Kimia Analis Redoks 6 [PDF]

Citation preview

LAPORAN LENGKAP PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS PERCOBAAN TITRASI REAKSI REDUKSI DAN OKSIDASI



OLEH: LABORATORIUM C ASISTEN PENANGGUNG JAWAB : KHOFIFA AMALIA USMAN



LABORATORIUM KIMIA ANALISIS JURUSAN FARMASI FAKULTAS KEDOKTERAN DAN ILMU KESEHATAN UNIVERSITAS ISLAM NEGERI ALAUDDIN MAKASSAR SAMATA – GOWA 2019



BAB I PENDAHULUAN A. Latar Belakang Reaksi redoks memiliki banyak manfaat dalam kehidupan sehari-hari, baik yang merugikan maupun menguntungkan. Reaksi redoks yang menguntungkan misalnya saja reaksi yang berlangsung dalam proses respirasi pada tumbuhan. Dalam proses ini, karbohidrat dioksidasi menjadi karbondioksida dan uap air dengan melepas energi, adapun contoh redoks yang merugikan, yaitu korosi besi (besi berkarat). Korosi ini sangat merugikan karena merusak banyak bangunan dan bendabenda yang terbuat dari besi. Reaksi redoks memiliki aplikasi yang luas dalam bidang industri. Misalnya prinsip reaksi redoks mendasari pembuatan baterai dan aki, ekstrasi dan pemisahan logam dengan logam lain, seperti emas, perak, dan kromium. Selain itu, reaksi redoks juga digunakan untuk membuat senyawa kimia, seprti natrium hidroksida yang merupakan bahan baku dalam banyak kegiatan industri. Proses oksidasi pada buah dapat kita dapat amati secara langsung, misalnya buah apel yng dikupas dan didiamkan beberapa saat maka buah tersebut akan berubah warna dari tidak bewarna menjadi kecoklatan. Pengubahan warna menjadi coklat pada apel setelah dikupas atau pada just apel terjadi karena senyawa polifenol teroksidasi, bentuk polifenol teroksidasi ini nantinya dapat bergabung satu sama lain membentuk senyawa makromolekul berwarna coklat, dimana senyawa makromolekul ini nantinya bisa membuat jus apel menjadi keruh. Begitu pula pada kulit tubuh manusia, proses oksidasi dapat berlangsung perlahan-lahan dalam jangka waktu yang relatif lama namun nampak jelas perubahan dari oksidasi kulit manusia ini. Proses



oksidasi pada kulit manusia atau disebut pula proses penuaan terjadi karena adanya radikal bebas (-OH). Jika di suatu tempat terjadi reaksi oksidasi dimana reaksi tersebut menghasilkan hasil samping berupa radikal bebas (·OH) seperti asap kendaraan, rokok maupun polusi maka tanpa adanya kehadiran antioksidan radikal bebas ini akan menyerang molekul-molekul lain disekitarnya, seperti pada kulit tubuh manusia. Oksidasi sendiri adalah hancurnya jaringan tubuh karena pengaruh radikal bebas. Antioksidan



sangat



dibutuhkan



manusia



dalam



manghambat



atau



memperlambat proses oksidasi pada tubuh. Buah strawberry memiliki fungsi yang sangat besar terhadap proses penunda penuaan pada tubuh manusia. Buah ini memang banyak mengandung asam salisilat (salah satu jenis asam beta -hidroksi yang membantu mengencangkan kulit), silika, serta vitamin B, C, E dan K. Dengan kemampuannya menyehatkan dan meremajakan kulit, strawaberry cocok digunakan untuk hampir semua jenis kulit. Oleh karenanya strawberry banyak dimanfaatkan industri-industri kosmetik (terutama industri sabun mandi).



B. Maksud dan Tujuan Percobaan 1. Maksud Percobaan Mengetahui dan memahami penentuan kadar senyawa dengan metode titrasi redoks. 2. Tujuan percobaan a. Menetukan kadar besi (II) dalam besi (II) sulfat dengan menggunakan metode permanganometri. b. Menentukan kadar metampiron dengan menggunakan metode Iodometri. C. Prinsip Percobaan Penentuan kadar besi (II) dalam besi (II) sulfat sulfat dengan menggunakan metode permanganometri dalam suasana asam yang dititrasi menggunakan baku KMnO4 hingga tercapai TAT yang ditandai dengan perubahan warna menjadi merah muda. Penentuan kadar metampiron dengan menggunakan metode iodometri dalam suasana asam yang dititrasi dengan baku iodin (I2) dalam KI, menggunakan indikator kanji hingga berubah menjadi biru tetap .



BAB II TINJAUAN PUSTAKA A. Teori Umum Elektrokimia adalah cabang ilmu kimia yang berkenaan dengan interkonvensi energi listrik menjadi energi kimia. Proses elektrokimia ini adalah reaksi reduksi oksidasi (redoks) dimana dalam reaksi ini energi yang dapat dilepaskan oleh reaksi yang nonspontan dapat dikatakan terjadi pada reaksi tersebut. Salah satu pemanfaatan elektrokimia ini adalah elektrokoagulasi yang merupakan metode koagulasi dengan menggunakan arus listrik searah melalui peristiwa elektrokimia (Prabowo, 2012: 352). Salah satu contoh dari reaksi oksidasi reduksi yang dapat ditemui di alam yaitu di perairan teluk manado yang bersifat garam-negatif , yang umumnya ini dapat bersifat kemoorganotrof dan beberapa diantaranya bersifat kemolitoautotrof. Isolat pseudomonas yang bersifat kemoorganotrof cenderung mampu melakukan reduksi pada ion-ion merkuri, dan yang bersifat kemitoautotrof ini cenderung mengoksidasi merkuri, kecepatan reaksinya pada ion merkuri sangat bergantung pada tipe isolatnya. Sehingga masih perlu diteliti lagi tentang pengaruh logam-logam lain terhadap pertumbuhan maupun laju reduksi maupun oksidasi (Ijong, 2012: 71-72). Selain beberapa contoh diatas dalam reaksi redoks juga terdapat bahan pengoksida dan bahan pereduksi. Bahan pengoksida dan bahan pereduksi ini biasa digunakan untuk untuk mendeskripsikan reaktan tertentu dalam reaksi redoks, seperti pada pernyataan “gas flourin adalah bahan pengoksida kuat”, atau “logam kalsium adalah bahan pereduksi yang baik”. Pada reaksi redoks zat yang memungkinkan zat lain teroksidasi disebut bahan pengoksidasi (oxidizing agent) atau oksidan (oxidant),



atau oksidator. Dalam melakukannya bahan pengoksidasi itu sendiri tereduksi. Sama saja zat lain yang mengakibatkan zat lain tereduksi disebut bahan pereduksi (reducing agent) atau reduktan (reductant), atau reduktor. Pada reaksi, bahan pereduksi itu sendiri teroksidasi. Atau dengan kata lain, bahan pengoksidasi (oksidan) mengandung unsur dengan bilangan oksidasi turun pada reaksi redoks dan memperoleh elektron tereduksi. Sedangkan bahan pereduksi (reduktan) mengandung unsur dengan bilangan oksidasi naik pada reaksi redoks dan melepaskan elektron teroksidasi (Petruci, 2011: 158). Bilangan



oksidasi



ini



sangat



berguna



dalam



menghubungkan



dan



mensistematikakan banyak hal dalam kimia anorganik. Misalnya, logam dengan bilangan oksidasi tinggi berprilaku sebagai nonlogam. Mereka membentuk oksianion seperti MnO4-, tetapi tidak membentuk ion monoatomik bermuatan tinggi, misalnya. Beberapa aturan sederhana memungkinkan kita memprediksi rumus senyawa kovalen menggunakan bilangan oksidasi, sama seperti prediksi yang dibuat untuk senyawa ionik dengan menggunakan muatan ion. Dengan ini kita relatif lebih mudah mempelajari bilangan oksidasi (Goldberg, 2008: 162). Titrasi dengan iodium dibedakan menjadi, iodometri (secara langsung) ialah oksidasi kuantitatif dari senyawa pereduksi dengan menggunakan iodium. Iodimetri ini sendiri terdiri atas senyawa pereduksi dengan menggunakan iodium, iodimetri ini sendiri terdiri atas 2 yaitu iodimetri dengan metode langsung, bahan pereduksi langsung dioksidasi dengan larutan baku iodium dengan jumlah berlebihan dan kelebihan iod akan dititrasi dengan larutan baku natrium trisulfat. Contohnya padapenetapan kadar natrium bisulfate. Iodometri adalah bahan pengoksidasi yang



mengoksidasi kalium iodide (KI) dalam suasana asam, sebagai iod yang dibebaskan (Rahma, 2011: 189). Dalam larutan, kadar bahan yang terlarut (solut) dinyatakan dengan konsentrasi. Istilah ini berarti banyaknya massa yang terlarut dihitung sebagai berat (gram) tiap satuan volume (mililiter) atau tiap satuan larutan, sehingga satuan kadar seperti ini adalah gram/mililiter. Cara ini disebut dengan cara berat/volume atau b/v. Disamping cara ini, ada cara yang menyatakan kadar dengan gram zat terlarut tiap gram pelarut atau tiap gram larutan yang disebut dengan cara berat/berat atau b/b. Secara matematis, perhitungan kadar suatu senyawa yang ditetapkan secara volumetri dapat menggunakan rumus-rumus umum berikut (Rohman, 2012: 61). Dalam larutan, kadar bahan yang terlarut (solut) dinyatakan dengan konsentrasi. Istilah ini berarti banyaknya massa yang terlarut dihitung sebagai berat (gram) tiap satuan volume (mililiter) atau tiap satuan larutan, sehingga satuan kadar seperti ini adalah gram/mililiter. Cara ini disebut dengan cara berat/volume atau b/v. Disamping cara ini, ada cara yang menyatakan kadar dengan gram zat terlarut tiap gram pelarut atau tiap gram larutan yang disebut dengan cara berat/berat atau b/b. Secara matematis, perhitungan kadar suatu senyawa yang ditetapkan secara volumetri dapat menggunakan rumus-rumus umum berikut (Rohman, 2012 : 63). Contoh lain yaitu oksida peroklor memiliki rumus umum A2B2O7 adalah keluarga oksida ionik terner yang memiliki struktur kubus dengan rentang jari-jari ion dan variasi konfigurasi elektron dari logam-logam yang bisa disubstitusi begitu lebar, maka keluarga oksida terner ini memiliki rentang sifat listrik dan magnet yang lebar pula. Karena menariknya fenomena senyawa ini, baik dari kajian sains maupun



aplikasinya, diketahui apa yang menjadi kendali termodinamika pembentuknya, yakni energi kisi (Suhaedar, 2006: 18). Bilangan oksidasi adalah jumlah muatan yang dimiliki suatu atom dalam molekul (senyawa ionik) jika elektron-elektronnya berpindah seluruhnya (Chang, 2003: 101). Selain itu bilangan oksidasi juga diartikan sebagai bilangan positif atau negatif yang menunjuk pada muatan suatu spesi bila elektron-elektron dianggap terdistribusi pada atom menurut aturan tertentu. Aturan distribusi ini adalah secara ionik bagi spesi heteronuklir yang artinya terjadi suatu perpindahan elektron kepada atom yang lebih bersifat elektronegatif, dan secara kovalen murni bagi spesies homo nuklir (Sugiyarto, 2002: 111). Menurut Chang (2003:102) bilangan oksidasi ini dapat ditentukan dengan menggunakan aturan berikut : a. Dalam unsur babas setiap atom memiliki bilangan yang oksidasinya nol. Contoh : H2, O2. b. Untuk ion-ion yang tersusun atas suatu atom saja, dapat memiliki bilangan sama dengan muatan ion tersebut. Contoh : Li+ memiliki bilangan oksidasi +1. c. Bilangan oksidasi dalam sebagian besar senyawanya (MgO dan H2O sebagai contoh) adalah -2, tetapi dalam hidrogen peroksida (H2O2) dan ion peroksida (O2-2) bilangan oksidasi yang dimiliki adalah -1. d. Bilangan oksidasi hidrogen adalah +1. Kecuali berikatan dengan logam dalam bentuk biner (LiH, NaH) yang bilangan oksidasinya adalah -1. e. Flour memiliki bilangan oksidasi -1 dalam semua senyawa halogen memiliki bilangan oksidasi negatif zat sebagai ion halide dalam senyawanya. Ketika



halogen tersebut bergabung dengan oksigen misalnya asam okso dan anion okso maka bilangan oksidasinya positif. f. Dalam molekul netral, jumlah bilangan oksidasi dari semua atom penyusunnya nol. Menurut Sugiyarto (2004:114) ada beberapa langkah untuk menyelesaikan persamaan reaksi reduksi oksidasi, yaitu : a. Langkah pertama adalah menuliskan persamaan tidak spontan dalam bentuk ionik. Fe2+ + Cr2O7 → Fe3+ + Cr3+ Setelah itu pisahkan persamaan tersebut menjadi dua setengah reaksi, yaitu penurunan bilangan oksidasi dan kenaikan bilangan oksidasi sehingga diperoleh : Oksidasi : Fe2+(aq) → Fe3+(aq) Reduksi : Cr2O7(aq) → Cr3+(aq) b. Menyetarakan jenis atom yang langsung terlibat dalam reaksi reduksi oksidasi, yaitu besi dalam dalam reaksi oksidasi dan mangan dalam reaksi reduksi. Karena kebetulan jumlahnya sama maka hasil dari langkah ini adalah sama dengan langkah pertama. c. Menyetarakan jumlah atom-atom lain untuk reaksi oksidasi kebetulan hanya melibatkan atom besi sehingga hasilnya masih tetap sama dengan ;angkah pertama ini, tetapi untuk setengah reaksi reduksi cukup rumit dalam menyetarakan jumlah atom-atom lain yang terlibat yaitu atom oksigen. Oleh karena itu reaksi ini terjadi dalam bentuk larutan air maka perlu melibatkan molekul H2O maupun molekul H3O+ atau H+ dalam suasana asam atau OHdalam suasana basa. Dalam suasana asam pihak yang kekurangan atom O



ditambahkan molekul H2O sebanayak kekurangan dan pihak yang kelebihan atom O ditambahkan H+ sebanyak kekurangannya. Dalam suasana basa, pihak yang kelebihan atom O diberi molekul H2O sebanyak kelebihannya dan pada pihak lawannya ditambahkan ion OH- untuk reaksi tersebut dapat diperoleh : Reduksi : MnO4(aq) + 8H+ → Mn2+(aq) + 4H2O(l) d. Langkah selanjutnya adalah menyetarakan muatan listrik, dengan melibatkan pelepasan satu elektron untuk reaksi oksidasi dan penangkapan lima electron untuk reaksi reduksi yaitu: Oksidasi : Fe2+(aq) → Fe3+(aq) + eReduksi : MnO4(aq) + 8H+ + 5e- → Mn2+(aq) + 4H2O(l) e. Langkah terakhir adalah menyetarakn jumlah elektron yang dilepaskan pada setengah reaksi reduksi dan jumlahkan kedua persamaan setengah reaksi tersebut menjadi suatu persamaan redoks. Oksidasi : Fe2+(aq) → Fe3+(aq) + e- │x5 Reduksi : MnO4(aq) + 8H+ + 5e- → Mn2+(aq) + 4H2O(l) MnO4(aq) + 8H+ + 5Fe2+(aq) → Mn2+(aq) + 4H2O(l) + 5Fe3+(aq) Reaksi-reaksi yang melibatkan oksidasi reduksi dipergunakan secara luas dalam analisis titrimetri ion-ion dari berbagai unsur dapat hadir dalam kondisi oksidasi yang berbeda-beda, menghasilkan kemungkinan banyak terjadi reaksi redoks.Banyak dari reaksi-reaksi ini memiliki syarat untk digunakan dalam analisis titrimetri dan penerapannya cukup banyak (Underwod, 2002: 251). Kalium permanganat telah digunakan sebagai alat pengoksidasi yang penting dalan reaksi redoks. Dalam suasana asam perekasi paru kalium permanganate adalah sebagai berikut: MnO4 + 8H+ + 5e-



Mn2+ + 4H2O



Potensial standar dalam larutan asam ini adalah sebesar (E0 = 1,51µ). Jadi kalium permanganate merupakan oksidator yang sangat kuat. Dari persamaan reaksi di atas dapat diketahui bahwa berat (BE= 1/5 BM), karena tiap mol kalium permanganate setara dengan 5 elektron sehingga valensinya 5 dan BE = BM/5 (Rahma, 2007: 155-156). Permanganat dapat bereaksi dengan banyak agen pereduksi berdasarkan reaksi diatas namun beberapa substansi membutuhkan pemanasan atau penggunaan sebuah sebuah katalis unuk mempercepat reaksi kalau bukan karena fakta bahwa banyak reaksi permanganate berjalan lambat akan lebih banyak kesulitan yang ditemukan direagen ini. Sebagai contoh permanganate adalah agen unsur pengoksidasi yang cukup untuk mengoksidasi Mn (II) menjadi MnO2 sesuai dengan persamaan 3 Mn2+ + 2 MnO4- + 2H2O



5MnO2 + 4H+



Kelebihan sedikit dari permanganate yang hadir pada titik akhir dari titrasi untuk mengakibatkan terjadinya pengendapan sejumlah MnO2.Bagaimana juga mengingat reaksinya berjalan lambat MnO2 tidak diendapkan secara normal pada akhir titrasi permanganat (Rahmat, 2007: 157). Titrasi redoks banyak digunakan dalam pemeriksaan kimia karena berbagai zat organik dan anorganik dapat ditentukan dengan cara ini. Namun demikian, agar titrasi reoks ini dapat berhasil dengan baik, maka persyaratan berikut harus dipenuhi (Rivai,2006 : 76) : 1. Harus bersedia pasangan sistem electron redoks yang sesuai sehingga terjadi pertukaran elekron secara stoikiometri 2. Reaksi redoks harus berjalan cukup cepat dan berlangsung secara teratur



3. Harus tersedia cara penentuan titik akhir yang sesuai Vitamin C atau asam askorbat merupakan salah satu vitamin yang dibutuhkan oleh tubuh manusia. Kekurangan vitamin C telah dikenal sebagai penyakit sariawan dengan gejala seperti gusi berdarah, sakit lidah, nyeri otot dan sendi, berat badan berkurang, lesu, dan lain-lain. Vitamin C mempunyai peranan yang penting bagi tubuh manusia seperti dalam sintesis kolagen, pembentukan carnitine, terlibat dalam metabolisme kolesterol menjadi asam empedu dan juga berperan dalam pembentukan neurotransmitter norepinefrin. Vitamin C memiliki sifat sebagai antioksidan yang dapat melindungi molekul-molekul yang sangat diperlukan oleh tubuh, seperti protein, lipid, karbohidrat, dan asam nukleat dari kerusakan oleh radikal bebas dan reaktif oksigen spesies. Vitamin C juga dibutuhkan untuk memelihara kehamilan, mengatur kontrol kapiler darah, secara memadai, mencegah hemoroid, mengurangi resiko diabetes dan lain-lain (Helmi, 2007 : 45). Vitamin C atau L-asam askorbat merupakan senyawa bersifat asam dengan rumus empiris C6H8O6 (berat molekul = 176,12 g/mol). Kegunaan Vitamin C adalah sebagai antioksidan dan berfungsi penting dalam pembentukan kolagen, membantu penyerapan zat besi, serta membantu memelihara pembuluh kapiler, tulang, dan gigi. Konsumsi dosis normal vitamin C 60 – 90 mg/hari. Vitamin C banyak terkandung pada buah dan sayuran segar. Vitamin C berperan sebagai antioksidan yang kuat yang dapat melindungi sel dari agen-agen penyebab kanker, dan secara khusus mampu meningkatkan daya serap tubuh atas kalsium (mineral untuk pertumbuhan gigi dan tulang) serta zat besi dari bahan makanan lain vitamin C merupakan vitamin yang larut dalam air dan esensial untuk biosintesis kolagen (Selandiawidiasmoro, 2007: 98).



Vitamin C atau L-asam askorbat merupakan senyawa bersifat asam dengan rumus empiris C6H8O6 (berat molekul = 176,12 g/mol). Kegunaan vitamin C adalah sebagai antioksidan dan berfungsi penting dalam pembentukan kolagen, membantu penyerapan zat besi, serta membantu memelihara pembuluh kapiler, tulang, dan gigi. Konsumsi dosis normal vitamin C 60 – 90 mg/hari. Vitamin C banyak terkandung pada buah dan sayuran segar. Vitamin C berperan sebagai antioksidan yang kuat yang dapat melindungi sel dari agen-agen penyebab kanker, dan secara khusus mampu meningkatkan daya serap tubuh atas kalsium (mineral untuk pertumbuhan gigi dan tulang) serta zat besi dari bahan makanan lain vitamin C merupakan vitamin yang larut dalam air dan esensial untuk biosintesis kolagen (Selandiawidiasmoro, 2007: 96).



B. Uraian Bahan 1.



Aquadest



(Dirjen POM, 2014: 63)



Nama Resmi



: AQUA DESTILLATA



Nama Lain



: Air suling, aquadet, air murni, air batering, purified water



Berat molekul



: 18,02



Rumus Molekul



: H2O



Rumus struktur



:



O H



Pemerian



H



: Cairan jernih tidak berwarna, tidak berbau, tidak mempunyai rasa



2.



Penyimpanan



: Dalam wadah tertutup rapat



Kegunaan



: Sebagai pelarut



Asam Klorida



(Dirjen POM, 2014: 156)



Nama Resmi



: ACIDUM HYDROCHLORIDUM



Nama Lain



: Asam klorida, asam muriatic, spirit of salt, hidronium klorida, roh garam



Rumus Molekul



: HCl



Rumus Struktur



: H-Cl



Berat Molekul



: 36,46



Pemerian



: Cairan



tidak



berwarna,



berasap,



bau



merangsang. Penyimpanan 3.



Pati beras



: Dalam wadah tertutup rapat (Dirjen POM, 2014: 1002)



Nama Resmi



: AMYLUM ORYZAE



Nama Lain



: Pati beras, kanji



Pemerian



: Serbuk sangat halus,putih, tidak berasa



Kelarutan



: Keasaman-kebasaan, batas jasad renik



susuk pengeringan.



4.



Penyimpanan



: Dalam wadah tertutup rapat



Kegunaan



: Sebagai indikator



Asam Askorbat



(Dirjen POM, 2014: 149)



Nama Resmi



: ACIDUM ASCURBICUM



Nama Lain



: Asam askorbat, vitamin C, asam sevitamat, cantan, cebion, pharmacorbine



Berat Molekul



: 170,13



Rumus Molekul



: C6H8O



Rumus Struktur



:



Pemerian



: Serbuk atau hablur putih agak kuning tidak berbau, rasa asam oleh pengaruh cahaya lambat



laun



menjadi



gelap



dalam,



kemudian kering mantap di udara dalam larutan cepat terdistribusi. Kelarutan



: Mudah larut dalam air,agak sukar larut dalam etanol 95 % praktis tidak larut dalam kloroform dalam eter dan dalam benzene.



Penyimpanan



: Dalam wadah tertutup rapat, terlindung dari cahaya.



Kegunaan 5.



: Sebagai sampel.



Asam Sulfat



(Dirjen POM, 2014 : 165)



Nama Resmi



: ACIDUM SULFURICUM



Nama Lain



: Asam sulfat, air keras belerang, air keras



berat, sulfuric acid, zwafelzuur Rumus Molekul



: H2SO4



Berat molekul



: 98,07



Rumus Struktur



:



Pemerian



: Cairan kental seperti minyak, korosif, tidak berwarna, jika ditambahkan ke dalam air akan menimbulkan panas.



6.



Penyimpanan



: Dalam wadah tertutup baik.



Kegunaan



: Pemberi suasana asam.



Metampiron



(Dirjen POM, 2014: 844)



Nama Resmi



: METHAMPYRONUM



Nama Lain



: Metampiron, antalgin,



methymelubrine,



aminoetansulfonat, pirazolon Rumus Molekul



: C13H16N1NaO4S.H2O



Rumus Struktur



:



Berat Molekul



: 351,37



Pemerian



: Serbuk



hablur,



putih



atau



kekuningan.



7.



Penyimpanan



: Dalam wadah tertutup baik.



Kegunaan



: Sebagai sampel.



Iodium



(Dirjen POM, 2014: 571)



Nama Resmi



: IODIUM



Nama Lain



: Iodium, iod, iodum, tingtur, iodin



putih



Rumus Molekul



: I2



Rumus Struktur



: I-I



Berat Molekul



: 126,91



Pemerian



: Keping dan butir, berat, mengkilat, seperti logam, hitam kelabu, bau khas.



Kelarutan



: Larut dalam kurang lebih 3500 bagian air, dalam 13 bagian etanol (45%)p, dalam lebih kurang 80 bagian gliserol p dan dalam



lebih



kurang



4



bagian,



karbondisulfida p, larut dalam kloform p dan dalam karbontetraklorida p.



8.



Penyimpanan



: Dalam wadah tertutup rapat.



Kegunaan



: Sebagai titran iodometri.



Kalium Permanganat



(Dirjen POM, 2014: 595)



Nama Resmi



: KALII PERMANGANAS



Nama Lain



: Kalium



permanganate,



permanganate,



mineral



potassium bunglon,



hypermangan, kristal condy Rumus Molekul



: KMnO4



Rumus Struktur



:



Berat Molekul



: 158,05



Pemerian



: Hablur, ungu tua, hampir tidak tembus oleh cahaya yang diteruskan dan berwarna biru melatik mengkilap oleh cahaya yang dipantulkan.



Kelarutan



: Larut dalam air, mudah larut dalam air : mendidih.



9.



Penyimpanan



: Dalam wadah tertutup baik.



Kegunaan



: Sebagai titran permanganometri.



Besi (II) Sulfat



(Dirjen POM, 2014: 231)



Nama Resmi



: FEROSI SULFURICUM



Nama Lain



: Besi (II) sulfat, ferrous sulfate, vitriol hijau, copperas, melanterit



Rumus Molekul



: FeSO4



Rumus Struktur



:



Berat Molekul



: 151.908 g/mol



Pemerian



: Serbuk, putih keabuan rasa logam, sepal



Kelarutan



: Perlahan-lahan larut hamper sempurna dalam air bebas karbondioksida pekat



Penyimpanan



: Dalam wadah tertutup baik



Kegunaan



: Sebagai sampel



BAB III METODE KERJA A. Alat dan Bahan 1. Alat Adapun alat yang digunakan pada percobaan ini yaitu batang pengaduk, gelas kimia (pyrex), biuret, erlenmeyer, gelas arloji, gelas ukur (pyrex), kertas perkamen, pipet tetes, sendok tantuk, statif, dan timbangan analitik. 2. Bahan Adapun bahan yang digunakan pada percobaan ini yaitu aquadest, asam klorida, aluminium foil, besi (II) sulfat, HCl, H2SO4, indikator kanji, larutan baku I2, larutan baku KMnO4, dan metampiron. B. Cara Kerja 1. Pembuatan larutan kanji Pertama-tama disiakan alat dan bahan, kemudian ditimbang kanji sebanyak 5 mg, setelah itu dipanaskan 50 ml aquadest diatas plat panas, kemudian dimasukkan kanji ke dalam gelas kimia yang berisi aquadest yang telah dipanaskan sambil diaduk cepat sampai kanji larut sempurna 2. Pembuatan titrasi kalium permanganat Pertama disiapkan alat dan bahan, kemudian ditimbang kalium permanganate sebanyak 1,6 gram, setelah itu dididihkan 500 ml aquadest dengan menggunakan plat panas, kemudian dimasukkan kalium permanganate, sambil diaduk cepat sampai larut sempurna



3. Pembuatan titran iodium Pertama-tama disiapkan alat dan bahan, kemudian ditimbang iodium sebanyak 5 gram, setelah itu dimasukkan iodium kedalam erlenmeyer setelah itu ditetesi HCl pekat sebanyak 3 tetes sambil diaduk sampai larut, setelah itu ditambahkan 400 ml aquadest, terakhir diaduk sampai rata 4. Penetapan kadar FeSO4 dengan permanganometri Pertama-tama disiapkan alat dan bahan, kemudian ditambahkan 500 mg sampel FeSO4 setelah itu ditambahkan 20 ml asam sulfat encer, kemudian dititrasi dengan KMnO4 0,1 N, dan diamati perubahan warna merah jambu, percobaan ini diulang dua kali 5. Penetapan kadar metampiron dengan iodometri Pertama-tama disiapkan alat dan bahan, kemudian ditimbang 400 mg metampiron tablet, setelah itu dilarutkan dalam 25 ml aquadest, kemudian Dilarutkan 1 ml HCl 0,1 N, setelahh itu dititrasi iodium 0,1 N dalam indikator, dan sesekali di kocok hingga terjadi penambahan warna biru, percobaan ini dilakukan sebanyak 2 kali



BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN A. Hasil Pengamatan Tabel 1. Hasil Pengamatan No



Percobaan



Volume Awal



Volume Akhir



Volume Titrasi



1.



Permanganometri



0 ml



20 ml



20 ml



2.



Iodometri



0 ml



36 ml



36 ml



B. Perhitungan 1. Permanganometri m grek/BE = V.N mg = V.N.BE 500 = V. 0,1. 138,03 500 = V. 15,803 V = 500/15,803 V = 31,639 = 32 ml 2. Iodometri m grek/BE = V.N mg = V.N.BE 400= V. 0,1. 63,5 V = 400/6,35 V = 62,99 = 63 ml



a.



% kadar permanganometri m grek sampel = m grek larutan baku HCl mg/BE = V.N mg = V. N. BE mg = 20 ml. 0,1 N. 158,03 mg = 316,06 mg % kadar = =



Berat praktikum sampel Berat teori



𝑥 100%



316,06 500



x 100%



= 63,21 % b.



% kadar iodometri mgrek sampel = mgrek larutan baku KMnO4 mg/BE = V.N mg = V.N.BE mg = 36. 0,1. 63,5 mg = 228,6 % kadar = =



Berat praktikum sampel Berat teori 228,6 500



𝑥 100%



𝑥 100%



= 57,15 %



C. Reaksi 1. Permanganometri KMnO4 + 2 FeSO4 + H2SO4



K2SO4 + Fe2 (SO4)3 + MnSO4 + H2O



2. Iodimetri



+ I2 Asam askorbat



+ 2I



Iodin



C. Pembahasan Istilah oksidasi mengacu pada setiap pembahasan kimia, dimana terjadi kenaikan bilangan oksidasi sedangkan reduksi digunakan untuk penurunan bilangan oksidasi mengacu pada setiap pembahasan, pemisahan oksidasi reduksi menjadi komponen-komponennya yaitu reaksi separuhnya adalah cara untuk menunjukkan



masing-masing spesies kehilangan elektron. Bermacam-macam reaksi reduksi oksidasi dipergunakan untuk analisis titrasi iodometri asalkan kesetimbangan setiap penambahan titran dapat langsung cepat dan diperlukan juga dengan adanya indikator yang mampu menunjukkan titik ekuivalen stoikiometri dengan akurasi yang tinggi (Khopkar, 1984: 48). Titrasi permanganometri dan iodometri adalah salah satu metode titrasi yang didasarkan pada reaksi oksidasi reduksi. metode ini banyak digunakan dalam analisa jika dibandingkan dengan metode lain. Alasan dipilihnya metode ini karena perbandingan stoikiometri yang sederhana pelaksanaannya praktis dan tidak banyak masalah dan mudah (Rahman, 2007: 155). Adapun alat dan bahan yang digunakan pada praktikum ini yaitu neraca analitik, gelas ukur, gelas kimia, beker gelas, pipet tetes, gelas arloji dan statif. Bahan yang digunakan yaitu aquadest, larutan baku I2, larutan baku KMnO4, indikator kanji, asam klorida, aluminium foil dan metampiron. Adapun cara kerja pada percobaan ini yaitu pada pecobaan iodometri yaitu pertama-tama ditimbang 500 mg FeSO4 lalu dicampur dengan 20 ml asam sulfat encer lalu dititrasi dengan KMnO4 0,1 N sehingga mencapai TAT yang terlihat dengan perubahan warna merah muda, lakukan dua-tiga kali. Adapun cara kerja pada iodometri yaitu disiapkan alat dan bahan, ditimbang 400 mg metampiron lalu dilarutkan dalam 25 ml aquadest, lalu ditambahkan 2 tetes indikator kanji, lalu dikocok sampai berwarna biru lakukan dua-tiga kali. Adapun alasan perlakuan dan penambahan bahan pada percobaan ini yaitu asam sulfat dan HCl sebagai katalisator agarreaksi redoks dapat berjalan cepat, digunakan KMnO4 karena sebagai oksidator kuat dan diduplo untuk mengetahui



perbedaan volume dari perlakuan pertama dan kedua. Ditutup dengan aluminium foil agar asam sulfat dari iodium yang sangat peka terhadap oksigen dan paparan cahaya akan menyebabkan ph asamnya terus naik dengan asam askorbat. Digunakan kanji sebagai indikator untuk melihat perubahan warna pada titik akhir titrasi (TAT). Adapun hasil yang didapatkan pada percobaan ini yaitu kadar FeSO4 sebesar 63,21 %. Hal ini tidak sesuai dengan literatur (FI.III, 1979: 660) yang menyatakan bahwa kadar FeSO4 tidak kurang dari 80 %. Sedangkan pada kadar asam askorbat didapatkan yaitu 57,15 %. Hal ini juga tidak sesuai dengan literatur, dimana menurut (F.III. 1979: 47) menyatakan bahwa kadar asam askorbat tidak kurang dari 99,0 %. Adapun faktor kesalahan sehingga diperoleh hasil dari uji iodometri yang tidak sesuai dengan literatur karena kurangnya ketelitian praktikan pada saat melakukan titrasi dan pengambilan bahan. Hubungan percobaan ini dengan farmasi yaitu salah satunya dalam menetapkan kadar sediaan yang bersifat oksidator dan reduktor. Seperti asam askorbat (vitamin C), metampiron (antalgin) dan sediaan tablet lainnya.



BAB V PENUTUP A. Kesimpulan Berdasarkan hasil percobaan pada praktikum ini, maka dapat disimpulkan bahwa kadar FeSO4 sebesar 63,21 %. Hal ini tidak sesuai dengan literatur dimana pada literatur (FI. III. 1997: 660) menyatakan tidak kurang dari 80 %. Kadar asam askorbat yang didapatkan pada percobaan yaitu menyatakan 57,13%. Hal ini tidak sesuai dengan literatur (FI.III.1997:47)yang menyatakan bahwa tidak kurang dari 99,9% dan tidak lebih dari 100,5%. B. Saran 1. Laboratorium Agar pada praktikum bahan yang dipakai tersedia lebih banyak agar praktikan jika ingin melakukan percobaan sebanyak dua kali tidak kehabisan bahan dan akan mempengaruhi hasil dari praktikum. 2. Asisten Agar pada saat praktikum memberikan bimbingan yang lebih baik lagi kepada praktikannya



KEPUSTAKAAN Chang, Raymond.2003.Kimia Dasar Edisi Ketiga Jilid Satu. Erlangga:Jakarta. Chang, Raymond.2005.Kimia Dasar Edisi Ketiga Jilid Dua. Erlangga:Jakarta Dirjen POM. Farmakope Indonesia Edisi III. Jakarta: Depkes RI. 1979. Dirjen POM. Farmakope Indonesia Edisi IV. Jakarta: Depkes RI. 1995. Dirjen POM. Farmakope Indonesia Edisi V. Jakarta: Depkes RI. 2014. Goldberg, David E.2008.Teori Dan Soal-Soal Kimia Untuk Pemula Edisi Ketiga. Jakarta:Erlangga. Ijong, Frans G.2011. Laju Reduksi Merkuri Oleh Pseudomonas Diisolasi Dari Perairan Pantai Teluk Manado. Jurnal Perikanan Dan Kelautan..Vol.VII.No.2. Petrucci, Ralph H., willian, s Herwood., F.Geoffrey Herring dkk.2011. Kimia Dasar Prinsip-Prinsip Dan Aplikasi Modern. Jakarta: Erlangga. Prabowo, Agung., Gagah Hasan Basrori., Dan Purwanto.2012.Jurnal Teknologi Kimia Dan Industry. Pengolahan Limbah Cair Yang Mengandung Minyak Dengan Proses Elektrokoagulasi Dengan Elektroda Besi.Vol.1.No.1. R.A Day dan Underwood.Analisis Kimia Kuantitatif. Jakarta: Erlangga. 2002. Rahman, Abdullah. Dkk. Kimia Farmasi Analisis. Yogyakarta: Pusaka Pelajar. 2007. Riswiyanto.Kimia Organik. Jakarta: Erlangga. 2009. Rohman, dkk. Kimia Farmasi Analisis. Pustaka pelajar: Yogyakarta. 2007 S. M Khokar. Konsep Dasar Kimia Analitik. Bombay: Indian Of Institute Technology Chemistry. 1984. S. M Khokar. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta: UIP. 2007. Selandiawidiasmoro, dkk. 2007. Principles of Instrumental Analysis Edisi kelima. Orlando: Hourcourt Brace Sugiarto, Kristian H.2002.Kimia Organik I.Erlangga:Jakarta.



Suhendar, Dede,. Dan Ismunandar.2006. Jurnal Matematika Dan Sains. Penentuan Energy Kisi Oksida-Oksida Piroklor.Vol.II.No.1. Tim penyusun.Modul Praktikum Kimia Analis. Samata: UINAM Press. 2016



LAMPIRAN A. Skema Kerja 1. Penentuan kadar FeSO4 dengan permanganometri Ditimbang FeSO4 500 mg Dimasukkan ke dalam Erlenmeyer Ditambahkan 20 ml H2SO4 encer Diamati perubahan warna menjadi Warna merah jambu tetap Duplo



2. Penentuan kadar metampiron dengan iodometri Ditimbang metampiron 400 mg



Dimasukkan ke dalam Erlenmeyer



Dilarutkan dalam 25 ml aquadest



Ditambahkan 1 ml HCl 0,1 N



Dititrasi dengan iodium 0,1 N



Dengan indikator kanji (amilum)



Diamati warna yang terbentuk



Duplo



B. Lampiran gambar Praktikum Kimia Analisis Jurusan Farmasi Fakultas Kedokteran & Ilmu Kesehatan Uin Alauddin Makassar Pecobaan Titrasi Reduksi Dan Oksidasi



Keterangan : Disiapkan Bahan



Praktikum Kimia Analisis Jurusan Farmasi Fakultas Kedokteran & Ilmu Kesehatan Uin Alauddin Makassar Pecobaan Titrasi Reduksi Dan Oksidasi



Keterangan : Disiapkan Alat



Praktikum Kimia Analisis Jurusan Farmasi Fakultas Kedokteran & Ilmu Kesehatan Uin Alauddin Makassar Pecobaan Titrasi Reduksi Dan Oksidasi



Keterangan : Pembuatan Titrasi Permanganat



Kalium



Praktikum Kimia Analisis Jurusan Farmasi Fakultas Kedokteran & Ilmu Kesehatan Uin Alauddin Makassar Pecobaan Titrasi Reduksi Dan Oksidasi



Keterangan : Pembuatan Titrasi Iodium



Praktikum Kimia Analisis Jurusan Farmasi Fakultas Kedokteran & Ilmu Kesehatan Uin Alauddin Makassar Pecobaan Titrasi Reduksi Dan Oksidasi



Keterangan : Pembuatan Larutan Kanji



Praktikum Kimia Analisis Jurusan Farmasi Fakultas Kedokteran & Ilmu Kesehatan Uin Alauddin Makassar Pecobaan Titrasi Reduksi Dan Oksidasi



Keterangan : Penentuan Kadar Feso4 Dengan Permanganometri



Praktikum Kimia Analisis Jurusan Farmasi Fakultas Kedokteran & Ilmu Kesehatan Uin Alauddin Makassar Pecobaan Titrasi Reduksi Dan Oksidasi



Keterangan : Proses Titrasi



Praktikum Kimia Analisis Jurusan Farmasi Fakultas Kedokteran & Ilmu Kesehatan Uin Alauddin Makassar Pecobaan Titrasi Reduksi Dan Oksidasi



Keterangan : Proses Pengojogan