Laporan Sulfonamida [PDF]

Citation preview

PRAKTIKUM ANALISIS KUALITATIF SULFONAMIDA



Nama



: Dewi Puspita Sari



Kelompok



:1



Tingkat/Lokal



: II / A



LABORATORIUM KIMIA FARMASI AKADEMI FARMASI KALTARA TAHUN 2019



1



DAFTAR ISI



HALAMAN JUDUL .......................................................................................



1



DAFTAR ISI ...................................................................................................



2



BAB I PENDAHULUAN A. Latar Belakang......................................................................................



3



B. Tujuan...................................................................................................



4



BAB II TINJAUAN PUSTAKA A. Teori Dasar...........................................................................................



5



B. Uraian Pereaksi.....................................................................................



10



C. Uraian Bahan........................................................................................



13



BAB III METODE PRAKTIKUM A. Waktu Dan Tempat Praktikum.............................................................



16



B. Alat Dan Bahan.....................................................................................



16



C. Prosedur Praktikum..............................................................................



17



BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN A. Hasil .....................................................................................................



18



B. Pembahasan...........................................................................................



19



BAB V PENUTUP A. Saran.....................................................................................................



22



B. Kesimpulan ..........................................................................................



22



DAFTAR PUSTAKA.......................................................................................



23



LAMPIRAN.....................................................................................................



24



2



BAB I PENDAHULUAN



A. Latar Belakang Farmasi didefinisikan sebagai profesi yang menyangkut seni dan ilmu penyedian bahan obat, dari sumber alam atau sistemik yang sesuai, untuk disalurkan dan digunakan pada pengobatan dan pencegahan penyakit. Farmasi mencangkup pengetahuan mengenai identifikasi, pemilihan, aksi farmakologis dan pengawetan terhadap obat-obatan. Seorang ahli farmasi sangat penting memiliki kemampuan dalam mengidentifikasi dan menganalisis senyawa obat. Identifikasi suatu obat dan Penetapan kadar suatu obat dapat menggunakan Sulfonamida. Sulfonamida merupakan golongan antibiotik yang digunakan sebagai pengobatan infeksi saluran kemih. Golongan dari masing-masing obat sulfonamid pun berbeda-beda baik dari gugus fungsinya maupun kadar dari senyawa golongan sulfonamid itu sendiri. Sulfonamida adalah kemoterapeutika berspektrum luas yang ditahun 1950-an sampai dengan 1970-an banyak digunakan terhadap bermacammacam penyakit infeksi oleh baik kuman gram-positif maupun negatif dengan sukses. Sejak tahun 1980-an , penggunaannya sudah banyak sekali berkurang karena telah ditemukan berbagai antibiotik baru dengan efek bakterisid yang lebih efektif dan aman. Sulfonamida merupakan kelompok zat antibakteri dengan rumus dasar yang sama,yaitu H2N-C2H-SO2NHR, dan R adalah bermacammacam substituen. Pada prinsipnya senyawa- senyawa ini dapat digunakan untuk menghadapi berbagai infeksi.  Sulfonamid mempunyai spectrum antibakteri yang luas, meskipun kurang kuat dibandingkan dengan antibiotik dan strain mikroba yang resisten. Golongan obat ini umumnya hanya bersifat bakteriostatik, namun pada kadar yang tinggi dalam urin, sulfonamide dapat bersifat bakterisid. Obat-obat ini memiliki daya kerja bakteriostatik yang luas terhadap bakteri



3



garam positif dan gram negatif tetapi pseudomonas, proteus, dan streptococcus faecales tidak aktif. Senyawa yang memperlihatkan efek sinergistik paling kuat bila digunakan besama sulfonamide ialah trimetropim. Senyawa ini merupakan senyawa



penghambat



enzim



dihidrofolat



reduktase



yang



kuat



dan selektif.Enzim ini berfungsi mereduksi asam dihidrofolat menjadi asam tetrahidrofolat, jadi pemberian sulfonamid bersama trimetropim menyebabkan hambatan berangkai dalam reaksi pembentukan asam tetrahidrofolat. Sulfonamida bersifat amfoter, artinya dapat membentuk garam dengan asam maupun dengan basa. Daya larutnya dalam air sangat kecil garam alkalinya lebih baik, walaupun larutan ini tidak stabil karena mudah terurai. Sulfonamide berbentuk Kristal putih yang umumnya sukar larut dalam air, tetapi garam natriumnya mudah larut. B. Tujuan Adapun tujuan dari praktikum ini adalah untuk menentukan jenis senyawa Sulfonamid secara spesifik dari beberapa metode uji yang dilakukan dengan beberapa sampel yang digunakan.



4



BAB II TINJAUAN PUSTAKA



A. Teori Dasar 1. Sulfonamida Sulfonamida adalah kemoterapeutik yang pertama digunakan secara sistematik untuk pengobatan dan pencegahan penyakit infeksi padamanusia. Pertengahan tahun 1970 penemuan kegunaan sediaan kombinasitrimetoprim



dan



sulfametoksazol



meningktakan



kembali



penggunaan sulfonamide untuk pengobatan penyakit infeksi tertentu. Sulfonamida merupakan kelompok zat antibakteri dengan rumus dasar yang sama yaituH2 N-C6H4 SO2 NHR dan R.  Sulfonamida merupakan suatu golongan senyawa antibakteri, yang mengandung gugus sulfonamida –SO2NH. Walaupun dimasa lalu senyawa ini banyak digunakan, pada beberapa tahun terakhir ini, penggunaannya telah menuru dengan adanya antibiotik-antibiotik baru, seperti penisilin dan sefalosporin (Cairns, 2008). Sulfanamida adalah anti mikroba yang digunakan secara sistemis maupun topikal untuk beberapa penyakit infeksi. Sebelum ditemukan antibiotik, sulfa merupakan kemoterapi yang utama, tetapi kemudian penggunaannya penemuan



terdesak



preparat



meningkatkan



oleh



kombinasi



kembali



antibiotik.Pertengahan trimetoprim



penggunaan



dan



sulfonamida.



tahun



1970



sulfametoksazol Selain



sebagai



kemoterapi derivat sulfonamida juga berguna sebagai diuretik dan anti diabetik oral (ADO).Sulfa bersifat bakteriostatik luas terhadap banyak bakteri gram positif dan negatif. Mekanisme kerjanya berdasarkan antagonisme saingan antara PABA (Para Amino Benzoic Acid) (Setiabudi,2007). Semua sulfonamida merupakan asam lemah (pKa sekitar 5-8) akibat efek penarikan elektron yang kuat oleh substituen –SO 2- dan stabilisasi anion yang dihasilkan melalui resonansi. Sulfonamida biasanya



5



diberikan dalam bentuk garam natrium untuk meningkatkan kelarutannya dalam air (Cairns, 2008). Sulfonamida bersifat amfoter artinya dapat membentuk garam dengan asam maupun dengan basa. Daya larutnya dalam air sangat kecil, garam alkalinya lebih baik, walaupun larutan  ini tidak stabil karena mudah terurai. (Tjay, 2007). Sulfonamid dapat berinteraksi dengan antikoagulan oral, antidiabetik sulfonylurea dan fenitoin. Penggunaan sulfonamide sebagai obat pilihan pertama dan untuk pengobatan penyakit infeksi tertentu makin terdesak oleh perkembangan



obat



antimikroba



lain



yang



lebih



efektif



serta



meningkatkanjumlah mikroba yang resisten terhadap sulfa. Namun peranannya



meningkat



kembali



dengan



di



temukannya



kotrimoksazol.Penggunaan topical tidak dianjurkan karena kurang/tidak efektif, sedangkan risiko terjaadinya reaksi sensitisasi tinggi, kecuali pemakaian local daro Na-sulfasetamid pada infeksi mata (Ganiswara,1995). Sulfonamida dan senyawa kuinolin merupakan kelompok obat penting pada penanganan infeksi saluran kemih ( ISK ). Demi pengertian yang baik pertama-tama akan dibicarakan secara singkat beberapa aspek dari ISK, termaksud penangananya. Kemudian pada bagian berikutnya akan dibahas secara mendalam kedua kelompok tadi. Antibiotika ISK lainya penisilin atau sefalosforin dan amini glikosida. (Tjay, 2007). Efek samping yang paling sering adalah reaksi alergi dan meliputu ruam kulit, kadang – kadang di sertai demam. Yang lebih jarang terjadi adalah reaksi yang lebih serius, misalnya sindrom Stevens – Johnson yang merupakan bentuk eritema multiforme dengan tingkat mortalitas yang tinggi. Berbagai diskrasia darah bisa terjadi, walaupun jarang, termasuk agranulositosis, anemia aplastik, dan anemia hemolitik (Neal, 2006). Derivat tiodiazol daya larutnya dalam urin (asam) baik. Berhubung ekskresinya cepat sekali zat ini menghasilkan kadar tinggi dalam kemih dan sering digunakan untuk radang kandung kemih. Sebaliknya kadarnya dalam darah dan jaringan adalah rendah (Tjay, 2007).



6



Efek sampingnya sering terjadi dan biasanya berupa gangguan kulit, stomatitis dan gangguan lambung-usus. Efek samping khas dari sulfonamida seperti fotosensitasi. Pada dosis tinggi efek sampingnya juga berupa demam, gangguan fungsi hati dn efek darah (neutropenia, trombositopenia). Oleh karena itu penggunaan lebih lama dari dua minggu hendaknya disertai pemantauan darah. Resiko kristaluria dapat dihindarkan dengan minum lebih dari 1,5 liter air sehari (Tjay, 2007). Sulfonamid merupakan asam lemah (pKa sekitar 5-8) akibat efek penarikan elektron yang kuat oleh substituen –SO 2- dan stabilisasi anion yang dihasilkan melalui resonansi. Sulfonamida biasanya diberikan dalam bentuk garam natrium untuk meningkatkan kelarutannya dalam air (Cairns, 2008). Sulfonamida dan senyawa kuinolin merupakan kelompok obat penting pada penanganan infeksi saluran kemih ( ISK ) (Tjay, 2007). Sebagai hidrat dari karbon; dalam senyawa tersebut perbandingan antara H dan O sering 2 berbanding 1 seperti air. Jadi C 6H12O6 dapat ditulis C6(H2O)6, C12H22O11 sebagai C12 (H2O)11dan seterusnya, dan perumusan empiris ditulis sebagai CnH2nOn atau Cn (H2O)n (Sastrohamidjojo, H., 2005). 2. Uji kualitatif Analisis kualitatif merupakan identifikasi bahan baku obat. Analisis kualitatif berkaitan dengan cara untuk mengetahui ada atau tidaknya suatu analit yang dituju dalam suatu sampel. Analisis kualitatif pada golongan sulfonamid erupa uji korek api, uji reaksi vanillin dan uji kristal hijau Schweitzer. Uji reaksi korek api didasarkan dengan adanya larutan asam klorida dengan batang korek api. Analisis Pemeriksaan senyawa sulfonamida dilakukan dengan menguji larutan zat dalam asam klorida dengan batang korek api. Keberadaan senyawa sulfonamida dalam asam klorida akan mengubah batang korek api menjadi berwarna jingga (Cartika, Harpolia, 2016). Uji reaksi vanillin merupakan aktivitas yang berkaitan dengan adanya asam sulfat pekat dengan senyawa yang akan diuji. Prinsip atau cara dalam perlakuan dalam uji reaksi vanillin yaitu



7



dilakukan dengan memasukkan H2SO4 ke dalam tabung reaksi dan ditambahkan serbuk cotrimoxazole dan serbuk vanillin H2SO4 tersebut yang selanjutnya dipanaskan di atas pembakar bunsen. Uji reaksi vanillin dikatakan positif memiliki sulfonamida jika terbentuk perubahan warna menjadi merah bata (Tim Asisten, 2014). Uji reaksi kristal hijau Scheitzer yaitu suatu metode analisa kualitatif dengan memastikan warna hijau pada analit yang akan diuji. Analisis sulfonamida menggunakan reaksi kristal hijau Schweitzer yaitu serbuk sulfonamida reaksikan dengan CuSO4 dan NH4OH ke dalam 1 tabung reaksi yang ditandai dengan adanya bentuk kristal berwarna hijau (Tim Asisten, 2014). 3. Reaksi Umum Sulfonamida a. Reaksi korek api Zat ditambahkan HCl encer, kemudian ke dalamnya dicelupkan batang korek api, timbul warna jingga intensif-kuning jingga. b. Reaksi diazo Zat (±10mg) dalam 2 tetes HCl 2 A lalu ditambah dengan 1 ml air. Pada larutan ini ditambahkan 2 tetes diazo B (larutan 0,9% NaNO2) dan teteskan larutan 0.1 g β-naftol dalam 2 ml NaOH terbentuk warna jingga lalu merah darah. c. Reaksi erlich (ρ-DAB HCl) Sedikit zat padat pada pelat tetes lalu ditambahkan 1-2 tetes pereaksi DAB HCl terbentuk warna kuning-jingga. 4. Metode Analisa Kualitatif Sulfanamida Analisa kualitatif adalah analisa yang digunakan untuk mengetahui ada tidaknya suatu senyawa dalam suatu sampel. Ada beberapa cara yang digunakan untuk mengidentifikasi Sulfanamida yaitu : a. Reaksi Korek Api Analisis Pemeriksaan senyawa sulfonamida dilakukan dengan menguji larutan zat dalam asam klorida dengan batang korek api.



8



Keberadaan senyawa sulfonamida dalam asam klorida akan mengubah batang korek api menjadi berwarna jingga b. Reaksi Vanilin Uji reaksi vanilin Uji reaksi vanillin dilakukan dengan memasukkan H2SO4 ke dalam tabung reaksi dan ditambahkan serbuk cotrimoxazole dan serbuk vanillin H2SO4 tersebut yang selanjutnya dipanaskan di atas pembakar bunsen. Uji reaksi vanillin dikatakan positif memiliki sulfonamida jika terbentuk perubahan warna menjadi merah bata. c. Uji Reaksi Kristal hijau schweitzer Analisis



sulfonamida



menggunakan



reaksi



kristal



hijau



schweitzer yaitu serbuk sulfonamida reaksikan dengan CuSO4 dan NH4OH kedalam 1 tabung reaksi yang ditandai dengan adanya bentuk kristal berwarna hijau. d. Reaksi Erlich Sedikit zat padat dimasukkan pada pelat tetes lalu ditambahkan 1-2 tetes pereaksi DAB HCl terbentuk warna kuning-jingga maka positif mengandung Sulfonamida. e. Pereaksi Parri Serbuk sulfadiazin dilarutkan dalam alkohol, ditetesi pereaksi Parri dan ammonia akan membentuk warna ungu untuk sulfadiazine Pereaksi Parri (kobalt klorida 2 gr dalam 1 ml HCL pekat + 100 ml aquadest).



9



B. Uraian Pereaksi 1. ASAM KLORIDA (DIRJEN POM, 1979) Nama Resmi



: Acidum Hydrochloridum



Nama Lain



: Asam klorida



Rumus Molekul : HCl Berat Molekul



: 36,46



Pemerian



: Cairan tidak berwarna; berasap; bau merangsang; jika diencerkan dengan 2 bagian air, asap dan bau akan hilang.



Penyimpanan



: Dalam wadah tertutup baik.



Kegunaan



: Untuk mengikat nitrit.



2. ASAM SULFAT (Farmakope Indonesia Edisi III hal: 58) Nama resmi



: ACIDUM SULFURICUM



Nama Lain



: Asam Sulfat



RM/BM



: H2SO4/98,07



Rumus struktur



:



Kelarutan



: Jika ditambahkan kedalam air menimbulkan panas



Pemerian



: Cairan kental seperti minyak, korosif, tidak berwarna



Penyimpanan



: Dalam wadah tertutup rapat



Kegunaan



: Zat tambahan



3. AQUADEST (Farmakope Indonesia Edisi III hal 96) Nama Lain



: AQUA DESTILATA



Nama lain



: Aquadest, air suling



RM/BM



: H2O/18,02



10



Rumus struktur



:



Pemerian



: Cairan tidak berwarna, tidak berbau, tidak berasa



Kelarutan



: Larut dengan semua jenis larutan



Penyimpanan



: Dalam wadah tertutup baik



Kegunaan



: Sebagai pelarut



4. AMONIA (FI III hal. 86) Nama Resmi



: AMMONIA



Nama lain



: Amonia



RM / BM



: NH4OH / 35,05



Rumus struktur



:



Pemerian



: Cairan jernih; tidak berwarna; bau khas, menusuk kuat.



Kelarutan



: Mudah larut dalam air.



Kegunaan



: Sebagai pereaksi



Khasiat



: Zat tambahan



Penyimpanan



: Dalam wadah tertutup rapat; di tempat sejuk.



5. TEMBAGA (II) SULFAT (DIRJEN POM, 1979) Nama Resmi



: Cupri Sulfat



Nama Lain



: Tembaga (II) sulfat



Rumus Kimia



:



Berat Molekul



: 159,60



Pemerian



: Serbuk keabuan



Kelarutan



: Larut perlahan-lahan dalam air



Penyimpanan



: Dalam wadah tertutup rapat



CuSO4



11



Kegunaan 6.



: Zat adatif



VANILLIN (DIRJEN POM, 1979) Nama Resmi     : Vanillinum Nama Lain           :  Vanillin;



4-Hidroksi-3



metoksibenzaldehida



(12133-5) Rumus Molekul  :  C8H8O3 Rumus struktur :



Berat Molekul     :  152,5 Pemerian             :  Hablur halus berbentuk jarum, putih hingga agak kuning, rasa dan bau khas, dipengaruhi cahaya, larutan bereaksi asam terhadap   lakmus Kelarutan        



:  Sukar larut dalam air, mudah larut dalam   etanol, kloroform, Dalam eter dan dalam   larutan alkali hidroksida tertentu, larut dalam   gliserin dan dalam air panas



Penyimpanan     : Dalam wadah tertutup baik. Kegunaan



: Sebagai pereaksi



12



C. Uraian Bahan 1. PARACETAMOL (DIRJEN POM, 1979) Nama resmi



: ACETOMINOPHENUM



Nama lain



: Asetominofen, Paracetamol



RM/BM



: C8H9NO2/151,16



Rumus struktur



:



Pemerian



: Serbuk halus, putih, tidak berbau, rasa pahit.



Kelarutan



: Larut dalam air mendidih dan dalam Na Hidroksida 1 N, mudah larut dalam etanol.



Stabilitas



: Tidak stabil pada sinar UV hidrolisis dapat terjadi pada keadaan asam ataupun basa hidrolisis minimum terjadi pada rentang pH antara 5-9.



Inkompatibilitas



: Parasetamol



tidak



terkomposisi



dengan



kebanyakan bahan tetapi dengan adanya p amino fenol dalam parasetamol akan bereaksi dengan serbuk besi pada kadar rendah menyebabkan warna merah muda. Khasiat



: Analgetik dan Antipiretik



Penyimpanan



: Dalam wadah tertutup baik dan rapat



2. FUROSEMID  (DIRJEN POM, 1979)



Nama Resmi



: FUROSEMIDUM



Nama Lain



: Furosemida



Pemerian



: Serbuk hablur, putih atau hampir puith, tidak berbau hampir tidak berasa.



Kelarutan



: Praktis tidak larut dalam air dan kloroform



13



P,      larut dalam 75 bagian etanol (95%) P dan dalam 850 bagian eter P, larut dalam larutan alkali hidroksida. Penyimpanan



: Dalam wadah tertutup baik



Kegunaan



: Sebagai obat diuretik



Golongan



: Loop Diuretik (Harvey, 2013)



Rumus struktur



:



Indikasi



: Sangat efektif pada keadaan udema di otak dan paru-paru yang akut. Mulai kerjanya pesat, oral dalam 0,5-1 jam bertahan 4-6 jam, intravena dalam beberapa menit, 2-5 jam lamanya (Tjay, 2010)



Kontraindikasi



: Gangguan keseimbangan cairan elektrolit, antara lain



hipotensi,



hiponatremia,



hipokalemia,



hipokalsemia, dan hipomagnesemia (Gunawan, 2012). Efek samping



: Pendengaran bisa mendapat pengaruh buruk, hiperurisemia, hipovolemia akut, dan deplesi kalsium (Harvey, 2013).



Interaksi obat



: Penghambat ACE, obat-obat rema, kortikosteroida, aminoglikosida, antidiabetika oral (Tjay, 2010)



Dosis



: Pada udema oral 40-80 mg pagi p.c, jika perlu atau pada insufisiensi ginjal sampai 250-2000 mg sehari dalam 2-3 dosis (Tjay, 2010)



Farmakodinamik : Menghambat reabsorbsi elektrolit Na+/K+/2Cl- di ansa henle asendens bagian epitel tebal (Gunawan, 2012) Farmakokinetik



: Loop diuretic diberikan per oral atau parental. Durasi kerja obat-obat ini relative singkat 2 sampai



14



4 jam. Obat-obat ini disekresikan di urin (Harvey, 2013) 3. SULFADIAZIN (DIRJEN POM, 1979) Nama Resmi



: N-2-piridinil sulfanilamide



Nama Lain



: Sulfadiazinum/sulfadiazine



Rumus Kimia



: C10H10N4O2S



Rumus Struktur



:



BM



: 250,27 gr/mol



Pemerian



: Putih, putih kekuningan atau putih agak jambu; hampir tidak berbau; tidak berasa.



Kelarutan



: Praktis tidak larut dalam air; agak sukar larut dalam etanol (95%) P dan dalam aseton P; mudah larut dalam asam mineral encer dan dalam larutan alkali hidroksida.



Khasiat



: Antibakteri



Dosis maksimum : Sekali 2 g, sehari 8 g



15



BAB III METODE PRAKTIKUM



A. Waktu dan Tempat Praktikum Praktikum Kimia Farmasi I dengan judul Analisis Kualitatif Sulfonamida dilaksanakan pada : Hari/tanggal



: Kamis, 21 November 2019



Waktu



: 08.30 – 11.50 WITA



Tempat



: Laboratorium Kimia



B. Alat dan bahan a. Alat -



Rak tabung reaksi



-



Gelas ukur



-



Sendok tanduk



-



Pipet volume



-



Tabung rekasi



-



Erlenmeyer



-



Pipet tetes



-



Penjempit Kayu



-



Bunsen



-



Cawan Porselin



-



Kaca Objek



b. Bahan -



CuSO4



-



Amonia



-



H 2 SO4 pekat



-



HCl



-



Aquadest



-



Serbuk Vanilin



-



Korek Api



-



Sampel I,II, dan III



16



C. Prosedur Praktikum a. Uji Reaksi Korek Api 1. Disiapkan alat dan bahan yang akan digunakan. 2. Disiapkan korek api, buang ujungnya yang berwarna coklat . 3. Dimasukkan larutan HCl secukupnya di dalam tabung reaksi. 4. Dimasukkan korek api kedalam larutan HCl 5. Korek api dimasukkan kedalam cawan porselin yang berisi sampel I, sampel II, dan sampel III. 6. Amati perubahan yang terjadi. 7. Jika batang korek api berwarna jingga, maka positif sulfonamida. b. Uji Reaksi Vanilin 1. Siapkan alat dan bahan yang akan digunakan. 2. Masukkan sampel diatas kaca arloji. 3. Tambahkan sedikit demi sedikit serbuk vanilin. 4. Campur sampel dengan serbuk vanilin, panaskan dengan nyala api yang kecil. 5. Amati perubahan yang terjadi. 6. Jika yang dihasilkan berwarna merah bata, maka positif sulfonamida. c. Uji Reaksi Kristal Hijau Schweitzer 1. Siapkan alat dan bahan yang akan digunakan. 2. Masukkan sampel ke dalam tabung reaksi. 3. Tambahkan CuSO4 dan NH4OH ke dalam sampel. 4. Amati perubahan yang terjadi. 5. Jika terdapat endapan kristal berwarna hijau maka positif sulfonamida.



17



BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN



A. Hasil



Uji Reaksi



Metode UJi Uji Reaksi



Uji Reaksi



Korek api



Vanilin



Kristal Hijau



Sampel



kesimpulan



Sampel I



I -



II -



III -



I +



II +



III +



I -



II -



III -



-



Sampel II



+



+



+



+



-



+



-



-



-



+



Sampel III



-



-



+



-



-



-



+



-



-



-



Perhitungan Pembuatan Larutan Hcl : 1. HCl 2 N Diketahui



: p = 36% ρ = 1,19 g/ml Mr = 36,5



Ditanyakan Jawaban :



: ................ M ? M=



=



10 x P x ρ xv Bm 10 x 1,19 x 36 x1 36,5 18



=



428,4 x1 36,5



= 11, 73 N 2. Pengenceran V1 x N1 = V2 x N2 V1



=



V2xN2 N1



V1



=



50 Ml x 2 11 ,73



V1



= 8, 52 Ml



B. Pembahasan Analisis farmasi mencakup analisis kualitatif. Analisis secara kualitatif sendiri yaitu suatu analisis yang menunjukkan keberadaan suatu zat atau unsur tertentu dalam suatu sampel, Pada praktikum analisis kualitatif kami menggunakan tiga sampel untuk di uji t keberadaan zat atau unsur dalam golongan sulfonamid. Pada analisis kualitatif kami menggunakan 3 uji yang dilakukan yaitu uji reaksi batang korek api, uji reaksi vanilin, uji reaksi kristal dengan Schweitzer. Pada percobaan ini dilakukan analisis terhadap unsure C,H,O,N,S dalam suatu senyawa obat dengan menggunakan beberapa reaktan yang dapat menunjukan hasil reaksi yang nampak jelas. Jenis analisis yang digunakan yaitu analisis kualitatif. Dan bahan obat yang digunakan yaitu turunan sulfonamide dan nonsulfonamid. Turunan sulfonamide yaitu tri sulfa yang terdiri atas sulfadiazin, sulfamerazin, dan sulfametazin dan furosemid. Bahan obat yang akan diteliti selanjutnya yaitu golongan trisulfa. Percobaan pertama Uji reaksi batang korek api yaitu dengan menyiapkan alat dan bahan yang selanjutnya mengambil batang korek api yang dicelupkan ke dalam campuran HCl pekat dengan sampel pada gelas kimia, Dalam perubahan yang terjadi terbentuk warna jingga. Pemeriksaan senyawa sulfonamida dilakukan dengan menguji larutan zat dalam asam klorida dengan batang korek



19



api. Keberadaan senyawa sulfonamida dalam asam klorida akan mengubah batang korek api menjadi berwarna jingga. Ini uji pendahuluan pendukung dalam pemeriksaan golongan sulfonamida adalah hasil uji unsur positif mengandung unsur N sebagai amin aromatis primer dan S, serta rasa agak pahit. Uji reaksi batang korek api yaitu dengan menyiapkan alat dan bahan yang selanjutnya mengambil batang korek api yang dicelupkan ke dalam HCl pekat yang ada di dalam tabung reaksi, kemudian diangkat dan dicelupkan kembali pada sampel I, II, dan III yang ada di dalam cawan porselin. Dalam perubahan yang terjadi terbentuk warna jingga, maka positif sulfonamida. Pemeriksaan senyawa sulfonamida dilakukan dengan menguji larutan zat dalam asam klorida dengan batang korek api. Keberadaan senyawa sulfonamida dalam asam klorida akan mengubah batang korek api menjadi berwarna jingga. Ini uji pendahuluan pendukung dalam pemeriksaan golongan sulfonamida adalah hasil uji unsur positif mengandung unsur N sebagai amin aromatis primer dan S, serta rasa agak pahit. Senyawa yang termasuk dalam golongan sulfonamida adalah sulfametoksazol, sulfanilamid, sulfaguanidin, dan lain-lain (Cartika, Harpolia. 2016). Berikut reaksi kimia yang terjadi:



Uji reaksi vanilin dengan kaca objek yang berisi sampel dan serbuk vanilin, lalu di aduk hingga rata, selanjutnya dijepit dengan gegep kaca objek yang berisi vanili dan sampel, lalu dipanaskan di atas pembakar bunsen yang kemudian terjadi perubahan warna menjadi merah bata. Penggunaan uji reaksi vanillin pada golongan sulfonamida terdapat dalam teori Sity Muzdalifah Dali (2014) bahwa mengidentifikasi golongan obat sulfonamid menggunakan pereaksi yang sesuai (parry, vanillin, dan CuSO4). Berikut reaksi kimia yang terjadi:



20



Uji reaksi kristal hijau dengan Schweitzer yaitu dengan memasukkan sampel pada tabung reaksi kemudian menambahkan larutan CuSO4 dan NH4OH pada tabung tersebut dan dihomogenkan setelah dihomogenkan terjadi perubahan warna menjadi bentuk kristal berwarna hijau jika positif mengandung sulfonamida. Uji reaksi kristal hijau Scheitzer yaitu suatu metode analisa kualitatif dengan memastikan warna hijau pada analitik yang akan diuji. Analisis sulfonamida menggunakan reaksi kristal hijau Schweitzer yaitu sampel di reaksikan dengan CuSO4 dan NH4OH ke dalam 1 tabung reaksi yang ditandai dengan adanya bentuk kristal berwarna hijau (Tim Asisten, 2014). Berikut reaksi kimia yang terjadi:



21



BAB V PENUTUP



A. Kesimpulan Berdasarkan percobaan yang telah dilakukan sampel bahan yang mengandung karbohidrat dapat diketahui melalui uji rekasi korek api, uji reaksi vanilin, dan uji kristal hijau Dan hasil yang diperoleh dari kelompok 1 yaitu sampel I tidak mengandung senyawa sulfonamida sedangkan sampel II dan III mengandung senyawa sulfonamida. Dari hasil keseluruhan dari semua kelompok sampel I, dan III tidak mengandung senyawa sulfonamida sedangkan sampel II positif mengandung sulfonamida. B. Saran Adapun saran untuk percobaan analisis kualtatif sulfonamida adalah tiap tahapan pada pengujian harus dilakukan secara tepat, cermat dan penuh dengan konsentrasi agar langkah kerja yang dilakukan tidak salah. Dalam pencampuran sampel dan reagen sebaiknya dilakukan dengan hati-hati dan teliti agar hasil yang diperoleh sesuai dengan literatur. Estimasi waktu sangat dibutuhkan saat praktikum, agar semua pengujian dapat dilakukan sesuai dengan yang direncanakan.



22



DAFTAR PUSTAKA



Cairns, Donald. 2008. “Intisari Kimia Farmasi”. EGC. Jakarta Dirjen POM. 1979. “Farmakope Indonesia Edisi III”. Depkes RI. Jakarta Dirjen POM. 1985. Farmakope Indonesia Edisi IV. Depkes RI: Jakarta. Rohman, Abdul. 2008. “Kimia Farmasi Analisis”. (Hal 164-165). Pustaka Pelajar. Yogyakarta. Tjay T. H. & Rahardja S, 2008.Obat-obat Penting. Penerbit PT. Elex Media Computindo kelompok kompas-Gramedia : Jakarta Wunas. 1968. Kimia Farmasi. Jakarta : EGC (Hal : 143)



23



LAMPIRAN



1.1 Alat dan Bahan yang digunakan



1.3 Pembuatan Larutan HCl



1.2 Sampel yang digunakan



1.4 Pemasukan Larutan Hcl di dalam tabung reaksi



1.5 Pemasukan batang korek api



1.6 Sampel dipindahkan di capor



24



1.7 Hasil dari ke tiga sampel



1.8 Sampel di pindahkan dikaca objek



1.9 Penambahan serbuk vanilin



1.10 Pemanasan Sampel di atas bunsen



1.11 Pemasukan Larutan NH4OH



1.12 Pemasukan Larutan CuSO4



25



1.13 Memasukkan sampel dalam



1.14 Hasil dari ke tiga sampel



tabung reaksi



1.15 Hasil sampel II



1.17 Hasil Sampel I



1.16 Hasil Sampel I



1.18 Hasil Sampel II



26