Pembahasan NITRIMETRI [PDF]

Citation preview

IV.3



PEMBAHASAN Analisis secara nitrimetri (diazotasi) untuk obat golongan sulfoniaida sesuai untuk bahan awal atau sediaan tunggal dengan konsentrasi obat yang cukup besar. Amin aromatik primer, sekunder , dan tersier bereaksi dengan asam nitrit (dari natrium



dan



asam



klorida)



membentuk



senyawa



yang



berbeda-beda



(pudjaatmata,2009) Pada praktikum ini dilakukan dengan cara analisis kuantitatif dan analisis kualitatif. Pada analisis kualitatif dengan menyiapkan alat dan bahan kemudian dimasukan isoniazid kedalam tabung reaksi dan ditambahkan dengan senyawa NaOH 3 tetes, hal tersebut dilakukan agar terbentuk perubahan dan kedua zat-zat tersebut dikocok untuk memperjelas perubahan. Pada tabung selanjutnya dimasukan isoniazid, ditambahkan AgNO3 sebanyak 3 tetes dan diamati perubahannya yang terjadi. Tabung selanjutnya ditambahkan fehling A dan B pada tabung reaksi yang berisi isoniazid lalu diamati perubahan yang terjadi. Dan pada tabung reaksi selanjutnya dimasukan isoniazid secukupnya, ditambahkan KMnO4 dalam tabung reaksi lalu diamati perubahan yang diamati. Secara analisis kuantitatif dilakukan dengan menyiapkan alat dan bahan, lalu ditimbang isoniazid sebnyak 0,1 Gr pada neraca analitik. Isoniazid 0,1 Gr dilarutkan dalam KBr 4,5 ml dan HCL 4,5 ml dan dikocok pada Erlenmeyer hingga homogen. Kemudian dilakukan titrasi dengan larutan NaNO2 0,1N sebagai titran, dan larutan Erlenmeyer campuran isoniazid, KBr, dan HCL sebagai titrat. Larutan titrat harus dijaga suhunya agar tidak lebih dari 15 oC dengan menggunakan es batu, hal ini dilakukan sebab syarat sebuah titrasi nitrimetri yaitu < 15oC agar dapat terjadi. Setelah dilakukan titrasi, larutan pada Erlenmeyer digoreskan pada kertas kani iodide yang merupakan indicator luar, dan kemudian diamati perubahan yang terjadi. Pada analisis kualitatif didapatkan hasil yaitu pada sampel isoniazid ditambahkan NaOH (natrium hidroksida) menghasilkan keluarnya gas/bau NH3. Pada sampel isoniazid ditambahkan fehling A dan fehling B menghasilkan larutan yang berwarna biru. Pada sampel isoniazid ditambahkan AgNO3 (perak nitrat) menghasilkan larutan yang berwarna coklat hitam. Dan pada sampel isoniazid ditambahkan KMnO4 (kalium permanganat) didapatkan hasil larutan berwarna ungu



dan pada akhirnya warna ungu tersebut menjadi hilang. Sendangkan analisis kuantitatif didapatkan persen kadar sebesar 406% dari perhitungan dengan volume titran 35 ml, normalitas titran 0,1 N, berat sampel 0,1 Gr dan berat ekivalen 116. Berdasarkan literature jurnal untuk titrasi nitrimetri yaitu pada saat mentitrasi gabungan reaksi antara larutan analit dan larutan baku standar terdapat perbedaan pereaksi yaitu menggunakan senyawa HONO. Klasifikasi dari amnina sebagai reaksi pembentukan garam diazonium yang lambat sehingga terdapat perbandingan kedalam senyawa pada akhir reaksi penentuan yang dibawa keluar langsung oleh senyawa sediaan nitrit, asam nitrat yang terbentuk tidak banyak masuk kedalam reaksi dengan amina dapat menjadi terambil sebagai akses dari asam nitrat, dan diindikasi diakhir poin untuk tercapai karena keadaan dan reaksi adisi dari NaNO2 yang lambat dan menjaga pandangan dan faktor waktu, akses yang besar dari NaNO2. Waktunya harus disesuaikan dengan keadaan dari larutannya, suhu yang digunakan yaitu 10-15 OC. setelah dititrasi diambil sedikit larutan dan diletakan sedikit pada kertas kanji iodida, kertas saring tersebut diteteskan/digoreskan dengan kalium iodida, apabila diteteskan larutan analit yang telah dititrasi dengan larutan baku standar akan menghasilkan warna biru dengan menggunakan indikator dalam, dan reaksi sangat cepat terjadi, dikarenakan suhu yang dijaga berkisar antara 5-10 oC.