengadukan dan biasanya pada alat pengaduk ayakan secara mekanis (Voigt, 1994).



3.



Pengayakan Metode paling sederhana dalam penentuan nilai ukuran partikel adalah menggunakan pengayak standar. Pengayak terbuta dari kawat dengan ukuran lubang tertentu. Istilah ini (mesh) digunakan untuk menyatakan jumlah lubang tiap inchi linear (Parrot, 1970). Pada metode ini digunakan suatu seri ayakan standar yang dikalibrasi oleh The National Bureau of Standard. Ayakan umumnya digunakan untuk memilih partikel-partikel yang lebih kasar; tetapi jika digunakan dengan sangat hati-hati, ayakan-ayakan tersebut bisa digunakan untuk mengayak bahan sampai sehalus 44 mikrometer (ayakan no.325). menurut metode U. S. P untuk menguji kehalusan serbuk suatu massa sampel tertentu ditaruh suatu ayakan yang cocok dan digoyangkan secara mekanik. 4



Serbuk tersebut digoyang-goyangkan selama waktu tertentu, dan bahan yang melalui satu ayakan ditahan oleh ayakan berikutnya yang lebih halus serta dikumpulkan, kemudian ditimbang. Jika diinginkan analisis yang lebih rinci, ayakan bisa disusun lima berturut-turut mulai dari yang kasar di atas, sampai dengan yang terhalus di bawah. Satu sampel serbuk yang ditimbang teliti ditempatkan pada ayakan paling atas, dan setelah ayakan tersebut digoyangkan untuk satu periode waktu tertentu, serbuk yang tertinggal di atas tiap saringan ditimbang. Kesalahan pengayakan akan timbul dari sejumlah variabel termasuk beban ayakan dan lama serta intensitas penggoyangan (Moechtar, 1990). Analisis ukuran partikel pada metode pengayakan adalag dengan memperhitungkan persen bobot serbuk yang terthan pada setiap ayakan setelah penggetaran secara mekanis. Persen bobot (% tertahan) dihitung sebagai berikut (Tim Pengajar, 2012) :



erat tertahan



o ot tertahan pada nomer mesh umlah seluruh massa tertahan



Berdasarkan data tersebut dapat diperkirakan distribusi ukuran partikel. Selain itu ada yang berguna untuk menganalisis ukuran partikel sampel yaitu dengan memperhitungkan diameter panjang rata-rata menggunakan rumus sebagai berikut (Tim Pengajar, 2012) :



Keterangan :



III.



dln



= diameter panjang rata-rata



n



= % Berat tertahan



d



= diameter lubang ayakan (ukuran mseh)



ALAT DAN BAHAN A. ALAT Dalam praktikum Farmasi Fisik tentang mikromeritik kali ini, alat-alat yang digunakan yaitu ayakan dengan nomor mesh 150, 120, 90 dan 60, timbangan analitik, kuas, wadah penampung ayakan serbuk (penampan) dan botol semprot. 5



B.



BAHAN Dalam praktikum Farmasi Fisik tentang mikromeritik kali ini bahan yang



digunakan yaitu meliputi talk dan ZnO. IV.



PROSEDUR KERJA Timbang masing – masing talk dan ZnO sebanyak 25 gram



Setiap ayakan lebih dahulu dibersihkan dengan kuas bersih dan kering



Penampan diletakkan dibawah tempat pengayak sebagai penampung serbuk



Ayakan disusun urut dengan no.mesh rendah berada diatas (60,90,120,150)



Ayakan digoyang dengan arah putaran horizontal deengan hati-hati



Masing-masing serbuk yang tertinggal diayakan dan yang tertampung di penampan ditimbang beratnya



Hasil



V.



DATA PENGAMATAN



5.1



DATA PENGAMATAN ZnO



Penimbangan ZnO No. Mesh



Massa Total (gram)



60 90 120 150



25,3409 33,1488 251298 27,7684



Massa Gelas Arloji (gram) 24,6988 25,6712 24,2422 24,6982



Berat Tertahan (gram) 0,6421 7,4776 0,8826 3,0702



Sisa pengayakan ZnO Massa total



: 36,2710 gram



Massa gelas arloji



: 24,7126 gram



Berat lolos



: 11,5584 gram 6



Berat ZnO (sampel)



= 25,0579 gram



Berat hilang



= 25,0579 – (0,6421 + 7,4776 + 0,8826 + 3,0702 + 11,5584) = 25,0579 – 23,6309 = 1,427 gram



Perhitungan ZnO -



Persen berat tertahan (60) =



-



Persen berat tertahan (90) =



-



Persen berat tertahan (120) =



-



Persen berat tertahan (150) =



Tabel Pengamatan Nomor Mesh



Diameter (µm) “a”



Serbuk Tertahan (g)



Persentase Berat Tertahan ( ) “ ”



60 90 120 150 Total



250 160 125 105



0,6421 7,4776 0,8826 3,0702



2,5684



Σ



48,29



Persentase Kumulatif (%) 2,5684 32,4788 36,0092 48,29



axb



642,1 4785,664 441,3 1289,484 Σ 7 58,548



Sisa (hasil ayakan) ZnO = 11,5584 mg Diameter panjang rata-rata =



Σ Σ



a = diameter lubang ayakan b = % berat tertahan Diameter panjang rata-rata =



= 148,24 µm



7



Kurva histogram ukuran partikel serbuk uji vs persentase berat tertahan 35 30 25 20



250



15



160



10



125



5



105



0 Ukuran partikel serbuk uji (µm)



X = ukuran partikel serbuk uji (µm) Y = persentase berat tertahan Kurva histogram ukuran partikel serbuk uji vs persentase kumulatif 60 50 40



250 160



30



125



20



105



10 0 Ukuran partikel serbuk uji (µm)



X = ukuran partikel serbuk uji (µm) Y = persentase kumulatif 5.2



DATA PENGAMATAN TALK



Penimbangan Talk No. Mesh



Massa Total



Massa GelasArloji



BeratTertahan



(gram)



(gram)



(gram)



60



24,7126



24,6982



0,0144



90



25,1997



24,6982



0,5015



120



25,7375



25,6694



0,0681 8



150



38,3882



25,6694



12,7188



SisaPengayakan Talk (gram) Massa Total



: 33,9046



Massa GelasArloji



: 25,6694



Berat Lolos



: 8,2352



Berat yang hilang



=25 - (0,0144 + 0,5015 + 0,0681 + 12,7188 + 8,2352 ) = 3,462 gram







Nomor Mesh 60



= =



x 100 % x 100 %



= 0,058 %







Nomor Mesh 90



= =



x 100 % x 100 %



= 2,006%







Nomor Mesh 120



= =



x 100 % x 100 %



= 0,272%







Nomor Mesh 150



= =



x 100 % x 100 %



= 50,875%



9



Tabel Pengamatan nomor



diameter



serbuktertah



persentertahan



presentasekumula



mesh



(μm) (a)



an (g)



(%) (b)



tif



(a) x (b)



60



250



0.0144



0.058



0.058



14.500



90



160



0.5015



2.006



2.064



320.960



120



125



0.0681



0.272



2.336



34.000



150



105



12.7188



50.875



53.211



5341.875



total



640



53.211



5711.335



Diameter panjang rata-rata : dln



=



( ) ( )



= 7.33 μm Grafik hubungan antara ukuran partikel serbuk uji (μm) vs presentase berat yang diperoleh



ukuran partikel serbuk uji (μm) vs presentase berat yang diperoleh persen tertahan (%)



60.000



50.875



50.000 40.000 30.000 20.000 10.000



0.058



2.006



0.272



250



160



125



0.000 105



diameter (μm)



10



Grafik hubungan ukuran partikel serbuk uji (μm) vs presentase kumulatif



ukuran partikel serbuk uji (μm) vs presentase kumulatif persen tertahan (%)



60.000



53.211



50.000 40.000 30.000 20.000 10.000



0.058



2.064



2.336



250



160



125



0.000 105



diameter (μm)



VI.



PEMBAHASAN Pada praktikum Farmasi Fisik mengenai Mikromeritik, kali ini kita akan menentukan ukuran partikel dari ZnO dan Talkum menggunaan metode pengayakan. Pengayak yang digunakan pada praktikum kali ini mempunyai no. Mesh 60, 90, 120, dan 150. Pertama-tama Gelas arloji ditimbang dahulu, kemudian baru ditambahkan ZnO atau Talk, sehingga masa total tersebut menjadi acuan dalam penambahan ZnO atau Talkum pada neraca digital. ZnO dan Talkum ditimbang sebanyak 25g menggunakan neraca digital, gelas arloji digunakan sebagai wadah serbuk, dan sendok tanduk digunakan untuk mengambil serbuk yang akan diambil. Kemudian ZnO dan Talkum diayak dengan pengayak bernomor mesh 60, 90, 120, dan 150. Pengayakan diurutkan dari nomor mesh terendah hingga tertinggi, hal ini dimaksudkan karena pada pengayak nomor mesh terendah memiliki lubang pengayak berukuran lebih besar daripada pengayak nomor mesh tertiggi sehingga yang lolos pada pengayak bernomor mesh rendah adalah partikel berukuran besar sedangakan pada pengayak bernomor mesh tinggi adalah partikel berukuran lebih kecil. Kemudian massa ZnO yang tertahan pada masing-masing no mesh setelah diayak selama 20 menit ditimbang. Hasilnya adalah massa ZnO yang tertahan pada no mesh 60, 90, 120, dan 150 adalah 0,6421 gram; 7,4776 gram; 0,8826 gram; 3,0702 gram, dan massa ZnO yang lolos pengayakan adalah 11,5584 gram sehingga massa ZnO yang hilang adalah 1,3691 gram. Pada Talkum massa tertahan setelah diayak 2 ’ dan dilakukan penim angan pada no. Mesh 60, 90, 120, dan 150 adalah0.0144 gram, 0.5015gram, 0.0681 gram, 12.7188 gram, dan massa Talk yang lolos pengayakan adalah 8,2352 gram sehingga massa Talk yang hilang adalah 3,4620 gram.Massa 11



tersebut digunakan untuk menentukan % berat tertahan lalu hasilnya dikalikan dengan diameter pengayak untuk menentukan ukuran partikel serbuk di masing-masing no.mesh pengayak. Kemudian ukuran partikel rata-rata diperoleh dari hasil pembagian jumlah ukuran partikel di masing-masing no.mesh dibagi jumlah % serbuk tertahan, berikut dirumuskan :



∑ ∑ Keterangan: Dln



= diameter panjang rata-rata = diameter pengayak



b



= persen serbuk tertahan Dari perhitungan diatas diketahui diameter ukuran partikel Talk adalah 107.33 μm



dan diameter ukurean partikel ZnO adalah 148,24 µm. Dari perhitungan tersebut maka dapat diketahui bahwa ukuran partikel Talk lebih kecil daripada ZnO sehingga Talk memiliki derajat halus yang lebih tinggi daripada ZnO. Berikut adalah kurva histogram dari ZnO dan Talkum yang menggambarkan ukuran partikel serbuk uji vs persentase berat tertahan 35 30 25 20



250



15



160



10



125



5



105



0 Ukuran partikel serbuk uji (µm)



Grafik 1: ZnO (ukuran partikel serbuk uji vs persentase berat tertahan)



12



ukuran partikel serbuk uji (μm) vs presentase berat yang diperoleh persen tertahan (%)



60.000



50.875



50.000 40.000 30.000 20.000 10.000



0.058



2.006



0.272



250



160



125



0.000 105



diameter (μm)



Grafik 2: Talkum (ukuran partikel serbuk uji vs persentase berat tertahan)



Dari grafik pertama didapatkan partikel ZnO paling banyak tertahan pada ayakan nomor 90 hal ini dapat terjadi akibat penggumpalan ZnO yang bereaksi dengan Oksigen. Sedangkan pada nomor mesh pengayak 60, ZnO sedikit tertahan karena sudah banyak partikel ZnO yang lolos dari pengayakan. Sedangkan pada grafik 2 yaitu perbandingan antara tukuran serbuk uji talkum dengan persentase berat tertahan didapatkan bahwa maasa terthan paling banyak terdapat pada ayakan dengan nomor mesh 150. Hal ini mungkin dikarenakan ukuran dari mesh ayakan yang semakin sulit sehingga menyulitkan serbuk untuk melewatinya. Sedangkan yang mempunyai massa tertahan paling sedikit adalah pada ayakan dengan nomor mesh 60. Hal ini dikarenakan rata-rata serbuk talkum mempunyai diameter lebihkecil dari pada ayakan nomor mesh 60. Selanjutnya adalah per andingan grafik hu ungan ukuran partikel ser uk uji (μm) vs presentase kumulatif antara ZnO dan Talkum 60 50 40



250



30



160



20



125 105



10 0 Ukuran partikel serbuk uji (µm)



Grafik 3: ZnO (ukuran partikel ser uk uji (μm) vs presentase kumulatif) 13



ukuran partikel serbuk uji (μm) vs presentase kumulatif persen tertahan (%)



60.000



53.211



50.000 40.000 30.000 20.000 10.000



0.058



2.064



2.336



250



160



125



0.000 105



diameter (μm)



Grafik 4: Talkum (ukuran partikel ser uk uji (μm) vs presentase kumulatif) Dari grafik ketiga didapat bahwa semakin tinggi nomor mesh pengayak yang digunakan, maka semakin sulit serbuk tersaring sehingga semakin banyak serbuk ZnO yang tertahan. Hal ini juga sesuai dengan grafik keempat milik talkum, dimana juga didapatkan bahwa semakin besar nomor mesh ayakan, maka semakin sulit pula serbuk untuk tersaring, sehingga jumlah serbuk yang tertahan menjadi semakin besar.



VII.



KESIMPULAN Dari prngayakan yang telah dilakukan diatas hasilnya adalah massa ZnO yang tertahan pada no mesh 60, 90, 120, dan 150 adalah 0,6421 gram; 7,4776 gram; 0,8826 gram; 3,0702 gram, dan massa ZnO yang lolos pengayakan adalah 11,5584 gram sehingga massa ZnO yang hilang adalah 1,3691 gram. Pada Talkum massa tertahan adalah 0.0144 gram, 0.5015gram, 0.0681 gram, 12.7188 gram, dan massa Talk yang lolos pengayakan adalah 8,2352 gram sehingga massa Talk yang hilang adalah 3,4620 gram. Massa tersebut digunakan untuk menentukan % berat tertahan lalu hasilnya dikalikan dengan diameter pengayak untuk menentukan ukuran partikel serbuk di masing-masing no.mesh pengayak. Kemudian ukuran partikel rata-rata diperoleh dari hasil pembagian jumlah ukuran partikel di masing-masing no.mesh dibagi jumlah % serbuk tertahannya. Dari perhitungan yang telah dilakukan diketahui diameter ukuran partikel Talk adalah 7.33 μm dan diameter ukurean partikel ZnO adalah 48,24 µm. Dari perhitungan tersebut maka dapat diketahui bahwa ukuran partikel Talk lebih kecil daripada ZnO sehingga Talk memiliki derajat halus yang lebih tinggi daripada ZnO.



14



VIII.



DAFTAR PUSTAKA Martin, A., 1990, Farmasi Fisika jilid II, Universitas Indonesia Press, Jakarta. Moechtar, 1990, Farmasi Fisika, Universitas Gajah Mada Press, Yogyakarta. Parrot, L. E., 1970, Pharmaceutical Technology, Burgess Publishing Company, Mineapolish. Sudjaswadi, R., 2002, Hand Out Kimia Fisika, Fakultas Farmasi UGM, Yogyakarta. Tim Pengajar Farmasi Fisik, 2012, Petunjuk Praktikum Farmasi Fisik, Program Studi Farmasi FKUB, Malang. Voigt, R., 1994, Buku Pelajaran Teknologi Farmasi edisi V Cetakan I, Universitas Gadjah Mada Press, Yogyakarta.



15