Pembuatan Natrium Toisulfat [PDF]

Citation preview

1



BAB I PENDAHULUAN A. Latar Belakang Manusia memang sangatlah kreaktif dalam memanfaatkan bahan-bahan kimia sesuai dengan kebutuhannya. Berbagai penelitian dilakukan disegala bidang guna menemukan bahan kimia yang dapat digunakan dalam memperlancar urusan manusia. Salah satu unsur kimia yang paling banyak dijumpai dibumi adalah natrium. Natrium gampang sekali bereaksi dengan unsur-unsur lainnya. Karena sifatnya yang sangat reaktif jarang natrium ditemukan dalam keadaan murni dialam melainkan dalam bentuk bersenyawa dengan atom lain. Banyak senyawa natrium yang digunakan untuk kepentingan-kepentingan industri seperti soda abu, baking soda, natrium foasfat, natrium tiosulfat, borax dan garam dapur. Peran ilmu kimia sangat luas dalam kehidupan manusia. Pengembangan material untuk bangunan, pengelolaan sumber daya alam, penanggulangan limbah, bahkan dalam bidang kesehatan. Ilmu kimia juga memiliki peran yang sangat penting dalam sintesis bahan-bahan kimia. Sintesis bahan-bahan kimia biasanya dilakukan dengan mencampurkan dua atau lebih senyawa untuk menghasilkan senyawa baru yang memiliki karakteristik yang berbeda. Reaksi kimia kadang dapat berlangsung sempurna pada suhu kamar atau pada titik didih pelarut yang digunakan pada sistem reaksi. Senyawa-senyawa yang memiliki ikatan yang kuat dan sulit untuk bereaksi biasanya dilakukan proses ekstraksi. Percobaan ini menggunakan salah satu metode ekstraksi yaitu metode refluks.



2



Metode Refluks merupakan metode ektraksi cara panas (membutuhkan pemanasan pada prosesnya), Refluks adalah salah satu metode dalam ilmu kimia untuk mensintesis suatu senyawa, baik organik maupun anorganik. Umumnya digunakan untuk mensistesis senyawa-senyawa yang mudah menguap atau volatile. Pada kondisi ini jika dilakukan pemanasan biasa maka pelarut akan menguap sebelum reaksi berjalan sampai selesai. Prinsip dari metode refluks adalah pelarut volatil yang digunakan akan menguap pada suhu tinggi, namun akan didinginkan dengan kondensor sehingga pelarut yang tadinya dalam bentuk uap akan mengembun pada kondensor dan turun lagi ke dalam wadah reaksi sehingga pelarut akan tetap ada selama reaksi berlangsung. Salah satu senyawa kimia yang akan disintesis pada percobaan ini yaitu senyawa natrium tiosulfat. Natrium tiosulfat dapat dibuat dari asam sulfit. Asam sulfit adalah asam yang sangat penting digunakan dalam industri kimia. Pembuatan natrium tiosulfat ini selain dengan metode refluks juga akan dilakukan dengan proses rekritalisasi. serta mengetahui sifat-sifat fisik yang ditimbulkan ketika dilakukan perlakuan. B. Tujuan Percobaan Tujuan dari percobaan ini adalah mengetahui pembuatan garam natrium tiosulfat dengan cara refluks dan rekristalisasi. C. Manfaat Percobaan Manfaat dari percobaan ini adalah mengetahui pembuatan garam natrium tiosulfat dengan cara refluks dan kristalisasi.



3



D. Prinsip Dasar Prinsip dasar dari praktikum ini adalah didasarkan pada proses perefluksan natrium sulfit dan serbuk belerang melalui teknik refluks dan dan kristalisasi.



4



BAB II TINJAUAN PUSTAKA A. Sifat-sifat Natrium Sulfit Senyawa sulfit yang biasa digunakan berbentuk bubuk kering, misalnya natrium atau kalium sulfit, natrium atau kalium bisulfit dan natrium atau kalium metabisulfit. Ada dua tujuan yang diinginkan dari penggunaan sulfit, yaitu: (1) untuk mengawetkan (sebagai senyawa anti mikroba), dan (2) untuk mencegah perubahan warna bahan makanan menjadi kecoklatan. Umumnya senyawa sulfit efektif terhadap mikroba jenis A. niger, Aspergillus, Penicillium, dan efektif untuk mengawetkan bahan makanan yang bersifat asam, serta tidak efektif untuk bahan makanan yang bersifat netral atau alkalis. Sulfit dapat menghambat pertumbuhan mikroba yang dapat merusak atau membusukkan bahan makanan serta sebagai antioksidan yang mampu mencegah ketengikan pada bahan makanan (Rianto dkk, 2008). B. Sifat-Sifat Natrium Tiosulfat Sifa fisik dan kimia natrium tiosulfat diantaranya; Rumus kimia : Na2S2O3 Bentuk fisik : padat Berat molekul : 248,19 g/mol PH :7 Titik didih : >100oC (212oF) Titik leleh : 48oC (118,4oF) Spesifik grafitasi: 1,7-1,75 (air = 1) (Smith, 2009). Natrium tiosulfat pentahidrat tak berwarna hingga kristal putih. Bahaya kereaktifan : reaksi dengan agen oksidasi (seperti halogen, nitrat, nitrit oksida) aktif dan eksotermal. Sulfur dioksida diproduksi ketika reaksi dengan asam. Dekomposisi pentahidrat ketika dipanaskan,termasuk produksi hidrogen sulfida, sulfur dioksida, sulfur trioksida. Ledakan hebat jika dicampurkan dengan bubuk natrium nitrat dan cukup panas menekan air pada kristalisasi (Young, 2002).



5



C. Rekristalisasi Rekristalisasi adalah teknik pemurnian suatu zat padat dari pengotornya dengan cara mengkristalkan kembali zat tersebut setelah dilarutkan dalam pelarut yang sesuai. Pada dasarnya peristiwa rekristalisasi berhubungan dengan reaksi pengendapan. Endapan merupakan zat yang memisah dari satu fasa padat dan keluar ke dalam larutannya. Endapan terbentuk jika larutan bersifat terlalu jenuh dengan zat yang bersangkutan (Pinalia, 2011). “The characteristics of crystals formed during the crystallization process especially size and shape are very important as this will influence the separation process which will in turn affect the yield and quality of the resulting fractions. Such characteristics are governed by the crystallization conditions being performed. Rapid crystallization results in the formation of high number of nuclei and thus the formation of numerous crystals with smaller size whereas slow crystallization produced larger crystals which are lesser in number” (Normah. et al, 2013). Dikutip dari penjelasan diatas bahwa karakteristik kristal yang terbentuk selama proses kristalisasi sangat penting terutama ukuran dan bentuknya hal ini karena akan mempengaruhi proses pemisahan, yang pada akhirnya



akan mempengaruhi hasil dan kualitas dari fraksi yang dihasilkan.



Karakteristik tersebut diatur oleh kondisi kristalisasi yang dilakukan. Hasil kristalisasi yang cepat dalam pembentukan kristal yang tinggii akan menghasilkan jumlah kristal dengan ukuran yang lebih kecil sedangkan kristalisasi lambat menghasilkan kristal yang lebih besar dengan jumlah yang sedikit (Normah et al, 2013). D. Refluks



6



Refluks merupakan metode ekstraksi dengan bantuan pemanasan dan mampu mengekstraksi senyawa tahan panas. Beberapa faktor yang dapat mempengaruhi proses ekstraksi diantaranya jumlah pelarut dan waktu ekstraksi. Jumlah pelarut menjadi faktor kritis dalam ekstraksi karena pada prinsipnya volume pelarut harus mencukupi untuk melarutkan senyawa yang akan diekstraksi (Laksmiani dkk, 2014). Refluks terdiri dari labu didih tabung destilasi dan kondensor. Prinsip kerja dari refluks adalah ketika sampel dan pelarut di panaskan, komponen aktif akan menguap terlebih dahulu daripada pelarut dan mengembun kembali ketika melewati kondensor dan masuk ke tabung penerima. Keuntungan dari alat ini adalah pelarut dapat digunakan kembali setelah pemakaian dan setelah beroperasi dapat ditinggalkan tanpa adanya penambahan kembali pelarut yang digunakan (Luail, 2009).



E. Mekanisme Reaksi Asam tiosulfat kurang stabil pada temperatur kamar. Asam ini dapat dipisahkan pada temperatur -78°C dari persamaan reaksi: SO3 + H2S



H2SO3



Atau dari reaksi: HO3SCl + H2S



H2S2O3 + HCl



Molekul gas sulphurtrioksida (SO3) memiliki struktur segi tiga datar yang dapat mengalami resonansi dengan melibatkan ikatan πp–πp dari S–O. Adanya orbital p untuk ikatan dan orbital d kosong dari atom S menyebabkan panjang ikatan S–O sangat pendek yaitu 1,43.



7



Ion tiosulfat dapat diperoleh secara cepat dengan cara mendidihkan belerang dengan ion sulfit atau dengan cara mendekomposisi ion ditionit sesuai dengan persamaan reaksi: S8 + 8SO32S2O42- + H2O



8S2O32- dan S2O32 + HSO3-



Ion tiosulfat memiliki struktur (S–SO3)2- dengan panjang ikatan S–S dan S–O masing-masing 1,99 + 0,03 dan 1,48 + 0,06. Panjang ikatan S–S yang mendekati panjang ikatan S–O menunjukkan dalam ikatan S–S ada ikatan π (Anonim, 2010). Kecepata reaksi dari suatu reaksi tergantumg pada jumlah tabrakan antara molekul-molekul pereaksi yang terjadi tiap satuan waktu. Makin besar jumlah tabrakan ini, maka semakin besar pula kecepatan reaksi. Ion tiosulfat, S 2O32-(aq), terdekomposisi dengan adanya ion hidrogen H+(aq), mengikuti reaksi berikut : S2O32-(aq) + 2 H+(aq) ~ S(s) + H2SO3(aq) Saat terbentuknya sulfur, menyebabkan larutan berwama keruh sehingga tidak tembus cahaya. Fenomena ini dapat digunakan untuk menentukan kecepatan reaksi melalui percobaan dengan meletakkan kertas yang telah diberi tanda silang di bawah larutan tersebut. Bila pengamatan laju reaksi dimulai tepat pada saat Iarutan ion hidrogen ditambahkan ke dalam Iarutan tiosulfat, rnaka akan diperoleh data kecepatan reaksi yang baik (Kristianingrum, 2003).



8



BAB III METODE PERCOBAAN A. Waktu dan Tempat Percobaan ini dilaksanakan pada hari selasa, 27 November 2016, pukul 13.30-17.00 WITA. Bertempat di Laboratorium Jurusan Pendidikan Kimia Fakultas Keguruan dan Ilmu Pendidikan Universitas Halu Oleo, Kendari. B. Alat dan Bahan



1. Alat Alat-alat yang digunakan pada percobaan ini, yaitu alat refluks, batang pengaduk, tabung reaksi, penangas air, cawan penguapan, botol semprot, dan spatula.



2. Bahan Bahan-bahan yang digunakan dalam percobaan ini yaitu natrium sulfit (Na2SO3), serbuk belerang, larutan KI, larutan HCl encer, kertas saring, dan aquades. C. Prosedur Kerja 1. Pembuatan Natrium Tiosulfat-5-Hidrat Disiapkan alat refluks, dimasukkan 10 gram natrium sulfit ke dalam labu refluks. Ditambahkan 50 mL aquades dan 0,15 gram serbuk belerang, lalu direfluks selama 2 jam. Didinginkan larutan dan disaring. Dipindahkan filtrat ke



9



dalam cawan penguapan dan diuapkan sampai volumenya menjadi 10 mL. Dibiarkan sampai larutannya dingin dan dikeringkan kristal yang terbentuk dengan menekan kristal di antara dua kertas saring, kemudian kristal ditimbang. 2. Mempelajari Sifat-Sifat Kimia Natrium Tiosulfat a. Reaksi dengan iod Dilarutkan 1 gram natrium tiosulfat ke dalam 20 ml aquades. Kemudian direaksikan dengan 1 ml larutan iod dengan larytan natrium tiosulfat berlebih b. Pengaruh asam encer Direaksikan 1 mL larutan natriu tiosulfat deengan asam klorida encer dengan volume yang sama. Setelah beberapa menit, diamati isi tabung reaksi dan bau yang ditimbulkan.



10



BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN A. Data Hasil Pengamatan 1. Pembuatan Natrium Tiosulfat-5-Hidrat Tabel 1. Data pengamatan pembuatan naatrium tiosulfat No Perlakuan Hasil Pengamatan . 10 gram Na2SO3 + 0,15 gram S + 50 1. mL aquadest + direfluks selama 2 Larutan putih kekuningan jam Terbentuk kristal Na2S2O3 2. Larutan didinginkan dan disaring. berwarna putih Larutan meletup-letup dan 3. diuapkan hingga volume 10 mL terdapat endapan Larutan didinginkan dan 4. dikeringkan. Kemudian kristal Kertas + Kristal 7,2945 gram ditimbang 2. Mempelajari Sifat Natrium Tiosulfat Tabel 2. Data pengamatan mempelajari sifat natrium tiosulfat No Perlakuan Hasil Pengamatan . 1 gram kristal Na2S2O3 + 1 mL dingin, ada endapan, warna 1. larutan iod larutan putih keruh 1 gram kristal Na2S2O3 + 2. Berwarna kuning, bau belerang 1 mL larutan HCl encer B. Analisis Data 1. Reaksi a. Reaksi Pembentukan Natrium Tiosulfat-5-hidrat 8Na2SO3 +S8+ 5H2O 8Na2S2O3.5 H2O Δ b. Reaksi dengan Iod I- + 2Na2SO3



Na2S4O6 + 2NaI + I2



c. Reaksi dengan Asam Encer Na2S2O3 + 2HCl + H2O → 2NaCl + S +SO2 + H2O 2. Perhitungan Berat natrium sulfit



= 10 gram



11



Volume



= 50 mL



Berat serbuk S8



= 0,15 gram



Berat kertas saring



= 1,523 gram



Berat kertas saring + kristal = 7,2945 gram Berat kristal



= 5,7715 gram



Warna kristal



= putih



Bentuk kristal



= padat



8Na2SO3 + S8 + 5 H2O



Δ



8Na2S2O3.5 H2O



Massa Na2SO3



= 10 gram



Mr Na2SO3



= 126 g/mol



Mol Na2SO3



=



gram Mr



=



10 gram 126 gram/mol



Massa S



= 0,15 gram



Mr S8



= 256 g/mol



Mol S8



=



gram Mr



=



0,15 gram 256 gram/mol



Mr 8Na2S8O3.5H2O



= 0,079 mol



= 0,00059 mol



= 1354 gram/mol



1 mol S8  8 mol Na2S2O3.5H2O Mol Na2S2O3.5H2O = 8 x mol S8 = 8 x 0.00059 = 0.00472 mol Massa 8Na2S2O3.5H2O = mol 8Na2S2O3.5H2O x Mr 8Na2S2O3.5H2O = 0.00472 mol x 1354 g/mol = 6,39088 gram



12



% Rendamen



=



Berat secara praktek Berat secara teori



=



5,7715 gram 6,39088 gram



x 100%



x 100%



= 90,3 % B. Pembahasan Percobaan ini diawali dengan merefluks campuran belerang dan natrium sulfit dalam labu refluks yang berisi air selama 2 jam. Proses refluks dilakukan pada percobaan ini agar struktur molekul sulfur yang membentuk cincin yang mengandung 8 atom S8 dapat diputuskan sehingga dapat bereaksi dengan natrrium sulfit. Agar pemutusan cincin S 8 ini berlangsung dengan sempurna, maka proses refluks dilakukan selama 2 jam. Setelah direfluks larutan tersebut disaring agar terpisah dari bahan pengotornya.



Larutan



disaring



dalam



keadaan



panas



untuk



mencegah



terbentuknya kristal dalam kertas saring. Setelah disaring kristal kristal yang diperoleh kemudian diuapkan sampai terbentuk kristal. Proses penguapan ini untuk menghilangkan molekul air yang bukan pentahidrat dan proses inilah yang dinamakan proses kristalisasi. Kristal yang diperoleh adalah kristal yang berwarna putih sesuai dengan warna kristal natrium tiosulfat yang sebenarnya. Massa kristal natrium tiosulfat yang diperoleh yaitu sebesar 5,7715 gram dengan rendemen 90,3%. Kristal natrium tiosulfat yang telah terbentuk dapat diuji dan diketahui sifat fisik dan kimianya dengan menambahkan larutan uji. Larutan uji yang digunakan dalam praktikum ini yaitu larutan kalium iodida (KI). Sebelum diuji,



13



kristal yang telah terbentuk dilarutkan ke dalam aquades kemudian ditambahkan larutan kalium iodida. Terjadi reaksi antara kalium iodida dan larutan natrium tiosulfat, terbentuk endapan berwarna putih dan larutan menjadi keruh. Suhu larutan berubah menjadi lebih dingin, namun sebenarnya perubahan suhu larutan seharusnya lebih hangat. Hal ini disebakan karena pada percobaan ini kristal tidak dilarutkan terlebih dahulu. Sifat fisik lainnya pada kristal natrium tiosulfat dapat diketahui dengan mereaksikannya dengan asam encer. Hasil reaksi yang dihasilkan yaitu pada larutan tersebut adalah larutan yang berwarna kuning dan terdapat endapan. Hal ini karena pada reaksi antara natrium tiosulfat dengan asam encer terjadi pelepasan belerang dan asam sulfit sehingga dihasilkan bau belerang pada larutan.



BAB V PENUTUP A. Simpulan Simpulan dari percobaan ini adalah natrium tiosulfat pentahidrat dapat dibuat dengan cara mereaksikan natrium sulfit dan belerang dengan air dengan cara refluks. Berat kristal natrium tiosulfat yang diperoleh yaitu 5,7715 gram dengan rendemen sebesar 90,3%. Kristal natrium juga bereaksi dengan iod dan menghasilkan larutan yang hangat jika dicampurkan, namun kristal yang diperoleh pada percobaan ini tidak dapat bereaksi dengan larutan iod. Kristal natrium tiosulfat dapat bereaksi dengan HCl encer yang akan menghasilkan belerang yang dapat ditandai dengan perubahan suhu larutan yang dingin dan warna yang kuning kehijauan.



14



B. Saran Saran yang dapat saya ajukan pada percobaan ini yaitu sebaiknya pada pengujian sifat fisik dan kimia natrium tiosulfat tidak hanya direaksikan dengan larutan iod dan asam klorida encer. Tetapi, sifat fisik dan kimia yang ditimbulkan ketika pemanasan larutan natrium tiosulfat dan reaksinya dengan klor juga penting diketahui oleh praktikan dalam perkembangan pengetahuan praktikan mengenai sifat-sifat natrium tiosulfat.



15



DAFTAR PUSTAKA Laksmiani, N. P. L., Susanti, N.M.P., Widjaja, I. N. K., Rismayanti, A. A. M. I., dan Wirasuta IM.A.G. 2014. Pengembangan Metode Refluks Untuk Ekstraksi Andrografolid Dari Herba Sambiloto .Andrographis paniculata .Burm.f.) Nees). Jurusan Farmasi Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Udayana. Kristianingrum, Susila. 2003. Kinetika Kimia. Workshop Guru Bidang Studi Kimia, Sidoarjo.



I, Normah., Cheow, C.S, dan Chong, C.L.. (2013). Crystal Habit During Crystallization Of Palm Oil: Effect Of Time And Temperature. International Food Resesarch Journal. 20(1). 418. Pinalia, Anita. 2011. Penentuan Metode Rekristalisasi yang Tepat untuk Meningkatkan Kemurnian Kristal Amonium Perklorat .AP). Majalah Sains dan Teknologi, 6.2), 65. Rachmi Arbati., Nurfitri Ekantari., Siti Ari Budhiyanti. 2008. Penggunaan Papain pada Pembuatan Kecap Ikan dari Limbah Filet Nila. Seminar Nasional Tahunan V Hasil Penelitian Perikanan dan Kelautan UGM. Rianto, Nyoman Kukuh., Otik Nawansih., Maria Erna. 2008. Kajian Penggunaan Narium Bisulfit Dalam Pengawetan Krim Santan Kelapa. Jurnal Fakultas Peternakan Unila. Smitth, Rd. 2009. Material Safety Data SheetSodium thiosulfate pentahydrate MSDS. Sciencelab. Houston, Texas. Young, Jay A. 2002. Chemical Laboratory Information Profil. Journal Of Chemical, 79.7).



16



Prosedur Kerja 1. Pembuatan natrium tiosulfat -5-hidrat 10 gram Natrium Sulfit



- dimasukkan dalam labu refluks - ditambahkan 50 ml aquades dan 0,15 g serbuk belerang Natrium Sulfit + Aguades + Serbuk Belerang



- direfluksi selaman 2 jam - didinginkan dan disaring



Residu



Filtrat



- dimasukkan ke dalam cawan penguapan dan uapkan hingga volume 10 ml Kristal garam



- didinginkan dan dikeringkan Kristal yang terbentuk dengan ditekan diantara dua kertas saring - ditimbang Berat Kristal = 3,492 g



17



2. Mempelajari Sifat-Sifat Kimia Natrium Tiosulfat 1) Reaksi dengan Iod 2 gram Kristal Natrium Tiosulfat



-Dilarutkan dalam 20 ml air -Direaksikan dengan 3 ml larutan iod secara berlebih Hangat, ada endapan putih, warna larutan putih keruh



2) Pengaruh Asam Encer Kristal Natrium Tiosulfat



- Direaksikan dengan HCl encer - Didiamkan beberapa menit - Diamati tabung reaksi dengan bau yang ditimbulkan Kuning, bau belerang