Laporan Praktikum Titrasi Bebas Air [PDF]

Citation preview

LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA FARMASI 2 TITRASI BEBAS AIR



Disusun oleh: Mandaria Resti Saputri



(3311171136)



Nur Syara Yuniansyah



(3311171144)



Salmaher Wardah Amani



(3311171154)



Medelin Tantri Teroci S.



(3311171166)



Erlinda Kemala E.



(3311171177)



Kelompok 3 Kelas D



Tanggal Pelaksanaan: 24 September 2019 Dosen Pembina: Rina Anugrah, S.Farm., M.Si., Apt.



LABORATORIUM KIMIA FARMASI FAKULTAS FARMASI UNIVERSITAS JENDERAL ACHMAD YANI CIMAHI 2019



BAB I PENDAHULUAN



1.1.



Prinsip Percobaan Penetapan kadar secara volumetrik berdasarkan reaksi basa lemah dengan asam kuat di dalam pelarut organik.



1.2.



Tujuan Percobaan 1.2.1. Menentukan normalitas larutan baku sekunder HClO4 dengan titrasi bebas air. 1.2.2. Melakukan validasi metode analisis (akurasi) penentuan kadar Papaverin HCl secara titrasi bebas air. 1.2.3. Menentukan kemurnian Papaverin HCl dengan titrasi bebas air.



BAB II TINJAUAN PUSTAKA



Titrasi bebas air merupakan suatu jenis titrasi yang menggunakan pelarut air melainkan pelarut organic. Titrasi bebas air menggunakan pelarut organic untuk mempertajam titik akhir titrasi asam atau basa lemah. Titrasi asam basa juga dilakukan untuk senyawa yang sukar larut dalam air. Menggunakan pelarut organic untuk titrasi asam atau basa lemah ini karena air sebagai pelarut bersifat amfoter. Pada titrasi akan terjadi kompetisi reaksi antara sampel dan air dengan titran sehingga tidak diperoleh titik akhir yang jelas. Dalam pentitrasi bebas air, indicator bereaksi dengan H+atau melepaskan H+, disertai dengan terjadinya perubahan warna tergantung dari jenis sampel. Indicator yang dipilih adalah yang memperlihatkan perubahan warna yang tajam dekat dengan titik ekuivalen. Utnuk titrasi basa lemah dan garam-garam dapat digunakan crystal violet, methylrosaniline chloride, quanalfine red, naptholbenzein dan malachite green. Utnuk basa-basa kuat dapat menggunakan methyl rede, methyl orange, dan thymol blue. Dalam bidang farmasi titrasi bebas air banyak dipakai karena banyak obat bersifat asam atau basa lemah yang sukar larut dalam air. Dalam pemilihan pelarut, ada tiga hal yang harus diperhatikan, yaitu sifat asam-basa dari pelarut. Untuk menitrasi basa lemah, maka dipilih pelarut yang lebih bersifat asam. Asam perklorat digunakan untuk titrasi basa lemah, basa lemah dititrasi dalam larutan asam asetat glasial. Kekuatan asam basa ditentukan oleh kemampuan pelarut untuk menerima dan melepaskan proton. Pada dasarnya pelarut dibedakan menjadi dua jenis pelarut yaitu: 1. Pelarut aprotic Pelarut aprotic adalah pelarut yang tidak dapat memberikan proton, yaitu pelarut yang tidak terdisosiasi menjadi proton dan anion pelarut. Penggunaan pelarut dalam titrasi bebas air adalah karena pelarut tidak dapat menyetingkatkan pada keasaman atau kebasaan asam basa yang bereaksi sama. Pengaruh pelarut aprotic terhadap titrasi bebas air adalah senyawa HCL yang dilarutkan akan tidak bereaksi dengan pelarut, karena kekuatan asamnya tidak berkurang. Semakin



kuat proton terikat maka semakin sedikit proton yang diberikan dan asamnya akan semakin meningkat. 2. Pelarut protic Pelarut protik adalah pelarut yang menunjukkan disosiasi menjadi proton dan anion pelarut. Pelarut ini dinamakan pelarut amfiprotik atau pelarut amfolit. Larutan indicator asam basa adalah zat yang berubah warnanya atau membentuk flurosensi atau kekeruhan pada suatu range (trayek pH tertentu). Zatzat indicator dapat berupa asam atau basa, larut dan stabil serta akan menunjukkan perubahan warna yang kuat, biasanya merupakan zat organic. Indicator adalah zat warna larut yang penambahan warnanya tampak jelas dalam rentang pH yang sempit. Penambahan warna indicator mencerminkan pengaruh asam dan basa dalam larutan.



BAB III MONOGRAFI SAMPEL



Nama Senyawa



Papaverin Hidroklorida



Rumus Molekul



C20H21NO4 . HCl



Struktur Molekul



Berat Molekul Kelarutan



Persyaratan Kemurnian Referensi



375,85 Larut dalam air dan kloroform; sukar larut dalam etanol; praktis tidak larut dalam eter Mengandung tidak kurang dari 98,5% dan tidak lebih dari 100,5% C20H21NO4 . HCl dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan Farmakope Indonesia Edisi V Halaman 994



BAB IV REAKSI KIMIA



4.1. Reaksi Kimia Pembakuan KHP dan HClO4



4.2. Reaksi Kimia Papaverin HCl dengan HClO4



BAB V



DIAGRAM ALIR PROSEDUR PERCOBAAN



5.1. Pembakuan HClO4 0,1 N dengan Larutan Baku Kalium Hydrogen Phthalate 0,1 N 200,0 mg KHP  Dilarutkan dalam 15 ml asam asetat glasial  (+) 5 tetes asam asetat anhidridat  (+) 2 tetes indikator kristal violet  Titrasi dengan larutan HCLO4 0,1 N Warna biru hijau  Hitung normalitas HClO4 Normalitas HClO4 = 0,150 N ± 0,017



5.2. Validasi Metode Analisis Papaverin Hidroklorida



Baku Pembanding Papaverin HCl  Timbang sebanyak 245 mg, 350 mg, dan 370 mg masing masing sebanyak tiga kali  Dilarutkan dalam 40 ml asam asetat glasial  (+) 5 tetes asam asetat anhidrida  (+) 5 ml raksa (II) asetat P  (+) 2 tetes indicator kristal violet  Titrasi dengan larutan HClO4 0,1 N Warna biru hijau  Hitung berat (mg) hasil analisis Papaverin HCl Berat Papaverin HCl1 = 603,37 mg Berat Papaverin HCl2 = 468,04 mg Berat Papaverin HCl3 = 451,12 mg Berat Papaverin HCl4 = 253,75 mg Berat Papaverin HCl5 = 214,30 mg Berat Papaverin HCl6 = 197,36 mg Berat Papaverin HCl7 = 411,64 mg Berat Papaverin HCl8 = 417,30 mg Berat Papaverin HCl9 = 451,12 mg  Hitung akurasi (%R dan presisi (%RSD) %R rata-rata = 127,60 % SD = 135, 393 %RSD = 35,139%



5.3. Penetapan Kemurnian Papaverin Hidroklorida



350,0 mg Papaverin HCl   Dilarutkan dalam 40 ml asam asetat glasial  (+) 5 tetes asam asetat anhidridat  (+) 5 ml raksa (II) asetat P  (+) 2 tetes indicator kristal violet  Titrasi dengan larutan HCLO4 0,1 N Warna biru hijau  Hitung % kemurnian Papaverin Hidroklorida % Kemurnian rata-rata = 144,22 % ± 9,026



BAB VI



HASIL PERCOBAAN



4.1. Hasil Pembakuan HCLO4 Berat KHP Yang



Volume HClO4



N HClO4 hasil



Ditimbang



terpakai



pembakuan



1



203 mg



7,5 ml



0,132



2



201 mg



6,5 ml



0,151



3



204 mg



6 ml



0,166



Titrasi



Rata-rata normalitas HClO4 hasil pembakuan



0,150 N ± 0,017



4.2. Hasil Validasi Metode Analisis Papaverin Hidroklorida Variasi Berat



245



350



370



Pengukuran



Berat yang ditimbang



Volume



Berat



HClO4



Hasil



terpakai



Analisis



%R



1



243 mg



10,7 mL



603,37 mg



248,3%



2



248 mg



8,3 mL



468,04 mg



188,7%



3



250 mg



8 mL



451,12 mg



180,4%



1



354 mg



4,5 mL



253,75 mg



71,7%



2



355 mg



3,8 mL



214,30 mg



60,3%



3



353 mg



3,5 mL



197,36 mg



55,9%



1



372 mg



7,3 mL



411,64 mg



110,6%



2



372 mg



7,4 mL



411,30 mg



112,20%



3



375 mg



8,0 mL



451,12 mg



120,30%



% R rata-rata



127,60%



SD



135,395%



%RSD



35,139%



4.3. Hasil Penetapan Kemurnian Papaverin Hidroklorida



Titrasi



Berat Sampel



Volume HCLO4 Berat Hasil



% Kemurnian



Yang Ditimbang



terpakai



Analisis



1



355 mg



8,5 ml



479,31 mg



135,01%



2



351 mg



9,0 ml



501,51 mg



144,60%



3



351 mg



9,5 ml



935,70 mg



153,05%



% Kemurnian rata-rata



BAB VII



144,22% ± 9,026



PEMBAHASAN



Titrasi bebas air adalah titrasi yang tidak menggunakan air sebagai pelarut, tetapi pelarut yang digunakan adalah pelarut organic. Titrasi ini dilakukan pada senyawa yang sukar larut dalam air dan zat – zat yang bersifat asam lemah atau basa lemah seperti halnya asam organic atau alkaloida. Titrasi ini dilakukan tanpa ada air sedikitpun, jadi alat yang digunakan pun harus sangat kering, karena air bersifat amfoter yang akan mengacaukan titik akhir titrasi karena akan terjadi kompetisi reaksi antara sampel dan air dengan titran sehingga tidak diperoleh titik akhir titrasi yang jelas. Pada percobaan ini dilakukan penetapan kadar dan penentuan kemurnian dari Papaverin HCl, dimana prosedur kerja yang pertama kali dilakukan adalah pembakuan larutan HClO4 dengan larutan baku kalium hydrogen phthalate untuk menentukan normalitas HClO4 yang sebenarnya. Alasan digunakan perklorat adalah karena asam perklorat merupakan asam yang lebih kuat daripada asam asetat, dan larut baik dalam asam asetat. Hasil pembakuan HClO4 dengan larutan baku kalium hydrogen phthalate menunjukan normalitas sesungguhnya adalah 0,150 N ± 0,017 . Prosedur kedua yang dilakukan adalah melakukan validasi metode analisis, Papaverin HCl menggunakan baku pembanding Papaverin HCl yang ditimbang sebanyak 245 mg, 350 mg, dan 370 mg sebanyak tiga kali lalu dilarutkan dalam asam asetat glasial. Digunakan asam asetat glasial karena dalam lingkungan asam reaksi akan lebih cepat berlangsung. Setelah baku pembanding larut, kemudian ditambahkan lima tetes asam asetat anhidrida yang berfungsi untuk mengikat air yang berlebih dan ditambahkan 5 mL raksa (II) asetat yang berfungsi untuk mengikat HCl yang ada pada Papaverine HCl sehingga HCl tersebut tidak ikut bereaksi. Setelah ditambahkan semuanya, tambahkan dua tetes indicator kristal violet yang berfungsi agar titik akhir titrasi dapat terlihat jelas kemudian di titrasi dengan larutan HClO4 0,1 N sampai terjadi perubahan warna dari ungu menjadi biru hijau. Namun dalam percobaan kali ini, larutan yang sudah di tetesi dengan indicator kristal violet tidak berubah warna menjadi warna ungu melainkan berwarna biru di karenakan indicator kristal violet sudah terkontaminasi. Hal ini



sangat mempengaruhi hasil percobaan karena titik akhir titrasi sulit ditentukan (perubahan warna tidak jelas). Dari hasil percobaan, didapat rata-rata akurasi (%R) sebesar 127,60% dan rata-rata presisi (%RSD) sebesar 35,139%. Hasil ini tidak sesuai dengan persyaratan literatur yang menyatakan %R Papaverine Hidroklorida tidak kurang dari 98,0% dan tidak lebih dari 102,0% sedangkan %RSD tidak lebih dari 2% sehingga metode ini dinyatakan tidak valid. Prosedur ketiga yang dilakukan adalah penetapan kemurnian dari Papaverine HCl, dimana sampel ditimbang sebanyak 350 mg lalu dilarutkan dalam asam asetat glasial, ditambahkan asam asetat anhidrida untuk mengikat air berlebih sehingga tidak ada air sama sekali, ditambahkan raksa (II) asetat yang berfungsi mengikat HCl agar tidak ikut bereaksi kemudian tetesi dengan indicator kristal violet. Dari hasil percobaan ini, didapat rata-rata %kemurnian sampel sebesar 144,22% ± 9,026. Hasil ini tidak sesuai dengan persyaratan literatur yang menyatakan Papaverine hidroklorida murni mengandung tidak kurang dari 98,5% dan tidak lebih dari 100,5% C20H21NO4 . HCl dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan sehingga sampel Papaverin HCl yang dianalisis dinyatakan tidak memenuhi persyaratan kemurnian.



BAB VIII



KESIMPULAN



1.



Rata-rata normalitas HClO4 hasil pembakuan adalah 0,150 N ± 0,017.



2.



Metode analisis Papaverin HCl dinyatakan tidak valid karena nilai %R tidak berada dalam rentang 98,0% - 102,0%, yaitu 127,60% dan nilai %RSD lebih dari 2%, yaitu 35,139%.



3.



Zat aktif sampel Papaverin HCl tidak memenuhi persyaratan kemurnian karena tidak berada dalam rentang 98,5% - 100,5% C20H21NO4 . HCl dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan, yaitu sebesar 144,22%.



DAFTAR PUSTAKA



Ibnu Ghalib G, Rahman., 1999. Kimia Farmasi Analisis. Yogyakarta: Pustaka Pelajar. Khopkar. S,M., 1990. Konsep-konsep Dasar Kimia Analitik. UI Press: Jakarta. Oxtoby, dkk., 1990. Prinsip-prinsip Kimia Modern. Erlangga: Jakarta.. Rivai, Harrizal. 1995. Asas Pemeriksaan Kimia, Jakarta: Universitas Indonesia Press. Underwood, Day RA. 1993. Analisa Kimia Kuantitatif. Surabaya: Erlangga.



LAMPIRAN



1. Perhitungan 1.1. Contoh Perhitungan Hasil Pembakuan HCLO4 𝑁𝐻𝐶𝑙𝑂4 𝑠𝑒𝑏𝑒𝑛𝑎𝑟𝑛𝑦𝑎 =



=



𝑚𝑔 𝐾𝐻𝑃 𝑀𝑟 𝐾𝐻𝑃 × 𝑉𝐻𝐶𝑙𝑂4 ℎ𝑎𝑠𝑖𝑙 𝑡𝑖𝑡𝑟𝑎𝑠𝑖 203 = 0,132 (204,22 × 55



1.2. Contoh Perhitungan Berat Hasil Analisis, %R, %RSD 1. Mengubah kesetaraan - 1 mL HCLO4 0,1 N ~ 37,59 mg Papaverine HCL - 1 mL HCLO4 0,1 N ~



0,150 𝑁 ×37,59 𝑚𝑔 0,1 𝑁



= 56,39 mg



2. Perhitungan berat hasil analisis 10,7 HCLO4 0,150 N~



10,7 𝑚𝐿 × 56,39 𝑚𝑔 1 𝑚𝐿



= 603,37 mg



3. Menghitung %R 𝐶𝑎



%R = =



𝐶𝑡



603,37 243



× 100 % × 100 %



= 248,3 % 4. Menghitung %RSD %RD = =



𝑆𝐷 𝑋



× 100%



135,393 398,3



× 100%



= 35,139 %



1.3. Contoh perhitungan hasil berat hasil analisis dan % kemurnian



% 𝐾𝑒𝑚𝑢𝑟𝑛𝑖𝑎𝑛 = =



𝐵𝑒𝑟𝑎𝑡 ℎ𝑎𝑠𝑖𝑙 𝑎𝑛𝑎𝑙𝑖𝑠𝑖𝑠 𝐵𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙 𝑦𝑎𝑛𝑔 𝑑𝑖𝑡𝑖𝑚𝑏𝑎𝑛𝑔 475,31 𝑚𝑔 355 𝑚𝑔



× 100%



× 100%



= 1,338 %



2. Dokumentasi



Keterangan: Hasil Titrasi Pembakuan HClO4 dan Validasi Metode Analisis Papaverin HCl