Titrasi Netralisasi New [PDF]

  • 0 0 0
  • Suka dengan makalah ini dan mengunduhnya? Anda bisa menerbitkan file PDF Anda sendiri secara online secara gratis dalam beberapa menit saja! Sign Up
File loading please wait...
Citation preview

Kelompok 4 ABBF C Ageng Tri Lestari 1306376540 Ayu Aditya Andayani 1306396984 Chareza Luffi Ramadhan 1306405383 Gerardo Laudus 1306411934 Intan Fikri 1306396971 Lutfi Tsara 1306377594 Nadia Rahmiani 1306377291 Nadya Febri Handayani 1306376856 Putrie Fiana Azizah 1306376982



 Indikator



Asam-Basa  Larutan Dapar  Larutan Titer dalam Asidi-Alkalimetri  Daftar bahan baku obat dalam farmakope yg ditetapkan kadarnya secara asidi-alkalimetri, reaksi kimia dan contoh perhitungan stoikiometri



 Senyawa



khusus yang ditambahkan pada larutan untuk mengetahui kisaran pH larutan tersebut  menunjukkan titik equivalen  Biasanya asam/basa organik lemah  Prinsip  Perubahan



warna



 W.



Ostwald



 Asam



Indikator (HIn) atau basa indikator (InOH) memiliki warna yang berbeda dengan warna ionnya  Kesetimbangan dalam larutan air dapat ditulis sebagai:



Pada



indikator asam



Bila pH asam  warna dominan Hln Bila pH basa  warna dominan In– Pengamatan warna



 Perhitungan



Keasaman



• Pada indikator basa  Perhitungan



keasaman



 Teori



Oswald perlu membedakan antara indikator asam dan indikator basa Konsep Bronsted  Tidak



perlu membedakan indikator asam dengan indikator basa  Menekankan bentuk asam (InA) dan bentuk basa indikator (InB)



 Warna



Indikator ditetapkan oleh perbandingan konsentrasi indikator asam dengan indikator basa Warna asam dominan jika [InA/InB] > 10  Warna asam dominan jika [InB/InA] > 10 



 Perhitungan



keasaman



• K’In = tetapan indikator nampak, dimodifikasi dengan nilai koefisien keaktifan yang konstan



pH warna indikator asam terlihat



pH warna indikator basa terlihat



Nama indikator



Rentang pH



Warna asam



Warna basa



Kuning metil



2,9 – 4,0



Merah



Kuning



Biru bromtimol



3,0 – 4,6



Kuning



Biru



Jingga metil



3,2 – 4,4



Merah muda



Kuning



Hijau bromkresol



4,0 – 5,4



Kuning



Biru



Merah metil



4,2 – 6,2



Merah



Kuning



Ungu bromkresol



5,2 – 6,8



Kuning



Ungu



Biru bromtimol



6,0 – 7,6



Kuning



Biru



Merah fenol



6,8 – 8,2



Kuning



Merah



Merah kresol



7,2 – 8,8



Kuning



Merah



Biru timol



8,0 – 9,2



Kuning



Biru



Fenolfltalein



8,0 – 10,0



Tak berwarna



Merah



Merah kongo



3,0 – 5,0



ungu



merah



Biru bromfenol



3,0 - 4,6



kuning



ungu



Timolflatein



8,6 – 10,0



Tak berwarna



Biru



Indikator universal merupakan campuran dari bermacam-macam indikator yang dapat menunjukkan pH suatu larutan dari perubahan warnanya. Warna standar pada kotak indikator universal berbeda untuk setiap nilai pH 1-14.



Lakmus adalah sejenis zat yang diperoleh dari jenis lumut kerak/lichen (Rocella tinctoria). Lakmus dapat berubah warnanya dengan cepat saat bereaksi dengan asam maupun basa. Lakmus sukar bereaksi dengan oksigen dalam udara bebas, sehingga dapat bertahan lama. Digunakan dalam bentuk kertas lakmus (agar zat lebih mudah meresap).



Sebagai contoh, ambillah kulit manggis, tumbuklah sampai halus dan campur dengan sedikit air. Warna kulit manggis adalah ungu (dalam keadaan netral). Jika ekstrak kulit manggis dibagi dua dan masing-masing diteteskan larutan asam dan basa, maka dalam larutan asam terjadi perubahan warna dari ungu menjadi cokelat kemerahan. Larutan basa yang diteteskan akan mengubah warna dari ungu menjadi biru kehitaman.



Pengujian sifat larutan asam basa dapat juga menggunakan pH meter. Penggunaan alat ini dengan cara dicelupkan pada larutan yang akan diuji, pada pH meter akan muncul angka skala yang menunjukkan pH larutan.



 Untuk



menghindari terjadinya kesalahan indikator, maka kita perlu memilih indikator yang sesuai.  Dimana kita harus memilih indikator yang berubah warna disekitar titik ekuivalen dari titrasi.  Untuk asam lemah, pH pada titik ekuivalen diatas 7, dan fenolftalein merupakan indikator yang lazim digunakan.  Untuk basa lemah, pH pada titik ekuivalen dibawah 7, indikator yang sering digunakan adalah metil merah (4,2 sampai 6,2) atau metil oranye.  Untuk asam kuat dan basa kuat, indikator yang sering digunakan adalah metil merah, bromtimol biru, dan fenolftalein.



 Saat



indikator tidak memberikan warna yang jelas, diperlukan indikator campuran. Indikator tersebut berfungsi untuk menajamkan perubahan warna yang ditunjukkan oleh indikator-indikatornya







campuran asam lemah dengan basa konjugasinya atau campuran basa lemah dengan asam konjugasinya yang menyebabkan suatu larutan dapat menahan perubahan pH sewaktu ditambahkan asam atau basa.







Fungsi larutan dapar atau buffer diantaranya :



 -Mempertahankan  -Menjaga



pH tubuh agar tetap dalam pH normal



pH pada plasma darah agar berada pada pH berkisar 7,35 –



7,45  -Dalam



bidang farmasi, yaitu untuk obat tetes mata



Komponen-komponen Penyusun Larutan Dapar 1. Larutan Penyangga yang Mengandung Asam Lemah dan Garamnya(Basa Konjugasi) contoh : Larutan yang mengandung CH3COOH dan CH3COONa



Larutan yang mengandung H2CO3 dan Na2CO3 Larutan yang mengandung H3PO4 dan Na3PO4 2.



Larutan Penyangga yang Mengandung Basa Lemah dan Garamnya(Asam



Konjugasi) contoh : Larutan yang mengandung NH4OH dan NH4Cl Larutan yang mengandung NH4OH dan (NH4)2SO4



Hubungan pKa dan pH Persamaan dapar untuk asam dan garamnya



Ka 



( H  ) ( A ) ( HA)



 (H  ) 







log( H )   log Ka  log pH  pKa  log



Ka ( HA) ( A ) ( HA) ( A )



( A ) ( HA)



(persamaan Handerson – Hasselbach untuk asam garam konyugat)



Contoh :  HAC pKa = 4, 75



0,1 M



molekul HAC dan ion Ac-  membentuk sistem dapar dengan pH : 4,75 pH = 4,75 + log 0,05/0,05 = 4,75 pada pH = pka  bentuk tak terionkan 50 % yang terion 50 %



pH dapar tidak akan tercapai jika konsentrasi asam / basa lemah sangat kecil  Dapar untuk basa lemah dan garamnya (OH-)



= Kb



( basa ) ( garam )



pOH = pKb + log pH = pKW - pOH pH = pKw – pKb + log



basa 



asam _ konjugat  ( basa ) ( garam )



Soal : Sistem keseimbangan Efedrin basa dan Efedrin HCl efedrin HCl, pkb = 4,64 Berapa pH larutan ? Jawab : pH = pKw – pKb + log



0,1 M Efedrin + 0,01 M



( basa ) ( garam )



= 14 – 4,64 + log



( 0,1) ( 0, 01)



 8,36



Soal : Larutan terdiri : 0,1 MHAc + 0,1 M NaOH dengan volume sbb : (pka = 4,75) 0,1 M HAc (ml) : 50



40



30



25



20



10



0,1 M NaOH (ml) : 0



10



20



25



30



40



Hitung pH dari masing-masing campuran tersebut ?



III.



FAKTOR YANG BERPENGARUH PADA pH DAPAR 1. pengenceran Sistem dapar (HA) = (A-) = 0,05 M sebanyak 1 liter kemudian ditambah 100 ml HCl 0,1 x 10-2 M . Hitung pH larutan ?



pH  pk a  log



( A ) ( HA)



pH  7.0  log



( 0 , 049 ) ( 0 , 051)



( A )  0,05  0,001  0,049 ( HA)  0,05  0,001  0,051



pH  7.0  0,017  6,983  pH  0,017  Kemudian diencerkan 10 x nya : konsentrasi dapar = 0,01 M Kemudian ditambah 100 ml HCl 1,0 x 10-2 M. Hitung pH ?



( A )  0,005  0,001  0,004 ( HA)  0,005  0,001  0,006 pH  7.0  log



0 , 004 0 , 006



pH  7.0  0,179  6,821.  pH  0,179



2. Penambahan garam Netral  berpengaruh pada kekuatan ionik. Contoh : NaCl  untuk mencapai kondisi isotonis 3. Temperatur Koefisien temperatur  pergeseran pH 4. Koefisien aktivitas () Larutan dapar  larutan ideal ? konsentrasi kecil, kondisi ~ larutan ideal konsentrasi besar, dipengaruhi aktivitas zat (a) yang menentukan terbentuknya pH. Jadi konsentrasi ≠ aktivitas, tapi pada konsentrasi kecil ~ larutan ideal



 Larutan Ideal :



Ka 



( H  ) ( A ) ( HA)



 aktivitas konsentrasi



Ka 



 Larutan non ideal :



a



 a



H



A



a HA



aH+ = aktivitas ion H+ Perbedaan konsentrasi dengan aktivitas dipengaruhi oleh koefisien aktivitas () a=.M



Ka







pers. dapar :







H











.







A











HA



(H







) ( A ( HA )







pH  pka  log



)



 ( A ) ( HA)







H







( H







 HA



). 



A







( A



( HA )



 log  ( A )



Dengan asumsi HA = 1 (tidak terionisasi)



Ka 



a



  ( A ) H. A



( HA)



 aH  



Ka ( HA)



 A ( A )







)



5. Koefisien aktivitas () dan kekuatan ionik () Log A- diketahui dengan pers. DEBEY – HUCKEL, diketahui,



bila kekuatan ioniknya ()



a) Larutan encer ( < 0,02)



Log  A   A z



2 1







 = koef. aktivitas, A = 0,51  faktor yang tergantung pada temperatur dan konstanta dielektrik media Contoh : Hitung koefisien aktivitas 0,005 Atropin sulfat pada suhu 250C  elektrolit unibivalen ( 1 : 2 )



 < 0,02, z1 x z2 = 1 x 2 = 2 Log + = -0,51 x z2 √



A = 0,51



b) Konsentrasi larutan lebihbesar  ≃ 0,1



Log



 



Log   



 A z z 1











 A z z 1 a ,b











Dengan : a = diameter rata-rata ion efektif ≃ 0,3 . 10-4 b = konsentrasi yang dipengaruhi sifat solven dan temperatur ≃ 0,3. 10-8



a, b ≃ 1



c) Konsentrasi yang lebih besar (  > 0,1 )



Log   



 Az  1



z











C = term empiris Contoh : Hitung koefisien aktivitas fenobarbital–Na 0,004 M (250C) dan kekuatan ioniknya dijadikan 0,09 dengan penambahan NaCl Jawab :



Log   



Log   



0 , 511 1



 Ae z  1 a , e



 



 C Fenobarbital  elektrolit uni univalen z+ z- = 1x1 =1



0 , 09



0 , 09



 0,76



d) Persamaan dapar untuk konsentrasi sedang ( ≃ 0,1)



p



H



 pka  log



( A ) ( HA)







0 , 51 z  z  1











(ion univalen)



Untuk dapar dengan asam polibasik, pers dapat ditulis



p



H



 pka  log



( A ) ( HA)







A ( z n1 ) 1











(n : tahap ionisasi)



Soal : Suatu dapar berisi 0,05 M HAc dan 0,1 M NaAc pka = 4,76. Bila kekuatan ionik dalam larutan tersebut 0,10, maka berapakah ?



a. pH larutan  tanpa memperhatikan kekuatan ionik b. pH larutan dengan memperhatikan kekuatan ionik ()



 Kekuatan ionik = Ionik strength () – larutan encer - non elektrolit  konsentrasi = aktivitas - elektrolit



 konsentrasi = aktivitas



Karena sedikitnya ion di dalam larutan  kekuatan daya elektrostatik dapat diabaikan. Perlu penggunaan aktivitas sebagai ganti konsentrasi. Koef aktivitas () ; aktivitas (a)  diperoleh dari pers. Debey – Huckel, bila kekuatan ionik diketahui



 



Ci : kons. ion dalam molar







1 2



 i



ci zi



2



Zi : Valensi ion  : kekuatan ion



Kekuatan ionik  konstribusi ion dan daya elektrostatik dalam larutan tergantung pada jumlah muatan ion. Ion bivalen ≠ 2 ion univalen = 4 ion univalen



Contoh : dapar : 0,3 M K2HPO4 0,1 M KH2 PO4



Jawab : K2HPO4



⇋ 2 k+ + HPO42-



0,3



0,6



0,3



hitung  ?



(K+) = 0,6 + 0,1 = 0,7 (HPO42) = 0,3



KH2PO4 0,1







k+ 0,1



+



H2 PO40,1



 = ½ (0,7 x 12 + 0,3 x 22 + 0,1 x 12) = 1



(H2PO4-) = 0,1



 Acid



(Inggris) asam  Metri (Yunani) ilmu, proses, atau seni mengukur  Asidimetri: Pengukuran jumlah asam atau pengukuran dengan asam.  Titrasi asidimetri-alkalimetri merupakan titrasi yang berhubungan dengan asam-basa.



Titrasi asam-basa meliputi 1. Asam kuat - basa kuat 2. Asam kuat - basa lemah 3. Asam lemah - basa kuat 4. Asam kuat - garam dari asam lemah 5. Basa kuat - garam dari basa lemah Kegunaan: Analisis asam-basa yang belum diketahui jumlah dan konsentrasinya.



 Titran



atau titer adalah larutan yang digunakan untuk mentitrasi (biasanya sudah diketahui secara pasti konsentrasinya).  Asam sebagai titer  Asidimetri  Basa sebagai titer  Alkalimetri



 Asam



yang sering dipakai HCl. A  Harus distandardisasi dengan larutan baku primer biasanya boraks.  HCl harus distandardisasi karena larutan ini mudah menguap dan mudah bereaksi dengan senyawa lain di udara.



 Basa



yang sering dipakai NaOH.  Larutan baku primer yang sering digunakan untuk standardisasi NaOH larutan asam oksalat.  NaOH perlu distandardisasi karena senyawa ini bersifat higroskopis sehingga mudah mengikat air dan bereaksi dengan CO2 di udara.



 CO2



bisa ditemukan didalam air dalam bentuk gas terlarut. Biasanya air mengandung kurang dari 10 ppm CO2 bebas, sementara beberapa air tanah dapat dengan mudah melebihi konsentrasi itu.  CO2 sangat mudah larut dalam air. Selama rentang suhu biasa (0-30° C) CO2 dapat larut dalam air 200 kali lebih banyak dari oksigen.



 CO2



bebas ada di dalam air jika pH < 8,3 , jadi jika dilakukan pengukuran pH terlebih dahulu, maka dapat diperkirakan ada atau tidaknya CO2 bebas di dalam air.  Semakin kecil pH semakin besar kandungan CO2 bebas dan sebaliknya.  CO2 terlarut dalam air yang tidak tercemar merupakan komponen asiditas paling besar dan merupakan salah satu gas terlarut yang berpengaruh terhadap asiditas dan alkalinitas air.  CO2 merupakan komponen yang berpengaruh terhadap ketidak stabilan air yaitu menyebabkan air bersifat korosif.



 Dengan



cara Pemanasan 1. Siapkan Aquadest secukupnya



4. Didihkan selama 5 menit atau lebih diatas penangas air



2. Disaring dengan menggunakan kertas saring



5. Beaker glass ditutup dengan alumunium foil



3. Ditempatkan didalam beaker glass



6. Ditunggu hingga dingin



Pembakuan



larutan standar NaOH 0,02 N titran :



1). Pembakuan dengan standar primer Potassium hidrogen ftalat :  Pipet 25 mL larutan potassium hidrogen ftalat 0,02 N, masukkan ke dalam labu Erlenmeyer  Tambahkan 25 mL aquadest bebas CO2  Tambahkan 2 – 3 tetes larutan indikator PP  Titrasi dengan larutan NaOH 0,02 N titran, sampai timbul warna sedikit rose (pink) yang permanen dalam beberapa detik. Catat pemakaian larutan NaOH titran, masukkan ke dalam perhitungan.



2) Pembakuan dengan standar primer asam oksalat : Pipet 25 mL larutan asam oksalat 0,02 N, masukkan ke dalam labu Erlenmeyer  Tambahkan 25 mL aquadest bebas CO2  Tambahkan 2 – 3 tetes larutan indikator PP  Titrasi dengan larutan NaOH 0,02 N titran, sampai timbul warna sedikit rose (pink), yang permanen dalam beberapa detik. Catat pemakaian larutan NaOH titran, masukkan ke dalam perhitungan. 



 Ukur



100 mL contoh, masukkan ke dalam labu erlenmeyer  Tambah 2 – 3 tetes larutan indikator PP  jika setelah penambahan indikator PP larutan contoh berubah warna menjadi rose (pink), maka CO2 bebas tidak terkandung di dalam larutan contoh, karena pH contoh > 8,3  titrasi tidak usah dilakukan  jika larutan contoh tetap bening, maka lanjutkan titrasi seperti berikut : Titrasi dengan larutan NaOH titran sampai timbul warna sedikit rose (pink), catat pemakaian larutan NaOH titran, masukkan ke dalam perhitungan.



Salah satu cara dalam penentuan kadar larutan asam basa adalah melalui proses titrasi asidi-alkalimetri. Asidimetri : titrasi dengan menggunakan larutan standar asam untuk menentukan basa  Alkalimetri : titrasi yang menggunakan larutan standar basa untuk menentukan asam.



 Dalam



bidang farmasi, asidi-alkalimetri dapat digunakan untuk menentukan kadar suatu obat dengan teliti karena dengan titrasi ini, penyimpangan titik ekivalen lebih kecil sehingga lebih mudah untuk mengetahui titik akhir titrasinya yang ditandai dengan suatu perubahan warna, begitu pula dengan waktu yang digunakan dapat seefisien mungkin.



             







Amfetamin sulfat dan sediaan tabletnya Amonia Asam asetat Asam benzoat Asam klorida Asam salisilat Asam sitrat Asam sulfat Asam tartrat Butil paraben Efedrin dan sediaan tabletnya Etil paraben Eukinin Furosemide Glibenklamide



            



Ketoprofen Kloralhidrat Linesterol Magnesium hidroksida Meprobamat Metil paraben Naproksen Natrium tetraborat Neostigmin metilsulfat Propil paraben Propil tiouracil Sakarin natrium Zink oksida



COOH



COONa + NaOH 



OCOCH3 Asam Asetilsalisilat/ Aspirin



+H2O



OCOCH3 Natrium Asetilsalisilat/ Natrium Aspirin



Penentuan Kadar (menurut FI III)



Timbang seksama 500 mg, larutkan dalam 10 ml etanol 95% P. Titrasi dengan NaOH 0,1 N menggunakan indikator fenolftalein P. 1 ml NaOH 0,1 N setara dengan 18,02 mg C9H8O4 Pada larutan netral titrasi pertama, tambahkan 50,0 ml NaOH 0,1 N, didihkan selama 15 menit memakai pendingin alir balik. Hubungkan tabung kering berisi NaOH P dengan pendingin, biarkan dingin. Titrasi dengan HCl 0,1 N. Perbedaan antara volume NaOH 0,1 N yang diperlukan pada titrasi pertama dan kedua, tidak lebih dari 0,40 ml dihitung terhadap 500,0 mg zat.







 







 



Stoikiometri adalah cabang ilmu kimia yang membahas hubungan bobot antara unsur-unsur dan senyawa dalam reaksi kimia. Jumlah ekuivalen (grek) zat yang dititrasi = Jumlah ekuivalen (grek) larutan baku. (V1 x N1 = V2 x N2) Normalitas (N): banyaknya ekuivalen zat terlarut per liter larutan = mol ev/L larutan. Bobot ekuivalen  titrasi asam-basa: bobot dalam gram suatu zat yang diperlukan untuk memberikan atau bereaksi dengan 1 mol (1,008 g) H+. BE = BM/n; dengan n dalam titrasi asam-basa adalah jumlah mol ion hidrogen yang diberikan atau diikat oleh zat yang bereaksi. Contoh: HCl  H+ + Cln=1 H2SO4  2 H+ + SO4-n=2



COOH



COONa + NaOH 



OCOCH3 Asam Asetilsalisilat/ Aspirin



Perhitungan Stoikiometri 1 ml NaOH 0,1 N setara dengan 18,02 mg C9H8O4 greka = grekb Va x Na = Vb x Nb greka = 0,001 L x 0,1 N mola/na = 0,0001 grek gr x 1 = 0,0001 grek Mr n 18,02 x 10-3 g x 1 = 0,0001 grek 180,2 g/mol 1 0,0001 grek Aspirin = 0,0001 grek NaOH



+H2O OCOCH3 Natrium Asetilsalisilat/ Natrium Aspirin



Ilmukimia.org, (2014). PembahasanLarutanPenyangga | Ilmu Kimia. [online] Available at: http://www.ilmukimia.org/2013/01/pembahasan-larutanpenyangga.html [Accessed 10 Nov. 2014].  Google books(2014). Marks, D., Marks, A. and Smith, C. (1996). Basic medical biochemistry. Baltimore: Williams & Wilkins.  Chang, Raymond. 2003. General Chemistry: The Essential Concepts, Third Edition. McGraw-Hill Companies.  Bassett, J, et al. 1991. Vogel’s Textbook of Quantitative Inorganic Analysis including Elementary Instrumental Analysis. London: Longman Group UK Limited.  Depkes RI. 1979. Farmakope Indonesia (Edisi 3). Jakarta: DepartemenKesehatanRepublik Indonesia.  Padmaningrum, R. (2006). TitrasiAsidimetri. 1st ed. [ebook] Yogyakarta, pp.1, 3, 4. Available at: http://staff.uny.ac.id/sites/default/files/pengabdian/regina-tutikpadmaningrum-dra-msi/c3titrasi-asidimetri.pdf [Accessed 9 Nov. 2014].  Houghton, R. (2008). Emergency characterization of unknown materials. Boca Raton: CRC Press. 