Makalah As. Barbiturat [PDF]

Citation preview

MAKALAH ANALISIS GOLONGAN OBAT BARBITURAT Di susun untuk memenuhi tugas Mata kuliah : Analisis Obat Dan Makanan Dosen pengampu : Rani puspitasari S.Farm, Apt.



Oleh: 1.Muhamad Suharyadi 2.Siti Hujatul Hasanah 3. Enong Supriyati



FAKULTAS SAINS FARMASI DAN KESEHATAN UNIVERSITAS MATH’LAUL ANWAR BANTEN 2019



KATA PENGANTAR



Assalamu’alaikum warahmatullahi wabarakatuh Segala puji bagi Allah SWT yang telah memberikan kami kemudahan sehingga kami dapat menyelesaikan makalah ini dengan tepat waktu. Tanpa pertolongan-Nya tentunya kami tidak akan sanggup untuk menyelesaikan makalah ini dengan baik. Shalawat serta salam semoga terlimpah curahkan kepada baginda tercinta kita yaitu Nabi Muhammad SAW yang kita nanti-natikan syafa’atnya di akhirat nanti. Penulis mengucapkan syukur kepada Allah SWT atas limpahan nikmat sehat-Nya, baik itu berupa sehat fisik maupun akal pikiran, sehingga penulis mampu untuk menyelesaikan pembuatan makalah sebagai tugas dari mata kuliah ANALISIS OBAT dan MAKANAN. Penulis tentu menyadari bahwa makalah ini masih jauh dari kata sempurna dan masih banyak terdapat kesalahan serta kekurangan di dalamnya. Untuk itu, penulis mengharapkan kritik serta saran dari pembaca untuk makalah ini, supaya makalah ini nantinya dapat menjadi makalah yang lebih baik lagi. Kemudian apabila terdapat banyak kesalahan pada makalah ini penulis mohon maaf yang sebesar-besarnya.



DAFTAR ISI KATA PENGANTAR ............................................................................................................................ 2 DAFTAR ISI............................................................................................................................................... 5 BAB I PENDAHULUAN ...................................................................................................................... 6 A.



Latar belakang .......................................................................................................................... 6



B.



Rumusan Masalah .................................................................................................................... 7



BAB II PEMBAHASAN ....................................................................................................................... 8 A.



Pengertian Barbiturat / Asam Barbiturat .............................................................................. 8



B.



Turunan Barbiturat .................................................................................................................. 9 1.



Fenobarbital ........................................................................................................................ 10



2.



Pentobarbital ....................................................................................................................... 11



3.



Sekobarbital......................................................................................................................... 12



4.



Amobarbital......................................................................................................................... 12 Cara Menganalisis Obat Golongan Barbiturat .................................................................... 16



C.



A.



a.



Metode Bromometri............................................................................................................ 16



b.



Metode Spektrofotometri ................................................................................................... 17



c.



Metode Asidi-Alkalimetri ..................................................................................................... 19



d.



Metode Titrasi Bebas Air (TBA)............................................................................................ 20



e.



Metode Argentometri .......................................................................................................... 21 KESIMPULAN ....................................................................................................................... 23



DAFTAR PUSTAKA ........................................................................................................................... 24



BAB I PENDAHULUAN



A. Latar belakang



Barbiturat merupakan derivate asam barbiturate. Asam barbiturate (2,4,6trioksoheksahidropirirmidin) merupakan hasil reaksi kondensasi antara urea dengan asam malonat. Asam barbiturate adalah zat induk barbital-barbital yang sendirinya tidak bersifat hipnotik. Sifat ini baru nampak jika atom-atom hydrogen pada atom C5 dari inti pirimidinnya digantikan oleh gugusan alkil atau aril. Barbital-barbital semuanya bersifat lipofil, sukar larut dalam air tetapi mudah larut dalam pelarutpelarut non polar seperti minyak, kloroform dan sebagainya.



Asam barbiturate pertama kali disintesis oleh peneliti Jerman Adolf Von Baeyer pada tanggal 6 Desember 1864. Hal ini dilakukan dengan cara mengondensasi urea dari hewan produk limbah dengan dietil malonat (ester dari asam apel). Ada beberapa substansi ini mendapatkan namanya. Kisah yang paling mungkin adalah bahwa Von Baeyer dan rekan-rekannya pergi untuk merayakan penemuan mereka disebuah kedai dimana Artileri tentara kota juga merayakan hari Raya Saint BarbaraSanto pelindung artileri. Perwira artileri dikatakan telah dibaptis zat baru dengan mencampur “Barbara” dengan “urea”. Tidak ada substansi medis ditemukan, namun, sampai 1903 ketika dua kimiawan Jerman yang bekerja di Bayer, Emil Fischer dan Joseph von Mering, menemukan bahwa barbital ini sangat efektif dalam menginduksi tidur anjing. Barbital kemudian dipasarkan oleh Bayer di bawah nama dagang Veronal. Von Mering mengusulkan nama ini karena tempat paling damai yang ia tahu adalah kota Verona, Italia.



Seorang farmasis dituntun untuk menguasai berbagai metode yang digunakan penetapam kadar maupun pembakuan suatu bahan atau menganalisis senyawa obat salah satunya adalah dengan titrasi argentometri yang termasuk titrasi volumetric. Senyawa-senyawa yang dapat ditentukan dengan metode argentometri antara lain senyawa-senyawa barbiturate. Fenobarbital merupakan turunan barbiturate, dalam farmasi fenobarbital sangat bermanfaat, digunakan sebagai obat kejang.



B. Rumusan Masalah



1. Apa itu barbiturate / Asam barbiturate? 2. Apa turunan barbiturate? 3. Bagaimana cara menganalisis Barbiturat / Asam barbiturate?



C. Tujuan 1. Untuk mengetahui apa itu Barbiturat / Asam barbiturate. 2. Untuk mengetahui obat golongan Barbiturat. 3. Untuk mengetahui cara menganalisis Barbiturat / Asam Barbiturat.



BAB II PEMBAHASAN



A. Pengertian Barbiturat / Asam Barbiturat Barbiturat adalah golongan obat penenang yang biasa digunakan sebelum operasi atau untuk mengatasi kejang. Obat golongan ini dapat menyebabkan efek rileks dan kantuk, karena barbiturat dapat mengurangi aktivitas saraf di otak.



Struktur Kimia Barbiturat



Asam barbiturate adalah zat induk barbital-barbital yang sendirinya tidak bersifat hipnotik. Sifat ini baru nampak jika atom-atom hydrogen pada atom C5 dari inti pirimidinnya digantikan oleh gugusan alkil atau aril. Barbital-barbital semuanya bersifat lipofil, sukar larut dalam air tetapi mudah larut dalam pelarut-pelarut non polar seperti minyak, kloroform dan sebagainya. Sifat lipofil ini dimiliki oleh kebanyakan obat yang mampu menekan Susunan Saraf Pusat (SSP). Barbiturat mempunyai inti hasil kondensasi etilester dan asam dietilmalonal dengan ureum. Rumus umum : R1, R2, R3, dan R4, adalah substitusi-substitusi yang memntukan struktur barbiturate. Asam barbiturate adalah hasil reaksi kondensasi antara urea dengan asam malonat. Barbiturat selama beberapa saat telah digunakan secara ekstensif sebagai hipnotik dan sedatif. Namun sekarang kecuali untuk beberapa penggunaan yang spesifik, barbiturat telah banyak digantikan oleh benzodiazepin yang lebih aman (Ganiswara, 1995).



Secara kimia, barbiturat merupakan derivat asam barbiturat. Asam barbiturat (2,4,6-trioksoheksahidropirirmidin) merupakan hasil reaksi kondensasi antara urea dengan asam malonat (Ganiswara, 1995).



Asam barbiturat sendiri tidak menyebabkan depresi SSP, efek hipnotik dan sedatif serta efek lainnya ditimbulkan bila pada posisi 5 ada gugusan alkil atau aril (Ganiswara, 1995).Barbiturat bekerja pada seluruh SSP, walaupun pada setiap tempat tidak sama kuatnya. Dosis nonanestesi teruatama menekan respons pasca sinaps. Penghambatan hanya terjadi pada sinaps GABA-nergik. Walaupun demikian efek yang terjadi mungkin tidak semuanya melalui GABA sebagai mediator (Ganiswara, 1995).



Efek hipnotik barbiturat dapat dicapai dalam waktu 20-60 menit dengan dosis hipnotik. Tidurnya menyerupai tidur fisiologis, tidak disertai mimpi yang mengganggu. Efek anastesi umumnya diperlihatkan oleh golongan tiobarbital dan beberapa oksibarbital untuk anastesi umum. Untuk efek antikonvulsi umumnya diberikan oleh berbiturat yang mengandung substitusi 5-fenil misalnya fenobarbital. Lebih dari 2000 barbiturat dikembangkan, tetapi hanya 12barbiturat yang dipasarkan. Barbiturat diklasifikasikan ke dalam masa kerja panjang, sedang, singkat, dan sangat singkat. Yang termasuk ke dalam kelompok masa kerja panjang adalah fenobarbital , mefobarbital, dan metabirtal yang dipakai untuk mengendalikan kejang pada penderita epilepsi. Barbiturat dengan masa kerja sedang, natrium tiopental, dipakai untuk anestesi umum.



B. Turunan Barbiturat Diklasifikasikan menurut durasi efek klinis yaitu panjang, menengah, pendek dan sangat pendek.Barbiturat adalah obat sintetis yang berasal dari asam barbiturat yang merupakan produk kondensasi sintetis asam malonat dan urea. Dari sertiap jenis semua berbeda terutama dalam pola substitusi pada posisi-5 dengan beberapa juga termasuk N-metil pada N-1. Turunan paling terkenal,fenobarbital telah digunakan medicinally sejak tahun 1912, terutama dalam pengobatan epilepsi.Lebih dari 2.500



barbiturat dilaporkan telah disintesis dengan lebih dari 50dari ini saat ini dipasarkan untuk penggunaan klinis di seluruh dunia. Penggolongan barbiturate disesuaikan dengan lama kerjanya, yaitu : 1. Barbiturat kerja panjang Contohnya : Fenobarbital 2. Barbiturat kerja singkat Contohnya : Pentobarbital, Secobarbital, Amobarbital 3. Barbiturat kerja sangat singkat Contohnya : Tiopental



1. Fenobarbital



Struktur fenobarbital



Fenobarbital adalah antikonvulsan turunan barbiturate yang efektif dalam mengatasi epilepsy. Nama kimia dari fenobarbital sendiri adalah asam 5-etil-5 fenilbarbiturat. Karena barbiturate merupakan salah satu obat golongan barbiturate, yang mekanismenya sama dengan barbiturate. Fenobarbital digunakan untuk mengontrol dan mengurangi kejang, mengurangi resiko bahaya ketika kehilangan kesadaran, dan mengurangi kejang berulang yang dapat mengakibatkan kematian. Fenobarbital mengontrol aktivitas listrik abnormal di otak yang terjadi selama kejang. Ia bekerja dengan memengaruhi bagian-bagian tertentu dari otak sehingga memberikan efek menenangkan.



Sifat fisika kimia nya yaitu berbentuk hablur kecil atau serbuk hablur putih berkilalat, tidak berbau, tidak berasa, dapat terjadi folimorfisma. Fenoberbital stabil



di udara serta dalam pH larutan jenuh lebih kurang 5. Sifat lainnya adalah sangat sukar larut dalam air. Namun, fenobarbital larut dalam etanol, eter, dan dalam larutan alkali hidroksida dan dalam alkali karbonat. Selain itu, ia agak sukar larut dalam kloroform.



2. Pentobarbital



Struktur kimia pentobarbital



Pentobarbital , juga dikenal sebagai pentobarbitone , adalah barbiturat kerja pendek. Dalam dosis tinggi, pentobarbital menyebabkan kematian karena henti napas . Di Amerika Serikat , obat tersebut telah digunakan untuk mengeksekusi para penjahat yang dihukum. Lundbeck (satu dari banyak produsen) tidak mengizinkan penjualannya ke penjara atau departemen koreksi untuk melaksanakan hukuman mati. Pentobarbital merek Abbott Pharmaceuticals, Nembutal, yang tersedia dalam 50 dan 100 mg kapsul kuning, dihentikan pada tahun 1999. Diresepkan untuk insomnia, sebagian besar telah digantikan oleh keluarga obat benzodiazepine. Nembutal secara luas disalahgunakan dan dikenal di jalan-jalan sebagai "jaket kuning" karena kapsul kuning mereka. Pentobarbital dalam bentuk pil tidak lagi tersedia. Kematian Marilyn Monroe pada tahun 1962 dinyatakan sebagai kemungkinan bunuh diri karena overdosis Nembutal.



3. Sekobarbital



Struktur kimia sekobarbital Secobarbital sodium adalah obat turunan barbiturate kerja pendek yang dipatenkan pada tahun 1934 di Amerika Serikat. Ia memiliki sifat anestesi, antikonvulsan, ansiolitik, sedative, dan hipnotis. Di Inggris, itu dikenal sebagai quinalbarbitone. Secobarbital , rumus kimia nya yaitu C12H18N2O3, adalah agen tidur milik kelompok barbiturate. Zat aktif ini memiliki efek jangka pendek, sekitar 3-6 jam. Item telah dijual dengan merek Seconal dan Tuinal. Di Swedia, merek-merek itu Seonal dan Dormin. Zat ini membuat ketagihan . Siapa pun yang berusaha keluar dari kecanduan cenderung menderita masalah penarikan , seperti kecemasan, kecemasan , dan kurang nafsu makan. Sekobarbital adalah kelas narkoba dan termasuk dalam Daftar P II dari Konvensi Psikotropika 1971 , serta dalam Daftar II di Swedia .Karena benzodiazepin ditemukan pada 1960-an, penggunaan secobarbital telah menurun.



4.



Amobarbital



Struktur kimia amobarbital



Amobarbital (sebelumnya dikenal sebagai Amylobarbitone atau Sodium amytal) adalah obat yang merupakan turunan barbiturate. Ini memiliki sifat sedativehipnosis. Pemeriannya yaitu bubuk Kristal putih tanpa baud an rasa yang agak pahit. Amobarbital ini pertama kali disintesis di Jerman pada tahun 1923. Amobarbital ini dianggap barbiturate bertindak menengah. Jika amobarbital digunakan untuk waktu yang lama, ketergantungan fisik dan psikologis dapat berkembang. Penarikan amobarbital meniru delirium tremens dann mungkin mengancam jiwa. Amobarbital pernah diproduksi oleh Eli Lilly and Company di AS dengan nama merek Amytal dalam bentuk kapsul berbentuk peluru berwarna biru cerah (dikenal sebagai pulvules) yang mengandung 50 atau 100mg obat. Itu disalahgunakan secara luas, yang dikenal sebagai “langit biru” di jalanan, dan dihentikan oleh Eli Lilly pada awal 1980-an.



5.



Allobarbital



Struktur kimia Allobarbital Allobarbital, juga dikenal sebagai allobarbitone dan di cap sebagai Cibalgine atau Dial-Ciba (dalam kombinasi dengan etil karbamat), adalah turunan barbiturate yang ditemukan pada tahun 1912 oleh Ernst Preiswerk dan Ernst Grether yang bekerja untuk CIBA. Ini digunakan terutama sebagai antikonvulsan. Meskipun sekarang sebagian besar telah digantikan oleh obat baru dengan profil keamanan yang ditingkatkan. Kegunaan lain untuk allobarbital termasuk sebagai ajudan untuk meningkatkan aktifitas obat analgesic, dan digunakan dalam pengobatan insomnia dan kecemasan.



6. Methylphenobarbital



Struktur kimia Methylphenobarbital



Methylphenobarbital, juga dikenal sebagai Mephobarbital dan Mephobarbitone, dipasarkan dengan nama merek seperti Mebaral, Mephyltaletten, Phemiton, dan peominal, adalah obat yang merupakan turunan barbiturate dan digunakan terutama sebagai antikonvulsan, tetapi juga sebagai obat penenang atau ansiolitik. Ini adalah analog N-metilasi dari fenopbarbital dan memiliki indikasi, dan tolerabilitas yang serupa. Farmakodinamik: Methylphrnobarbital digunakan dalam kombinasi dengan acetaminophen atau aspirin dan kafein untuk efek sedative dan relaksan dalam pengobatan obat sakit kepala, tegang, migraine, dan nyeri. Barbiturat bertindak sebagai depresan nonselektif system saraf pusat (SSP), yang mampu menghasilkan semua tingkat perubahan suasana hati SSP dari eksitasi menjadi sedasi ringan,hypnosis, dan koma dalam. Dalam dosis yang cukup tinggi, barbiturate menginduksi anestesi. Mekanisme Aksi : Methylphenobarbital berikatan dengan situs pengikatan berbeda yang terkait dengan Cl- , meningkatkan durasi waktu Cl- ionopore dibuka. Efek penghambatan post-sinaptik GABA di thalamus, oleh karena itu, berkepanjangan.



7. Vinybital



Struktur kimia Vinybital Vinybital, juga dikenal sebagai butylvinal, adalah obat hipnotik sedative yang merupakan turunan barbiturate. Ini dikembangkan oleh Aktieboleget Pharmacia pada tahun 1959-an.



8. Cyclobarbital / Sikobarbital



Rumus kimia Cyclobarbital



Cyclobarbital, juga dikenal sebagai Cyclobarbitol atau Cyclobarbitone, adalah obat yang merupakan turunan barbiturate. Ini terutama tersedia dalam kombinasi dosis tetap dengan diazepam dengan nama merek Reladorn (100mg Cyclobarbital + 10mg diazepam) dan digunakan untuk mengobati insomnia di Rusia.



C. Cara Menganalisis Obat Golongan Barbiturat



1. Analisis Kuantitatif Analisis kimia farmasi kuantitatif dapat didefinisikan sebagai aplikasi prosedur kimia analisis kuantitatif terhadap bahan-bahan yang dipakai dalam bidang farmasi terutama dalam menentukan kadar dan mutu dari obat-obatan dan senyawa-senyawa kimia yang tercantum dalam farmakope serta buku-buku resmi lainnya seperti formularium-formularium (Susanti, 1997).



Analisis kimia farmasi kuantitatif biasanya dibagi menjadi beberapa analisis bardasarkan metode dan teknik kerjanya (Susanti, 1997) : 1. Analisis Gravimetri 2. Analisis volumetric yang biasa disebut juga analisis Titrimetri 3. Analisis Gasometri 4. Analisis dengan metode fisika-kimia



a. Metode Bromometri Bromometri merupakan penentuan kadar senyawa berdasarkan reaksi reduksioksidasi dimana proses titrasi (reaksi antara reduktor dan bromin berjalan lambat), sehingga dilakukan titrasi secara tidak langsuung dengan menambahkan bromin berlebih (Susanti, 1997). Prinsip metode : Analisa kuantitatif dari sampel fenobarbital menggunakan titrasi tidak langsung dengan menambahkan larutan KbrO3 dan Kbr seta H2SO4. Kemudian, ditambah KI untuk membebaska I2 dan ditirasi dengan natrium tiosulfat menggunakan indicator kanji hingga terjadi perubahan warna. Metode kerja : Tablet fenobarbital ditimbang sebanyak 205mg yang setara dengan 50mg fenobarbital. Kemudian dilarutkan dalam kloroform sebanyak 5 ml dan Kbr sebanyak 1 gram, lalu tambahkan H2SO4 1N sebanyak 5 ml dan tambahkan KI



sebanyak 1 gram. Kemudian homogenkan dan diamkan ditempat gelap selama kurang lebih 15 menit. Kemudian dititrasi sedikit dengan Na2S2O3 1 N hingga berwana coklat, lalu ditambahkan indicator kanji 1% 2-3 tetes. Selanjutnya, tambahkan iod hingga kembali berwarna hitam. Kemudain titrasi kembali hingga berwarna bening.



b. Metode Spektrofotometri



Cara analisis fenobarbital dalam sediaan tablet : sejumlah sampel yang setara kurang lebih 25 mg fenobarbital ditiimbang secara seksama lalu dilarutkan dalma pelarut yang sesuai dan diencerkan dengan pelarut tersebut sampai 250 mL. Larutan disaring melalui kertas saring Whatman no. 41 sebanyak 25 Ml. Filtrat pertama dibuang. Sebanyak 10,0 Ml filtrate dipipet dan diencerkan pada panjang gelombang yang bersesuaian dengan pelarut yang digunankan dengan menggunakan blangko pelarut tersebut ( untuk kapsul bias menggunakan cara yang sama. pengukuran absorbasi barbiturate pada daerah ultraviolet dapat dilakukan dengan beberpa cara. barbiturate dapat di lakukan dalam basa kuat dan pengukuran dilakukan pada maks 225 nm. larutan dalam dapar pH 10 dapat di ukur pada 240 nm. untuk menghilangkan ganguan pada penetapan kadar barbiturate secara sfektrofotometri dapat di lakukan dengan dua metode : a. laruan dalam pH 10 dan pH 2 diukur absorbasinya pada 240 nm, selain kedua absorban tersebut sesuai dengan kadar berikut. b. laruatn dengan kadar pH 10 dan laruan dalam NaOH 0,5 N diukur absorbannya pada 260 nm, selisih kedua absorban tersebut sesuai dengan kadar barbiturat. metode ini spesifik jika spektra senyawa pengganggu tidak peka terhadap perubahan pH. pengukuran pada 260 nm karna dapat menghilangkan ganguan yang disebabkan oleh hasil peruraiannya.



larutan dibuat mengandung 1-2,5 mg barbiturate setiap 100 mL. larutan pH 10 dapat berupa dapr borat atau dapar karbonat tang mengandung natrium karbonat 0,1-1 % larutan asam (pH 2) di buat dengan asam klorida atau asam sulfat. jika digunakan larutan basa kuat maka di buat dengan larutan natrium hidrokksida dengan konsentrasi 0,45 N atau lebih. kedua larutan yang ditetapkan harus mengandung kadar barbi-



warna merah violet dari turunan asam violet ini berbentuberdasarkan reaksi antara asam barbiturat dengan natrium nitrit dalam suasana asam. reaksi ini tidak menyebabkan perubahan tempratur yang signifikan. pembentukan asam violet ini berlansung pada suhu ruangan dengan waktu kurang dari 2 menit dan stabil dalam waktu 24 jam pada suhu 25 °C. larutan asam barbiturate yang telah di ketahui konsentrasinya digunakan sebagai larutan bak.kurva baku yang diperoleh sebaimana ditunjukan oleh gambar 7,5. dari analisis regresi linier dapat di ketahui bahwa nilai koefesien korelasi hubungan antara konsentrasi asam barbiturate (dalam mg/mL) dalam absorbansinya pada panjang gelombang 530 nm mendekati 1 (r2 = 0,9999). perhitungan nilai absoptivitas molar turunan asam violurat yang berwarna meerah violet ini menghaasilkan nilai yang konsisten ( dengan mengandung hukuum lambert-beer ) yakni sebesar 31,37 m-1 . dengn menggunakan kurva baku sampel dapat di tetapkan.



Cara analisis asam barbiturate denganmetode ini sejumlah tertentu larutan ( 1.0-3.0 mL) atau sampel padat yang telah di lakukan dalam volume yang sama ( 1,0-3.0 mL) di tambah dengan 0.50 mL NaOO2 jenuh dalam air. larutan selanjutnya ditambahkan air secukupnya hingga volume akhir 4,00 mL. absorbasi larutan dibaca pada panjang gelombang 530 nm. sebagai belangko digunakan NaNO2, asam asetat, dan air.



c. Metode Asidi-Alkalimetri semua barbiturate dapat di tetapkan sebagai asam basa satu. titrasi dalam air dihindari karna sifat sifat keasaman barbiturat yang lemah dan kelarutannya dalam air yang kecil. oleh karna itu, titrasi dilakukan dengan pelarut campuran iar-alkoholl atau alcohol. Cara pentapan kadar iar barbital dengan metode alkalimetri : sejumlah sampel yang setara dengan lebih kurang 500 mg di timbang seksama, dilarutkan dalam 40 mL etanol (95 % ), dan 25 mL air. Larutan dititrasi dengan natrium hidrokksida 0,1 N menggunakan indicator timolftalin dan dilakukan titrasi blangko, tiap ml natrium hidrpksida 0,1 N setara dengan 8,42 mg barbital. Pada penetapan di atas reaksi yang terjadi:



Natrium barbiturate dapat dititrasi dengan baku asam dengan indicator jingga metil. dalam hal ini perlu ditambahkann klorofom dan digojog terus menerus untuk melarutkan asam bebas yang terjadi selama titrasi. titrasi yang paling cocok untuk barbiturate dilakukan dalam suasana bebas air.



d. Metode Titrasi Bebas Air (TBA) cara penetapan kadar fenobarbital dengan metode titrasi bebas air (TBA): sejuklah sampel yang setara dengan kurang lebih 500 mg yang ditimbang seksama di larutkan dalam 20 mL dimetil



formamida.Larutan dititrasi dengan litium metoksida 0,1 N



menggunakan indicator timolftalin atau secara potensiometri. dilakukan juga titrasi blangko. tiap mL larutan litium metoksida 0,1 N setara dengan 23,22 mg fenobarbital. Pada penetapan kadar di atas reaksi yang terjadi adalah debagai berikut :



Natrium barbiturate dapat ditetapkan secara TBA. titrasi dilakukan dengan baku asam perklorat dengan menggunakan pelarut asam asetat glasial atau campuran propilen glikol-isopropanol.



e. Metode Argentometri dalam suasana basa, bariturat dengan perak nitrat membentuk garan yang tak larut. reaksi yangterjadi sesuai suasana larutannya. Reaksi yang terjadi pada titrasi argonometri dalam berbagai pH dapat dituliskan sebagai berikut: a. Pada pH 8 2 NaHB + Ag +



{ (HB ) 2Ag} Na + Na+



kekurangan pada titik akhir titrasi disebabkan oleh : {(HB)2Ag] Na + Ag+



[(HB)2Ag] Ag



+Ag+



reaksi ini dapat juga terjadi pada N1-metil barbiturat, misalnya metaebital. metode dari daielson berdasarkan pada reaksi ini, b. Pada pH lebih dari 11 n NaHB + n Ag+



[(AgB)n]nNa + nH+



kekurangan pada titik akhir titrasi disebabkan oleh: [(AgB)n] nNa + n Ag+



[(agB)n] nNa +n Ag



+nNa+



metode budde untuk penetapan kadaar turunan barbiturate secara argantometri berdasarkan pada reaksi ini. cara penetapan kadar barbiturat dengan metode argentometric : sejumlah sampel yang setara dengan lebih kurang 200 mg barbiturat di timbang sekasam dan dilarutkan dalam 30 mL natrium karbonat. 3% larutan dititrasi dengan perak nitrat 0,1 N sampai terjadi kekeruhan tetap yang peertama. Titik akhir lebih baik dilihat engan latarbelakang berwarna hitam . tiap mL perak nitrat 0,1 N setara dengan 1/10 berat molekul barbiturat. Modifikasi dari metode Budde telah di lakukan oleh schulek dan rozsa dengan melarutkan sampel dalam larutan natrium tetraborat 5 % dan dititrasi dengan perak nitrat 0,1 n menggunakan indicator kalium kromat. reaksi ini hanya terjadi pada barbiturat yang kedua atom nitrogennya tidak tersubstitusi, seperti barbital. dalam hal ini 1 mol barbiturat setara dengan 2 mol perak .



cara penetapan kadar barbital secara argontometri dengan metode modifikasi schulek dan rozsa : sejumlah sampel yang stara dengan kurang lebih 125 mg ditimbang seksama, dilarutkan dalam 25 mL larutan natrium tetraborat 5% dan dipanaskan. lakukan ditambah indicator 1 mL kalium kromat 10 % dan larutan yang masih panas ini dititrasi dengan perak nitrat 0,1 N sampai terrjadi perubahan warna suspense dari hijau kuning menjadi merah stabil pada pendidihan. tiap mL perak nitrat 0,1 N setara dengan 9,20 mg barbital. penetapan kadar secara potensiometri dengan elektroda baku perak-perak klorida dan elektroda penunjuk perak akan didapatkan hasil yang lebih tepat dan teliti. penyiapan sampel turunan asam barbiturat pada penetapan kadar secara potensiometri jika tidak ada steart ; sejumlah sampel yang setara dengan 200 mg barbiturat ditimbang secara seksama , dilakukan dalam 50 mL natrium karbonat 3% dan 25 mL aseton, lalu ditambah air sampai 100 mL. jika ada steart ; sejumlah sampel yang setara dengan lebih kurang 500 mg barbiturat ditimbang seksama. dilarutkan dalam 125 .



Pentobarbital dan natrium pentobarbital dalam sediaan farmasi telah di analisis dengan metode KCKT oleh morley dan erlord. pemisah dilakukan dengan kolom nucleosil C-18 (15 cm x 0,46 cm dengan ukuran partikel 5 mikron ) fase gerak yang digunakan adalah buffer fosfat 0,01 m pH 3,5-asetonitril ( 72: 28 ) yang dihantarkan secara isokratik. detector yang digunakan adalah sfektrofotometr UV pada panjang gelombang 214 nm.



BAB III PENUTUP



A. KESIMPULAN



Dari penjelasan di atas dapat disimpulkan bahwa:



1. Barbiturat adalah golongan obat penenang yang biasa digunakan sebelum operasi atau untuk mengatasi kejang. Obat golongan ini dapat menyebabkan efek rileks dan kantuk, karena barbiturat dapat mengurangi aktivitas saraf di otak. 2. Turunan Barbiturat 



Fenobarbital







Pentobarbital







Sekobarbital







Amobarbita







Allobarbital







Mrthylphenobarbital







Vinybarbital







Cyclobarbital



3. Metode Analisis Golongan Barbiturat 



Metode Bromometri







Metode Spektrofotometri







Metode Asidi-Alkalimetri







Metode Titrasi Bebas Air (TBA)







Metode Argentometri



DAFTAR PUSTAKA