Makalah Analisis Kualitatif N [PDF]

Citation preview

MAKALAH ANALISIS KUALITATIF



Disusun oleh : Kelompok 3 (Tiga) Nama Anggota : - M. Pramudya Niko Putra Farhan - Salsabila Rezki Ananda - Tasya Nadia Utami Kelas



: 1 KB



Instruktur



: Meilianti, S.T.,M.T.



POLITEKNIK NEGERI SRIWIJAYA JURUSAN TEKNIK KIMIA PALEMBANG 2020/2021



KATA PENGANTAR



Puji syukur kita panjatkan kehadira Tuhan yang maha Esa yang telah memberikan kekuatan dan segala pengertian sehingga kami dapat menyelesaikan Makalah dengan judul “Analisis Kualitatif” Dalam penulisan Makalah ini tidak terlepas dari bantuan, bimbingan serta kerja sama dan do’a dari berbagai pihak. Untuk itu kami menyampaikan terima kasih yang sebesar-besarnya kepada pihak yang telah memberikan sumbangsinya dalam hal ini berupa bantuan yang sangat berarti dalam penyusunan Makalah ini. Kami menyadari bahwa masih banyak kekurangan dalam penulisan Makalah ini. Karena itu kami mengharapkan saran dan kritik yang konstruktif sebagai pedoman di masa mendatang. Maka kami dengan penuh rasa syukur mempersembahkan Makalah ini semoga bermanfaat untuk kita semua.



Senin,19 Oktober 2020



Kelompok 3



i



DAFTAR ISI Halaman Kata Pengantar......................................................................................................... i Daftar Isi .................................................................................................................. ii BAB 1 PENDAHULUAN ......................................................................................... 1 1.1 Latar Belakang .............................................................................................. 1 1.2 Rumusan Masalah ......................................................................................... 2 1.3 Tujuan ...........................................................................................................2 BAB 2 PEMBAHASAN............................................................................................ 3 2.1 Analisis Kualitatif ......................................................................................... 3 2.2 Reaksi Kering dan Basah ...............................................................................3 2.3 Zona dalam Nyala Bunsen ........................................................................... 10 2.4 Uji Pendahuluan Terhadap Larutan.............................................................. 11 2.5 Klasifikasi Kation dalam Golongan Analisis ................................................ 12 2.6 Klasifikasi Anion dalam Golongan Analisis ................................................ 13 BAB 3 PENUTUP ................................................................................................... 15 3.1 Kesimpulan ................................................................................................. 15 DAFTAR PUSTAKA ............................................................................................. 16



i



BAB 1 PENDAHULUAN 1.1 Latar Belakang Kimia analisis adalah salah satu cabang dari ilmu kimia yang mempelajari yang berfokus pada analisis cuplikan material untuk mengetahui komposisi, struktur, danfungsi kimiawinya. Kimia analisis telah dimanfaatkan secara luas dalam berbagaimacam disiplin ilmu seperti kedokteran, farmasi, arkeologi, forensik, pemantauankualitas lingkungan dan lain sebagainya (Huda, 2009).



Analisa kualitatif atau disebut juga analisa jenis adalah untuk menentukan macam atau jenis zat atau komponen-komponen bahan yang dianalisa. Dalam melakukan analisa kita mempergunanakan sifat-sifat zat atau bahan, baik sifat-sifat fisis maupun sifat-sifat kimianya. Misalnya ada suatu sampel cairan dalam gelas kimia. Bila kita ingin tahu apa sampel cair itu maka kita lakukan analisa kualitatif terhadap sampel cairan itu. Caranya ialah kita tentukan sifat-sifat fisis sampel tersebut. Misalnya bagaimanakah warna, bau, indeks bias, titik didih, massa jenis serta kelarutan. Begitu pula bila sampel berupa padatan, kita tentukan bagiamanakah warna, bau, warna nyala, titik leleh, bentuk kristal, serta kelarutannya. Harus disadari bahwa untuk melakukan analisa kualitatif yang cepat dan tepat diperlukan pengetahuan yang cukup mengenai sifat fisis bahan-bahan yang dianalisa. Berdasarkan metodenya, analisa kualitatif dapat dikelompokkan dalam dua kelompok. Pertama, analisis bahan berdasarkan karakterisasi fisis, yaitu penentuan sifat fisis dan keasaman. Kedua, analisis bahan berdasarkan metode H2S , yaitu analisis kation dan analisis anion (UPI,2004)



1



Dalam percobaan ini, yang akan dianalisa adalah apakah ada kation – kation yang terdapat di dalam sampel dan apa jenis dari kation yang terkandung dalam sampel. Pengidentifikasian kation - kation didasarkan pada prinsip reaksi warna. 1.2 Rumusan Masalah 1 . Apa yang dimaksud analisis kualitatif ? 2. Jelaskan macam-macam reaksi kering? 3. Jelaskan zona-zona yang terdapat dalam nyala bunsen? 4. Jelaskan pendahuluan terhadap larutan? 5. Uraikan klasifikasi kation (ion logam) kedalam golongan-golongan analisis ? 6. Jelaskan pengujian untuk anion dalam larutan? 1.3 Tujuan



1 . Untuk mengetahui apa yang dimaksud analisis kualitatif 2. Untuk mengetahui macam-macam reaksi kering 3. Untuk mengetahui zona-zona yang terdapat dalam nyala bunsen 4. Untuk mengetahui pendahuluan terhadap larutan 5. Untuk mengetahui Uraian klasifikasi kation (ion logam) kedalam golongan-golongan analisis 6. Untuk mengetahui pengujian untuk anion dalam larutan



2



BAB 2 PEMBAHASAN 2.1. Analisis Kualitatif Berdasarkan fase zat yang dinalisis terdapat dua metode analisis yaitu reaksi kering dan reaksi basah. Reaksi kering dilakukan terhadap zat yang dalam bentuk padatan tanpa melarutkan contoh padatan tersebut. Reaksi basah dilakukan terhadap contoh dalam bentuk larutan dengan demikian jika sampel dalam bentuk padatan maka harus dilakukan pelarutan terlebih dahulu.



2.2. Reaksi Kering dan Basah 1) Reaksi Kering Reaksi kering dapat diterapkan untuk zat-zat padat. Reaksi kering ialah sejumlah uji yang berguna dapat dilakukan dalam keadaan kering, yakni tanpa melarutkan contoh. Petunjuk untuk operasi semacam ialah pemanasan, uji pipa tiup, uji nyala, uji spektroskopi dan uji manik. Reaksi kering dilakukan dalam keadaan kering yaitu tanpa melarutkan contoh. Cara yang dilakukan adalah : a) Pemanasan. Zat ditaruh dalam sebuah tabung perapian (tabung bola) yang dibuat dari pipa kaca lunak dan dipanasi dalam sebuah nyala bunsen. Pemanasan tersebut akan menyebabkan terjadinya sublimasi, pelelehan atau penguraian yang disertai perubahan warna atau pembebasan gas yang dapat dikenali sifat khas tertentu. b) Uji pipa tiup. Nyala Bunsen terang (lubang udara tertutup seluruhnya) kirakira sepanjang 5 cm digunakan untuk uji ini. Suatu nyala mereduksi dihasilkan dengan menaruh mulut pipa tiup tepat di luar nyala dan



3



meniup dengan lembut sehingga kerucut dalam berayun-ayun pada zat yang diperiksa. Suatu nyala mengoksidasi diperoleh dengan memegang mulut pipa tiup itu kira-kira sepertiga ke dalam nyala dan meniup lebih kuat arah sejajar dengan puncak pembakar, puncak nyala dibiarkan mengenai zat tersebut c) Uji nyala. Senyawa logam tertentu diuapkan dalam nyala dalam Bunsen tak terang



memberikan



warna



yang



karakteristik



pada



nyala



itu. Beberapa logam mempunyai warna nyala yang spesifik sehingga dapat dilakukan uji warna nyala sebagai salah satu cara identifikasi kation dengan reaksi kering. Untuk uji reaksi kering metode uji nyala yang sering dilakukan adalah:



(1) Reaksi nyala dengan kawat nikrom Biasanya dilakukan dengan cara sedikit zat dilarutkan ke dalam HCL



pekat,



diatas



kaca



arloji



kemudian



dicelupkan



kedalamnya, kawat nikrom yang bermata kecil yang telah bersih kemudian dibakar diatas nyala oksidasi. Prinsipnya sederhana : melihat perubahan warna nyala api. Karena beberapa logam memberikan warna nyala yang khas bila dibakar pada api oksidasi. Metoda ini sebenernya metoda klasik tapi masih cukup akurat untuk analisis kualitatif, setidaknya memberikan arah yang sangat jelas untuk analisis logam. Alat yang dipakai hanyalah kawat nikrom (sebuah alloy nikelkromium) atau kawat platina, harus logam ini yang dipakai karena kedua kawat tersebut tidak akan memberikan warna bila dibakar, dan harus hati-hati dengan kawat ose, karena bentuknya yang agak mirip.



4



Prosedurnya adalah sebagai berikut: 



Bersihkan sebuah kawat dengan mencelupkannya ke dalam asam hidroklorida pekat







Panaskan pada bunsen. Ulangi prosedur ini sampai kawat tidak menimbulkan warna pada nyala api Bunsen.







Basahi kawat dengan asam dan kemudian celupkan ke dalam sedikit bubuk padatan yang akan diuji sehingga ada beberapa bubuk padatan yang menempel pada kawat tersebut.







Bakar kawat pada nyala Bunsen.







Ulangi prosedur dari awal jika warna nyala memudar,



CATATAN : terkadang uji warna nyala juga dapat menjadi satusatunya indikator pemastian suatu unsur tanpa memerlukan analisis yang lebih lanjut dalam pengidentifikasiannya. Seperti unsur Astatin (At) yang hanya berwarna putih pada saat di uji warna nyalanya.



5



(2) Reaksi nyala beilshein Biasanya dilakukan dengan cara kawat tembaga yang telah bersih dipijarkan diatas nyala oksida sampai nyala hijau hilang. Apabila ada halogen maka nyala yang terjadi berwarna hijau.



(3) Reaksi nyala untuk borat Dilakukan dengan cara cawan porselin sedikit zat padat ditambahkan asam sulfat pekat dan beberapa tetes methanol,



6



kemudian dinyalakan ditempat gelap. Apabila ada borat akan timbul warna hijau. d) Uji manik boraks Uji manik boraks dilakukan dengan menggunakan kawat platina membentuk suatu lingkaran kecil yang dipanasi dalam nyala bunsen kemudian dibenamkan ke dalam bubuk boraks. Zat padat yang menempel disimpan dalam bagian nyala yang terpanas, garam akan membengkak dan melepaskan air kristalnya dan menyusut sebesar lingkaran kawat platina dan membentuk manik kaca, transparan dan tak berwarna. Prosedur pengujian adalah sebagai berikut: 



Panaskan kawat nikrom sampai pijar







Setelah pijar masukan kedalam natrium yang akan diuji :







Panaskan kembali sampai membentuk manik mirip kaca







Masukan kedalam sampel yang akan dianalisis







Panaskan dalam nyala reduksi dan oksidasi







Amati manik yang terbentuk pada setiap pengujian nyala reduksi dan oksidasi dalam keadaan panas dan dingin







Setelah dilakukan tiap uji manik dilepaskan dengan cara bersihkan kawat nikrom dari kawat sebelumnya dengan cara dipukuk-pukul bagian kawat yang terdapat maniknya setelah bersih celupkan kedalam HCl lalu panaskan sampai pijar







Panaskan kawat nikrom sampai pijar







Setelah pijar masukan kedalam natrium yang akan diuji







Panaskan kembali sampai membentuk manik mirip kaca







Masukan kedalam sampel yang akan dianalisis







Panaskan dalam nyala reduksi dan oksidasi







Amati manik yang terbentuk pada setiap pengujian nyala reduksi dan oksidasi dalam keadaan panas dan dingin 7







Setelah dilakukan tiap uji manik dilepaskan dengan cara bersihkan kawat nikrom dari kawat sebelumnya dengan cara dipukul-pukul bagian kawat yang terdapat maniknya setelah bersih celupkan kedalam HCl lalu panaskan sampai pijar



2) Reaksi Basah Reaksi basah ialah uji yang dibuat dengan zat-zat dalam larutan. Suatu reaksi diketahui berlangsung dengan terbentuknya endapan, dengan pembebasan gas dan dengan perubahan warna. Mayoritas reaksi analisis kualitatif



dilakukan



dengan



cara



basah.



Reaksi



basah



dilakukan



terhadap zat-zat dalam larutan. Suatu reaksi diketahui berlangsung dengan terbentuknya endapan, pembebasan gas dan perubahan warna. Reaksi basah merupakan jenis identifikasi zat secara kualitatif yang sering digunakan pada umumnya.



8



a) Reaksi Pengendapan Kenaikan suhu umumnya dapat memperbesar kelarutan endapan kecuali pada beberapa endapan, seperti kalsium sulfat, berlaku sebaliknya. Perbedaan kelarutan karena suhu ini dapat digunakan sebagai dasar pemisahan kation. Misalnya, pemisahan kation Ag, Hg(I), dan Pb dapatdilakukan dengan mengendapkan ketiganya sebagai garam klorida, kemudian memisahkan Pb dari Ag dan Hg(I) dengan memberikan air panas.Kenaikan suhuakan memperbesar kelarutan Pb sehingga endapan tersebut larut sedangkan kedua kation lainnya tidak. b) Reaksi Asam-Basa Asam secara sederhana didefinisikan sebagai zat yang bila dilarutkan dalam air mengalami disosiasi dengan pembentukan ion hidrogen.,sedangkan basa mengalami disosiasi dengan pembentukan ion hidroksil. Asam atau pun basa yang mengalami disosiasi sempurna merupakan asam atau basa kuat, misalnya HCl, HNO3, NaOH dan KOH. Sebaliknya bila asam atau basa hanya terdisosiasi sebagian maka disebut asam atau basa lemah, misalnya asam asetat, H2S dan amonium hidroksida. Dalam analisis kualitatif H2S digunakan untuk mengendapkan sejumlah kation menjadi garam sulfidanya. c) Reaksi Redoks Banyak reaksi oksidasi dan reduksi yang digunakan untuk analisis kualitatif, baik sebagai pengoksidasi atau pun pereduksi. Contoh penggunaan Reaksi redoks dalam analisis kualitatif: Contoh reaksi redoks pada Kalium permanganat, KMnO4 Zat padat coklat tua yang menghasilkan larutan ungu bila dilarutkan dengan air, merupakan pengoksidasi kuat yang dipengaruhi oleh pH dari mediumnya.



9







dalam asam, MnO4- + 8H+ + 5e → Mn2+ (warna merah muda) + 4H2O







dalam larutan netral, MnO4- + 4H+ + 3e →MnO2 (endapan coklat) + 2H2O







dalam larutan basa, MnO4- + e → MnO42- ( warna hijau)



2.3 Zona dalam Nyala Bunsen Nyala Bunsen dapat digambarkan sebagai berikut:



Keterangan: a = daerah suhu rendah b = daerah nyala paling panas c = daerah oksidasi bawah d = daerah oksidasi atas e = daerah reduksi atas f = daerah reduksi bawah Secara garis besar nyala api Bunsen terdiri atas tiga bagian yaitu 1. Kerucut dalam ADB yang berwarna biru, di mana dalam kerucut dalam ini sebagian besar terdiri atas gas-gas yang tidak terbakar.



10



2. Ujung terang D yang hanya tampak bila lubang udara sedikit ditutup. 3. Kerucut luar ACBD sebagai tempat terjadinya pembakaran sempurna. Bagian-bagian dari nyala Bunsen secara terperinci dan fungsinya dapat dilihat pada tabel berikut. Bagian Daerah Nyala Api Busen a. Daerah Suh Rendah b.



c.



d.



e.



f.



Fungsinya Dipakai untuk menguji zat-zat yang mudah menguap. Daerah Nyala Paling Panas/ Daerah Digunakan untuk menguji sifat peleburan Peleburan suatu zatdan melengkapi daerah suhu rendah dalam menguji kemudahan relative suatu zat untuk menguap. Daerah Oksidasi Bawah Digunakan untuk mengoksidasi zat-zat yang larut dalam mutu boraks, fosfat dan karbonats. Daerah Oksidasi Atas Digunakan untuk mengoksidasi zat-zat yang tidak memerlukan suhu tinggi. Warna nyala tidak berwarna dan nyalanya tidak sepanas didaerah oksidasi bawah. Daerah Reduksi Atas Digunakan untuk mengoksidasi oksidaoksida berupa kerak menjadi logam. Pada daerah ini banyak mengandung karbon berpijar dan berupa kerucut berwarna biru. Daerah Reduksi Bawah Digunakan untuk mereduksi boraks lelehan.



2.4. Uji Pendahuluan Terhadap Larutan Uji pendahuluan terbagi atas 3 cara, yaitu dengan pemeriksaan organoleptis(mengunakan panca indara), reaksi uji nyala kation, dan pemeriksaan kelarutan senyawaionik dalam air. Cara pengerjaan untuk uji organoleptis adalah dengan cara diletakkan dalam kaca arloji untuk zat padat, dan untuk zat cairan disimpan didalam tabung reaksi kemudiandiamati bentuk, warna, dan baunya. Uji pendahuluan yang kedua adalah reaksi nyala kation. Reaksi nyala kationdilakukan dengan cara mencelupkan kawat ni-krom ke dalam larutan HCl terlebih dahulukemudian dibakar. Fungsi dari larutan HCl adalah untuk 11



membilas atau mengangkatkotoran pada kawat sehingga memudahkan dalam identifikasi. Metode lain untuk mendapatkan kembali senyawa dari larutannya adalah dengan membuat larutan hingga mencapai batas kelarutannya pada suhu tinggi dan kemudian menurunkan suhu sehingga kelarutannya berkurang, larutan tersebut menjadi superjenuh, dan senyawa padat ternukleasi. 2.5. Klasifikasi Kation dalam Golongan Analisis Klasifikasi Kation Untuk klasifikasi kation yang paling umum adalah asam klorida, hidrogen sulfida, amonium sulfida dan amonium karbonat. Klalisfikasi ini didasarkan atas apakah suatu kation bereaksi dengan reagen-reagen ini dengan membentuk endapan atau tidak. Menurut G.



Svehla (1985), Kelima golongan kation dan ciri-ciri khas



golongan-golongan ini adalah sebagai berikut: 1. Golongan I, kation golongan ini membentuk endapan dengan asam klorida encer. Ion-ion golongan ini adalah timbal, merkurium(I) (raksa), dan perak. 2. Golongan II, kation golongan ini bereaksi dengan asam klorida, tetapi membentuk endapan dengan hidrogen sulfida dalam suasana asam mineral encer.



Ion-ion golongan ini adalah merkurium(II), tembaga, bismut,



kadmium, arsenik(III), arsenik(V), stibium(III), stibium(V), timah(II), dan timah(III) (IV). Keempat ion yang pertama merupakan sub-golongan IIa dan keenam yang terakhir sub-golongan IIb. Sementara sulfida dari kation dalam golongan IIa tak dapat larut dalam ammonium polisulfida, sulfida dari kation dalam golongan IIb justru dapat larut.



12



3. Golongan III, kation golongan ini tak bereaksi dengan asam klorida encer, ataupun dengan hidrongen sulfida dalam suasana asam mineral encer. Namun, kation ini membentuk endapan dengan ammonium sulfida dengan suasana netral atau amoniakal.



Kation-kation golongan ini adalah



kobalt(II), nikel(II), besi(II), besi(III), kromium(III), aluminium, zink, dan mangan(II). Untuk tujuan analisis kualitatif sistematik, kation-kation didefinisikan ke dalam lima golongan berdasarkan sifat-sifatnya terhadap pereaksi.



Dengan



menggunakan



pereaksi-pereaksi



tertentu



secara



sistematik, dapat ditetapkan ada atau tidaknya kation-kation berdasarkan golongannya 4. Golongan IV, kation golongan ini tak bereaksi dengan reagen golongan I, II, III. Kation-kation ini membentuk endapan dengan ammonium karbonat dengan adanya ammonium klorida, dalam suasana netral atau sedikit asam. Kation-kation golongan ini adalah kalsium, strontium, dan barium. 5. Golongan V, kation-kation yang umum, yang tidak bereaksi dengan reagenreagen golongan sebelumnya, merupakan golongan kation yang terakhir, yang meliputi ion-ion magnesium, natrium, kalium, amonium, litium, dan hidrogen. 2.6. Klasifikasi Anion dalam Golongan Analisis Klasifikasi Anion Anion merupakan ion yang muatan totalnya negatif akibat adanya kenaikan jumlah elektron. Misalnya : atom klorin (Cl) dapat memperoleh tambahan satu elektron untuk mendapat ion klorida (Cl-). Natrium klorida (NaCl), yang dikenal sebagai garam dapur, disebut senyawa ionik (ionik compound) karena dibentuk dari kation dan anion. Atom dapat kehilangan atau memperoleh lebih dari satu elektron. Contoh ion-ion yang terbentuk dengan kehilangan atau memperoleh lebih dari satu elektron adalah Mg2+, Fe3+, S2-,



13



dan N3-, Na+ dan Cl- Ion-ion ini disebut ion monoatomik karena ion-ion ini mengandung hanya satu atom. Pengujian anion dilakukan setelah uji kation. Pengujian terhadap anion relatif lebih sederhana karena gangguan-gangguan dari ion-ion lain yang ada dalam larutan minimal (dapat diabaikan). Pada umumnya anion-anion dapat digolongkan sebagai berikut : 1. Golongan sulfat: SO42-, SO32-, PO43-, Cr2O42-, BO33- -, Cr2O42-, AsO43-,AsO33-. Anion-anion ini mengendap dengan Ba2+ dalam suasana basa. 2. Golongan halida : Cl-, Br-, I, S2Anion golongan ini mengendap dengan Ag+ dalam larutan asam (HNO3). 3. Golongan nitrat : NO3-, NO2-,C2H3O2-. Semua garam dari golongan ini larut. NO-3-, NO2-, CH3OO- . Menurut G. Svehla (1985), Proses reaksi anion dapat dibagi kedalan dua bagian yaitu: 1. Kelas A a. Gas dilepaskan dengan asam klorida encer atau asam sulfat encer : Karbonat, hidrogen karbonat (bikarbonat), sulfit, tiosulfat, sulfide, nitrit, hipoklorit, sianida, dan sianat. b. Gas atau uap asam dilepaskan dengan asam sulfat pekat. 2. Kelas B a.



Reaksi pengendapan: sulfat, peroksodisulfat, fosfat, fosfit, hipofosfit, arsenat, arsenit, kromat, dikromat, silikat, heksafluorosilikat, salisilat, benzoate, dan suksinat.



b. Oksidasi dan reduksi dalam larutan



14



BAB 3 PENUTUP 3.1. Kesimpulan Analisis kualitatif yang bertujuan untuk mengenali komposisi atau struktur bahan kimia cukup banyak jenisya. Sesuai dengan jenis bahan kimia yang terdapat dalam sampel analisis kualitatif untuk bahan organik biasanya menjadi bagian kajian dari kimia organik sehingga tidak dimasukan dalam bagian kimia analitik. Bahan kimia dalam sampel organik juga cukup banyak ragamnya sesuai dengan struktur dari bahan tersebut. Bahan kimia organik molekuler berbeda cara penetapannya dengan bahan kimia anorganik ionik. Dimana kation tersebut memiliki 5 golongan dan anion memiliki 3 gologan yaitu, gol sulfat, gol halide, dan gol nitrat.



15



DAFTAR PUSTAKA 1. Anonim, 2012. http://coretanwanitabiasa007.blogspot.com/2012/11/klasifikasi-kationdan-anion.html?m=1 diakses pada tanggal 19 Oktober 2020 2. Anonim, 2019. https://www.bukusekolah.net/2019/04/analisis-reaksikering-dan-reaksi-basa.html diakses pada tanggal 19 Oktober 2020 3. Fajar Ramdhan, 2018. https://id.scribd.com/document/391633607/Percobaan-i-AnalisisPendahuluan diakses pada tanggal 19 Oktober 2020 4. Halima Siregar,2017. https://id.scribd.com/doc/307198573/BAB-IKIMIA-ANALISA-KUALITATIF diakses pada tanggal 19 Oktober 2020 5. Sutresna, 2007. https://www.google.co.id/amp/s/pdfslide.net/amp/documents/laporananalisis-kualitatif-uji-pendahuluan.html diakses pada tanggal 19 Oktober 2020



16