Laporan Praktikum Sulfonamida [PDF]

Citation preview

BAB I PENDAHULUAN 1.1



Latar belakang Farmasi didefinisikan sebagai profesi yang menyangkut seni dan ilmu penyedian bahan obat, dari sumber alam atau sistemik yang sesuai, untuk disalurkan dan digunakan pada pengobatan dan pencegahan penyakit. Farmasi mencangkup pengetahuan mengenai identifikasi, pemilihan, aksi farmakologis dan pengawetan terhadap obat-obatan. Seorang ahli farmasi sangat penting memiliki kemampuan dalam mengidentifikasi dan menganalisis senyawa obat. Analisis farmasi merupakan proses mengenal sifat-sifat kimia fisika bahan obat disebut atau dengan identifikasi atau sering juga disebut analisa. Analisis farmasi disebut sebagai teknik analisis obat adalah suatu kegiatan yang diperlukan untuk melakukan pengujian kualitas bahan obat maupun obat jadi. Analisis yang dimaksud adalah analisis yang mencangkup dua konsep yaitu analisis kualitatif dan analisis kuantitatif. Analisis kualitatif merupakan identifikasi bahan baku obat dan analisis kuantitatif merupakan penetapak kadar bahan baku obat maupun sediaan obat dengan kandungan zat aktif tunggal. Metode analisis obat yang diuraikan merupakan metode konvensional yang dapat dilakukan di laboratorium sederhana dengan alat-alat yang sederhana pula. Analisis kualitatif merupakan analisis untuk melakukan identifikasi elemen, spesies, dan/atau senyawa-senyawa yang ada di dalam sampel. Analisis kualitatif berkaitan dengan cara untuk mengetahui ada atau tidaknya suatu analit yang dituju dalam suatu sampel. Analisis kuantitatif adalah analisis untuk menentukan jumlah kadar dari suatu elemen atau spesies yang ada di dalam sampel. Bidang farmasi terutama pada industri farmasi, analisis kimia digunakan secara rutin untuk menentukan suatu bahan baku yang akan digunakan, produk setengah jadi dan produk jadi. Hasilnya dibandingkan dengan spesifikasi yang ditetapkan (Cartika, Harpolia, 2016). Identifikasi suatu obat dan Penetapan kadar suatu obat dapat menggunakan Sulfonamida. Sulfonamida merupakan golongan antibiotik



yang digunakan sebagai pengobatan infeksi saluran kemih. Golongan dari masing-masing obat sulfonamid pun berbeda-beda baik dari gugus fungsinya maupun kadar dari senyawa golongan sulfonamid itu sendiri. Salah satu golongan obat sulfonamida yang dapat dilakukan sebagai sampel untuk analisis kualitatif dan kuantitatif adalah sampel cotrimoxazole. Berdasarkan hal tersebut maka dalam percobaan ini kita melakukan percobaan uji kualitatif dan kuantitatif golongan sulfonamida pada sampel cotrimoxazole yang dilakukan di Laboratorium Sekolah Tinggi Ilmu Kesehatan Bina Mandiri Gorontalo. 1.2



Maksud dan Tujuan Percobaan



1.2.1 Maksud percobaan Maksud percobaan dalam melakukan praktikum ini yaitu; Analisa secara kualitatif dan kuantitatif sulfonamida dalam sediaan tablet. 1.2.2 Tujuan Percobaan Tujuan percobaan dalam melakukan praktikum ini yaitu; Menganalisa secara kualitatif dan kuantitatif sulfonamida dalam sediaan tablet. 1.3



Prinsip percobaan



1.3.1



Analisis kualitatif 1.



Uji reaski korek api Analisis Pemeriksaan senyawa sulfonamida dilakukan dengan menguji larutan zat dalam asam klorida dengan batang korek api. Keberadaan senyawa sulfonamida dalam asam klorida akan mengubah batang korek api menjadi berwarna jingga (Cartika, Harpolia, 2016).



2.



Uji reaksi vanilin Uji reaksi vanillin dilakukan dengan memasukkan H2SO4 ke dalam tabung reaksi dan ditambahkan serbuk cotrimoxazole dan serbuk vanillin H2SO4 tersebut yang selanjutnya dipanaskan di atas pembakar bunsen. Uji reaksi vanillin dikatakan positif memiliki sulfonamida jika terbentuk perubahan warna menjadi merah bata (Tim Asisten, 2014).



3.



Uji reaksi kristal hijau schweitzer Analisis



sulfonamida



menggunakan



reaksi



kristal



hijau



Schweitzer yaitu serbuk sulfonamida reaksikan dengan CuSO4 dan NH4OH ke dalam 1 tabung reaksi yang ditandai dengan adanya bentuk kristal berwarna hijau (Tim Asisten, 2014). 1.3.2



Analisis kuantitatif 1.



Uji reaksi Diazotasi Analisis senyawa sulfametoksazol dari tablet cotrimetoksazol menggunakan



metode



diazotasi



dengan



menimbang



tablet



cotrimetoksazol yang setara dengan bobot sulfametoksazol dan dilarutkan dalam senyawa asam, kemudian ditambahkan indikator dalam dan dititrasi dengan NaNO2, sehingga terbentuk garam diazonium berwarna hijau toska (Tim Asisten, 2014).



BAB II TINJAUAN PUSTAKA 2.1



Sulfonamida Obat sulfonamid merupakan suatu golongan senyawa antibakteri, yang mengandung gugus sulfonamida –SO2NH. Walaupun dimasa lalu senyawa ini banyak digunakan, pada beberapa tahun terakhir ini, penggunaannya telah menurun dengan adanya antibiotik-antibiotik baru, seperti penisilin dan sefalosporin (Cairns, 2008). Sulfonamid merupakan asam lemah (pKa sekitar 5-8) akibat efek penarikan elektron yang kuat oleh substituen –SO2- dan stabilisasi anion yang dihasilkan melalui resonansi. Sulfonamida biasanya diberikan dalam bentuk garam natrium untuk meningkatkan kelarutannya dalam air (Cairns, 2008). Sulfonamida dan senyawa kuinolin merupakan kelompok obat penting pada penanganan infeksi saluran kemih ( ISK ) (Tjay, 2007).



2.2



Uji kandungan sulfonamid



2.2.1



Uji kualitatif Analisis kualitatif merupakan identifikasi bahan baku obat. Analisis kualitatif berkaitan dengan cara untuk mengetahui ada atau tidaknya suatu analit yang dituju dalam suatu sampel. Analisis kualitatif pada golongan sulfonamid erupa uji korek api, uji reaksi vanillin dan uji kristal hijau Schweitzer. Uji reaksi korek api didasarkan dengan adanya larutan asam klorida dengan batang korek api. Analisis Pemeriksaan senyawa sulfonamida dilakukan dengan menguji larutan zat dalam asam klorida dengan batang korek api. Keberadaan senyawa sulfonamida dalam asam klorida akan mengubah batang korek api menjadi berwarna jingga (Cartika, Harpolia, 2016). Uji reaksi vanillin merupakan aktivitas yang berkaitan dengan adanya asam sulfat pekat dengan senyawa yang akan diuji. Prinsip atau cara dalam perlakuan dalam uji reaksi vanillin yaitu dilakukan dengan memasukkan H2SO4 ke dalam tabung reaksi dan ditambahkan serbuk cotrimoxazole dan serbuk vanillin H2SO4 tersebut yang selanjutnya dipanaskan di atas pembakar bunsen. Uji reaksi vanillin dikatakan positif memiliki sulfonamida jika terbentuk perubahan warna menjadi merah bata



(Tim Asisten, 2014). Uji reaksi kristal hijau Scheitzer yaitu suatu metode analisa kualitatif dengan memastikan warna hijau pada analit yang akan diuji. Analisis sulfonamida menggunakan reaksi kristal hijau Schweitzer yaitu serbuk sulfonamida reaksikan dengan CuSO4 dan NH4OH ke dalam 1 tabung reaksi yang ditandai dengan adanya bentuk kristal berwarna hijau (Tim Asisten, 2014). 2.2.2



Uji kuantitatif Analisis kuantitatif adalah analisis untuk menentukan jumlah kadar dari suatu elemen atau spesies yang ada di dalam sampel. Titrasi diazotasi ini sangat sederhana dan sangat berguna untuk menetapkan kadar-kadar senyawa antibiotik sulfonamid dan juga senyawa-senyawa anastetika lokal golongan asam amina benzoate. Metode titrasi diazotasi disebut juga nitrimetri, yaitu metode penetapan kadar secara kuantitatif dengan menggunakan larutan baku NaNO2. Metode ini didasarkan pada reaksi diazotasi yakni reaksi antara amina aromatik primer dengan asam nitrit dalam suasana asam membentuk garam. Titik akhir titrasi diazotasi tercapai apabila pada penggoresan larutan yang dititrasi pada pasta kanji iodide atau kertas kanji iodide akan terbentuk warna hijau tosca atau biru (Wunas, 1968). Hampir semua amin aromatis dapat didiazotasi tetapi beberapa diantaranya bereaksi lambat. Dalam hal ini diazotasi dapat dipercepat dengan menambahkan natrium atau kalium bromide sebagai katalisator. Dalam hal yang lain dapat ditambah natrium nitrit berlebihan dan setelah semua terdiazotasi berlebihan natrium terdiazotasi berlebihan natrium nitrit direaksikan dengan asam sulfanilat berlebihan dan kelebihan asam sulfanilat. Di titrasi dengan baku natrium nitrit. Amin hidrokloridnya tidak larut, sampel dilarutkan dengan natrium hidroksida dulu dan tambahkan natrium nitrit sejumlah 80-90% dari yang diperlukan, lalu larutan diasamkan. Dalam keadaan demikian biasanya diazotasi terjadi cukup cepat dan tidak ada kesukaran yang disebabkan oleh endapan garam amina yang tidak terdiazotasi (Sudjadi, 2004).



Salah satu metode yang termasuk dalam titrasi redoks adalah diazotasi (nitrotometri). Titrasi diazotasi berdasarkan pada pembentukan garam diazonium dari gugus amin aromatis bebas yang direaksikan dengan asam nitrit, dimana asam nitrit ini di perolah dengan cara mereaksikan natrium nitrit dengan suatu asam (Ibnu, Dkk. 2007). Titrasi diazotasi digunakan dua macam indikator, yaitu : indikator dalam dan indikator luar. Sebagai indikator dalam digunakan campuran indikator tropeolin OO dan metilen biru yang mengalami perubahan warna dari ungu menjadi biru kehijauan. Sedangkan untuk indikator luarnya digunakan kertas kanji iodide (Said, 2003). Indikator yang digunakan pada titrasi diazotasi meliputi : (Rohman, Abdul, 2008) 1.



Indikator Dalam Indikator dalam terdiri atas campuran tropeolin OO dan metilen biru. Tropeolin OO merupakan indikator asam-basa yang berwarna merah dalam suasana asam dan warna kuning bila dioksidasi oleh adanya kelebihan asam nitrit, sedangkan metilen biru sebagai pengkontras warna sehingga pada titik akhir titrasi akan terjadi perubahan warna dari ungu menjadi biru sampai hijau tergantung senyawa yang dititrasi.



2. Indikator Luar Indikator luar yang digunakan adalah pasta kanji-iodida atau dapat pula menggunakan kertas kanji iodide. Ketika larutan digoreskan pada pasta atau kertas, adanya kelebihan asam nitrit akan mengoksidasi iodide menjadi iodium dan dengan adanya kanji atau amilum akan manghasilkan warna biru segera. Indikator kanji-iodida ini peka terhadap kelebihan 0,05-0,10 mL natrium nitrit dalam 200 mL larutan. 2.3



Uraian sampel A. Cotrimoxazole (Kasim, Dkk. 2016.) Jenis Sediaan



: Tablet mengandung sulfametoxazole 100 mg dan trimetoprin 20 mg



Indikasi



: Infeksi traktus urinarius, infeksi traktur



gastrointestinal, infeksi traktus respiratios dan infeksi THT kontra indikasi



: Penderita yang diketahui sensitif terhadap golongan sulfonamida atau trimetropin. Bayi berumur kurang dari 2 bulan. Penderita anemia megabloloblastik yang terjadi karena kekurangan folat. Wanita hamil dan menyusui.



Efek samping



: Mual, ruam kulit, muntah,. Leukomia, trombositopenia, agranulositosis, anemia aplastik, diskrasia darah. Megablonlastik anemia pada penggunaan jangka panjang. Reaksi hipersensitivitas fatal jarang terjadi.



Kegunaan



: Sebagai sampel



Cotrimoksazol merupakan aktivitas antibakteri kombinasi antara sulfametoksazol dan trimetoprim Cotrimoksazol berdasarkan kerjanya pada dua tahap yang berurutan pada reaksi enzimatik untuk pembentukaan



asam



tetrahidrofolat.



Sulfonamida



menghambat



masuknya para-aminobenzoic acid (PABA) ke dalam molekul asam folat dan trimetoprim menghambat terjadinya reaksi reduksi dari dihidrofolat menjadi tetrahidrofolat (Siswandono, 1995). Karena kerja dari dua antimikroba Trimetropin dan Sulfametoksazol dalam menghambat reaksi enzimatik obligat berurutan sehingga kombinasi antimikroba ini memberikan efek sinergis. Kombinasi ini lebih dikenal dengan nama Kotrimoksazol. Aktivitas kombinasi antimikroba Kotrimoksazol berdasarkan atas kerjanya pada dua tahap yang berurutan dalam reaksi enzimatik untuk membentuk asam tetrahidrofolat. Sulfametoksazol menghambat masuknya molekul PABA ke dalam molekul asam folat dan trimetropin menghambat terjadinya reaksi reduksi dari asam dihidrofolat menjadi tetrahidrofolat. Trimetropin menghambat enzim Dihidrofolat (Febriani, Try Ardita, 2013).



2.4



Uraian bahan A. Asam klorida (Dirjen POM, 1979) Nama Resmi



: Acidum Hydrochloridum



Nama Lain



: Asam klorida



Rumus Molekul : HCl Berat Molekul



: 36,46



Pemerian



: Cairan tidak berwarna; berasap; bau merangsang; jika diencerkan dengan 2 bagian air, asap dan bau akan hilang.



Penyimpanan



: Dalam wadah tertutup baik.



Kegunaan



: Untuk mengikat nitrit



B. Asam sulfat (Dirjen POM, 1979) Nama Resmi



: Acidum Sulfuricum



Nama Lain



: Asam sulfat



Rumus Molekul : H2SO4 Berat Molekul



: 98,07



Pemerian



: Cairan jernih, seperti minyak, tidak berwarna, bau sangat tajam dan korosi



Kelarutan



: Bercampur dengan air dan dengan etanol, dengan menimbulkan panas



Penyimpanan



: Dalam wadah tertutup rapat



Kegunaan



: Sebagai pereaksi



C. Natrium Nitrit (Dirjen POM, 1979) Nama Resmi



: Natrii Nitrit



Nama Lain



: Natrium nitrit



Rumus Molekul : NaNO2 Berat Molekul



: 69,00



Pemerian



: Hablur atau granul, tidak berwarna atau putih kekuningan, rapuh.



Kelarutan



: Larut dalam 1,5 bagian air, agak sukar larut dalam etanol 95% P.



Penyimpanan



: Dalam wadah tertutup rapat.



Kegunaan



: Penitran



D. Metilen Biru (Dirjen POM, 1979) Nama Resmi



: Methylthronini Chloridum



Nama Lain



: Metil biru



Rumus Molekul : C16H18ClN3S.2H2O Berat Molekul



: 372,96



Pemerian



: Serbuk hablur mengkilat seperti logam atau suram kehijauan tua atau serbuk berwarna coklat, hampir tidak berbau.



Kelarutan



: Larut dalam 40 bagian air, dalam 110 bagian etanol 95% P dan dalam 450 bagian kloroform P.



Kegunaan



: Indikator



E. Amonia Hidroksida (Dirjen POM. 1979) Nama Resmi



: Ammonia Hidroksi



Nama Lain



: Amonia Hidroksida



Rumus Molekul : NH4OH Berat Molekul



: 36,05



Pemerian



: Cairan jernih, tidak berwarna, bau khas, menusuk kuat



Kelarutan



: Mudah larut dalam air



Penyimpanan



: Dalam wadah tertutup rapat



Kegunaan



: Zat tambahan



F. Tembaga (II) sulfat (Dirjen POM, 1979) Nama Resmi



: Cupri Sulfat



Nama Lain



: Tembaga (II) sulfat



Rumus Kimia



:



Berat Molekul



: 159,60



Pemerian



: Serbuk keabuan



Kelarutan



: Larut perlahan-lahan dalam air



Penyimpanan



: Dalam wadah tertutup rapat



Kegunaan



: Zat adatif



CuSO4



G. Vanillin (Dirjen POM, 1979) Nama Resmi



: Vanillinum



Nama Lain



: Vanillin; 4-Hidroksi-3 metoksibenzaldehida (12133-5)



Rumus Molekul : C8H8O3 Berat Molekul



: 152,5



Pemerian



: Hablur halus berbentuk jarum, putih hingga agak kuning, rasa dan bau khas, dipengaruhi cahaya, larutan bereaksi asam terhadap lakmus



Kelarutan



: Sukar larut dalam air, mudah larut dalam etanol, kloroform, Dalam eter dan dalam larutan alkali hidroksida tertentu, larut dalam dalam air panas



Penyimpanan



: Dalam wadah tertutup baik.



Kegunaan



: Sebagai pereaksi



gliserin dan



BAB III METODE KERJA 3.1



Alat Alat yang digunakan dalam percobaan ini antara lain; buret, bunsen, corong, erlenmeyer, gegep kayu, gelas kimia, kaca arloji, lumpang alu, pipet tetes, plat tetes, rak tabung reaksi, sendok tanduk, spatula, statif dan klem serta tabung reaksi.



3.2



Bahan Adapun bahan yang digunakan dalam percobaan ini antara lain: aluminium foil, CuSO4, HCl, korek api kayu, Serbuk Cotrimoxazole (golongan sulfonamida), metilen blue, NaNO3, NH4OH, vanili dan tisu



3.3



Cara Kerja



3.3.1



Analisis kualitatif 1.



Uji reaksi korek api -



Disiapkan alat dan bahan yang digunakan



-



Diambil batang korek api



-



Dicelupkan ke dalam HCl pekat



-



Dicelupkan kembali korek api ke dalam plat tetes yang berisi serbuk cotrimoxazole



-



Dilihat perubahan yang terjadi (diamati jika terbentuk warna merah / jingga maka positif mengandung sulfonamid)



2.



Reaksi vanilin -



Disiapkan alat dan bahan yang digunakan



-



Dimasukkan asam sulfat kedalam tabung reaksi



-



Ditambahkan Cotrimoxazole dan serbuk vanilin kedalam asam sulfat pekat



-



Dipanaskan perlahan-lahan menggunakan api bunsen



-



Diamati perubahan warna yang terjadi (dilihat jika terbentuk warna merah bata, maka positif sulfonamida)



3.



Reaksi kristal dengan schweitzer -



Disiapkan alat dan bahan yang digunakan



-



Dimasukkan serbuk sulfonamida ke dalam tabung reaksi



-



Ditambahkan campuran CuSO4 dan NH4OH dalam tabung reaksi yang berisi serbuk sulfonamida



-



Diamati perubahan yang terjadi (dilihat jika terbentuk kristal hijau toska maka positif sulfonamida)



3.3.2



Analisis kuantitatif -



Disiapkan alat dan bahan yang digunakan



-



Dirangkai alat titrasi



-



Dimasukkan sampel Cotrimoxazole ke dalam erlenmeyer



-



Ditambahkan HCl pekat secukupnya



-



Ditambahkan metilen blue untuk melihat titik akhir titrasi



-



Dititrasi dengan natrium nitrit hingga mencapai titik akhir titrasi



-



Diamati perubahan yang terjadi



-



Dilihat jika terbentuk warna ungu sampai biru kehijauan maka positif sulfonamida.



BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN 4.1



Hasil pengamatan METODE UJI



Korek Api



Schweitzer



PEREAKSI



HASIL



KET



Batang korek



Batang



api + HCl +



korek



Positif



Serbuk



berwarna



sulfonamida



Cotrimoxazole



merah



Serbuk



Larutan



Positif



Cotrimoxazole



berwarna



sulfonamida



+ CuSO4 +



hijau



NH4OH



toska



GAMBAR



Serbuk Vanillin



Cotrimoxazole



Larutan



Positif



+ serbuk



berwarna



sulfonamida



vanillin



merah bata



Diazotasi



4.2



Serbuk Cotrimoxazole + HCl => Dititrasi dengan Natrium Nitrit + Indikator Kanji



Larutan berwarna Hijau



Positif Sulfonamida



Pembahasan Analisis farmasi mencakup analisis kualitatif dan analisis kuantitatif. Analisis secara kualitatif sendiri yaitu suatu analisis yang menunjukkan keberadaan suatu zat atau unsur tertentu dalam suatu sampel, sedangkan analisis secara kuantitatif yaitu suatu analisis yang menyatakan jumlah suatu



zat atau unsur dalam sampel. Pada praktikum analisis kualitatif dan kuantitatif kami menggunakan sampel cotrimoxazole untuk melihat keberadaan zat atau unsur dalam golongan sulfonamid. Pada analisis kualitatif kami menggunakan 3 uji yang dilakukan yaitu uji reaksi batang korek api, uji reaksi vanili, uji reaksi kristal dengan Schweitzer. Uji reaksi batang korek api yaitu dengan menyiapkan alat dan bahan yang selanjutnya mengambil batang korek api yang dicelupkan ke dalam HCl pekat pada gelas kimia 50 ml, kemudian diangkat dan dicelupkan kembali pada plat tetes yang berisi serbuk cotrimoxazole. Dalam perubahan yang terjadi terbentuk warna jingga. Pemeriksaan senyawa sulfonamida dilakukan dengan menguji larutan zat dalam asam klorida dengan batang korek api. Keberadaan senyawa sulfonamida dalam asam klorida akan mengubah batang korek api menjadi berwarna jingga. Ini uji pendahuluan pendukung dalam pemeriksaan golongan sulfonamida adalah hasil uji unsur positif mengandung unsur N sebagai amin aromatis primer dan S, serta rasa agak pahit. Senyawa yang termasuk



dalam



golongan



sulfonamida



adalah



sulfametoksazol,



sulfanilamid, sulfaguanidin, dan lain-lain (Cartika, Harpolia. 2016). Berikut reaksi kimia yang terjadi:



Uji reaksi vanili dengan memasukkan H2SO4 ke dalam tabung reaksi dan menambahkan serbuk vanili 1 sendok tanduk kemudian dikocok dan setelah dikocok ditambahkan serbuk cotrimoxazole 1 sendok tanduk, selanjutnya dijepit dengan gegep kayu tabung yang berisi H2SO4, vanili & Cotrimoxazole dan dipanaskan di atas pembakar bunsen yang kemudian terjadi perubahan warna menjadi merah bata. Penggunaan uji reaksi vanillin pada golongan sulfonamida terdapat dalam teori Sity Muzdalifah Dali (2014) bahwa mengidentifikasi golongan



obat sulfonamid menggunakan pereaksi yang sesuai (parry, vanillin, dan CuSO4). Berikut reaksi kimia yang terjadi:



Uji reaksi kristal hijau dengan Schweitzer yaitu dengan memasukkan serbuk cotrimoxazole pada tabung reaksi kemudian menambahkan larutan CuSO4 dan NH4OH pada tabung tersebut dan dihomogenkan setelah dihomogenkan terjadi perubahan warna menjadi berwarna hijau toska. Uji reaksi kristal hijau Scheitzer yaitu suatu metode analisa kualitatif dengan memastikan warna hijau pada analit yang akan diuji. Analisis sulfonamida menggunakan reaksi kristal hijau Schweitzer yaitu serbuk sulfonamida reaksikan dengan CuSO4 dan NH4OH ke dalam 1 tabung reaksi yang ditandai dengan adanya bentuk kristal berwarna hijau (Tim Asisten, 2014). Berikut reaksi kimia yang terjadi:



Uji kuantitatif golongan sulfonamida kami menggunakan uji reaksi Diazotasi. Metode diazotasi disebut juga nitrimetri, yaitu metode penetapan kadar secara kuantitatif dengan menggunakan larutan NaNO2 (Wunas, 1968). Uji diazotasi dilakukan dengan merangkai alat titrasi terlebih dahulu kemudian dimasukkan natrium nitrit ke dalam buret yakni sebagai titran, selanjutnya dimasukkan serbuk cotrimoxazole secukupnya pada erlenmeyer dan ditambahkan larutan HCl pekat, dihomogenkan lalu ditambahkan metilen blue sebagai indikator untuk melihat titik akir titrasi yang pada perubahannya menjadi warna biru. Setelah itu melakukan titrasi dengan



natrium nitrit yang menghasilkan perubahan warna dari biru menjadi warna hijau. Berikut reaksi kimia yang terjadi:



Penambahan indikator metilen blue pada sampel yaitu sebagai pengkontras warna sehingga pada titik akhir titrasi akan terjadi perubahan warna dari ungu menjadi biru sampai hijau tergantung senyawa yang dititrasi (Rohman, Abdul. 2008). Dalam dalam titrasi diazotasi digunakan dua macam indikator, yaitu : indikator dalam dan indikator luar. Sebagai indikator dalam digunakan campuran indikator tropeolin OO dan metilen biru yang mengalami perubahan warna dari ungu menjadi biru kehijauan (Rohman, Abdul, 2008).



BAB V PENUTUP 5.1



Kesimpulan Hasil percobaan yang diperoleh dapat disimpulkan bahwa metode yang dilakukan dalam analisa kualitatif positif golongan sulfonamid yaitu dengan menggunakan uji reaksi korek api, uji reaksi vanili dan uji reaksi kristal hijau Schweitzer. Analisa kuantitatif dengan positif golongan sulfonamid yaitu menggunakan Uji titrasi diazotasi.



5.2



Saran A. Untuk laboratorium Sebaiknya rekan-rekan penanggung jawab alat dan bahan laboratorium agar selalu memfokuskan diri terhadap tanggung jawabnya sebagai penanggung jawab Laboratorium. B. Untuk Asisten Dalam meningkatkan wawasan dan pengetahuan terhadap praktikan saat melakukan praktikum diperlukan penjelasan-penjelasan yang bijak jika terjadi kesalahan dalam melakukan perlakuan untuk masing-masing uji. Sehingga kami sebagai praktikan mampu meminimalisir kesalahan yang terjadi pada praktikum selanjutnya. C. Untuk Praktikan Dalam melakukan uji kualitatif dan kuantitatif sebaiknya diperhatikan alat-alat yang digunakan, terutama pada penggunaan alat titrasi. Dikarenakan dapat mempengaruhi hasil akhir titrasi yang tidak diinginkan.



DAFTAR PUSTAKA Cairns, Donald. 2008. “Intisari Kimia Farmasi”. EGC. Jakarta Cartika, Dra. Harpolia, M.Farm., Apt. dkk., 2016.,. “Modul Bahan Ajar Cetak Farmasi Kimia Farmasi". Badan Pengembangan dan Pemberdayaan Sumber Daya Manusia Kesehatan. Jakarta Selatan. Dali, Sity Muzdalifah,. 2014. “Uji Kualitatif Sulfonamid”. Prodi D3 Farmasi FIKES dan Keolahragaan. UNG. Gorontalo Dirjen POM. 1979. “Farmakope Indonesia Edisi III”. Depkes RI. Jakarta Febriani, Try Ardita. 2013. “Uji Sensitivitas Antibiotika Terhadap Bakteri Penyebab Diare Di Puskesmas Mangasa Kota Makassar”. UINA. Makassar. Ibnu, Dkk. 2007. “Analisis Kimia Kuantitatif Edisi VI”. (Hal : 56). Erlangga. Jakarta. Kasim, Dkk. 2016. “Informasi Spesialist Obat Vol. 50”. PT. ISFI Penerbitan. Jakarta Barat Rohman, Abdul. 2008. “Kimia Farmasi Analisis”. (Hal 164-165). Pustaka Pelajar. Yogyakarta. Said. 2003. ”Makalah Lokakarya Pengelolaan Limbah Cair Rumah Sakit”. Jakarta. Siswandono. 1995. “Kimia Medisinal”. Airlangga University Press. Surabaya. Sudjadi. 2004. “Analisis Obat dan Makanan”. (Hal : 23-25). Pustaka Pelajar. Yogyakarta. Tim Asisten. 2014. “Penuntun Praktikum Kimia Analisis”. (Hal : 30-31). STIFA. Makassar Tjay. 2007. “Obat - Obat Penting”. Gramedia. Jakarta. Wunas. 1968. “Kimia Farmasi”. (Hal : 143). EGC. Jakarta.



LAMPIRAN A.



Diagram alir



1.



Uji reaksi korek api Batang korek api Dicelupkan HCl pekat



Diangkat dan dicelupkan ke dalam plat tetes



Serbuk Cotrimoxazole



Diamati perubahan warna yang terjadi Hasil



2.



Reaksi vanilin H2SO4 Dimasukkan Kedalam tabung reaksi



Serbuk kotrimoxazole Ditambahkan



Dipanaskan api bunsen Diamati positif warna merah ke jingga



Hasil



3.



Reaksi kristal dengan schweitzer Serbuk cotrimoxazole



CuSO4



Dimasukkan ke dalam tabung reaksi



Ditambahkan



NH4OH Dihomogenkan Diamati perubahan warna yang terjadi



Hasil



4.



Analisis kuantitatif (Uji Diazotasi) Serbuk kotrimoxazole Dimasukkan Kedalam erlemeyer



HCl pekat Ditambahkan



Metilen blue Ditambahkan Dititrasi dengan NaNO2 Hasil



B. Alat dan Bahan 1. Alat



Buret dan statif



Bunsen



Corong kaca



Gegep kayu



Gelas kimia



Kaca arloji



Lumpang alu



Pipet tetes



Rak tabung reaksi



Sendok tanduk



Spatula



Tabung reaksi



2. Bahan



Alkohol 96%



Aluminium foil



CuSO4



HCl pekat



KBrO4 (serbuk)



Korek api kayu



Cotrimoxazole



Methylen blue



NaNO3



NH4OH



Serbuk Vanili



Tisu



3. Dokumentasi



Hasil reaksi Schweitzer



Titrasi Diazotasi



Hasil Reaksi uji vanilli



Hasil Batang Korek Api