Laporan Praktikum Silika Gel Kelompok 1 [PDF]

Citation preview

SINTESIS SILIKA GEL MENGGUNAKAN PROSES SOL GEL Muhammad Fadli Jamil, Retnaning Setyorini, Paramitha Syabani M., Liandri Abelia Alkemy Teknokimia Nuklir 2017, Sekolah Tinggi Teknologi Nuklir –BATAN Yogyakarta Email: [email protected], [email protected] , [email protected] , [email protected]



Abstrak. Sekam padi merupakan salah satu limbah pertanian yang dihasilkan dalam jumlah cukup tinggi, dimana dalam pemanfaatannya sendiri masih kurang optimal. Kandungan silika yang terdapat pada abu sekam padi memiliki kadar sebesar 86,90-97,30 %. Kandungan silika yang cukup tinggi dalam abu sekam padi inilah yang berpotensi sebagai bahan baku dalam mensintesis silika. Metode yang digunakan dalam mensintesis silika yaitu metode sol-gel, dimana prinsip dasarnya adalah hidrolisis dan polikondensasi molekul. Sekam padi dikalsinasi pada suhu 700oC selama 4 jam menggunakan furnace dimana menghasilkan serbuk silika bewarna putih dengan kandungan abu sekam padi sebesar 28,66%. Silika gel yang diperoleh setelah pemurnian sebesar 2,8658 gram dengan yield silika gel yang terbentuk sebesar 30,17%. Uji penjerapan air menghasilkan persamaan garis linier yaitu y = 0,0007x + 0.0435 dengan nilai regresi (R²) adalah 0.9711. Kata kunci: sekam padi; silika; metode sol-gel Abstract. Rice husk is one of the agricultural wastes that is produced in high quantities, where the utilization itself is still not optimal. The silica content found in rice husk ash has levels of 86.90-97.30%. The high content of silica in rice husk ash has the potential as a raw material for synthesizing silica. The method that used in synthesizing silica is the sol-gel method, where the basic principles are hydrolysis and molecular polycondensation. Rice husks were calcined at 700oC for 4 hours using a furnace that produced white silica powder with a rice husk ash content of 28.66%. The silica gel obtained after purification was 2.8658 grams with a yield of 30.17% silica gel. The water absorption test produces a linear line equation, namely y = 0.0007x + 0.0435 with a regression value (R²) of 0.9711. Keywords: rice husk; silica; the sol-gel method



1. Pendahuluan Kebutuhan tanaman pangan padi di Indonesia meningkat setiap tahun seiring dengan meningkatnya pertumbuhan penduduk tiap tahun. Dalam proses penggilingan padi yang akan menjadi beras terdapat hasil samping yaitu sekam sebanyak 15-20% dan dedak/bekatul 812% (Widowati, 2001). Sekam padi sendiri dapat digunakan untuk media tanaman, alas pakan ternak, bahan pencuci alat dapur, dll. Namun pemanfaatan ini belum optimal karena limbah dari padi sendiri sangat banyak. Sekam padi merupakan bagian terluar butir padi yang limbah abunya memiliki kandungan silika yang tinggi. Sekam padi mengandung silika dengan kadar yang tinggi yaitu sebesar 87-89% (Umah, dkk. 2012). Komponen kimia yang terdapat pada abu sekam padi antara lain K2O 0.582.50%; Na2O 0.00-1.75%; CaO 0.201.50%; MgO 0.12-1.96%; Cl ~0.42%; Fe2O3 ~0.54%; SO3 0.1-1.13%; P2O5 0.22.85%; dan SiO2 86.90-97.30% (Umah, 2010) Maka dari tingginya kandungan silika ini, abu sekam padi bisa dimanfaatkan untuk pembuatan bahan berbasis silika. Silika adalah senyawa hasil polimerisasi asam silikat, yang tersusun dari rantai satuan SiO4 tetrahedral dengan formula umum SiO2. Senyawa silika ditemukan dalam beberapa bahan alam seperti pasir, kuarsa, gelas, dan sebagainya. Silika yang terdapat di alam berstruktur kristalin, sedangkan sebagai senyawa sinteris adalah amorf. Proses sintesis silika gel meliputi empat proses, yaitu pembentukan natrium, reaksi pembentukan hydrosol hasil reaksi natrium silikat.



Dalam praktikum ini akan dilakukan pemanfaatan dari abu sekam padi yang jumlah limbahnya banyak dam berlimpah. Sekam padi ini akan digunakan sebagai alternatif bahan silika gel yang akan menghasilkan silika gel. 2. Dasar Teori Sekam Padi Sekam padi merupakan bagian pelindung terluar dari padi (Oryza Sativa). Dari proses penggilinginan dihasilkan sekam sebanyak 20-30%, dedak 8-12% dam beras giling 52% bobot awal gabah (Hsu dan Luh, 1980). Saat proses penggilingan padi, sekam akan terpisah dari butiran beras dan limbah proses penggilingan. Dengan sifatnya yang abrasif, nilai nutrisi rendah, bulk density rendah, serta kandungan abu yang tinggi membuat penggunaan sekam padi terbatas. Butuh tempat yang cukup luas untuk menyimpan sekam padi agar bisa dilakukan pembakaran untuk mengurang jumlahnya. Jika hasil pembakaran sekam padi ini tidak digunakan, akan menimbukan masalah lingkungan. Sekam padi memiliki komposisi sebagai berikut: Komponen Kandungan (%) Air 9,02 Protein kasar 3,03 Lemak 1,18 Serat kasar 35,68 Abu 17,71 Karbohidrat kasar 33,71 Karbon 1,33 Hidrogen 1,54 Oksigen 33,64 Silika 16,98 Sumber: Sapei, 2012



Silika Gel Silika gel berbentuk seperti kaca dengan bentuk yang sangat berpori dan dibuat secara sintetis dari natrium silikat. Silika gel adalah mineral alami yang dimurnikan dan diolah menjadi salah satu bentuk butiran atau manik-manik. Sebagai pengering, ia memiliki ukuran pori ratarata 2,4 nanometer dan memiliki afinitas yang kuat untuk molekul air. Silika gel merupakan suatu bentuk dari silika yang dihasilkan melalui penggumpalan sol natrium silikat (NaSiO2). Sol mirip agar-agar ini dapat didehidrasi sehingga berubah menjadi padatan atau butiran mirip kaca yang bersifat elastis. Sifat ini menjadikan silika gel dimanfaatkan sebagai zat penyerap, pengering dan penopang katalis. Garamgaram kobalt dapat diabsorpsi oleh gel ini. Silika gel mencegah terbentuknya kelembaban yang berlebihan sebelum terjadi (Punkels, 2008). Metode Sol-gel Proses sol-gel menghasilkan komponen silika yang berupa padatan kompleks dengan biaya yang relative murah tanpa menurunkan kualitas. Proses sol-gel merupakan proses larutan multi guna yang pada awalnya digunakan untuk pembuatan material inorganic seperti keramik dan bahan glass dengan kemurnian dan homogenitas yang tinggi. Proses ini biasanya dibagi ke dalam beberapa tahapan yaitu pembuatan larutan, pembentukan gel, aging, pengeringan, dan densifikasi (Dong ,2002). Pada metode ini larutan mengalami perubahan fase menjadi sol dimana koloid yang mempunya padatan tersuspensi dalam larutannya dan kemudian menjadi



gel (koloid tetap mempunyai fraksi solid yang lebih besar daripada sol. (Phumying et al., 2010). Reaksi pada proses sol-gel dapat dilihat pada persamaan: Reaksi Hidrolisis ≡Si-OR + H-O-H → ≡Si=OH + ROH Reaksi Polikondensasi ≡Si-OH + HO-Si → ≡Si-O-Si≡ + H2O ≡Si-OH + RO-Si → ≡Si-I-Si≡ + ROH Silika gel ini dapat dimangaat sebagai zat penyerap, pengering, dan penopang katalis. Silika gel merupakan produk yang aman digunakan untuk menjaga bahan kelembaban makanan, obat-obatan, bahan sensitive, elektronik, dan film. Produk ini dapat menyerap lembab tanpa mengubah kondisi zatnya. Uji kandungan abu sekam =



massa setelah furnace massa sebelum furnace



x 100 %



Yield silika gel yang terbentuk =



massa xerogel massa abu sekam



∑Penyerapan = Kadar air



=



x 100 %



𝑊𝑏−𝑊𝑎 𝑉𝑎𝑖𝑟 𝑊𝑎−𝑊𝑏 𝑊𝑎



𝑥 100%



Wa



: Berat awal silika gel (g)



Wb



: Berat akhir silika gel (g)



Vair



: Volume air perendaman (ml)



∑p



: Jumlah penyerapan silika gel abu sekam padi kadar air



3. Metode Kerja Alat dan Bahan Alat dan bahan yang digunakan pada praktikum ini adalah sekam padi, NaOH 2 N, akuades, serta HCL 3 M. Sedangkan eralatan yang digunakan adalah perlatan gelas seperti labu ukur, pipet ukur, kaca arloji, batang pengaduk, kemudian neraca analitik, cawan krus, oven, furnace, kompor stirrer dan pemanas, poma vakum, kertas pH, dan kertas saring. Pre-treatment Proses preparasi awal untuk mendapatkan abu sekam padi adalah melakukan pengovenan selama 4 jam pada suhu 100oC. Pengabuan dan Pencucian Untuk mendapatkan abu dari sekam padi, maka sekam padi akan difurnace hingga suhu 600oC hingga 4 jam. Kemudian abu akan didinginkan dan ditimbang sebanyak 9,5 gram. Pembuatan Larutan Natrium Silikat (Na2SiO3) 9,5 gram abu sekam padi tadi akan dilebur menggunakan NaOH 2 N sebanyak 60 ml dengan proses pemanasan dan pengadukan pada suhu 80oC selama 60 menit. Setelahnya akan dilakukan penyaringan dengan metode dekantasi menggunakan kertas saring. Residu dari endapan (slurry) akan dicuci dengan air panas sebanyak 200 mL sehingga akan terbentuk larutan Na2SiO3. Kemudian hasil arutan Na2SiO3 akan diambil sebanyak 42 mL dan didiamkan selama 24 jam Pembuatan Silika Gel 42 mL natirum silikat tadi akan ditambahan HCl 3 M di dalam gelas beker



dan diaduk secara perlahan sampai gel mulai terbentuk atau terjadi kondensasi larutan natrium silikat dengan larutan asam sehingga mencapai pH netral (pH=7). Gel kemudian didiamkan selama 1 hari. Gel yang terbentuk kemudian ditambah 30 mL aquadest dengan proses penghomogenan menggunakan stirrer selama 10 menit setelah itu disaring dan diambil residunya. Kemudian dilakukan pengeringan di dalam oven pada temperatur 100 ºC selama 4 jam. Kemudian silika gel dihaluskan dan setelah kering ditimbang sebagai berat pembentukan xerogel. Uji Analisis Pada praktikum ini, analisis data yang dilakukan yaitu uji kandungan abu sekam, uji berat silika yang terbentuk, dan uji penjerapan air dengan variasi waktu 90, 180, 270, 360, dan 450 menit dalam udara terbuka. 4. Data Pengamatan dan Perhitungan Data Pengamatan Massa sebelum furnace



= 67,5267 g



Massa setelah furnace



= 19,3526 g



Massa abu sekam



= 9,5 g



Massa xerogel



= 2,8658



Perhitungan a. Uji kandungan abu sekam = =



massa setelah furnace massa sebelum furnace 19,3526 gram 67,5267 gram



x 100 %



x 100 %



= 28,66 % b. Yield silika gel yang terbentuk



=



=



massa xerogel massa abu sekam 3,6781 gram 9,5 gram



x 100 %



x 100 %



= 30,17 %



yang diaduk konstan pada suhu 80oC dalam waktu 60 menit mengubah senyawa silika dalam abu sekam padi menjadi larutan natrium silikat (Na2SiO3) yang dihasilkan dari endapan (slurry) yang sudah dicuci dengan air panas. Reaksi yang terjadi pada proses ini adalah:



5. Pembahasan



SiO2 + 2NaOH → Na2SiO3 + H2O



Pada praktikum sintesis silika gel menggunakan abu sekam padi bertujuan untuk memahami proses pembuatan silika gel dari abu sekam padi dengan metode sol-gel dan menguji sifat silika gel yang terbentuk. Proses yang dilakukan pada praktikum ini terdiri atas proses pretreatment, pengabuan sekam padi, pembuatan larutan natrium silika, pembuatan silika gel, dan karakterisasi silika gel.



Proses selanjutkan adalah pembuatan silika gel dimana larutan natrium silikat akan ditambahkan dengan HCl. Penambahan HCl ini digunakan untuk menetralkan pH dari larutan yang bersifat basa. Selain untuk penetralan, penggunaan HCl juga bertujuan untuk oksida selain SiO2 seperti oksida logam MgO, K2O, dan Ca2O. Hal ini dikarenakan SiO2 tidak reaktif terhadap semua asam kecuali HF. Penambahan HCl juga digunakan untuk pembentukan asam silikat [Si(OH)4)] yang mana pada dasarnya merupakan monomer dari silika gel. Adapun reaksi yang terjadi menurut Brinker, C. J., dan Schrerer, W. J., yaitu:



Pada pre-treatment dilakukan pengovenan pada suhu 100oC untuk menghilangkan kadar air yang masih terkandung di dalam sekam padi. Kemudian proses pengabuan sekam padi dilakukan dengan pembakaran di dalam furnace selama 4 jam pada suhu 700oC. Proses ini bertujuan untuk menghilangkan fraksi organik sehingga yang tertinggal hanya fraksi anorganik yaitu salah satunya adalah silika yang akan digunakan dalam praktikum ini. Suhu dan waktu kalsinasi adalah faktor penting dalam menentukan struktur kristal silika dalam abu sekam padi. Kalsinasi yang dilakukan pada suhu 700oC akan menghasilkan struktur silika amorf dan memiliki kandungan silika yang jumlahnya paling tinggi. Kandungan abu sekam padi yang didapatkan adalah sebesar 28,66% Setelah proses pengabuan dilakukan pembuatan larutan natrium silikat (Na2SiO3) dengan menggunakan NaOH 2 N sebanyak 60 mL. Penggunaan NaOH



Na2SiO3 + H2O + 2HCl → Si(OH)4 + 2NaCl Asam silikat bebas akan mudah terpolimerisasi membentuk dimer, trimer dan selanjutnya hingga membentuk polimer asam silikat yang kemudian bergabung membentuk bola-bola partikel (partikel silika primer). Polimerisasi asam silikat dapat dilihat dari gambar berikut:



Gambar 1. Polimerisasi asam silikat



Gel yang telah melewati waktu pematangan kemudian didestruksi dan dicuci dengan aquades guna untuk menghilangkan garam-garam yang merupakan produk samping hasil reaksi polimerisasi asam silikat. Gel yang telah bersih kemudian dikeringkan (drying) menggunakan oven untuk menghilangkan kadar air. Kondisi oven yang digunakan 100oC selama 4 jam. Hasil akhir dari proses ini adalah berupa silika berwarna putih yang kemudian digerus menggunakan mortar yang menghasilkan serbuk silika. Dari proses ini menghasilkan yield silika gel yang terbentuk sebesar 30.17%. Silika gel yang dibuat dapat digunakan kembali (reuse) dengan cara pemanasan pada suhu 100oC. Karakterisasi yang dilakukan pada praktikum ini adalah penjerapan air pada variasi waktu 90, 180, 270, 360, dan 450 menit dalam udara terbuka. Uji penjerapan ini dilakukan untuk mengetahui jumlah OH dan O yang merupakan hasil dari uap air yang terikat oleh silika gel saat didiamkan pada udara terbuka. Hasil yang dari penjerapan ini dapat dilihat dari kurva berikut.



Kurva Penjerapan Air Massa air (gram)



Polimerisasi ini akan terus berlanjut hingga larutan mengental membentuk gel yang masih bersifat lunak. Gel yang terbentuk tersebut kemudian didiamkan (aging) selama 24 jam. Pada proses pematangan gel, terjadi reaksi pembentukan gel yang lebih kaku, kuat dan juga menyusut/mengkerut di dalam larutan. Tahap ini disebut dengan sinersis. Sinersis merupakan proses penyusutan gel yang terjadi karena menguapnya cairan dari pori-pori.



0,3 0,25 0,2 0,15 0,1 0,05 0



y = 0,0007x - 0,0435 R² = 0,9711 0



90



180



270



360



450



540



Waktu penjerapan (menit)



Gambar 2. Kurva penjerapan air



Dari kurva diatas dapat diketahui bahwa semakin lama waktu penjerapan maka semakin banyak kandungan air yang terjerap dalam silika gel. Dari kurva didaoatkan persamaan garis linier yaitu y = 0,0007x + 0,0435 dengan nilai regresi (R2) adalah sebesar 0,9711. 6. Kesimpulan Berdasarkan hasil praktikum yang dilakukan, maka dapat disimpulkan: 1. Proses yang dilakukan pada pembuatan silika gel dengan metodel sol-gel terdiri atas proses pre-treatment, pengabuan sekam padi, pembuatan larutan natrium silika, pembuatan silika gel, dan karakterisasi silika gel. 2. Pada praktikum ini kandungan abu sekam padi yang didapatkan dari prose pembakaran adalah 28,66% dan menghasilkan yield sebesar 30,17%. Sifat yang dihasilkan digunakan sebagai bahan penyerap air dimana semakin lama waktu penjerapan air maka jumlah air yang terserap juga semakin meningkat, yang mana silika gel tersebut dapat digunakan kembali (reuse) dengan cara pemanasan pada suhu 100oC.



7. Daftar Pustaka Brinker, C. S. dan Scherer, W. J. (1990). Sol‐ gel Science : The Physics and Chemistry of Solgel Processing. San Diego : Academic Press Punkels,2008. https://punkels.wordpress.com/2008/12/ 21/kegunaan-silica-gel/ Diakses pada 21 Januari 2021 pukul 15.26 Swantomo, Deni, dkk. 2014. “Modul Praktikum Ilmu Bahan”. STTNBATAN : Yogyakarta S, Widowati. 2001. “Pemanfaatan Hasil Samping Penggilingan Padi dalam Menunjang Sistem 7 Agroindustri di Pedesaan,” Bul. Agrobio, vol. 4, no. 1, pp. 33–38. S, Umah., A, Prasetyo., dan H. Barroroh. 20120 “Kajian Penambahan Abu Sekam Padi Dari Berbagai Suhu Pengabuan Terhadap Plastisitas Kaolin,” Alchemy, vol. 1, no. 2, Sapei, Lanny. 2012. “Isolasi dan Karakterisasi Silika dari Sekam padi.” Lembaga Penelitian dan Pengabdian kepada Masyarakat Universitas Katolik Prahayangan.