Soklet Dan Refluks [PDF]

Citation preview

Ekstraksi Ekstraksi adalah proses pemisahan secara kimia dan fisika kandungan zat simplisia menggunakan pelarut yang sesuai. Hal-hal yang penting diperhatikan dalam melakukan ekstrasi yaitu pemilihan pelarut yang sesuai dengan sifat-sifat polaritas senyawa yang ingin diekstraksi ataupun sesuai dengan sifat kepolaran kandungan kimia yang diduga dimiliki simplisia tersebut, hal lain yang perlu diperhatikan adalah ukuran simplisia harus diperkecil dengan cara perajangan untuk memperluas sudut kontak pelarut dan simplisia, tapi jangan terlalu halus karna dikhawatirkan menyumbat pori-pori saringan menyebabkan sulit dan lamanya poses ekstraksi. A. Proses yang terjadi selama proses ekstraksi :  pembilasan senyawa-senyawa dalam simplisia keluar dari simplisia



 melarutnya kandungan senyawa kimia oleh pelarut keluar dari sel tanaman melalui proses difusi dengan 3 tahapan : 1. penentrasi pelarut kedalam sel tanaman sehingga terjadi pengembangan (swelling) sel tanaman. 2. proses disolusi yaitu melarutnya kandungan senyawa didalam pelarut. 3. difusi dari senyawa tanaman, keluar dari sel tanaman (simplisia). B. Pertimbangan pemilihan metode ekstraksi didasarkan pada : 



bentuk/tekstur bahan yang digunakan







kandungan air dari bahan yang diekstrasi







jenis senyawa yang akan diekstraksi



 sifat senyawa yang akan diekstraksi Pemilihan metode ekstraksi tergantung bahan yang digunakan, bahan yang mengandung mucilago dan bersifat mengembang kuat hanya boleh dengancara maserasi. sedangkan kulit dan akar sebaiknya di perkolasi. untuk bahan yang tahan panas sebaiknya diekstrasi dengan cara refluks sedangkan simplisia yang mudah rusak karna pemanasan dapat diekstrasi dengan metode soxhlet. C. Hal Yang Penting Diperhatikan Dalam Ekstraksi Pada umumnya untuk menghindari reaksi enzimatik dan hidrolisis, maka dilakukan perendaman simplisia dalam alkohol yang mendidih untuk mematikan jaringan simplisia. Alkohol secara umum sangat baik untuk proses ekstraksi awal simplisia. Proses ekstraksi dalam simplisia berdasarkan prinsip kesetimbangan konsentrasi, apabila konsentrasi antara pelarut dan simplisia telah setimbang maka pelarut akan jenuh dan tidak bisa menarik kandungan kimia dalam simplisia oleh sebab itu dilakukan penambahan pelarut baru dalam metode ekstrasi jenis tertentu. Ekstrasi pada simplisia jaringan hijau (berklorofil), bila diekstraksi ulang warna hijau hilang sempurna, maka diasumsikan seluruh klorofil & senyawa yang berbobot rendah lainnya sudah terekstraksi seluruhnya.



D. Faktor Yang mempengaruhi Kesetimbangan Konsentrasi Dalam Ekstraksi :  perbandingan jumlah simplisia dan pelarut







proses difusi sel yang utuh







lama perendaman dan pengembangan simplisia







kecepatan proses disolusi simplisia yang terintegrasi







kecepatan terjadinya kesetimbangan







suhu dan pH interaksi senyawa terlarut dan tidak larut



 tingkat lipopilitas (kepolaran) E. Macam-macam Metode Ekstrasi Bersasarkan energi/suhu yang digunaka ekstrasi dibagi menjadi 2 : - cara dingin : maserasi dan perkolasi - cara panan : refluks dan soxhletasi Metode ekstraksi yang umum dilakukan : 1. Maserasi Maserasi adalah metode ekstrasi dengan prinsip pencapaian kesetimbangan konsentrasi, menggunakan pelarut yang direndamkan pada simplisia dalam suhu kamar, bila dibantu pengadukan secara konstan maka disebut maserasi kinetik. Remaserasi adalalah penambahan pelarut kedalam simplisia yang diekstrasi, maserat (hasil maserasi) pertama disaring, sisa simplisia (residu) diekstrasi dengan menambahkan pelarut yang baru dengan cara yang sama seperti diatas. kekurangan metode ini, butuh waktu yang lama dan memerlukan pelarut dalam jumlah yang banyak. 2. Perkolasi Perkolasi adalah ekstraksi dengan menggunakan pelarut yang selalu baru hingga semua pelarut tertarik dengan sempurna (exhaustive extraction), umunya dilakukan pada suhu kamar. tahapan perkolasi penetesan pelarut serta penampungan perkolat nya hingga didapat volume 1 sampai 5 kali jumlah bahan. Proses keberhasilan ekstraksi dengan cara perkolasi dipengaruhi selektifitas pelarut, kecepatan alir pelarut dan suhunya, ukuran simplisia tidak boleh terlalu halus, karna dapat menyumbat pori-pori saringan perkolator. 3. Refluks Refluks adalah proses ekstraksi dengan pelarut yang didihkan beserta simplisia selama waktu tertentu dan jumlah pelarutnya konstan, karna pelarut terus bersirkulasi didalam refluks (menguap, didinginkan, kondensasi, kemudian menetes kembali ke menstrum (campuran pelarut dan simplisia) di dalam alat). Umumnya dilakukan pengulangan pada residu pertama, hingga didapat sebanyak 3-5 kali hingga didapat proses ekstraksi sempurna (exhaustive extraction). 4. Soxhletasi atau ekstraksi sinambung Soxhletasi atau ekstraksi sinambung adalah proses ekstraksi dengan menggunakan pelarut yang selalu baru dengan menggunakan soxhlet. ekstrasi terjadi secara kontinyu,dengan jumlah pelarut yang relatif konstan Metode ekstraksi lainnya : 5. Digesti Digesti adalah maserasi kinetik (maserasi dengan pengadukan konstan) yang dilakukan pada suhu temperatur yang lebih tinggi, umumnya 40-50 Celcius 6. Infus dan dekok Infus adalah ekstraksi dengan menggunakan air yang mendidih pada suhu 96-98 C, dalam waktu tertentu sekitar 15-20 menit, sedangkan dekok adalah proses infus yang terjadi selama skitar 30 menit lebih, untuk dekok sekarang sudah sangat jarang digunakan. 7. Destilasi Uap Destilasi uap adalah ekstraksi dengan cara mengalirkan uap air pada simplisia (umumnya cara ini dilakukan pada kandungan kimia simplisia yang mudah menguap seperti minyak atsiri), sehingga uap air menarik kandungan zat didalam simplisia, yang kemudian terkondensasi bersama-sama menghasilkan ekstrak cair (campuran). 8. Ekstraksi ultrasonik Ekstrasi dengan bantuan getaran ultrasonik (>20.000 Hz) memberikan efek meningkatkan permeabilitas dinding sel, sehingga banyak zat yang bisa ditarik oleh pelarut.



Disadur dari Farmasi Unisba



EKSTRAKSI Posted on March 10, 2013 by ardydii



Ekstraksi adalah proses penarikan suatu zat dengan pelarut sehingga terpisah dari bahan yang tidak dapat larut dengan pelarut cair. Seringkali campuran bahan padat dan cair tidak dapat atau sukar sekali dipisahkan dengan metode pemisahan mekanis atau termis. Misalnya saja, karena komponennya saling bercampur secara sangat erat, peka terhadap panas, beda sifat-sifat fisikanya terlalu kecil, atau tersedia dalam konsentrasi yang terlalu rendah. Dalam hal semacam itu, seringkali ekstraksi adalah satu-satunya proses yang dapat digunakan atau yang mungkin paling ekonomis. Teknik ekstraksi sangat berguna untuk pemisahan secara cepat dan bersih, baik untuk zat organic atau anorganik, untuk analisis makro maupun mikro. Selain untuk kepentingan analisis kimia, ekstraksi juga banyak digunakan untuk pekerjaan preparatif dalam bidang kimia organik, biokimia, dan anorganik di laboratorium. Tujuan ekstraksi ialah memisahkan suatu komponen dari campurannya dengan menggunakan pelarut. Metode ekstraksi terbagi menjadi 2 macam: 1.



Ekstraksi cara dingin



Metode ini artinya tidak ada proses pemanasan selama proses ekstraksi berlangsung, tujuannya untuk menghindari rusaknya senyawa yang dimaksud akibat proses pemanasan. Ekstraksi dingin antara lain: MASERASI merupakan proses ekstraksi menggunakan pelarut diam atau dengan pengocokan pada suhu ruangan. Pada dasarnya metode ini dengan cara merendam sampel dengan sekali-kali dilakukan pengocokan. Pengocokan dapat dilakukan dengan menggunakan alat rotary shaker dengan kecepatan sekitar 150 rpm. Umumnya perendaman dilakukan 24 jam dan selanjutnya pelarut diganti dengan pelarut baru. Namun dari beberapa penelitian melakukan perendama hingga 72 jam. Selama proses perendaman, cairan akan menembus dinding sel dan masuk ke dalam rongga sel yang mengandung zat aktif. Kemudian zat aktif akan larut dan karena adanya perbedaan konsentrasi antara larutan zat aktif di dalam sel dengan yang di luar sel, maka larutan yang terpekat didesak keluar. Peristiwa tersbut terus berulang hingga terjadi keseimbangan konsentrasi antara larutan antara larutan di luar sel dengan larutan di dalam sel. Keuntungan cara ekstraksi dengan maserasi adalah cara pengerjaan dan peralatan yang sederhana. Namun metode ini juga memiliki kekurangan, yaitu cara pengerjaannya yang lama dan ekstraksi yang kurang sempurna. PERKOLASI merupakan cara ekstraksi yang dilakukan dengan mengalirkan pelarut melalui bahan sehingga komponen dalam bahan tersebut tertarik ke dalam pelarut. Kekuatan yang berperan pada perkolasi antara lain: gaya berat, kekentalan, daya larut, tegangan permukaan, difusi, osmosis, adesi, daya kapiler dan daya geseran (friksi). Hasil perkolasi disebut perkolat. Perkolasi banyak digunakan untuk mengekstraksi komponen dari bahan tumbuhan. Pada proses perkolasi, terjadi partisi komponen yang diekstraksi, antara bahan dan pelarut. Dengan pengaliran pelarut secara berulang-ulang, maka semakin banyak komponen yang tertarik. Kelemahan dari metode ini yaitu diperlukan banyak pelarut dan waktu yang lama, sedangkan komponen yang didapat relatif tidak banyak. Keuntungannya adalah tidak memerlukan pemanasan sehingga teknik ini baik untuk substansi termolabil (yang tidak tahan terhadap panas). 2.



Ekstraksi cara panas



Metode ini melibatkan panas dalam prosesnya. Dengan adanya panas secara otomatis akan mempercepat proses ekstraksi dibandingkan cara dingin. Metodenya antara lain:



REFLUKS merupakan ekstraksi dengan pelarut yang dilakukan pada titik didih pelarut tersebut, selama waktu tertentu dan sejumlah palarut tertentu tertentu dengan adanya pendinginan balik (kondensor). Umumnya dilakukan tiga kali sampai lima kali pengulangan proses pada residu pertama agar proses ekstraksinya sempurna. Prosedur:



Bahan + pelarut -> dipanaskan -> pelarut menguap -> pelarut yang menguap didinginkan oleh kondensor -> jatuh lagi -> menguap lagi karena panas -> dan seterusnya. Proses ini umumnya dilakukan selama 1 jam.



SOXHLET adalah proses ekstraksi dimana sampel yang akan diekstraksi ditempatkan dalam suatu timbel yang permeabel terhadap pelarut dan diletakkan di atas tabung destilasi, dididihkan dan dikondensaasikan di atas sampel. Kondesat akan jatuh ke dalam timbel dan merendam sampel dan diakumulasi sekeliling timbel. Setelah sampai batas tertentu, pelarut akan kembali masuk ke dalam tabung destilasi secara otomastis. Proses ini berulang terus dengan sendirinya di dalam alat terutama dalam peralatan Soxhlet yang digunakan untuk ekstraksi lipida. Sampel yang bisa diperiksa meliputi pemeriksaan lemak,trigliserida,kolesterol. DIGESTI adalah proses ekstraksi dengan pengadukan kontinu pada temperature tinggi dari temperatu ruangan, yaitu secara umum dilakukan pada temperature 40-50 °C.



INFUNDASI adalah ekstraksi dengan cara perebusan, dimana pelarutnya adalah air pada temperature 96-98 °C selama 14-20 menit. keterangan alat beserta funsinya : 1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8. 9. 10. 11. 12.



labu dasar bulat : sebagai tempat zat cair dipanaskan kondensor spiral : mendinginkan uap larutan kassa asbes : untuk meratakan panas pembakar Bunsen : untuk memanaskan larutan dalam labu dasar bulat kaki tiga : untuk menyangga labu dasar bulat, kondensor saat proses pemanasan statif : untuk menyangga kondensor dan labu dasar bulat klem : untuk menahan kondensor spiral dan labu dasar bulat selang masuk : sebagai penghubung air masuk dari sirkulator menuju kondensor selang keluar : sebagai penghubung keluarnya air dari kondensor menuju ember sirkulator : alat untuk mensirkulasikan air ember : sebagai tempat menyimpan air batu didih : alat untuk mencegah terjadinya bumping



Pembahasan : 1.



2. 3. 4. 5. 6. 7. 8.



kondensor yang digunakan pada rangkaian alat refluks adalah kondensor ball (spiral) karena bentuknya seperti bola yang memungkinkan untuk menahan uap di bulatan pertama sehingga pendinginan akan relatif lebih cepat dibandingkan dengan kondensor leibig dan mengurangi kemungkinan terkumpulnya uap pereaksi di bagian ats kondensor proses penguapan tidak boleh terlalu cepat agar uap yang terbentuk dapat dikondensasikan dengan baik dan uap tidak mengumpul jika zat yang akan direaksikan mudah terbakar atau menguap, pemanasan tidak boleh menggunakan api langsung. maka digunakan nya heating mantle untuk mengurangi kemungkinan kebakaran air pada kondensor dialirkan dari bawah keatas, karena jika air dialirkan dari atas kebawah dikhawatirkan air hanya mengalir pada dinding kondensor sehingga pendinginan menjadi tidak sempurna penggunaan vaseline tidak boleh terlalu banyak karena jika terlalu banyak efeknya adalah terjadi penurunan jumlah volume akhir larutan pada labu dasar bulat pada labu dasar bulat harus ditambahkan batu didih untuk menghindari terjadinya bumping dalam labu pada percobaan refluks menggunakan gelas kimia terjadi penurunan karena uap dapat keluar melalui lubang di gelas kimia pada percobaan refluks menggunakan labu erlenmeyer terjadi penurunan volume akhir karena uap dapat keluar melalui corong pendek



soklet PERCOBAAN SOKLETASI BAB 1. Pendahuluan A. Tujuan Untuk mengetahui prinsip kerja serta bagian-bagian alat soklet. B. Latar belakang



Ekstraksi merupakan teknik pemisahan yang sangat sering dilakukan di laboratorium kimia organic. Ekstraksi dapat didefinisikan sebagai metode pemisahan komponen dari suatu campuran dengan menggunakan pelarut berdasarkan beda kelarutan antara zat satu dan yang lainnya. Ekstraksi dingin dapat dilakukan dengan maserasi ( perendaman ) dan enfleurasi. Sedangkan ekstraksi panas dilakukan dengan pemisahan mengguanakan alat ( metode sokhletasi ). Pelarut yang digunakan sedikit dan keefisienan dari pelarut tersebut tinggi. Yang menjadi kekurangan dalam metode ini adalah tidak dapat digunakan pada senyawa yang titik didihnya rendah. Sokhletasi merupakan proses pemisahan ( ekstrak padatan ) suatu bahan alam dengan palarut organic yang menggunakan alat sokhlet. Pada umumnya metode ini digunakan untuk memisahkan lemak dan minyak. Pada tahapan prosesnya, teknik sokhletasi ini hamper sama dengan partisi cair-cair, namun yang membedakannya adalah cara pemisahannya. Prinsip dari metode ini adalah mengekstrak lemak dengan menggunakan pelarut organic. Setalah pelarutnya diuapkan, lemaknya dapat ditimbang dengan dihitung presentase kadar sampelnya. Proses pemisahan dengan metode ini memiliki kelebihan, yaitu pelarut yang digunakan masih utuh, dapat digunakan untuk pemisahan bahan lain. Dikatakan masih utuh karena pada penguapan dengan rotary evaporator hasil yang diperoleh tadi memisahkan pelarut yang ada dalam filtrate. Dan dapat melarutkan bahan yang lebih banyak karena pemanasan. Tetapi metode ini kurang efektif, karena harga pelarut mahal dan lemak yang diperoleh harus dipisahkan dari pelarutnya denagn cara diuapkan. Alasan dari pemisahan pelarut dari ekstraknya adalah agar dihasilkan zat-zat terlarut sebagai ekstrak pekat dan pelarutnya dapat digunakan kembali. Soklet terdiri dari: 1. pengaduk / granul anti-bumping 2. still pot (wadah penyuling) 3. Bypass sidearm 4. thimble selulosa 5. extraction liquid 6. Syphon arm inlet 7. Syphon arm outlet 8. Expansion adapter 9. Condenser (pendingin) 10. Cooling water 11. Cooling water out Soxhlet biasa digunakan dalam pengekstrasian emak pada suatu bahan makanan. Metode soxhlet ini dipilih karena pelarut yang digunakan lebih sedikit (efesiensi bahan) dan larutan sari yang dialirkan melalui sifon tetap tinggal dalam labu, sehingga pelarut yang digunakan untuk mengekstrak sampel selalu baru dan meningkatkan laju ekstraksi. Waktu yang digunakan lebih cepatKerugian metode ini ialah pelarut yang digunakan harus mudah menguap dan hanya digunakan untuk ekstraksi senyawa yang tahan panas.



BAB II. PEMBAHASAN A. Pengantar a. Pengertian sokletasi Sokletasi adalah suatu metode / proses pemisahan suatu komponen yang terdapat dalam zat padat dengan cara penyaringan berulang-ulang dengan menggunakan pelarut tertentu, sehingga semua komponen yang diinginkan akan terisolasi. Pengambilan suatu senyawa organik dari suatu bahan alam padat disebut ekstraksi. Jika senyawa organik yang terdapat dalam bahan padat tersebut dalam jumlah kecil, maka teknik isolasi yang digunakan tidak dapat secara maserasi, melainkan dengan teknik lain dimana pelarut yang digunakan harus selalu dalam keadaan panas sehingga diharapkan dapat mengisolasi senyawa organik itu lebih efesien b. Prinsip kerja sokletasi Prinsip soxhlet ialah ekstraksi menggunakan pelarut yang selalu baru yang umumnya sehingga terjadi ekstraksi kontiyu dengan jumlah pelarut konstan dengan adanya pendingin balik. Penetapan kadar lemak dengan metode soxhlet ini dilakukan dengan cara mengeluarkan lemak dari bahan dengan pelarut anhydrous. Pelarut anhydrous merupakan pelarut yang benar-benar bebas air. Hal tersebut bertujuan supaya bahan-bahan yang larut air tidak terekstrak dan terhitung sebagai lemak serta keaktifan pelarut tersebut tidak berkurang. Pelarut yang biasa digunakan adalah pelarut hexana Sampel yang sudah dihaluskan, ditimbang dan kemudian dibungkus dengan kertas saring atau ditempatkan dalam thimble (selongsong tempat sampel), di atas sample ditutup dengan kapas. Kertas saring ini berfungsi untuk menjaga tidak tercampurnya bahan dengan pelarut lemak secara langsung. Pelarut dan bahan tidak dibiarkan tercampur secara langsung agar bahan-bahan lain seperti fosfolipid, sterol,asam lemak bebas,pigmen karotenoid, klorofil



dan lain-lain tidak ikut terekstrak sebagai lemak. Hal ini dilakukan agar hasil akhir dari penentuan kadar lemak ini lebih akurat. Selanjutnya labu kosong diisi butir batu didih. Fungsi batu didih ialah untuk meratakan panas. Setelah dikeringkan dan didinginkan, labu diisi dengan pelarut anhydrous. Thimble yang sudah terisi sampel dimasukan ke dalam soxhlet. Alat ekstraksi soxhlet disambungkan dengan labu lemak yang telah diisi pelarut lemak dan ditempatkan pada alat pemanas listrik serta kondensor. Alat pendingin disambungkan dengan soxhlet. Air untuk pendingin dijalankan dan alat ekstraksi lemak mulai dipanaskan. Penentuan kadar lemak pada bahan tersebut dilakukan selama beberapa jam tergantung dari jumlah emak yang terkandung dalam bahan. Semakin banyak kadungan lemak yang terdapat pada bahan, semakin lama proses ekstraksi lemak dilakukan. Ketika pelarut dididihkan, uapnya naik melewati soxhlet menuju ke pipa pendingin. Air dingin yang dialirkan melewati bagian luar kondenser mengembunkan uap pelarut sehingga kembali ke fase cair, kemudian menetes ke thimble. Pelarut melarutkan lemak dalam thimble, larutan sari ini terkumpul dalam thimble dan bila volumenya telah mencukupi, sari akan dialirkan lewat sifon menuju labu. Proses dari pengembunan hingga pengaliran disebut sebagai refluks. Proses ekstraksi lemak kasar dilakukan selama 6 jam. Setelah proses ekstraksi selesai, pelarut dan lemak dipisahkan melalui proses penyulingan dan dikeringkan. Metoda sokletasi seakan merupakan penggabungan antara metoda maserasi dan perkolasi. Jika pada metoda pemisahan minyak astiri ( distilasi uap ), tidak dapat digunakan dengan baik karena persentase senyawa yang akan digunakan atau yang akan diisolasi cukup kecil atau tidak didapatkan pelarut yang diinginkan untuk maserasi ataupun perkolasi ini, maka cara yang terbaik yang didapatkan untuk pemisahan ini adalah sokletasi. Sokletasi digunakan pada pelarut organik tertentu. Dengan cara pemanasan, sehingga uap yang timbul setelah dingin secara kontunyu akan membasahi sampel, secara teratur pelarut tersebut dimasukkan kembali kedalam labu dengan membawa senyawa kimia yang akan diisolasi tersebut. Pelarut yang telah membawa senyawa kimia pada labu distilasi yang diuapkan dengan rotary evaporator sehingga pelarut tersebut dapat diangkat lagi bila suatu campuran organik berbentuk cair atau padat ditemui pada suatu zat padat, maka dapat diekstrak dengan menggunakan pelarut yang diinginkan. c. syarat-syarat sampel dan pelarut Syarat syarat pelarut yang digunakan dalam proses sokletasi : 1. Pelarut yang mudah menguap Contoh : heksan, eter, petroleum eter, metil klorida dan alkohol 2. Titik didih pelarut rendah. 3. Pelarut tidak melarutkan senyawa yang diinginkan. 4. Pelarut terbaik untuk bahan yang akan diekstraksi. 5. Pelarut tersebut akan terpisah dengan cepat setelah pengocokan. 6. Sifat sesuai dengan senyawa yang akan diisolasi, polar atau nonpolar. Syarat-syarat sampel yang digunakan dalam proses sokletasi yaitu : 1. Sampel yang digunakan mempunyai pori-porinya harus lebih besar Contonya tea, 2. Sampel yang digunakan tidak dapat dilarutkan oleh pelarut yang digunakan 3. Sampel yang digunakan mudah ditembus oleh pelarut Ekstraksi dilakukan dengan menggunakan secara berurutan pelarut – pelarut organik dengan kepolaran yang semakin menigkat. Dimulai dengan pelarut heksana, eter, petroleum eter, atau kloroform untuk memisahkan senyawa – senyawa trepenoid dan lipid – lipid, kemudian dilanjutkan dengan alkohol dan etil asetat untuk memisahkan senyawa – senyawa yang lebih polar. Walaupun demikian, cara ini seringkali tidak. menghasilkan pemisahan yang sempurna dari senyawa – senyawa yang diekstraksi. Cara menghentikan sokletasi adalah dengan menghentikan pemanasan yang sedang berlangsung. Sebagai catatan, sampel yang digunakan dalam sokletasi harus dihindarkan dari sinar matahari langsung. Jika sampai terkena sinar matahari, senyawa dalam sampel akan berfotosintesis hingga terjadi penguraian atau dekomposisi. Hal ini akan menimbulkan senyawa baru yang disebut senyawa artefak, hingga dikatakan sampel tidak alami lagi. Alat sokletasi tidak boleh lebih rendah dari pipa kapiler, karena ada kemungkinan saluran pipa dasar akan tersumbat. Juga tidak boleh terlalu tinggi dari pipa kapiler karena sampel tidak terendam seluruhnya. Berikut adalah skema kerja alat sokletasi: 1. Pasang alat soklet 2. Haluskan dan keringkan sampel 3. Bungkus sampel dengan kertas saring ( selongsong ), ikat dengan benang,masukkan ke dalam alat soklet 4. Masukkan pelarut sebanyak 1,5 x volume ekstraktor soklet 5. Lakukan sokletasi sampai pelarut tidak berwarna 6. Keluarkan sampel, panaskan untuk memisahkan pelarut dari senyawa hasil ekstraksi.. Dibanding dengan metode destilasi, metoda sokletasi ini lebih efisien karena pelarut organik dapat menarik senyawa organik dalam bahan alam secara berulang kali, waktu yang



digunakan lebih efisien dan pelarut lebih sedikit dibandingkan dengan metoda maserasi atau perkolasi. Sokletasi dihentikan apabila : 1. Pelarut yang digunakan tidak berwarna lagi. 2. Sampel yang diletakkan diatas kaca arloji tidak menimbulkan bercak lagi. 3. Hasil sokletasi di uji dengan pelarut tidak mengalami perubahan yang spesifik. d. Keunggulan dan Kelemahan Sokletasi Adapun kelebihan dan kekurangan dari sokletasi yaitu dapat terlihat seperti dibawah ini Keunggulan sokletasi 1. Sampel diekstraksi dengan sempurna karena dilakukan berulang ulang. 2. Jumlah pelarut yang digunakan sedikit. 3. Proses sokletasi berlangsung cepat. 4. Jumlah sampel yang diperlukan sedikit. 5. Pelarut organik dapat mengambil senyawa organik berulang kali. Kelemahan sokletasi : 1. Tidak baik dipakai untuk mengekstraksi bahan bahan tumbuhan yang mudah rusak atau senyawa senyawa yang tidak tahan panas karena akan terjadi penguraian. 2. Harus dilakukan identifikasi setelah penyarian, dengan menggunakan pereaksi meyer, Na, wagner, dan reagen reagen lainnya. 3. Pelarut yang digunakan mempunyai titik didih rendah, sehingga mudah menguap B. Bagian-bagian alat dan fungsinya Adapun bagian-bagian alat dari soklet beserta fungsinya dapat terlihat seperti gambar di bawah ini Dari gambar ini dapat dijabarkan bagian-bagian dari soklet yaitu a. Labu alas bulat Labu alas bulat pada alat ini berfungsi sebagai tempat menampung sampel dan pelarut. b. Hot plate Hot plate atau penangas dalam hal ini berfungsi sebagai alat untuk memanaskan labu alas bulat. c. Timbal Timbel merupakan alat yang berfungsi sebagai wadah tempat sampel yang ingin dipisahkan. Dalam timbel terdapat dua alat yaitu pipa f dan sifon dimana pipa f berfungsi sebagai jalan keluarnya uap dari pelarut yang menguap dari proses penguapan sedangkan sifon berfungsi sebagai alat yang digunakan untuk perhitungan siklus. d. Kondensor. Kondensor merupakan alat yang berfungsi sebagai pendingin serta mempercepat proses pengembunan. Dalam hal ini kondensor yang digunakan berbentuk bulat-bulat hal ini dikarenakan untuuk mencegah adanya gelembung-gelembung air sehingga air tidak terisi penuh hal ini dapat menyebabkan proses kondensasi tidak berjalan dengan lancar atau maksimal. Dalam kondensor juga terdapat lubang air masuk dan keluar dimana lubang ini berfungsi sebagai tempat masuk dan keluarnya air.



Kalorimetri pemindaian atau DSC Diferensial adalah teknik thermoanalytical di mana perbedaan dalam jumlah panas yang dibutuhkan untuk meningkatkan suhu dari sampel dan acuan yang diukur sebagai fungsi temperatur. Baik sampel dan acuan yang sangat dipertahankan pada suhu yang sama pada hampir seluruh percobaan. Secara umum, program suhu untuk analisis DSC dirancang seperti bahwa peningkatan suhu pemegang sampel linear sebagai fungsi waktu. Sampel referensi harus memiliki kapasitas panas yang jelas atas kisaran temperatur akan dipindai. Prinsip dasar yang mendasari teknik ini adalah, bila sampel mengalami transformasi fisik seperti transisi fase, lebih (atau kurang) panas harus mengalir ke referensi untuk mempertahankan keduanya pada temperatur yang sama. Lebih atau kurang panas yang harus mengalir ke sampel tergantung pada apakah proses ini eksotermik atau endotermik. Misalnya, sebagai sampel padat meleleh, cairan itu akan memerlukan lebih banyak panas mengalir ke sampel untuk meningkatkan suhu pada tingkat yang sama sebagai acuan. Hal ini disebabkan penyerapan panas oleh sampel karena mengalami transisi fase endotermik dari padat menjadi cair. Demikian juga, sampel ini mengalami proses eksotermik (seperti kristalisasi), panas yang lebih sedikit diperlukan untuk menaikkan suhu sampel. Dengan mengamati perbedaan aliran panas antara sampel dan referensi, diferensial scanning kalorimeter mampu mengukur jumlah panas yang diserap atau dilepaskan selama transisi tersebut. . Differential Scanning Calorimetry (DSC) adalah teknik analisa yang mengukur perbedaan kalor yang masuk ke dalam sampel dan pembanding sebagai fungsi temperatur.



Berfungsi seperti demulsifier, bedanya emulsi yang dipecahkan adalah emulsi yang sengaja dibuat Emulsi terjadi karena adanya fresh water yang dicampur dalam minyak untuk melarutkan garam dalam minyak Tujuan : agar kadar garam dalam minyak habis/tinggal sedikit. Karena garam dalam minyak akan menyebabkan masalah dalam proses pengilangan.



Corrosion Inhibitor Fungsinya sama dengan corrosion inhibitor pada chem. production Pada refinery bagian yang dilindungi dari terjadinya korosi adalah pada distillation tower, karena pada bagian ini adalah bagian yang rentan terjadi korosi Scale Inhibitor (anti foulant) Berguna untuk mencegah terjadinya fouling/kerak pada dapur pemanas (furnace) Perbedaan foling dengan kerak adalah : Kerak umumnya di sebabkan oleh mineral anorganik. Fouling disebabkan oleh mineral organik dan anorganik. Adanya korosi/karat dapat menyebabkan diameter tube furnace mengecil dan akhirnya tersumbat. Mengapa Harus Ada Chemical Pada Industri Oil & Gas..???



  



Untuk meningkatkan kualitas minyak mentah Untuk mencegah pencemaran lingkungan Untuk menjaga agar peralatan di industri oil & gas awet



Secara umum chemical untuk industri oil & gas, dibagi :



  



Chemical-chemical untuk produksi Chemical-chemical untuk maintenance/perawatan Chemical-chemical untuk refinery/kilang minyak



Chemical-chemical untuk produksi (production chemicals) : Chemical untuk membantu proses produksi Proses produksi : proses pengambilan oil & gas dari bumi sampai siap di jual Chemical-chemical untuk produksi (production chemicals), antara lain :



    



Demulsifier Reverse Demulsifier Corrosion Inhibitor Scale Inhibitor dll



Demulsifier Adalah chemical yang berfungsi untuk memcahkan emulsi Emulsi : percampuran antara minyak dengan air yang tidak dapat memisah pada kondisi normal (pemisahan dengan gaya gravitasi) Tujuan : Untuk meningkatkan kualitas minyak. Karena minyak yang banyak emulsi (air atau pengotor lain) tidak laku di jual. Reverse Demulsifier Adalah chemical yang berfungsi untuk menjernihkan air buangan. Air buangan adalah air yang terbawa dari bumi sewaktu proses pengambilan minyak, dan setelah dipisahkan dari minyak, air tersebut dibuang. Tujuan : mencegah pencemaran lingkungan oleh minyak Pemerintah menerapkan kandungan minyak pada air buangan max 25 ppm Corrosion Inhibitor Adalah chemical yang berfungsi untuk mencegah korosi/karat pada bagian dalam pipa aliran minyak Adanya korosi/karat dapat menyebabkan kebocoran pipa. Akibat kebocoran : minyak tumpah, lingkungan tercemar, proses produksi berhenti dan penggantian pipa baru (cost/biaya)



Scale Inhibitor Adalah chemical yang berfungsi untuk mencegah adanya scale/kerak pada bagian dalam pipa aliran minyak Adanya korosi/karat dapat menyebabkan diameter pipa mengecil dan akhirnya tersumbat. Akibat diameter pipa mengecil : produlsi menurun (karena aliran minyak berkurang, tekanan makin besar (faktor keamanan) Akibat diameter pipa tersumbat : produlsi terhenti, penggantian pipa baru (biaya/cost) Chemical-chemical untuk perawatan (maintenance chemicals) Chemical untuk perawatan peralatan dalam industri oil & gas Chemical ini umumnya digunakan agar peralatan bisa tahan lama Chemical-chemical untuk perawatan (maintenance chemicals), antara lain :



    



Coating (cat) Cleaner (pembersih) Rust remover (perontok karat) Lubricant (pelicin/gemuk) dll



Coating (cat) Untuk melapisi permukaan peralatan, agar tidak terjadi karat. Coating adalah mencegah external corrosion (korosi bagian luar) Tujuan : mejaga agar peralatan tetap awet. Cleaner (pembersih) Cleaner dalam industri oil & gas sangat umum. Secara umum, cleaner dibagi menjadi 2 : solvent base & water base. Solvent base digunakan untuk kotoran yang susah hilang, water base di gunakan untuk kotoran yang ringan. Rust Remover (Perontok Karat) Adalah chemical yang berfungsi untuk merontokkan karat-karat yang sudah terbentuk. Rust remover biasa di gunakan untuk peralatan yang akan di cat ulang. Rust remover sebagian ada yang langsung berfungsi sebagai lapisan dasar cat. Lubricant (gemuk/pelicin) Digunakan untuk alat-alat bergerak dan bergesekan agar pada gesekan tidak menimbulkan panas dan tidak capat aus. Chemical-chemical untuk refinery / kilang minyak Chemical yang digunakan untuk proses kilang minyak. Umumnya chemical pada kilang minyak hampir sama dengan chemical production. Chemical-chemical untuk refinery / kilang minyak, antara lain :



  



Demulsifier (desalter agent) Corrosion Inhibitor Scale Inhibitor/anti foulant







dll



Demulsifier (desalter agent)