Laporan Nitrimetri [PDF]

Citation preview

LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA FARMASI NITRIMETRI ( Penetapan Kadar Serbuk Sulfanilamid)



Disusun Oleh:  Ayu Aprilia  Maryani  Umi Nadhiroh



Jasus Semester IV Akademi Farmasi IKIFA Jakarta 2014/2015



BAB I PENDAHULUAN



1.1 Latar Belakang Sekarang banyak industri yang memproduksi bahan-bahan zat kimia. Dan indusri-industri itu sering mengalami kesalahan dalam memproduksi.Seperti tidak sesuainya kadar sebenarnya , dengan kadar yang dicantumkan. Kadarnya bisa lebih kecil ataupun lebih rendah. Banyak zat yang dapat di analisis secara volumetri, misalnya salah satu caranya yaitu dengan melakukan titrasi menggunakan prinsip Nitrimetri yang termasuk golongan Volumetri. Titrasi adalah proses penambahan larutan standar sampai reaksi tepat lengkap. Dengan melakukan praktikum ini, praktikan ingin mengetahui, apakah industri membuat bahan-bahan kimia memenuhi prosedur pembuatan yang ditetapkan oelh FI III atau tidak. Sehingga kita bisa tahu mana saja produk atau industri yang mempunyai kualitas yang bagus. Dan juga praktikum dilakukan untuk mengetahui apakah metode yang digunakan sesuai untuk menentukan kadar sampel yang di uji. Maka pada percobaan ini, kita akan membuktikan bahwa sample Sulfacetamis Na dapat ditentukan kadarnya menggunakan metode volumetri dengan prinsip Nitrimetri. 1.2 Rumusan Masalah Apakah serbuk Sulfanilamid, yang terdapat pada Laboratorium Kimia Akademi Farmasi Ikifa Jakarta II memenuhi persyaratan pada FI III? 1.3 Tujuan 1.3.1 Tujuan Umum Mengetahui kesesuaian kadar serbuk Sulfanilamid yang terdapatpada Laboratoriumkimia



Akademi



Farmasi



Ikifa



menurut



Indonesia edisi III 1.3.2 Tujuan Khusus - Memperoleh Molaritas Larutan Baku NaNO2 - Menetapkan kadar zat dalam serbuk Sulfacetamid Na



Farmakope



1.4 Manfaat Praktikum 1.4.1



Bagi Penulis Menambah pengetahuan praktikan dalam hal tata laksana penetapan kadar serbuk Sulfacetamid Na dengan cara nitrimetri. Dan juga mengetahui Molaritas NaNO2 sebenarnya.



1.4.2 Bagi Akademik  Menghasilkan mahasiswa yang terampil dalam melaksakantitrasi.  Menambah pengetahuan bagi mahasiswa yang membacanya dan dapat di jadikan referensi untuk melakukan percobaan selanjutnya.  Menambah literature perpustakaan Akademi Farmasi IKIFA



BAB II TINJAUAN PUSTAKA 2.1



Pengertian Serbuk  Menurut Farmakope Indonesia Edisi III : Serbuk adalah campuran homogen dua atau lebih obat yang diserbukkan.  Menurut Farmakope Indonesia Edisi IV : Serbuk adalah campuran kering bahan obat atau zat kimia yang dihaluskan, ditujukan untuk pemakaian oral atau untuk pemakaian larut.



2.2



Teori Dasar a. Analisis Kimia Analisis kimia adalah pemisahan suatu senyawa kimia menjadi bagianbagian terkecilnya ataupun penetapan unsur-unsurnya maupun zat-zat asing yang mungkin dikandungnya. b. Analisis Kuantitatif Analisis Kuantitatif adalah analisis untuk menentukan jumlah (kadar) dari suatu elemen atau species yang ada di dalam sample. Analisa kuantitatif pada dasarnya dilakuakn dengan cara mengamati sifat-sifat zat yabg bersangkutan, kemudia mencocokkan dengan sifat yang sudah dikenal. Ada sifat-sifat fisika yang berlangsung dapat diamati dengan panca indera, seperti warna bau dan rasa. Ada sifat-sifat kimia yang dapat dinyatakan sebagai hasil pereaksi. c. Titrasi Nitrimetri Nitrimetri adalah suatu cara penetapan kadar suatu zat dengan larutan nitri. Prinsipnya adalah reaksi diazotasi yaitu pembentukan garam diazonium dari gugus amin aromatik primer dan senyawa yang dapat diubah menjadi amin aromatik primer ( amin aromatik sekunderdan gugus nito aromatik); Pembentukan senyawa nitro samin dari amin alifatik sekunder; Pembentukan senyawa azidadari, gugus hidrazida; dan pemasukan gugus nitro yang jarang terjadi karena sulitnya nitrasi dengan menggunakan asam nitrit dalam suasana asam.



Hal-hal yang perlu diperhatikan dalam nitrimetri adalah: 



Suhu Pada saat melakukan titrasi, suhu harus antara 5-15 oC. Walaupun sebenarnya pembentukan garam diazonium berlangsung pada suhu yang lebih rendah, yaitu 0-5oC. Pada temperatur 5-15oC digunakan KBr sebagai stabilisator. Titrasi tidak dapat dilakuakn dalam suhu tinggi karena:



a. HNO2 yang terbentuk akan menguap pada suhu tinggi. b. Garam diazonium yang terbentuk akan terurai menjadi fenol. 



Keasaman Titrasi ini berlangsung pada pH kurang lebih 2, hal ini dibutuhkan untuk:



a. Mengubah NaNO2 menjadi HNO2. b. Pembentukan garam diazonium. 



Kecepatan reaksi Reaksi Diazotasi berlangsung lambat sekali, sehingga agar reaksi sempurna maka titrasi harus dilakukan perlahan-lahan dan dengan pengocokan kuat. Frekuensi tetesan pada awal titrasi kira-kira 1 ml per menit, lalu menjelang titik akhir menjadi 2 tetes permenit.



Untuk menentukan titik akhir titrasi nitrimetri dapat digunakan 2 macam indikator, yaitu : a. Indikator dalam Yaitu indikator yang digunakan dengan cara memasukkan indikator tersebut ke dalam larutan yang akan dititrasi, contohnya Tropeolin OO dan metilen Blue (5:3) b. Indikator Luar Yaitu indikator yang dipakai tidak dengan memasukkan ke dalam larutan yang akan dititrasi, tetapi hanya dengan menggoreskan larutan yang akan diperiksa pada indikator ini pada saat titik akhir hampir dicapai. Contohnya pasta kanji Iodida.



2.3



Monografi 1. Sulfanilamidum C8H8N2O2S



BM : 172,21 Sulfanilamidum



Mengandung tidak kurang dari 99,0% dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan. Pemerian



: Serbuk hablur, hablur, atau butiran, tidak berbau, rasa agak pahit kemudian manis



Kelarutan



: Larut dalam 200 bagian air, mudah larut dalam air mendidih, sangat sukar larut dalam kloroform, dalam eter dan dalam benzen, mudah larut dalam aseton.



Penetapan kadar : Mengandung tidak kurang dari 99,0% dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan Wadah & Penyimpanan :Dalam wadah tertutup baik Khasiat & Penggunaan : Antibakteri 2. Asam Sulfanilat P Mengandung tidak kurang dari 99,0% C6H7NO3S Rumus molekul



: NH2.C6H4.SO3H



Pemerian



: Hablur atau serbuk; putih atau hampir putih



Kelarutan



: Larut dalam 33 bagian air panas, terjadi larutan jernih, tidak berwarna, jika dingin menghablur.



Penetapan kadar



:Lebih



kurang



5g



yang



ditimbang



seksama



suspensikandalam 100ml air. Titrasi dengan natrium hidroksida



1N



menggunakan



fenolftalein P. 1 ml natrium hidroksida 1N ~ 173,2 mg C6H7NO3S 3. Natrium Nitri Pekat Mengandung tidak kurang dari 95,00 % NaNO2 Rumus molekul: NaNO2



indikator



larutan



Pemerian : Hablur atau granul; tidak berwarna atau putihataukekuningan, merapuh Kelarutan



: Larut dalam 1,5 bagian air, agak sukar larut dalam etanol (95%) P.



Penetapan kadar : Timbang seksama 500 mg, gunakan larutan untuk menitrasi campuran 50 ml Kalium Permanganat 0,1 N; 5ml asam sulfat P, dan 100 ml air pada suhu 40o hingga warna hilang. 4. Asam Klorida Mengandung tidak kurang dari 35, 0 % dan tidak lebih dari 38,0 % Rumus Molekul



: HCl



Berat Molekul : 36,46 Pemerian



:Tidak



bewarna;



berasap,



bau



merangsang;



jika



diencerkan dengan 2 bagian air, asap dan bau hilang. Identifikasi



: Menunjukkan reaksi klorida A, B, dan C seperti yang tertera pada uji identifikasi umum.



Penetapan Kadar



:Kedalam labu bersumbat kaca yang telah ditera yang berisi20 ml air, masukkan 3 ml zat uji yang diukur seksama, encerkan dengan 25 ml air. Titrasi dengan Natrium Hidroksida 1N menggunakan indikator larutan merah metil P. 1 ml Natrium Hidroksida 1 N setara dengan 36,46 mg HCl



Penyimpanan



: Dalam wadah tertutup rapat.



5. Kalium Bromida Mengandung tidak kurang dari 98,5 % dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan. Rumus Molekul



: KBr



Berat Molekul



: 119,01



Pemerian



: Hablur tidak bewarna, transparant atau buram atauserbuk butir; tidak berbabau; rasa asin dan agak pahit



Kelarutan



: Larut dalam lebih kurang 1,6 bagian air dan dalamlebih kurang 200 bagian etanol (90%)P.



Identifikas



:



Menunjukkan



reaksi



Kalium



dan



Bromida



yangterterapadareaksi identifikasi. Penetapan Kadar



: Timbang seksama 400 mg, Larutkan dalam campuran 40 ml air dan 5 ml asam nitrat P, tambahkan 50 ml Perak Nitrat 0,1 N. Titrasi dengan Amonium Tiosianat 0,1 N menggunakan indikator larutan besi (III) amonium sulfat P. Lakukan koreksi dengan hasil penetapan Klorida di atas.



1 ml Perak Nitrat 0,1 N setara dengan 11,90 mg KBr Penyimpanan



: Dalam wadah tertutup baik.



6. Kanji Iodida Wadah & Penyimpanan:Dalam wadah tertutup baik dan di tempat sejuk. Literatur



:FI IV hal. 1168



7. Metilen Blue C16H18ClN3S. H2O



BM : 373,90



Cl- + 3 H2O



N



(CH3)2N



N(CH3)2 S



3,7 bis (dimetilamino) fenotizin 5-ium klorida, trihidrat Mengandung tidak kurang dari 98,0% dan tidak lebih dari 103,0%, C16H18ClN3S dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan. Pemerian



: Hablur atau serbuk hablur hijau tua, berkilauan seperti perunggu, tidak berbau atau praktis tidak berbau, stabil di udara; larutan dalam air dan dalam etanol berwarna biru tua.



Kelarutan



: Larut dalam air dan kloroform; agak sukar larut dalam etanol.



Wadah & penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik.



Khasiat & Penggunaan : Indikator. Literatur



: FI III hal. 579; FI IV hal. 765 BAB III METODOLOGI PERCOBAAN



3.1



Tempat dan Waktu 1.



Tempat percobaan dilaksanakan di LaboratoriumAkademi Farmasi Ikifa



2.



Pengambilan data percobaan dilaksanakan pada hari Kamis Januari 2015 pukul 18.00 – 21.00 WIB



3.2



Alat dan Bahan a. Alat 1. Buret makro



8. Termometer



2. Buret statif



9. Keramik



3. Erlenmeyer



10. Corong



4. Gelas Ukur



11. Pipet Tetes dan Pipet Filler



5. Labu Ukur



12. Kertas Perkamen



6. Timbangan Analitik



13. Serbet dan tissue



7. Spatula Logam



14. Beaker glass



b. Bahan



3.3







Larutan Baku Sekunder (LBS) : NaNO2 0,1 M







Larutan Baku Primer (LBP) : Asam sulfanilat, BM=173,18







Sampel : Sulfanilamidum, BM=172,21







Aquadest







Larutan HCl 2 N







Serbuk KBr







Indikator dalam : Tropeolin OO dan Metilen Blue







Indikator Luar : Pasta Kanji Iodida







Es batu



Prosedur Praktikum Prinsip : Nitrimetri



3.4



Rancangan Praktikum



1) Persiapan alat oleh praktikan dan pembuatan reagen kimia oleh laboran 2) Pengambilan LBP, LBS dan sampel 3) Pelaksanaan praktikum a. Menentukan molaritas dari NaNO2 yang sebenarnya b. Menentukan kadar serbuk Sulfacetamid Na ) 3.5



Melakukan pengolahan data



Prosedur Pembuatan a. LBS : NaNO2 0,1 M 250 ml dari sediaan 0,5M Pembuatan : Ambil 25 ml NaNO 2 0,5 M dengan gelas ukur, masukkan dalam labu ukur 250 ml, tambahkan aquadest ad 250 ml, kocok homogen, masukkan dalam buret. Perhitungan : V1 X M1= V2 X M2 250 X 0,1 = V2 X 0,5 V2= 50 ml b. Pembakuan LBP : Asam sulfanilat (BM = 173,18) Pembuatan Titrat: 1.



Timbang asam sulfanilat, masukkan ke Erlenmeyer (lakukan 3x)



2.



Tambahkan ammonia 25 % 2-4 tetes, kocok ad larut



3.



Tambahkan HCl 25 % 5 ml, dan aquadest 10 ml aduk ad larut



4.



Tambahkan KBr, tropeolin 5 tetes, lalu tambahkan metilen blue 3 tetes.



5.



Titrasi dengan LBS ad biru (suhu dibawah 15ºC)



6.



Titrasi serbuk triplo.



Indikator dalam : Pada Erlenmeyer Indikator luar : Pada keramik di oleskan pasta kanji dan larutan baku Perhitungan : gram



= M X BM X V = 10 X 173,19 X 0,1 = 173,19 mg= 0,17319 g



c. Penetapan Kadar Sample : Sulfanilamid ( BM: 172,21) Pembuatan Titrat : 1. Timbang Sulfanilamid masukkan ke dalam erlenmeyer (lakukan 3x) + air panas ad larut



2. Tambahkan HCl 25% 5 ml, aduk ad larut 3. Tambahkan KBr, tropeolen 5 tetes, lalu tambahkan metilen blue 3 tetes. 4. Titrasi dengan LBS ad biru (suhu di bawah 15ºC) 5. Titrasi sebanyak triplo Indikator dalam : Pada Erlenmeyer Indikator luar : Pada keramik di oleskan pasata kanji dan larutan baku



BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN 4.1 Data Hasil Percobaan 4.1.1



Data Hasil Penimbangan Asam Sulfanilat



Penimbangan



K+Z



1 2 3



173,7 mg 173,3 mg 173,5 mg



4.1.2 Data Hasil Pembakuan Asam Sulfanilat



No.



Volume titran



Volume titran



Berat titrat asam



indikator dalam



indikator luar



sulfanilat



(NaNO2) Awal Akhir 0,00 ml 14,70ml 0,00 ml 13,20 ml 0,00 ml 13,10 ml



(NaNO2) Awal Akhir 0,00 ml 14,70ml 0,00 ml 13,20 ml 0,00 ml 13,10 ml



1 2 3







173,7 mg 173,3 mg 173,5 mg



Indikator Luar dan Dalam -



M1 =



massa 173 , 7 mg = = 0,0682 M BM x V 1 173,18 x 1 4 , 7 0



-



M2 =



massa 173 , 3 mg = = 0,0758 M BM x V 1 173,18 x 13 , 2



-



M3 =



massa 173,5 mg = =0,0764 M BM × V 1 173,18 ×13,1



M Rata-rata :



0,0 682+ 0,0 758+ 0,0764 = 0,0734 M 3



4.1.3 Data Hasil Penimbangan Sulfanilamid Penimbangan 1 2 3



K+Z 172,70 mg 172,30 mg 172,40 mg



d. Data Hasil Penetapan Kadar Sulfanilamid



No.



1 2 3







Volume titran



Volume titran



Berat titrat



indikator dalam



indikator luar



Sulfanilamid



(NaNO2) Awal Akhir 0,00 ml 15,90 ml 0,00 ml 15,70 ml 0,00 ml 15,00 ml



(NaNO2) Awal Akhir 0,00 ml 15,90 ml 0,00 ml 15,70 ml 0,00 ml 15,00 ml



172,70 mg 172,30 mg 172,40 mg



Indikator Luar dan Dalam - Kadar 1 =



M x BM x V 0,0734 x 15,90 x 172 , 21 x 100 % = x 100 % = 116,37 % Sampel 172,70



-Kadar 2 =



M x BM x V 0,0734 x 15 , 7 0 x 172 , 21 x 100 % = x 100 % = 115 % Sampel 172,30



-Kadar 3 =



M x BM x V 0,0734 x 15,0 0 x 172 , 21 x 100 % = x 100 % = 110 % Sam pel 172,40



Kadar Rata-rata =



4.3



116 , 37+115+ 110 = 113,79 % 3



Pembahasan Reaksi diazotasi biasanya dilakukan pada senyawa yang memiliki gugus aromatis-bebas. Reaksi diazotasi didasarkan pada pebentukan garamgaram diazonium yang terbentuk dari reaksi asam nitrit dengan amin aromatik bebas. Pada percobaan ini dilakukan penetapan kadar sulfacetamid na menggunakan metode nitrimetri. Titran yang digunakan adalah NaNO2 yang kemudian direaksikan dengan HCl sehingga membentuk asam nitrit (HNO 2). Titrasi dilakukan di bawah suh 15C. Hal ini karena garam diazonium tidak stabil dan jika suhunya lebih tinggi bisa terurai menjadi fenol dan natrium. Pada pecobaan ini, digunakan indikator luar yakni pasta kanji iodida. Pada pasta kanji iodida ketika digoreskan ke keramik, akan terjadi perubahan warna menjadi biru danker karena iodida diubah menjadi iodium ketika bertemu dan kanji. HNO2 akan bereaksi dengan sampel dan akan membentuk garam diazonium, namun tidak semua HNO2 itu akan bereaksi dengan sampel. Ketika larutan digoreskan pada keramik, adanya kelebihan / sisa asam nitritakan mengoksidasi iodida mejadi iodium dan dengan adanya amilum akan menghasilkan warna biru segera. Berikut reaksinya : 2HI + 2HONO → I2 + 2NO + 2H2O I2 + kanji → kanji iod (biru)



Berdasarkan hasil percobaan yang dilakukan dengan penimbangan dan secara triplo di dapat hasil penimbangan sebagai berikut :  Hasil Kadar Rata-rata Hasil kadar rata-rata yang didapatkan pada praktikum adalah :  Kadar rata-rata praktikan sebesar 113,79 % Berdasarkan Farmakope Indonesia edisi III kadar tidak kurang dari 99% dari jumlah yang tertera pada etiket. Dari hasil keseluruhan pada data percobaan di dapatkan hasil yang sesuai, yaitu sebesar 113,79 %.



BAB V KESIMPULAN DAN SARAN 5.1.Kesimpulan Dari hasil percobaan dengan menggunakan metode nitrimetri, dapat diketahui bahwa molaritas sesungguhnya dari NaNO 2 dengan menggunakan indikator luar dan dalam adalah : 0,0734 M Pada percobaan ini juga dapat didapatkan kadar dari Sulfanilamid. Kadar rata-rata Sulfanilamid dengan menggunakan indikator luar dan dalam adalah : 113,79 % 5.2. Saran Pada saat praktikum alat-alatnya kurang yang ada di laboratorium. Contohnya pada timbangan analitik. Dengan keterbatasan alat yang tidak sebanding dengan mahasiswa yang sedang mengalami praktikum, kekurangan alat sangat menghambat praktikum. Karena lamanya mengantri, es batu yang disediakan untuk titrasi menjadi cepat cair. Sebaiknya alatnya diperbanyak lagi atau mahasiswa yang ingin praktikum dikurangi lagi dan juga kurangi kesalahan – kesalahan yang terjadi.



DAFTAR PUSTAKA 1. VOGEL A..,a textbook of Quantitative Inorganic Analysis third.edition, the English language. Book society and Longman, 1961 2. Farmakope Indonesia edisi IV. 1995. Jakarta : Departemen Kesehatan Republik Indonesia 3. Farmakope Indonesia edisi III. 1979. Jakarta : Departemen Kesehatan Republik Indonesia 4. Harmita.2006.Analisis Kuantitatif Bahan Baku dan Sediaan Farmasi.Edisi pertama,Depok : Departemen Farmasi FMIPA Universitas Indonesia 5. http/www.google.com/