Laporan Nitrimetri [PDF]

Citation preview

LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA FARMASI PERCOBAAN III “PENENTUAN KADAR ISONIAZID SECARA TITRASI NITRIMETRI”



Dosen Pembimbing: Mery Disusun Oleh: KELOMPOK 6 A Triani Septi



138995



Ulimaz Pawestri



138997



Utin Wahyu Oktavia



138999



Wiranti Febrina



139003



Yessi Dwisanti



139005



Yoki Agus Kasandra



139007



Zia Fahlefi



139009



AKADEMI FARMASI YARSI PONTIANAK TAHUN AJARAN 2014/2015



PERCOBAAN III PENENTUAN KADAR ISONIAZID SECARA TITRASI NITRIMETRI A. Tujuan Melakukan identifikasi dan penetapan kadar senyawa isoniazid menggunakan metode titrasi nitrimetri B. Prinsip Percobaan Nitrimetri merupakan metode penetapan kadar secara kuantitatif dengan menggunakan larutan baku natrium nitrit. Metode ini didasarkan pada reaksi diazotasi yakni reaksi antara amina aromatik primer dengan asam nitrit dalam suasana asam membentuk garam diazonium C. Dasar Teori Nitrimetri adalah metoda titrasi yang menggunakan NaNO2 sebagai pentiter dalam suasana asam. Pada suasana asam, NaNO2 berubah menjadi HNO2 (asam nitrit) yang akan bereaksi dengan sampel yang dititrasi membentuk garam diazonium (Gandjar et al, 2007). Pembentukan garam diazonium berjalan lambat, oleh karena itu untuk mempercepatnya dapat ditambahkan KBr sebagai katalis (Hamdani, 2013). Zat yang dapat dititrasi dengan nitrimetri adalah zat yang mengandung gugus –NH2 (amin) aromatis primer atau zat lain yang dapat dihidrolisis/direduksi menjadi amin aromatis primer (Setyawati et al, 2010) Titrasi nitrimetri merupakan titrasi yang dipergunakan dalam analisa senyawa-senyawa organik, khususnya untuk persenyawaan amina primer. Penetapan kuantitas zat didasari oleh reaksi antara fenil amina primer (aromatic) dengan natrium nitrit dalam suasana asam menbentuk garam diazonium. Reaksi ini dikenal dengan reaksi diazotasi, dengan persamaan yang berlangsung dalam dua tahap seperti dibawah ini : NaNO2 + HCl → NaCl + HNO2 Ar- NH2 + HNO2 + HCl → Ar-N2Cl + H2O



Reaksi ini tidak stabil dalam suhu kamar, karena garam diazonium yang terbentu mudah tergedradasi membentuk senyawa fenol dan gas nitrogen. Sehingga reaksi dilakukan pada suhu dibawah 15oC. Reaksi diazotasi dapat dipercepat dengan panambahan garam kalium bromida (Hamdani, 2013). Uraian Bahan: 1. Isoniazida Nama resmi



: Isoniazidum



Nama lain



: Isoniazida



RM / BM



: C6H7N3O / 137,14



RB



:



N



O=C-NHNH3 Persyaratan kadar : Tidak kurang dari 98,0 %, dan tidak lebih dari 101,0 % C6H7N3O Pemerian



: Hablur tidak berwarna atau serbuk hablur putih, rasa agak pahit, terurai perlahan-lahan dengan udara dan cahaya.



Kelarutan



: Mudah larut dalam air, sukar larut dalam etanol 95 % p, sukar larut dalam kloroform p dan dalam eter P.



Khasiat



: Antitiberculosa.



Penggunaan



: Sebagai sampel.



Penyimpanan



: Dalam wadah tertutup baik dan terlindung dari cahaya.



2. Natrium nitrat Nama resmi



: Natrii nitras



Nama lain



: Natrium nitrat



RM/BM



: NaNO3/ 69,00



Pemerian



:Hablur atau garanul, tidak berwarna atau putihkekuningan atau merapuh.



Kelarutan



: larut dalam 1.5 bagian air, agak sukar larut dalam etanol 95 % p.



Penyimpanan



: Dalam wadah tertutup baik.



Kegunaan



: Sebagai larutan baku.



3. Asam klorida Nama resmi



: Acidum hydrochloridum



Sinonim



: Asam klorida



RM/BM



: HCl/36,46



Pemerian



: Cairan tidak berwarna, berasap, bau merangsang, jika diencerkan dengan 2 bagian air, uap dan bau hilang.



Kelarutan



:-



Khasiat



: Zat tambahan



Kegunaan



: Sebagai pemberi asam



Penyimpanan



: Dalam wadah tertutup rapat



4. Kalium bromida Nama resmi Sinonim RM/BM Pemerian



: Kalii bromidum : Kalium bromida : KBr/119,01 : Hablur tidak berwarna, buram atau transparan, tidak berbau, rasa asin, agak pahit.



Kelarutan



: Larut dalam lebih kurang 1,6 bagian air, juga dalam lebih kurang 200 bagian etanol (95%) P.



Kegunaan



: Sebagai katalisator



Penyimpanan



: Dalam wadah tertutup baik



D. Pereaksi 1. Larutan NaNO2 0,1 M Larutkan 7 gram NaNO2 padat dalam 1000 ml air 2. Larutan NH4OH 3. Larutan HCl Pekat 4. Larutan HCl 1 N 5. Serbuk KBr 6. Indikator Buat suspensi 5 gram amilum dalam 35 ml air. Dalam tempat terpisah, larutkan 750 mg KI dalam 5 ml air, lalu campuran tersebut ditambahkan



100 ml air, panaskan hingga mendidih. Tambahkan suspensi amilum sedikit demi sedikit sambil diaduk dan dipanaskan lagi hingga terbentuk pasta yang jernih. Dinginkan dan simpan dalam wadah yang tertutup. E. Alat dan Bahan - Alat:



-



- Batang pengaduk - Buret - Corong gelas - Gelas kimia - Klem - Statif Bahan:



-



Penangas air Pipet tetes Pipet volum Spatula Kertas saring



-



-



KI Asam Sulfanilat Amilum Aquadest



INH Natrium Nitrit KBr HCl



F. Prosedur Kerja 1. Pembakuan larutan NaNO2 0,1 M 40 mg asam sulfanilat kedalam erlenmeyer - Dimasukkan - Dilarutkan dalam 6 ml air dan 2 tetes NH4OH pekat - Ditambahkan 0,4 ml HCl pekat dan 0,2 gram KBr - Dinginkan dalam tangas es hingga suhu larutan titrasi -



dibawah 15o C Dititrasi dengan larutan NaNO2 0,1 M Dicelupkan batang pengaduk yang berujung runcing kedalam larutan titrasi dan digoreskan pada pasta kanji diatas kertas saring



Terbentuk warna biru 2. Penetapan kadar INH 123 mg - INH Dilarutkan dalam 50 ml campuran 0,5 bagian kalium -



bromida dan 5 ml asam klorida, dinginkan Dititrasi perlahan-lahan dengan natrium nitrit 0,1 N pada suhu tidak lebih dari 15o C



G. Penimbangan Bahan



H. Data Pengamatan 1. Pembakuan larutan NaNO2 0,1 M Titrasi ke1 2 Rata-rata



Volume NaNO2 0,1 M 2,2 mL 1,6 mL 1,9 mL



Perhitungan: V1 . N1 = V2



. N2



1,9



. N2



. 0,1



=6



0,19



= 6 N2



N2



=



0,19 6



= 0,03 N 2. Penetapan kadar INH V titran x M titran x B kesetaraan x 100 Kadar = Massa sampel x f kesetaraan 6,8 x 0,1 x 13,71 x 100 = 120 x 0,1 93,228 x 100 = 120 = 77,69 % I.



Pembahasan Pada praktikum ini dilakukan penetapan kadar paracetamol dengan



menggunakan metode titrimetri berdasarkan reaksi diazotasi. Metode titrasi diazotasi disebut juga nitritometri yakni metode penetapan kadar secara kuantitatif dengan menggunakan larutan baku natrium nitrit. Titrasi diazotasi didasarkan pada pembentukan garam diazonium dari gugusan amino aromatis bebas yang direaksikan dengan asam nitrit, dimana asam nitrit ini diperoleh dengan cara mereaksikan natrium nitrit dengan suatu asam. Hal ini dilakukan karena asam nitrit sangat tidak stabil. Asam nitrit sangat mudah teroksidasi menjadi asam nitrat oleh udara. Natrium nitrit (sebagai larutan sekunder) sebelum digunakan untuk penentuan kadar isoniazid, harus dilakukan pembakuan terlebih dahulu dengan asam



sulfanilat (larutan primer). Titran yang digunakan adalah NaNO2 0,1 N yang kemudian direaksikan dengan HCl sehingga membentuk asam nitrit (HNO 2). Kemudian ditambahkan dengan KBr sebagai katalisator dan stabilisator yang bekerja dengan memperkecil energi aktivasi sehingga reaksi akan berlangsung lebih cepat. Titrasi dilakukan di bawah suhu 15C. Hal ini karena garam diazonium tidak stabil dan jika suhunya lebih tinggi bisa terurai menjadi fenol dan natrium. Pada pecobaan ini, digunakan indikator luar yakni kertas kanji iodida. Pada kertas kanji iodida akan terjadi perubahan warna mendi biru karena iodida diubah menjadi iodium ketika bertemu dan kanji. HNO 2 akan bereaksi dengan sampel dan akan membentuk garam diazonium, namun tidak semua HNO 2 itu akan bereaksi dengan sampel. Ketika larutan digoreskan pada kertas, adanya kelebihan / sisa asam nitrit akan mengoksidasi iodida mejadi iodium dan dengan adanya amilum akan menghasilkan warna biru segera. Berikut reaksinya : 2HI + 2HONO → I2 + 2NO + 2H2O I2 + kanji → kani iod (biru) Dan dari data pengamatan yang didapat hasil konsentrasi dari NaNO2 sebesar 0,03 N Selanjutnya penetapan kadar isoniazid Untuk sampel isoniazid 123 mg dilarutkan dengan campuran KBr dan HCl. Digunakannya larutan HCl untuk membentuk suasana asam dan sebagai penghidrolisis amina sekunder menjadi amina primer sedangkan KBr ditambahkan sebagai katalisator dan stabilisator yang bekerja dengan memperkecil energi aktivasi sehingga reaksi akan berlangsung lebih cepat. Selanjutnya larutan dititrasi dengan NaNO2 ,1 N pada suhu di bawah 15C. Reaksi dilakukan dibawah 15o C, sebab pada suhu yang lebih tinggi garam diazonium akan terurai menjadi fenol dan nitrogen. Titrasi dihentikan



ketika terbentuk warna biru segera ketika larutan digoreskan di kertas kanji iodida. Adapun kadar isoniazid yang diperoleh sebesar 77,69 %. Kadar ini sesuai dengan pustaka (FI III) yakni kadar isoniazid tidak kurang dari 98%. J.



Kesimpulan



K. Daftar Pustaka Dirjen POM. (1979). Farmakope Indonesia edisi III. Departemen Kesehatan RI : Jakarta. Dirjen POM. (1995). Farmakope Indonesia edisi IV. Departemen Kesehatan RI : Jakarta. http://www.chem-is-try.org/materi_kimia/kimia-kesehatan/pemisahan-kimia-dananalisis/titrasi-nitrimetri/